CN102574022B - 从压裂水/废水制备纯盐的方法 - Google Patents

从压裂水/废水制备纯盐的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备纯盐的方法，包括：再捕获来自水压致裂的钻后回流水；从所述回流水中除去油；使用具有约0.1微米以下的孔径大小的超滤器过滤所述回流水，以从所述水中除去固体微粒和大有机分子，例如苯、乙苯、甲苯、和二甲苯；浓缩所述回流水，以制备盐水，所述盐水含有相对于所述回流盐水总重量的约15重量％至约40重量％的盐；使用有效量的试剂进行一个或更多个化学沉淀步骤，以沉淀出所需的高品质的商业产品，例如，硫酸钡、碳酸锶、碳酸钙；和使所述用化学方法处理和浓缩的回流盐水结晶，以制备大于99.5％的纯盐产品，例如氯化钠和氯化钙。

Description

从压裂水/废水制备纯盐的方法
相关申请的交叉引用
本申请要求2009年6月25日提交的美国临时专利申请号61/220389的权益，其公开通过参照并入本文。
背景技术
许多采矿和天然气勘探/生产活动产生被显著浓度的化学品和杂质污染的水，最后被排到地面水以及表面下的含水层中。
这严重消极地影响了用于饮用以及用于其他家用和商业需要的水的质量。在许多地区，来自钻探操作和采矿操作的废水已经使地区的供水系统不可用。
水压致裂是那些产生废水的采矿和天然气勘探生产活动中的一种。钻井工艺涉及在高压下将水，连同沙和化学品(称为跟踪流体)的混合物一起，通过井注射到基岩/页岩地层中。所述方法非正式地称为压裂(fracking)或有时称为水力压裂(hydro-fracking)，且用来增加现存的基岩裂缝的尺寸和范围。所述工艺涉及在超过3000psi的压力和超过每分钟85加仑的流速下将水抽到裂缝中，以产生与在页岩中的天然裂缝相交的长裂缝填砂(sand pack)，由此产生到井眼的流道网。在所述注射之后，典型地通过沙、陶瓷、或其他微粒保持裂缝宽度，当所述注射停止时，沙、陶瓷、或其他微粒防止所述裂缝关闭。水压致裂使所述页岩的天然裂缝或孔内捕获的甲烷气体释放，因此它可以沿管道向上流动。
所述水压致裂工艺可以使用巨大体积的水-多达每井大约几百万加仑的水。例如，具有4,500英尺的侧孔的水平井使用每井大约4至5百万加仑的水。因此，所述水压致裂工艺可以抽数百万加仑的淡水用作来源水，耗尽清洁水源且扰乱野生生物的栖息地。
水压致裂也产生巨大量的废水。被注射到井中的水压致裂流体可能含有可能对人类和野生生物有毒的化学品，包括已知的引起癌症的化学品。这些包括物质，例如柴油，其含有苯、乙苯、甲苯、和二甲苯。这些化学品中的一些，例如苯，在非常低的浓度下也被认为是致癌的。
回流水，其是在水压致裂之后回来的流体，可以包括抽入的化学品加上在所述页岩地层中可能存在的无毒物质和有毒物质。
由于通过使用水压致裂工艺造成的对环境的潜在负面影响，管理机构正在考虑禁止许可证的进一步发布。
因此，需要使用水压致裂工艺钻井的更环保的工艺，包括导致含有可以安全地返回环境的净化水。也需要从所述水压致裂工艺的废水产生99％以上的纯盐，其可以商业上使用，由此降低如此处所描述的钻井的更环保的工艺的总成本，使它的用途更合乎需要。
发明内容
在一个方面，本发明涉及从废水制备纯盐的方法，且更具体地，从使用水压致裂工艺产生的废水制备纯盐的方法。
在另一个方面，本发明涉及产生纯盐，连同净化水一起，的方法，所述净化水含有低于500ppm、优选地低于300ppm、且更优选地低于100ppm的总溶解固体(TDS)。就固体而言，在一些实施例中，这种工艺可以产生比自来水或瓶装水更清洁的水。
在再一个方面，本发明涉及制备其他高品质的商业产品，例如硫酸钡、碳酸锶、碳酸钙、次氯酸钠和次氯酸锂，的方法。
根据本发明的一个实施例，一种制备纯盐的方法包括：再捕获来自水压致裂的钻后回流水；从所述回流水中除去油(预分离)；使用具有约0.1微米以下的孔径大小的超滤器过滤所述回流水，以从所述水中除去固体微粒和大有机分子，例如苯、乙苯、甲苯、和二甲苯(超滤)；浓缩所述回流水，以制备盐水，所述盐水含有相对于所述回流盐水总重量的约15重量％至约40重量％、优选地约20重量％至约35重量％、且更优选地约25重量％至约30重量％的盐(盐水浓缩)；使用有效量的试剂进行化学沉淀步骤，以沉淀出高品质的商业产品，例如，硫酸钡、碳酸锶、碳酸钙(化学沉淀)；和使所述用化学方法处理和浓缩的回流盐水结晶，以制备大于约98％、优选地约99％以上、更优选地约99.5％以上、且最优选地约99.7％以上的纯盐，例如氯化钠和氯化钙(结晶)。
在一个实施例中，用于水压致裂工艺的来源水从一个或更多个来源，包括，但不限于，预处理的孤立/遗弃的矿井排水、预处理的其他废水、淡水、以及来自所述浓缩步骤和/或结晶步骤中的一个或更多个蒸发器元件的再循环的冷凝物，得到。
根据本发明的一个方面，在所述化学沉淀之前，鉴定和/或量化所述浓缩的回流盐水中的化学组分和这些化学组分的量，以确定在化学沉积期间将使用的试剂的有效量。这可以最大化某些高品质的商业产品，例如，硫酸钡、碳酸锶、碳酸钙和所述盐产品，的产率。在一个实施例中，所述化学沉淀步骤在所述盐水浓缩步骤之后进行。在另一个实施例中，所述化学沉淀步骤在所述盐水浓缩步骤之前进行。在再一个实施例中，所述化学沉淀步骤分两个阶段，即，第一阶段，在所述盐水浓缩步骤之前或之后，以及第二阶段，在所述结晶步骤之后，进行。
根据本发明的再一个方面，所述从所述回流水中除去油的步骤、所述过滤所述回流水的步骤、和所述浓缩所述回流水以形成盐水的步骤“现场”，其是指在钻探位置，进行(不需要运输)；且所述进行化学沉淀步骤以从所述浓缩的回流水中除去污染物的步骤、和所述使所述用化学方法处理和浓缩的回流盐水结晶的步骤“非现场”，其是指远离所述钻探位置的位置，进行(需要运输一不仅仅通过水管或管道抽出)。通过现场进行浓缩水压致裂盐水的步骤，显著减少了将运输到非现场的盐水处理设备的盐水的量，由此减少由货车运输盐水产生的污染的量。这也最小化了对道路所做的损害且降低了与货车运输相关的总成本。另外，在使用蒸发器浓缩回流水以使用一个或更多个蒸发器、反渗透、或两者或任何其他技术，例如蒸馏，产生盐水的步骤期间产生的水可以再用作用于水压致裂工艺的来源水，减少了来自其他来源需要的水的量。
在另一个实施例中，所有步骤，即，除去油的步骤、过滤步骤、浓缩所述盐水中的一定量的盐的步骤、进行化学沉淀的步骤、以及使所述用化学方法处理和浓缩的回流盐水结晶以制备98％以上的纯盐的步骤，都在“非现场”设备进行。
当将所述回流水直接运输到“非现场”处理设备时，化学沉淀可以在浓缩所述回流水之前或之后进行。
当首先现场，例如在移动处理装置，处理所述回流水时，然后首先浓缩所述回流水以产生盐水，接着是化学沉淀步骤。
在一个优选实施例中，所述浓缩所述回流水以制备盐水的步骤通过使用一个或更多个蒸发器，例如机械蒸汽再压缩蒸发器或强制循环式蒸发器，通过一次或更多次反渗透或其组合而进行。
在本发明的一个方面，通过所述使所述浓缩的盐水结晶的步骤制备的纯盐产品选自由氯化钠的干燥盐、氯化钙的盐溶液、及其混合物构成的组。在本发明的一个实施例中，将所述氯化钙的盐溶液进一步处理，以制备以干燥盐形式存在的氯化钙。在本发明的另一个实施例中，将所氯化钠进一步处理，以制备次氯酸钠。
在本发明的一个方面，某些高品质的商业产品，例如硫酸钡、碳酸锶、和碳酸钙，可以从所述回流盐水中回收，以作为商品销售。在本发明的一个实施例中，硫酸钡通过在所述盐水浓缩步骤之后进行所述化学沉淀步骤而得到。在本发明的再一个方面，在所述结晶步骤之后进行附加的化学沉淀步骤，以沉淀出碳酸锶、碳酸钙、及其混合物。
本发明是显著的进步。不是仅仅在它排到环境之前通过城市废水处理设备稀释所述钻后的回流水，本发明允许大量含有各种污染物的低品质的浓缩的盐水溶液成为99％以上的纯的商品级干燥盐、和99％以上的纯的商品级浓缩盐溶液，且允许相当数量的水的再利用。除了制备的高品质的商业产品和纯盐产品之外，本发明同时制备了净化水，在一些实施例中，所述净化水含有低于500ppm、优选地低于300ppm、且更优选地低于100ppm的总溶解固体(TDS)。而且，本发明也制备其他高品质的商业产品，例如硫酸钡、碳酸锶、碳酸钙、次氯酸钠和次氯酸锂，或者促进其他高品质的商业产品的制备。
本发明不仅为水压致裂钻井工艺提供了环境友好的解决方案，而且通过制备这些高品质的商品，例如，纯盐，例如氯化钠和氯化钙，次氯酸钠，硫酸钡，碳酸锶，碳酸钙，和次氯酸锂，而提供了有成本效益的解决方案。
