CN102585841A - 一种纳米粒子稳定蓝相液晶复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米粒子稳定蓝相液晶复合材料的制备方法,该方法主要是将不同粒径且经过表面修饰的偶极矩为50d~150d的无机纳米粒子,如ZnS、ZnO、GdS、GdSe等无机纳米粒子按一定比例添加到具有较宽温域的蓝相液晶中,以实现蓝相液晶在强电场作用下的可逆回复,同时还可在一定程度上拓宽蓝相温域。此发明不仅制备简单,效果显著,而且所制备的体系稳定性好、粘度低、对电场的响应速度快。
Description
技术领域
本发明属于液晶材料与显示领域,涉及蓝相液晶材料和无机纳米材料,特别涉及利用将不同粒径且经过表面修饰的纳米粒子按一定比例添加到具有较宽温域的蓝相液晶中,以实现蓝相液晶在强电场作用下的可逆回复,同时还可在一定程度上拓宽蓝相温域,以用于制备快速显示用新型液晶显示器件和光学器件。
背景技术
蓝相(Liquid crystalline Blue Phases,BPs)是宏观上介于各向同性态和胆甾相之间的一种特殊相态,常出现在高手性液晶体系之中。微观上,蓝相是一种无双折射现象的品格缺陷相,其品格参数大小与可见光波长的数量级相当(几百纳米)。蓝相从晶体结构上可以分为三个子相,分别命名为蓝相I(BPI)、蓝相II(BPII)和蓝相III(BPIII),其相应的品格结构分别为体心立方结构、简单立方结构和无定型态。蓝相液晶材料由于具有微秒级的电场响应速度,被认为是最具发展前途的下一代液晶显示材料。与传统的液晶显示器相比,蓝相液晶显示器具有以下四大突出优点:(1)由于蓝相液晶具有微秒级的电场响应速度,可以采用场序驱动,不再需要彩色滤光片,这样不仪可以降低材料成本,还可以提高背光源利用率;(2)蓝相液晶由于宏观上呈现光学各项同性,因此,蓝相液晶显示器的基板内表面不再需要取向处理,这可以大幅度地简化生产工艺,从而降低生产成本;(3)蓝相液晶显示器具有较宽的视觉特性,不再需要视觉补偿膜,且视觉宽窄可以根据实际需要进行调控;(4)蓝相液晶显示器中光的透过率不受基板间隙的影响,故生产过程中基板间隙无需严格控制,从而可大幅度简化生产工艺,进一步降低生产成本。
然而,目前限制蓝相液晶在器件中实际应用的主要障碍是小分子蓝相液晶在强电场作用下难以回复。【D.C.Wright and N.D.Mermin,Rev.Mod.Phys.,1989,61,385;A.Tiribocchi,G.Gonnella,D.Marenduzzo,E.Orlandini,Soft Matter,2011,7,3295.】本发明将不同粒径且经过表面修饰的无机纳米粒子按一定比例添加到具有较宽温域的蓝相液晶中,以实现蓝相液晶在强电场作用下的可逆回复,同时还可在一定程度上拓宽蓝相温域。
发明内容
本发明的目的在于利用无机纳米粒子具有较大的偶极矩,且其对液晶分子产生较强锚定作用的特性,米实现该蓝相液晶在强电场作用下的可逆回复,并在一定程度上拓宽蓝相温域。通过将不同粒径且经过表面修饰的ZnS、ZnO、GdS、GdSe等无机纳米粒子引入到具有较宽温域的蓝相液晶中,以改善该蓝相液晶材料的光电性能,开发出新型的具有电场驱动可逆回复特性的蓝相液晶材料。本发明的纳米粒子稳定蓝相液晶复合材料体系的组分按重量比分别为:
蓝相液晶 98.0~99.05%
纳米粒子 0.05~2.0%