本发明也通过提供移动处理装置而提供了更加环境友好和有成本效益的工艺，允许冷凝物再用作用于所述钻井/水压致裂工艺的来源水，所述冷凝物是含有低于500ppm TDS的净化水。
附图说明
图1是说明本发明的一个实施例的一般性工艺流程图。
图2是说明本发明的另一个实施例的一般性工艺流程图。
图3是根据本发明的一个方面的说明阶段1反渗透方面的流程图。
图4是根据本发明的一个方面的说明化学处理步骤的流程图。
图5是根据本发明的另一个方面的说明化学处理步骤的流程图。
图6是根据本发明的一个方面的说明结晶步骤的流程图。
图7是包括结晶步骤使用机械蒸汽再压缩蒸发器的一般性工艺流程图。
具体实施方式
虽然说明书以具体指出和清楚要求保护本发明的权利要求为结束，但是据认为从以下描述将更好地理解本发明。除非另外指明，本文使用的所有百分数和比率都是按整个组合物的重量计的，且进行的所有测量都是在25℃和常压下进行的。除非另外说明，所有的温度都是以摄氏度表示的。
本发明可以包括(开放式的)本发明的组分以及本文描述的其他成分或元素或者基本上由本发明的组分以及本文描述的其他成分或元素组成。如本文所使用的，“包括”是指叙述的成分、或者它们的结构或功能的等同物，加上没有叙述的任何其他成分。除非上下文另外暗示，术语“具有”和“包括”也被解释为开放式的。如本文所使用的，“基本上由......组成”是指，除在权利要求中所叙述的之外，本发明可以包括成分，但是只有在附加的成分没有实质上改变所要求保护的发明的基本特性和新颖特性时。优选地，这样的添加剂将根本不存在或者仅仅以痕量存在。然而，可能包括按重量计高达大约10％的可以实质上改变所要求保护的发明的基本特性和新颖特性的材料，只要保持所述化合物的效用(而非效用的程度)。
本文叙述的所有范围都包括端点，包括那些叙述“在”两个值“之间”的范围的端点。术语，例如“大约”、“通常”、“基本上”、等等将被解释为修饰术语或值，以便它不是绝对的，而不涉及现有技术。这样的术语将由它们修饰的情况和术语限定，当这些术语被本领域的普通技术人员理解时。这包括，至少，对于用于测量值的给定技术的预期的实验误差、技术误差和仪器误差。
如本文所使用的，术语“有效量”是指沉淀出所述回流水中的各种化学组分的足够量的试剂，其然后能够制备纯盐和/或适当时，其他高品质的商业产品，例如硫酸钡、碳酸锶、碳酸钙、次氯酸钠。
除非另外说明，表示数量、化学性质、浓度、温度、重量和其他这样的数据的任何数字和所有数字都在任何情况下以术语“约”开始理解，除非另外明确指明。另外，此处公开和要求保护的方法的步骤不将特殊的顺序强加到这些步骤的进行上，除非说明书中另外清楚地说明特定的顺序。
当提到水，处理或未处理的，中的污染物或组分的浓度，或者提到水的性质，例如PH或粘度时，除非另外说明，这些浓度或数值应该指的是通过工业中目前使用的公认的实验室方法和规程选取和分析的典型样品的分析试验的结果。
本发明提供了使用水压致裂工艺钻井的更环保的工艺，其也制备了高品质的商业产品，例如，99％以上的纯盐，例如氯化钠和氯化钙，以及其他高品质的商业产品，例如次氯酸钠、硫酸钡、碳酸锶、碳酸钙和锂，由此降低了所述更环保的工艺的总成本。
在一个优选实施例中，且如图1所示，本发明的方法首先再捕获来自水压致裂的钻后回流水。然后，所述回流水经历预分离步骤，以从所述回流水中除去油和油脂(O&G)。随后，将来自所述预分离步骤的流出液引入超滤步骤。在这个步骤中，将固体微粒和大有机分子，例如苯、乙苯、甲苯、二甲苯，和其他污染物，例如微生物，从所述回流水中除去。我们说明，尽管遍及本申请所述步骤被称为“超滤”步骤，但是术语“超滤”不限于使用超滤器过滤，而是也包括将固体微粒和大有机分子，例如苯、乙苯、甲苯、二甲苯，和其他污染物，例如微生物，从所述回流水中除去的任何方法。这样的除去固体微粒、有机分子和/或微生物的方法可以通过使用，例如，超滤器、微滤器、滤清器、碳滤器、有机汽提塔等等及其任意组合而进行。
然后，将来自所述超滤步骤的流出液引入盐水浓缩步骤，使用蒸发器、反渗透或两者浓缩所述回流水中的一定量的盐，以便产生浓缩的回流盐水。所述盐水包括相对于所述浓缩的回流盐水总重量的约15重量％至约40重量％、优选地约20重量％至约35重量％、且更优选地约25重量％至约30重量％的盐，优选地氯化钠。
然后，来自所述盐水浓缩步骤的流出液经历使用有效量的试剂的化学沉淀步骤，以从所述浓缩的回流盐水中除去所需的高品质的商业产品，包括，但不限于，硫酸钡、碳酸锶和/或碳酸钙。然后，来自所述化学沉淀步骤的流出液进行结晶步骤，以制备大于约98％、优选地约99％以上、更优选地约99.5％以上、且最优选地约99.7％以上的纯的干燥盐产品和纯的液体盐产品。可以将从所述浓缩步骤和所述使所述盐水结晶的步骤制备的含有低于500ppmTDS的净化水返回环境中或者再用作用于钻井/水压致裂工艺的来源水。可以将从所述结晶步骤制备的干燥盐进一步处理，以制备次氯酸钠。
包括所有所述步骤的方法可以在非现场盐水处理设备进行。在一个优选实施例中，所述从所述回流水中除去油的步骤、所述过滤所述回流水的步骤、和所述浓缩所述回流水中的一定量的盐以制备盐水的步骤中的多个中的一个现场进行；且所述使用有效量的试剂进行化学沉淀步骤以从所述盐水中除去污染物的步骤、和所述使所述用化学方法处理和浓缩的回流盐水结晶以制备98％以上的纯盐的步骤非现场进行。
在又一个实施例中，所述盐水的一些浓缩可以现场进行，且附加的浓缩可以非现场进行。
在结晶之后的化学沉淀步骤可以从所述液体盐产品产生所需的高品质的商业产品，例如碳酸锶和碳酸钙。在再一个优选实施例中，所述方法进一步包括从所述干燥盐产品制备次氯酸钠。
图1说明了本发明的一个实施例，其中所述化学沉淀步骤在所述盐水浓缩步骤之后进行。然而，在另一个实施例中，所述化学沉淀步骤可以在所述盐水浓缩步骤之前进行。在再一个实施例中，所述化学沉淀步骤可以分两个阶段，即，第一阶段，在所述盐水浓缩步骤之前或之后，以及第二阶段，在所述结晶步骤之后，进行。
根据图7所示的另一个实施例，将可能已经现场浓缩或者可能没有现场浓缩的再捕获的回流水压致裂水805运输到非现场设备，在非现场设备使用蒸发器810浓缩所述回流水，以制备含有相对于所述浓缩的盐水总重量的约25重量％的氯化钠盐的盐水，然后所述盐水受到化学沉淀步骤815，以得到一种或更多种高品质的商业产品，例如硫酸钡、碳酸锶和/或碳酸钙。随后，使用机械蒸汽再压缩蒸发器(MVR)801使来自所述化学沉淀步骤的流出液结晶，以制备约98％以上、优选地99％以上、更优选地99.5％以上的纯盐产品。
图2说明了用于处理被污染的水且制备纯盐的系统的再一个实施例。用于所述工艺的来源水201可以是主要根据所述钻井位置的地理邻近的一个或更多个来源至各种类型的来源水。所述来源水包括，但不限于，孤立/遗弃的矿井排水(“AMD”)、废水(“WW”)、淡水、来自现场蒸发器和/或浓缩元件的冷凝物、或者来自非现场蒸发器和/或浓缩元件的冷凝物和/或由更后的步骤产生例如来自结晶元件的水。
假使所述来源水是AMD或WW 201，可以将这样的水在所述来源或者在预处理设备202处理，然后用管道输送或运输102到所述钻探位置。在所述位置，可以在水压致裂之前将水排到存储槽或临时存储槽。
所述预处理步骤202可以关于来源水201的质量/数量变化。在将预处理的来源水202通过所述钻探工艺引入地球的底土层之前，可以将每批来源水201预处理到确立的调节参数。
预处理的来源水102可以流到钻探操作203，其中它可以与许多化学品/添加剂混合，以将预处理的来源水102的适应性改变到特定状态或者所述钻探和水压致裂工艺的需要。所述添加剂包括称为压裂凝胶的材料、以及降粘剂、减摩剂、粘土和页岩稳定剂、和许多其他添加剂。将从井203中流回的回流水(此处也可以称为压裂水)103在随后的步骤中处理，以除去这些材料和其他材料。
在本发明的一个实施例中，未处理的压裂水103可以流到邻近井203现场的处理系统。这种处理系统可以是移动的。
在任何给定天用于钻探和/或水压致裂的水201的每日体积以及从所述井中流回的压裂水103的每日体积可以显著地变化。基于总时间和在实际条件下预期将使用的水的总体积，以及来自所述井的压裂水的预期的回流速度，在下表中仅仅用于说明目的的工作估值是每天大约150,000加仑。水的实际体积可以变化且可以大于或小于所述估值。
假定初始回流条件随着时间迅速减小，压裂槽或收集池可以用于容纳从所述井回流收集的未处理的压裂水。存储体积可以相应地改变尺寸，以容纳压裂水的最大每日流量，从所述压裂水将一定量的水抽到所述处理步骤且制备纯盐。
具有大约150,000gpd的平均每日速度可以流到现场处理系统。这种现场处理系统可以是移动的。
预分离
预分离可以包括倾斜板分离器，以分离油和/或油脂和水，且也从回流压裂水103中除去大微粒。为了这个目的，可以选择和使用由JDI，Inc.制造的元件、Hydroquip或其他等同物。可以将使用附加的阶段，例如沉降、充气和/或撇清，从所述油/水预分离步骤除去的收集的油和/或油脂105蓄积在临时存储槽中且移动到认可的接收设备。下表1说明了在这个钻后的预分离的第一阶段用于处理和去除的流入液流量和目标参数的例子。
表1：回流压裂水的预分离
超滤
在预分离204之后，水104经受超滤207。超滤207使用具有约0.01微米至约0.1微米的孔径大小的机械过滤器。这种过滤器将筛去回流水104中的悬浮的固体微粒、胶状固体粒子、和大有机分子，例如丙烯酰胺、苯、乙苯、甲苯、和二甲苯，以及甚至可能微生物。
下表2说明了超滤步骤207的流入液特性和流出液特性以及所述系统的部件的例子。
表2：超滤步骤
如以上所提到的，这个步骤不限于使用超滤器过滤，而是包括将固体微粒和大有机分子，例如苯、乙苯、甲苯、二甲苯，和其他污染物，例如微生物，从所述回流水中除去的任何方法。这样的除去固体微粒、有机分子和/或微生物的方法可以通过使用，例如，超滤器、微滤器、滤清器、碳滤器、有机汽提塔等等及其任意组合而进行。
预分离204阶段和超滤207阶段都是油和/或油脂分离和固体粒子去除的主要点，除去每150,000加仑的压裂水103的估计的125磅/天的油以及170磅/天的主要以破碎岩石和岩尘形式存在的固体粒子。来自预分离和超滤207的固体粒子106、107流到固体粒子脱水步骤206。那个步骤的流入液速度和流出液速度以及所述系统的部件如下表3所示。来自所述步骤的脱水的固体粒子108以及所述系统的部件如下表3所示。可以将这些脱水的固体粒子送到适当的废物处理设备(felicity)。
表3：固体粒子脱水
将在这个步骤109中从固体粒子脱水步骤206萃取的液体返回预分离步骤204。也可以使工艺用水109返回来源水存储设备、预处理设备202，或者可以将工艺用水109进一步处理且释放到总体供水系统。
浓缩/盐水形成
然后，来自超滤阶段207的流出水流到系统300，系统300将浓缩所述回流压裂水中的一定量的盐，以减小产生的盐水的体积。
有各种方式浓缩所述盐水。例如，一个或更多个蒸发器或者一个或更多个反渗透装置或者两者，或者任何其他适当的技术，例如蒸馏。
在本发明的一个实施例中，来自超滤阶段207的流出水110流到多级反渗透步骤208、209、210，然后流到一个或更多个蒸发器211。在一个优选实施例中，多级反渗透工艺步骤是可选的。在这个步骤产生的清洁水馏出物301、302和303可以作为用于钻井/水压致裂工艺的来源水返回或者排到环境。“清洁水馏出物”是指足够清洁，以返回环境，尽管可以将它再循环和再用作用于水压致裂的来源水。清洁水馏出物通常由蒸发步骤(使用或不使用R.O.)产生，但是可以单独地由使用R.O.303而产生。如果不使用R.O.步骤，超滤的水110可以直接流到一个或更多个蒸发器211。蒸发器211包括，没有限制地，静态池、蒸馏器、冷凝器等等。在这个步骤产生的清洁水馏出物具有低于500ppm的总溶解固体，其低于来自自来水的总溶解固体的量。在其他实施例中，总溶解固体的量可以低于300ppm或者更优选地低于100ppm。
这个步骤浓缩所述回流水中的一定量的盐，以便所述浓缩的回流水变成盐水(浓缩的回流盐水)，所述盐水含有相对于所述浓缩的回流盐水总重量的约15重量％至约40重量％、优选地约20重量％至约35重量％、且更优选地约25重量％至约30重量％的盐。
如较早说明的，使用反渗透(“RO”)是结合用于浓缩回流压裂水例如115和116中的一定量的盐的蒸发器211或其他装置使用的可选步骤。图3描述了RO步骤208的第一阶段。优选地，RO在200psi与2000psi之间的压力下进行。下表4举例说明了流入液和流出液的特性和量，以及步骤208的部件。
表4
如图2所示，从第一阶段的RO步骤208，流出液111(“渗透物”)仍然具有适当高浓度的总溶解固体(TDS)，且不准备排回环境中。简言之，它不是足够清洁的，而不能认为是清洁水馏出物。然而，可以将它直接返回钻井操作203再利用，因为在超滤207步骤中已经剥离了除了大于0.01微米尺寸的材料之外的总悬浮固体物(TSS)、油和油脂以及大有机分子。丢弃的流出液112流到第二阶段的RO步骤209，其中制备的渗透物113再次是再用于钻探步骤203可接受的。流出液115可以代替地直接流到一个或更多个蒸发器211。所述渗透物的去除浓缩了丢弃的流出液116或117中溶解的固体粒子。表5说明了流入液和流出液的特性且列出了第二阶段的RO步骤209的部件。此时，在压裂水/废水回收和纯化过程中，在从第一阶段的RO步骤和第二阶段的RO步骤排出115、116之后，大约67,000加仑的150,000加仑每日输入的压裂水103仍然是丢弃的流出液119。可以将来自步骤208、209的其他83,000加仑的渗透物111、113直接返回114A钻探工艺203。
表5
来自第二阶段的RO步骤209的流出液流到RO抛光机210，以制备非常高品质的渗透物118，渗透物118可以作为可以返回环境124中的溪流或水体的清洁水馏出物。也可以将这种水送回所述钻井位置，且水303可以再用作水压致裂水。表6说明了第二阶段的RO流入液和流出液的预期体积和特性。
来自第一阶段的RO步骤208和/或第二阶段的RO步骤209的丢弃的流出液119流到在所述钻探位置的蒸发元件211。这个步骤的目的是在将所述流出液引入化学处理步骤和结晶步骤之前进一步浓缩来自RO步骤208、209的回流水。如较早说明的，因为RO是可选的，流出液110可以作为丢弃的流出液119直接流到蒸发器211。
蒸发器211可以是任何装置，包括闪点蒸发器或闪点蒸发器(flush point evaporator)。闪点蒸发通过首先加热所述回流水，然后抽入低压槽中而完成。因为水的沸点随着气压的下降而下降，所以然后水会几乎立即蒸发，闪蒸成蒸汽。然后，将所述蒸汽冷凝成清洁水。这个步骤的废产物120是具有高盐浓度的溶液，其也含有小有机材料，无机材料，包括，但不限于，高品质的商业产品，例如硫酸钡、碳酸锶、和碳酸钙和/或其他污染物。可以将来自所述蒸发器的这种浓缩的回流盐水进料到化学处理步骤212，以在所述结晶步骤制备大于约98％、优选地约99％以上、更优选地约99.5％以上、且最优选地约99.7％以上的纯盐之前从所述浓缩的回流盐水中沉淀出小有机材料，无机材料，包括，但不限于，高品质的商业产品，例如硫酸钡、碳酸锶、和碳酸钙和/或其他污染物。可以将所回收的清洁蒸馏水送回所述钻井位置以用作水压致裂水302和303，或者返回环境118和301。
蒸发器211也可以是机械蒸汽再压缩蒸发器，其通常包含多效蒸发器管系，多效蒸发器管系在不断降低的压力和温度下操作。来自高压蒸发器的蒸汽将水沸腾到邻近的较低压力的蒸发器中。
蒸汽压缩涉及从所述低压蒸发器取出蒸汽，压缩所得到的蒸汽，然后使它们返回所述高压蒸发器，以将所述加压的蒸汽用作使附加的给水蒸发的热源。来自这些步骤的废产物是具有高盐浓度的溶液120，其他组分在溶液120中。也可以使用使用相同或不同装置的多个蒸发阶段。而且，所述浓缩步骤可以现场、非现场或者两者完成。
可以将来自所述机械蒸汽再压缩系统或其他蒸发器120的这种浓缩的回流盐水进料到化学处理步骤212，以在所述结晶步骤制备大于约98％、优选地约99％以上、更优选地约99.5％以上、且最优选地约99.7％以上的纯盐之前从所述浓缩的回流盐水中沉淀出小有机材料，无机材料，包括，但不限于，高品质的商业产品，例如硫酸钡、碳酸锶、和碳酸钙和/或其他污染物。从所述步骤除去的水。例如蒸发的水，是足够清洁的，以返回环境301或者用作来源水302。
化学沉淀步骤
如图2所示，浓缩的盐水120可以受到一个或更多个化学沉淀步骤212A，以回收高品质的商业产品，例如硫酸钡、碳酸锶和碳酸钙，其可以作为商品销售，和/或以制备盐产品(干燥的和液体的)。此后，所述用化学方法处理的盐水可以经受一个或更多个结晶步骤212B。