本发明中所用的纳米材料是粒径范围在3~200nm的ZnS、ZnO、GdS、GdSe等具有较大偶极矩的无机纳米粒子。这些无机纳米粒子在使用前,通过表面化学键合或物理包覆上一层有机(或无机)化合物的方法米进行表面修饰,从而改善纳米粒子的分散性、减少团聚,提高纳米粒子与液晶相的相容性。可利用的制备方法有微乳液法、微胶囊法、复合法、偶联剂法、表面活性剂法等。本发明中无机纳米粒子通过表面修饰后具有较好的分散性,在混合体系中质量百分比达2.0%时仍具有较好的相容性。
本发明所用的蓝相液晶要求具有较宽的蓝相温域(不小于5.0℃),该蓝相液晶材料的粘度要求小于50mPa,熔点需低于-10℃,清亮点要在30~200℃。
本发明采用以下技术方案米实现本发明的目的:
1、制备不同粒径的ZnS、ZnO、GdS、GdSe等无机纳米粒子。通过使用表面活性剂对纳米粒子进行表面修饰,并得到分散性较好的纳米粒子。
2、选择一种具有较宽温域的蓝相液晶作为母体材料。
3、为使纳米粒子在体系中分散均匀,先将纳米粒子放入一定量的乙醇或丙酮溶剂中(约每毫克纳米粒子需2毫升溶剂),进行超声30分钟,使其在溶剂中充分分散;然后将之按一定配比加入到蓝相液晶中,使体系混合均匀,在真空状态下保存24小时,使溶剂完全挥发,即制得所需纳米粒子稳定蓝相液晶复合材料。
4、将上述所制得的纳米粒子稳定蓝相液晶复合材料注入IPS液晶盒,利用综合参数测试仪测定该蓝相液晶复合材料的电光性能,以观察蓝相液晶在强电场作用下的回复特性;蓝相液晶复合材料的电光性能测试示意图如图1所示。
本发明的优点在于:将一系列具有不同粒径且经过表面修饰的无机纳米粒子按一定比例加入到蓝相液晶中,实现了蓝相液晶在电场作用下的可逆回复,且还可以在一定程度上较宽温域蓝相;本发明不仪制备简单,效果显著,而且该体系稳定性好、粘度低、对电场响应速度快。
附图说明
图1是蓝相液晶混合物在面内电极(IPS)下的电光测试装置示意图;
图2(a)是蓝相液晶BPI的温域随ZnS纳米粒子浓度的变化示意图;
图2(b)是添加0.5wt%ZnS蓝相液晶复合材料的蓝相液晶织构图示意图;
图3(a)是不同ZnS纳米粒子浓度对蓝相液晶复合材料电光性能的影响示意图;
图3(b)蓝相液晶复合材料的科尔常数和电场强度随ZnS纳米粒子添加浓度的变化曲线;
图4是添加0.5wt%ZnO纳米粒子对蓝相液晶复合材料电光性能的影响示意图;
图5是添加0.5wt%CdS纳米粒子对蓝相液晶复合材料电光性能的影响示意图。
具体实施方式
实施例1
步骤一
ZnS纳米粒子的制备和表面修饰:将表面活性剂曲拉通X-100(TritonX-100)加入到环己烷中;量取一定量的硫代乙酰胺溶液,加入到溶有表面活性剂的环己烷中,在磁力搅拌下慢慢滴加正丁醇至溶液澄清,即形成了硫代乙酰胺微乳液;量取与硫代乙酰胺等量的乙酸锌溶液,用上述方法制备乙酸锌微乳液。将制得的硫代乙酰胺微乳液和乙酸锌微乳液混合,磁力搅拌均匀,控制一定的反应温度,在超声波作用下反应6h,得到浅黄色乳液。旋蒸该乳液加入乙醇进行破乳,离心分离,并用水洗和乙醇各洗2次,真空干燥,得到纳米ZnS粒子。选取表面经过修饰的、平均粒径约为33nm的球形ZnS纳米粒子待用。
步骤二
宽温域蓝相液晶的制备:本发明所用宽温域蓝相液晶的成分为82.0wt%混晶SLC-X(Yongsheng Huatsing Liquid Crystal Co.,Ltd,Δn=0.235,Δε=29.6at 298K),10.0wt%R811和8.0wt%Iso-(6OBA)2,该蓝相液晶具有约10.0℃的蓝相温域。其中,所用的手性化合物R811和Iso-(6OBA)2结构式如下:
步骤三