在结晶步骤212B之后可以进行附加的化学沉淀步骤，以沉淀出附加的高品质的商业产品。
当将所述回流水直接运输到非现场处理设备时，可以在浓缩所述水之前或之后进行化学沉淀步骤212A。然而，如果如图1所示首先使用所述移动处理装置在所述钻探位置处理所述回流水，那么首先现场浓缩所述回流水，随后可以将所述浓缩的盐水运输到非现场处理设备，以经历化学沉淀步骤和结晶步骤。在本发明的另一个实施例中，也可以现场用化学方法处理所述回流水。
如图4所示，在本发明的一个实施例中，在将所述流出液浓缩440随后送到结晶步骤445以得到盐产品550和551之前，在所述化学沉淀步骤期间得到硫酸钡(BaSO4)405和碳酸锶(SrCO3)和碳酸钙(CaCO3)530。在一个或更多个化学沉淀中可以使用各种试剂，包括，但不限于，硫酸钠、高锰酸钾、氯化铝、碳酸钠、氢氧化钠、盐酸、及其混合物。
在一个实施例中，所述浓缩的盐水化学处理步骤利用两阶段的化学沉淀步骤。在第一阶段，可以将试剂，包括，但不限于，盐酸(HCl)403、硫酸钠(NaSO4)401、和/或高锰酸钾(KMNO4)402，加入包含所述回流水或盐水(根据所述回流水是否预先浓缩过)的混合槽#1 510。将所述回流水或盐水在混合槽#1 510中用化学方法处理，且将pH调节到约3.5至约4.0。通过在分离硫酸钡405之前引入氢氧化钠(NaOH)404可以在混合槽#2 515中进一步调节pH。也可以在分离硫酸钡405之前将来自聚合物凝结剂槽525的絮凝助剂(例如聚合物和盐酸)加入混合槽#2 515。
在第二阶段，可以将试剂，包括，但不限于，氢氧化钠(NaOH)404、碳酸钠(Na2CO3)517、来自聚合物凝结剂槽525的絮凝助剂，连同来自混合槽#2 515的流出液一起，加入混合槽#3 520。然后，将所述回流水或盐水在混合槽#3 520中用化学方法处理，且在分离碳酸锶和碳酸钙530之前将pH调节到约11.5至约12.0。随后，将来自第二沉淀步骤的流出液送到浓缩步骤440和结晶步骤445，以得到干燥盐550，可以将干燥盐550进一步处理，以制备次氯酸钠552或液体盐溶液551。
图5显示了本发明的化学沉淀步骤的另一个实施例，其中在收集盐产品650、651之前沉淀出硫酸钡(BaSO4)605，且从所收集的盐溶液651中沉淀出碳酸锶(SrCO3)和/或碳酸钙(CaCO3)。
在第一阶段，可以将试剂，包括，但不限于，盐酸(HCl)603、硫酸钠(NaSO4)601、和/或高锰酸钾(KMNO4)602，加入包含所述回流水或盐水(根据所述回流水是否预先浓缩过)的混合槽#1 610。将所述回流水或盐水在所述混合槽#1 610中用化学方法处理，且将pH调节到约3.5至约4.0。通过在分离硫酸钡605之前引入氢氧化钠(NaOH)604可以在混合槽#2 615中进一步调节pH。也可以在分离硫酸钡605之前将来自聚合物凝结剂槽625的絮凝助剂(例如聚合物和盐酸)加入混合槽#2 615。
然后将来自所述第一化学沉淀阶段的流出液浓缩640随后结晶645，以得到干燥盐650，可以将干燥盐650进一步处理，以制备次氯酸钠652或液体盐溶液651。
然后，可以将从所述结晶步骤收集的液体盐溶液651进料到另一个化学沉淀步骤，以得到碳酸锶(SrCO3)和/或碳酸钙(CaCO3)630。
这可以通过将试剂，包括，但不限于，氢氧化钠(NaOH)604、碳酸钠(Na2CO3)617、来自聚合物凝结剂槽625的絮凝助剂，加入混合槽#3620。而进行。然后，将液体盐溶液651在混合槽#3620中用化学方法处理，且在分离碳酸锶和/或碳酸钙630之前将pH调节到约11.5至约12.0。
发明人已经知道，如果在所述结晶步骤之前沉淀出锶，在所述化学沉淀步骤期间大量的钙会随同锶一起沉淀，降低了纯盐产品的总量。因此，在一个优选实施例中，在所述结晶步骤之后，从所述纯盐溶液中沉淀出碳酸锶。
在另一个优选实施例中，在所述化学沉淀步骤之前，试验所述回流压裂水，以鉴定主要组分。基于所述组分的鉴定，可以进行一系列可处理性研究，以确定将添加的试剂的有效量，以从所述回流压裂水中除去所需的组分。
为浓缩的回流盐水120提供恒定量的将除去的组分/污染物在所述化学沉淀步骤的某些优选实施例的总体有效性中是非常重要的。如果组分浓度有显著变化，特别是两个主要组分，钡和锶，有可能需要再处理预先处理的回流盐水，以除去附加的所需的材料。这可能浪费时间、能量和金钱。如果加入太多试剂，不仅引入新的污染源，而且所述工艺变得效率低和浪费。因此，能够监控、取样和评估所述盐水的化学组分从而调整所述化学沉淀步骤可以提高所述化学沉淀步骤的性能和/或最大化污染物去除效率-保证成本效益的重要步骤。此后，可以根据试验结果加入适量的试剂。
在宾夕法尼亚州的位置进行示范项目之后，发明人知道了，所述回流水的浓度和组分每天显著地变化。而且，每个井正在产生显著不同量的具有不同浓度和组分的回流水。
另外，发明人已经知道，现场进行化学沉淀步骤可能是没有成本效益的，因为它必须根据所述井的位置在年的寒冷月份期间计划进行。由于所述回流水的浓度和组分的变异性，监控、取样和评估所述盐水的化学组分从而调整所述化学沉淀步骤也是困难的。简言之，因此，在现场进行有效的化学沉淀步骤时涉及的能源和劳动成本可能是高的。
因此，不是现场连续或半连续地用化学方法处理所述回流水，在一个优选实施例中，本发明打算首先现场浓缩所述回流水且使由所述蒸发器产生的清洁冷凝物返回所述钻探位置再利用，且将所述浓缩的回流盐水，其体积现在较小，货车运输到用于化学沉淀步骤和结晶步骤的非现场装置。
这提供了在所述化学处理步骤的总成本和效率方面的优势，因为可以通过在将所述水引入所述化学沉淀步骤之前混合不同批的回流盐水而将将从所述浓缩的盐水中的回流盐水中沉淀出的浓缩物和组分调节到恒定水平。
结晶
如图2所示，可以将所述用化学方法处理的盐水送到一个或更多个结晶步骤212B。在进一步处理之前和/或代替进一步处理，也可以将所述用化学方法处理的浓缩盐水存储在存储槽700中。
可以使用本领域已知的各种方法，包括，但不限于，使用多效蒸发器、一个或更多个机械蒸汽再压缩蒸发器、或其组合，使所述流出盐水结晶。例如，图6提供了使用多效蒸发器的结晶步骤的简化的工艺流程图。图7说明了使用机械蒸汽再压缩蒸发器801用于所述结晶步骤。
如图6所示，根据本发明的一个实施例，所述浓缩和用化学方法处理的盐水可以流过三级蒸馏步骤720、730、和740，其产生两种产物，即，蒸汽750和更加高度浓缩的盐水760。从产生的蒸汽750，可以产生蒸馏水790，可以将蒸馏水790返回环境或者可以将蒸馏水790再用作水压致裂水。在所述步骤中通过这个点产生的污泥组分765具有适当100,000ppm以上的总固体浓度。为了进一步浓缩所述污泥，然后，它进行增稠步骤770，增稠步骤770除去它的液体组分中的大部分。最后，可以使来自所述增稠步骤的浓缩的污泥775离心780，产生两种产物785：浓缩的盐溶液785和干燥盐，除了纯蒸馏水790之外。
来自所述离心步骤的液体组分是高品质的、98％以上、优选地99％以上、且更优选地99.5％纯的浓缩的盐溶液，因为它是氯化钙、氯化钠和氯化镁的溶液所述盐溶液可以用于粉尘控制，且所述盐溶液可以用于道路除冰。所述离心操作的′干燥的′产物是98％以上、优选地99％以上、且更优选地99.5％的商品级的纯盐，所述纯盐具有0.1％以下的湿度且可以用于水软化、池塘水处理、和其他类似的应用而装袋和销售。
在一个优选实施例中，将98％以上的纯干燥盐、优选地99％以上的纯干燥盐、更优选地99.5％以上的氯化钠的纯干燥盐进一步处理，以通过本领域已知的常规方法制备次氯酸钠。为了这个目的，可以选择和利用由西门子制造的称为CHLOROPAC的元件或者可接受的其他等同物。
表6说明了由到所述步骤中的最初150,000gpd的压裂水输入103产生的盐产品的各自的特性、体积和重量。
表6
需要说明的是，一旦所述钻井操作完成且已经收集和处理所述回流压裂水的主要部分，来自特定井的天然气的生产将继续生产较少量的压裂水结合由所述井渗透的来自地下的含水层的水(“生产盐水”)。将这样的生产盐水继续为了所述井的存在而收集且处理。
可以将所述生产盐水运输到如图1所示的盐水处理装置，在所述盐水处理装置它将经历预分离步骤、超滤步骤、浓缩步骤、化学沉淀步骤和结晶步骤，以产生与在钻探/水压致裂操作203时出现的步骤相同的终产物。
尽管已经参考具体实施例描述了本文的本发明，可以理解的是这些实施例仅仅说明本发明的原则和应用。因此，可以理解的是，可以对所述说明性的实施例进行很多修改，且在不脱离由所附的权利要求限定的本发明的精神和范围的情况下可以做出其他布置。

Claims (28)

1.一种用于从压裂废水制备基本纯盐的方法，包括：
从选自由钻后回流水及生产盐水组成的组的压裂废水中除去油；
从所述压裂废水中除去固体微粒；
从所述压裂废水中除去选自由苯、乙苯、甲苯和二甲苯组成的组的大有机分子；
在除去所述油、所述固体微粒和所述大有机分子后，蒸发所述压裂废水以产生浓缩盐水和第一清洁水馏出物，其中所述浓缩盐水含有相对于所述浓缩盐水总重量15wt％至30wt％的盐，所述第一清洁水馏出物含有低于500ppm的总溶解固体；
回收所述第一清洁水馏出物；
取样所述浓缩盐水以确定要添加到浓缩盐水中以形成沉淀的至少一种试剂的有效量，所述沉淀包括至少一种选自由钡和锶组成的组的化学成分；
向所述浓缩盐水中加入有效量的所述至少一种试剂以产生化学处理的盐水和所述沉淀；
从所述化学处理的盐水中分离所述沉淀；
在分离所述沉淀后，将所述化学处理的盐水引入到结晶步骤以产生氯化钠固体、氯化钙溶液和第二清洁水馏出物，所述结晶步骤使用机械蒸气再压缩蒸发器、多效蒸发器或其组合，所述第二清洁水馏出物含有低于500ppm的总溶解固体；
干燥所述氯化钠固体以产生纯度98％以上的干燥氯化钠；
回收所述氯化钙溶液；
回收所述第二清洁水馏出物；以及
使用所述第一和第二清洁水馏出物作为用于水压致裂的来源水或将所述第一和第二清洁水馏出物返回环境。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述浓缩盐水含有相对于所述浓缩盐水总重量20wt％至30wt％的盐。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述干燥氯化钠的纯度为99％以上。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述干燥氯化钠的纯度为99.5％以上。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述除去油的步骤、所述除去固体微粒的步骤、所述除去大有机分子的步骤和所述蒸发步骤是在所述压裂废水产生的现场进行的。
6.根据权利要求1所述的方法，其中加入所述至少一种试剂、分离所述沉淀和将所述化学处理的盐水引入到所述结晶步骤的步骤是在非现场的装置进行的。
7.根据权利要求1所述的方法，其中所有所述步骤都是在非现场的装置进行的。
8.根据权利要求1所述的方法，其中所述试剂为选自由硫酸钠、高锰酸钾、氯化铝、碳酸钠、氢氧化钠、盐酸和其混合物组成的组的化合物。
9.一种用于从压裂废水制备基本纯盐的方法，包括：
从选自由钻后回流水及生产盐水组成的组的压裂废水中除去油；
从所述压裂废水中除去固体微粒；
从所述压裂废水中除去选自由苯、乙苯、甲苯和二甲苯组成的组的大有机分子；
在除去所述油、所述固体微粒和所述大有机分子后，取样所述压裂废水以确定要添加到所述压裂废水中以形成沉淀的至少一种试剂的有效量，所述沉淀包括至少一种选自由钡和锶组成的组的化学成分；
向所述压裂废水中加入有效量的所述至少一种试剂以产生化学处理的废水和所述沉淀；
从所述化学处理的废水中分离所述沉淀；
在分离所述沉淀后，将所述化学处理的废水引入到结晶步骤以产生氯化钠固体、氯化钙溶液和清洁水馏出物，所述结晶步骤使用机械蒸气再压缩蒸发器、多效蒸发器或其组合，所述清洁水馏出物含有低于500ppm的总溶解固体；
干燥所述氯化钠固体以产生纯度98％以上的干燥氯化钠；
回收所述氯化钙溶液；
回收所述清洁水馏出物；以及
使用所述清洁水馏出物作为用于水压致裂的来源水或将所述清洁水馏出物返回环境。
10.根据权利要求9所述的方法，其中所述干燥氯化钠的纯度为99％以上。
11.根据权利要求9所述的方法，其中所述干燥氯化钠的纯度为99.5％以上。
12.根据权利要求9所述的方法，其中所述试剂为选自由硫酸钠、高锰酸钾、氯化铝、碳酸钠、氢氧化钠、盐酸和其混合物组成的组的化合物。
13.根据权利要求9所述的方法，其中所述除去油和除去固体微粒的步骤是在所述压裂废水产生的现场进行的。
14.根据权利要求9所述的方法，其中加入所述至少一种试剂、分离所述沉淀和将所述化学处理的废水引入到所述结晶步骤的步骤是在非现场的装置进行的。
15.根据权利要求9所述的方法，其中所有所述步骤都是在非现场的装置进行的。
16.一种用于从压裂废水制备基本纯盐的方法，包括：
从选自由钻后回流水及生产盐水组成的组的压裂废水中除去油；
从所述压裂废水中除去固体微粒；
从所述压裂废水中除去选自由苯、乙苯、甲苯和二甲苯组成的组的大有机分子；
在除去所述油、所述固体微粒和所述大有机分子后，蒸发所述压裂废水以产生浓缩盐水和第一清洁水馏出物，其中所述浓缩盐水含有相对于所述浓缩盐水总重量15wt％至30wt％的盐，所述第一清洁水馏出物含有低于500ppm的总溶解固体；
向所述浓缩盐水中加入有效量的至少一种试剂以产生化学处理的盐水和沉淀，所述沉淀包括至少一种选自由钡和锶组成的组的化学成分；
从所述化学处理的盐水中分离所述沉淀；
在分离所述沉淀后，将所述化学处理的盐水引入到结晶步骤以产生氯化钠固体、氯化钙溶液和第二清洁水馏出物，所述第二清洁水馏出物含有低于500ppm的总溶解固体，其中所述第一和第二清洁水馏出物可作为用于水压致裂的来源水或可返回环境；以及
干燥所述氯化钠固体以产生纯度98％以上的干燥氯化钠。
17.根据权利要求16所述的方法，其中所述浓缩盐水含有相对于所述浓缩盐水总重量20wt％至30wt％的盐。
18.根据权利要求16所述的方法，其中所述干燥氯化钠的纯度为99％以上。
19.根据权利要求16所述的方法，其中所述干燥氯化钠的纯度为99.5％以上。
20.根据权利要求16所述的方法，其中所述除去油的步骤、所述除去固体微粒的步骤、所述除去大有机分子步骤和所述蒸发步骤是在所述压裂废水产生的现场进行的。
21.根据权利要求16所述的方法，其中加入所述至少一种试剂、分离所述沉淀和将所述化学处理的盐水引入到所述结晶步骤的步骤是在非现场的装置进行的。
22.根据权利要求16所述的方法，其中所述试剂为选自由硫酸钠、高锰酸钾、氯化铝、碳酸钠、氢氧化钠、盐酸和其混合物组成的组的化合物。
23.一种用于从压裂废水制备基本纯盐的方法，包括：
从选自由钻后回流水及生产盐水组成的组的压裂废水中除去油；
从所述压裂废水中除去固体微粒；
从所述压裂废水中除去选自由苯、乙苯、甲苯和二甲苯组成的组的大有机分子；
在除去所述油、所述固体微粒和所述大有机分子后，向所述压裂废水中加入有效量的至少一种试剂以产生化学处理的废水和沉淀，所述沉淀包括至少一种选自由钡和锶组成的组的化学成分；
从所述化学处理的废水中分离所述沉淀；
在分离所述沉淀后，将所述化学处理的废水引入到结晶步骤以产生氯化钠固体、氯化钙溶液和清洁水馏出物，所述清洁水馏出物含有低于500ppm的总溶解固体，其中所述清洁水馏出物可作为用于水压致裂的来源水或可返回环境；以及
干燥所述氯化钠固体以产生纯度98％以上的干燥氯化钠。
24.根据权利要求23所述的方法，其中所述干燥氯化钠的纯度为99％以上。
25.根据权利要求23所述的方法，其中所述干燥氯化钠的纯度为99.5％以上。
26.根据权利要求23所述的方法，其中所述试剂为选自由硫酸钠、高锰酸钾、氯化铝、碳酸钠、氢氧化钠、盐酸和其混合物组成的组的化合物。
27.根据权利要求23所述的方法，其中所述除去油和除去固体微粒的步骤是在所述压裂废水产生的现场进行的。
28.根据权利要求23所述的方法，其中加入所述至少一种试剂、分离所述沉淀和将所述化学处理的废水引入到所述结晶步骤的步骤是在非现场的装置进行的。
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Families Citing this family (59)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8801897B2 (en) * 2007-03-13 2014-08-12 Heartland Technology Partners Llc Compact wastewater concentrator and contaminant scrubber