纳米粒子稳定蓝相液晶复合材料制备:将不同浓度的ZnS纳米粒子放入一定量的丙酮溶剂中进行超声,使其在溶剂中充分分散;然后将之加入到步骤二的蓝相液晶中,使体系混合均匀,在真空状态下保存24小时,使溶剂完全挥发,即制得所需纳米粒子稳定蓝相液晶复合材料。用偏光显微镜观察蓝相液晶织构,并确定相变温度,利用综合参数测试仪测定混合材料的电光性能。
步骤四
纳米粒子拓宽蓝相温域结果分析:不同浓度的ZnS纳米粒子对蓝相液晶体系BPI温域的影响如图2(a)所示。当ZnS纳米粒子的添加量在0.05wt%~0.5wt%的范围内时,蓝相液晶复合材料的温域范围随ZnS纳米粒子添加量增大而得到相应拓宽;当ZnS纳米粒子添加量为0.5wt%时,蓝相温的拓宽效果最好,可达15.6℃;在此之后,随着混合体系中ZnS纳米粒子添加量的增加,蓝相温域宽度相应减小;当添加量达1.5wt%时基本上无拓宽效果。另外,同一样品在升温和降温两个过程中蓝相温域范围并不相同,升温过程的蓝相温域范围比降温过程要窄30%-40%;引起该实验结果的原因可能是BPI在降温过程中存在过冷现象。图2(b)所示为添加0.5wt%ZnS时蓝相液晶复合材料的BPI蓝相液晶织构。
步骤五
蓝相液晶的电光性能结果分析:蓝相液晶复合材料的电光性能测试示意图如图1所示,将上述所得蓝相液晶材料注入IPS液晶盒,利用综合参数测试仪测定添加不同ZnS浓度的蓝相液晶复合材料的电光性能。实验过程中利用频率为60赫兹,波形为矩形的交流电压,在温度为TI-BPI-T=6.0℃的实验条件下进行测量,得到不同ZnS纳米粒子浓度的混合体系的场强-透过率曲线。测量得到其响应速度均小于1ms。图3(a)所示为添加不同浓度的ZnS纳米粒子对蓝相液晶复合材料电光性能的影响。
为方便对图线进行分析比较,我们定义测试材料的磁滞大小为ΔE/Eon,Eon是透过率最大时对应的电场强度,ΔE是在透过率为最高透过率的一半时的电压正向作用和反向作用的电场强度之差。通过分析实验数据可得:对不添加ZnS纳米粒子的蓝相液晶材料,当其光透过率达到最大值后,场强-透过率曲线很难可逆回复,磁滞最大;当ZnS纳米粒子的添加量为0.1wt%时,场强-透过率曲线基本可以实现可逆回复,但仍有相对较大的磁滞(大小约为12.7%);当ZnS纳米粒子添加量为0.3wt%~0.5wt%时,场强-透过率曲线可以较好地实现可逆回复,且磁滞较小(2.6%-0.4%);当掺杂量为0.7%时,场强-透过率曲线呈现出完美的可逆回复,磁滞数值很小,可忽略不计,认为此时无磁滞现象出现;继续增大添加浓度,则图线的磁滞环随着浓度的增大而扩大,且最大透过率随之减小。由上述实验结果和分析可知:通过在液晶体系中掺入适量的ZnS纳米粒子可以很好的改善材料的电光性能,实现强电场驱动下的可逆回复。
图3(b)所示为不同浓度的ZnS纳米粒子对蓝相液晶复合材料的科尔常数及电场强度的影响。从图中可以清楚地看到随ZnS纳米粒子浓度的增大,蓝相液晶复合材料的科尔常数随之减小,而电场强度随之增大。值得注意的是,实验测得的蓝相BPI的最大克尔常数比常用材料(如硝基苯)的科尔常数(K=2.2×10-12mV-2)大1000倍左右,同时电场强度比聚合物温度蓝相BPI的场强(>20.0Vμm-1)低得多。从上述实验结果和分析可知通过本发明的制备方法得到的蓝相液晶复合材料在实际应用中具备很大的应用潜力。
实施例2
步骤一