US8790496B2 (en) 2007-03-13 2014-07-29 Heartland Technology Partners Llc Compact wastewater concentrator and pollutant scrubber
US8679291B2 (en) 2007-03-13 2014-03-25 Heartland Technology Partners Llc Compact wastewater concentrator using waste heat
US10005678B2 (en) 2007-03-13 2018-06-26 Heartland Technology Partners Llc Method of cleaning a compact wastewater concentrator
US8535538B1 (en) 2009-01-27 2013-09-17 Fairmount Brine Processing, LLC Brine water recycle process
CN102356046A (zh) 2009-02-12 2012-02-15 中心地带科技股份有限公司 利用废热的紧凑型废水浓缩器
US8158097B2 (en) * 2009-06-25 2012-04-17 Fracpure Holdings Llc Method of making pure salt from FRAC-water/wastewater
US8727007B1 (en) * 2009-09-25 2014-05-20 Tom Lewis, III Shale gas waste water treatment method
US8470139B2 (en) * 2009-12-11 2013-06-25 Nginnovations, Inc. Systems and method for low temperature recovery of fractionated water
US20120031850A1 (en) * 2010-08-05 2012-02-09 Kevin Smith Extraction of Sulfate from Water
FR2965007B1 (fr) * 2010-09-20 2012-10-12 Snf Sas Procede ameliore de recuperation assistee du petrole utilisant la technique dite asp
CN102101690B (zh) * 2011-01-12 2014-04-02 牟蜀泉 一种利用氯碱废弃盐泥制备氯化钡和氯化钙的工艺
AU2012231225A1 (en) * 2011-03-18 2013-10-31 Hydration Systems, Llc Bicarbonate conversion assisted RO treatment system for natural gas flowback water
CN102815814A (zh) * 2011-06-10 2012-12-12 天源环保有限公司 一种矿井疏干水深度处理工艺
US9580343B2 (en) * 2011-08-31 2017-02-28 Prochemtech International, Inc. Treatment of gas well production wastewaters
WO2013048724A1 (en) * 2011-09-28 2013-04-04 212 Resources Method of supplying engineered waters for drilling and hydraulic fracturing operations for wells and recapturing minerals and other components from oil and gas production waste waters
CN102372379A (zh) * 2011-10-17 2012-03-14 重庆庆龙精细锶盐化工有限公司 碳酸锶生产工艺废水回收制备锅炉用水的方法
US9212069B2 (en) 2012-03-21 2015-12-15 Salt Water Solutions, Llc Fluid treatment systems, methods and applications
US9828262B2 (en) 2012-03-26 2017-11-28 Veolia Water Solutions & Technologies Support Method for removing calcium, barium, magnesium and strontium from frac flowback
US9840897B2 (en) 2012-03-27 2017-12-12 Kevin Larson Hydraulic fracturing system and method
US9796612B2 (en) 2012-06-21 2017-10-24 Eureka Resources, Llc Method and system for treating wastewater
US9115013B2 (en) 2012-08-15 2015-08-25 Green Age Technologies Llc Fluid filtration system
CA2794356C (en) 2012-09-13 2018-10-23 General Electric Company Treatment of produced water with seeded evaporator
JP2016504186A (ja) 2012-12-07 2016-02-12 アドヴァンスト・ウォーター・リカバリー・エルエルシー 水から材料を分離するためのシステム、装置及び方法
US20150353817A1 (en) 2013-01-08 2015-12-10 Cidra Corporate Services, Inc. Smart proppant technology for fracking and well production performance monitoring
WO2014110268A1 (en) 2013-01-09 2014-07-17 Cidra Corporate Services Inc. Smart pipe concept based on embedded taggant-sensor and/or color-encoded elements to monitor liner wear in lined pipelines, including urethane lined pipe
EP3318535B1 (en) 2013-02-06 2019-07-24 P&T Global Solutions, LLC Fracking fluid treatment method
US20140263058A1 (en) * 2013-03-12 2014-09-18 Richard H. Fagher Methods of filtration and chemical treatment of waste water
US20150083652A1 (en) 2013-09-23 2015-03-26 Wayne R. HAWKS System and method for treating contaminated water
US11851347B2 (en) 2013-03-13 2023-12-26 Wasserwerk, Inc. System and method for treating contaminated water
IN2014DE02410A (zh) * 2013-08-23 2015-07-03 Aquatech Int Corp
WO2015069622A1 (en) 2013-11-05 2015-05-14 Heartland Technology Partners Llc Method and device for concentrating dissolved solids in flowback and produced water from natural gas wells
CN103763893B (zh) 2014-01-14 2016-04-13 广州方邦电子股份有限公司 电磁波屏蔽膜以及包含屏蔽膜的线路板的制作方法
CA2945309A1 (en) * 2014-03-07 2015-09-11 General Electric Company Method for barium and norm removal from produced water
FR3025792B1 (fr) * 2014-09-17 2016-11-25 Veolia Water Solutions & Tech Dispositif de traitement d'effluents salins sursatures en presence d'inhibiteurs de precipitation
US10907461B1 (en) * 2015-02-12 2021-02-02 Raymond C. Sherry Water hydration system
US9475712B2 (en) * 2015-03-25 2016-10-25 Veolia Water Technologies, Inc. Process for recovering sulfate and chloride salts from wastewater, mixed salts, and brines
US9777122B2 (en) 2015-04-10 2017-10-03 General Electric Company Thickening compositions, and related materials and processes
CN104773889B (zh) * 2015-05-12 2017-02-01 成都恩承科技股份有限公司 一种油气田钻井废液处理方法
US10202286B2 (en) * 2015-06-22 2019-02-12 Eureka Resources, Llc Method and system for treating wastewater
US11485649B2 (en) * 2015-09-03 2022-11-01 Questor Technology Inc. System for reducing produced water disposal volumes utilizing waste heat
US10273401B2 (en) * 2016-01-05 2019-04-30 Baker Hughes, a GE compnay, LLC Hydraulic fracturing using super absorbent polymer having controlled particle size
CN105540933B (zh) * 2016-01-27 2018-04-17 北京中石大能源技术服务有限公司 一种油水井酸化返排液快速处理方法及系统
CN105984988A (zh) * 2016-05-09 2016-10-05 天津海威欧能源科技有限责任公司 一种从重质油矿开采废液中回收钙盐的系统和工艺
US10792582B2 (en) * 2016-07-21 2020-10-06 Great Ocean Ltd. Water treatment and steam generation system for enhanced oil recovery and a method using same
CN106395874B (zh) * 2016-10-08 2017-08-25 山西大学 一种从混合液中提取氯化钠和六水氯化铝的方法
CN106430268B (zh) * 2016-10-08 2017-10-17 山西大学 一种从混合液中提取高纯六水氯化铝的方法
EP3315580A1 (en) 2016-10-26 2018-05-02 Covestro LLC Antimicrobial proppant
EP3318616B1 (en) 2016-11-02 2020-04-29 Covestro LLC Reducing erosion of oil field pumping and transfer equipment
GB2572291B (en) * 2017-01-11 2021-12-01 Veolia Water Solutions & Tech System and process for treating produced and frac flowback waters
CN107420057A (zh) * 2017-08-31 2017-12-01 西南石油大学 智能微滤固控系统
WO2019178589A1 (en) * 2018-03-16 2019-09-19 XDI Holdings, LLC Dirty water treatment optimization
US11905189B2 (en) 2018-05-10 2024-02-20 Chad Daloia Method of refining and recovering barium sulfate from contaminated water sources
CN108946784B (zh) * 2018-08-24 2020-08-07 山西兆益生物有限公司 一种乙酰甲喹母液处理工艺
US11124430B2 (en) 2019-07-19 2021-09-21 Abtech Industries, Inc. Evaporation apparatus for treating waste water
CN110711764A (zh) * 2019-10-29 2020-01-21 江苏盛勤环境工程有限公司 一种固体废盐资源化工艺技术
CN111039460A (zh) * 2019-12-30 2020-04-21 自贡市轻工业设计研究院有限责任公司 一种高钙天然气采出水预处理工艺
KR20230123466A (ko) 2020-10-25 2023-08-23 액퀄리나 일 몬도 엘엘씨 액체의 담수화를 위한 시스템 및 방법
US20220204356A1 (en) * 2020-12-22 2022-06-30 Steven Gluck Production of Strontium Sulfate and Strontium Carbonate from Brines

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1230454A (zh) * 1998-04-01 1999-10-06 富兰克林·S·查默斯 处理由烟道气脱硫或其它来源产生的含硫物质的方法
CN1486372A (zh) * 2001-01-17 2004-03-31 日本化学工业株式会社 亚硝酸锌水溶液及其制造方法
US7459088B2 (en) * 2004-09-13 2008-12-02 The University Of South Carolina Water desalination process and apparatus

Family Cites Families (49)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3433312A (en) * 1967-06-01 1969-03-18 Mobil Oil Corp Process for recovering valuable components from drilling fluid
US3480144A (en) * 1968-05-03 1969-11-25 Us Interior Process for removing phosphorus from waste water
US3547190A (en) * 1968-06-13 1970-12-15 Shell Oil Co Apparatus for treating waste water associated with hydrocarbon production