ZnO纳米粒子制备和表面修饰:将水热反应釜的聚四氟乙烯内衬去皮称重,用滴管吸取油酸滴入内衬中。用此方法称取0.353g(1.25mmol)油酸至内衬中,放入50mL的水热反应釜,然后将氢氧化钠,二水醋酸锌(物质的量比2∶1)溶解在一定量的水中,加入水热反应釜中,并不断搅拌,然后将釜密封,放入干燥箱中,升温至130℃,反应4h;反应完毕后,使反应釜自然冷却至室温,将釜中上层液体回收,下层固体分别用蒸馏水、乙醇洗涤,自然干燥后即得氧化锌纳米微粒,其平均粒径约为15nm。
步骤二
宽温域蓝相液晶的制备:本发明所用宽温域蓝相液晶的成分为82.0wt%混晶SLC-X(Yongsheng Huatsing Liquid Crystal Co.,Ltd,Δn=0.235,Δε=29.6at 298K),10.0wt%R811和8.0wt%Iso-(6OBA)2,该蓝相液晶具有约10.0℃的蓝相温域。其中,所用的手性化合物R811和Iso-(6OBA)2结构式如下:
步骤三
纳米粒子稳定蓝相液晶复合材料制备:将0.5wt%ZnO纳米粒子放入一定量的丙酮溶剂中进行超声,使其在溶剂中充分分散;然后将之加入到步骤二的蓝相液晶中,使体系混合均匀,在真空状态下保存24小时,使溶剂完全挥发,即制得所需纳米粒子稳定蓝相液晶复合材料。用偏光显微镜观察蓝相液晶织构,并确定相变温度,利用综合参数测试仪测定混合材料的电光性能。
步骤四
纳米粒子稳定蓝相液晶结果分析:添加0.5wt%ZnO纳米粒子后,该蓝相液晶复合材料的温域有一定拓宽(拓宽约5℃);蓝相液晶复合材料的电光性能测试示意图如图1所示,将上述所得蓝相液晶材料注入IPS液晶盒,利用综合参数测试仪测定该蓝相液晶复合材料的电光性能。实验过程中利用频率为60赫兹,波形为矩形的交流电压,在温度为TI-BPI-T=6.0℃的实验条件下进行测量,得到该蓝相液晶混合体系的场强-透过率曲线,如图4所示。加入纳米粒子后,蓝相液晶在强电场下,撤出电场之后,仍然能够能够回复到初始状态,这种状态能够多次重复,且测量得到其响应速度均小于1ms。
实施例3
步骤一
CdS纳米粒子制备和表面修饰:在100mL蒸馏水中,加入1g十二烷基硫酸钠超声分散使之溶解,将5mmol Cd(NO3)2·4H2O溶解于上述水溶液中,加入7mmol TAA,置于250mL圆底烧瓶中,接上回流管,用20%的功率(表示在每一个30s工作循环内,工作6s,停24s,而总功率不变,仍为650W)微波反应20min,自然冷却至室温,离心分离,用蒸馏水和丙酮洗涤几次,自然干燥;即制得CdS纳米颗粒,其平均粒子直径约为6nm。
步骤二
宽温域蓝相液晶的制备:本发明所用宽温域蓝相液晶的成分为82.0wt%混晶SLC-X(Yongsheng Huatsing Liquid Crystal Co.,Ltd,Δn=0.235,Δε=29.6at 298K),10.0wt%R811和8.0wt%Iso-(6OBA)2,该蓝相液晶具有约10.0℃的蓝相温域。其中,所用的手性化合物R811和Iso-(6OBA)2结构式如下:
步骤三
纳米粒子稳定蓝相液晶复合材料制备:将0.5wt%CdS纳米粒子放入一定量的丙酮溶剂中进行超声,使其在溶剂中充分分散;然后将之加入到步骤二的蓝相液晶中,使体系混合均匀,在真空状态下保存24小时,使溶剂完全挥发,即制得所需纳米粒子稳定蓝相液晶复合材料。用偏光显微镜观察蓝相液晶织构,并确定相变温度,利用综合参数测试仪测定混合材料的电光性能。
步骤四
纳米粒子稳定蓝相液晶结果分析:添加0.5wt%CdS纳米粒子后,该蓝相液晶复合材料的温域有一定拓宽(拓宽大于5℃);蓝相液晶复合材料的电光性能测试示意图如图1所示,将上述所得蓝相液晶材料注入IPS液晶盒,利用综合参数测试仪测定该蓝相液晶复合材料的电光性能。实验过程中利用频率为60赫兹,波形为矩形的交流电压,在温度为TI-BPI-T=6.0℃的实验条件下进行测量,得到该蓝相液晶混合体系的场强-透过率曲线,如图5所示。加入纳米粒子后,蓝相液晶在强电场下,撤出电场之后,仍然能够能够回复到初始状态,这种状态能够多次重复,且测量得到其响应速度均小于1ms。
Claims (9)
1.一种纳米粒子稳定蓝相液晶复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法是将不同粒径且经过表面修饰的纳米粒子按一定比例添加到具有较宽温域的蓝相液晶中,以实现蓝相液晶在强电场作用下的可逆回复,同时还可在一定程度上拓宽蓝相温域,该体系的组分按重量比分别为:
蓝相液晶 98.0 ~ 99.05%
纳米粒子 0.05 ~ 2.0%。
2.根据权利要求1所述的纳米粒子稳定蓝相液晶复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1) 制备不同粒径的无机纳米粒子:通过使用表面活性剂对纳米粒子进行表面修饰,并得到分散性较好的纳米粒子;
(2) 选择一种具有较宽温域的蓝相液晶作为母体材料;
(3) 纳米粒子的预处理:使用之前先将纳米粒子放入一定量的乙醇或丙酮溶剂中进行超声,使其在溶剂中充分分散;
(4) 然后将上述得到的纳米粒子预分散溶液,按一定配比加入到蓝相液晶中,使体系混合均匀,在真空状态下保存24小时,使溶剂完全挥发,即制得所需纳米粒子稳定蓝相液晶复合材料;
(5) 电光性能测定: 将上述所制得的纳米粒子稳定蓝相液晶复合材料注入具有面内电极(IPS)的液晶盒,利用综合参数测试仪测定该蓝相液晶复合材料的电光性能,以观察蓝相液晶在强电场作用下的回复特性。
3.根据权利要求1或2所述的纳米粒子稳定蓝相液晶复合材料的制备方法,其特征在于:所述纳米粒子为的偶极矩为50 d ~150d的无机纳米粒子,其粒径为3~200nm,添加量在0.05wt %~2.0 wt %之间。
4.根据权利要求1或2所述的纳米粒子稳定蓝相液晶复合材料的制备方法,其特征在于:所述蓝相液晶为小分子蓝相液晶混合体系,其蓝相温域大于5℃,粘度要求小于50mPa,熔点低于-10℃,清亮点在30~200℃。
5.按权利要求3所述的纳米粒子稳定蓝相液晶复合材料,其特征在于:所述的无机纳米粒子在使用前利用微乳液法、表面活性剂法等表面修饰方法进行表面修饰,具有较好的分散性。
6.根据权利要求1或2所述的纳米粒子稳定蓝相液晶复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤3在使用之前,纳米粒子需要放入一定量的乙醇或丙酮溶剂中(约每毫克纳米粒子需2毫升溶剂),进行超声30分钟,使其在溶剂中充分分散。
7.根据权利要求3所述的纳米粒子稳定蓝相液晶复合材料的制备方法,其特征在于:所述纳米粒子选择ZnS、ZnO、GdS或GdSe。
8.根据权利要求1或2所述的纳米粒子稳定蓝相液晶复合材料的制备方法,其特征在于:纳米粒子稳定后的蓝相液晶复合材料,能够实现蓝相液晶在强电场作用下的可逆回复,且其响应速度小于1 ms。
9.根据权利要求1或2所述的纳米粒子稳定蓝相液晶复合材料的制备方法,其特征在于:纳米粒子稳定后的蓝相液晶复合材料,其蓝相的温域有一定拓宽,拓宽程度可达1.0 ~ 20.0℃。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120718 |