US3637031A (en) * 1969-12-12 1972-01-25 Standard Brands Chem Ind Inc Drilling fluid and method of rotary drilling therewith
US3681238A (en) * 1971-01-11 1972-08-01 Envirotech Corp Method for stabilizing producer well water
FR2292677A1 (fr) * 1974-11-26 1976-06-25 Aquitaine Petrole Traitement d'assainissement des effluents de forages petroliers
US4366068A (en) * 1976-03-15 1982-12-28 Amf Incorporated Filter and method of making same
US4353803A (en) * 1979-03-05 1982-10-12 Dover Jr Virgil L Land restoration following oil-well drilling and products useful therefor
US4366063A (en) * 1981-06-17 1982-12-28 Romec Environmental Research & Development, Inc. Process and apparatus for recovering usable water and other materials from oil field mud/waste pits
US4536293A (en) * 1981-06-30 1985-08-20 Babineaux Iii David Method of treating waste water
US4395338A (en) * 1982-04-12 1983-07-26 Rowton Billy L Method and system for dewatering reserve pits
US4623464A (en) * 1985-03-21 1986-11-18 Occidental Chemical Corporation Removal of dioxins, PCB's and other halogenated organic compounds from wastewater
US4755303A (en) * 1987-01-30 1988-07-05 Brine Extraction Systems Technology Company Method of converting brines to useful products
US5093008A (en) * 1989-02-28 1992-03-03 Geo Drilling Fluids Process and apparatus for recovering reuseable water form waste drilling fluid
US5260268A (en) * 1991-07-18 1993-11-09 The Lubrizol Corporation Methods of drilling well boreholes and compositions used therein
US5695643A (en) * 1993-04-30 1997-12-09 Aquatech Services, Inc. Process for brine disposal
GB2278864B (en) * 1993-06-10 1996-07-17 James Leslie Dallas System for retrieving waste drilling mud
US5718298A (en) * 1996-04-10 1998-02-17 Rusnak; Jerry A. Separation system and method for separating the components of a drill bore exhaust mixture
US6365005B1 (en) * 1997-01-27 2002-04-02 James W. Schleiffarth Apparatus and method for vapor compression distillation
US6059977A (en) * 1997-10-16 2000-05-09 Grand Tank (International) Inc. Method for separating solids from drilling fluids
US6032747A (en) * 1998-06-10 2000-03-07 Underbalanced Drilling Systems Limited Water-based drilling fluid deacidification process and apparatus
US7717173B2 (en) * 1998-07-06 2010-05-18 Ecycling, LLC Methods of improving oil or gas production with recycled, increased sodium water
US7681643B2 (en) * 1999-05-07 2010-03-23 Ge Ionics, Inc. Treatment of brines for deep well injection
US7438129B2 (en) * 1999-05-07 2008-10-21 Ge Ionics, Inc. Water treatment method for heavy oil production using calcium sulfate seed slurry evaporation
US6733636B1 (en) * 1999-05-07 2004-05-11 Ionics, Inc. Water treatment method for heavy oil production
US7077201B2 (en) * 1999-05-07 2006-07-18 Ge Ionics, Inc. Water treatment method for heavy oil production
US7428926B2 (en) * 1999-05-07 2008-09-30 Ge Ionics, Inc. Water treatment method for heavy oil production
US7150320B2 (en) * 1999-05-07 2006-12-19 Ge Ionics, Inc. Water treatment method for heavy oil production
US6730234B2 (en) * 2001-03-15 2004-05-04 Tetra Technologies, Inc. Method for regeneration of used halide fluids
WO2003024868A1 (fr) * 2001-09-11 2003-03-27 Showa Denko K.K. Charbon actif, procede de production et d'utilisation associes
CA2453774C (en) * 2002-05-15 2007-11-27 Baker Hughes Incorporated Closed loop drilling assembly with electronics outside a non-rotating sleeve
US6932169B2 (en) * 2002-07-23 2005-08-23 Halliburton Energy Services, Inc. System and method for developing and recycling drilling fluids
US7022240B2 (en) * 2003-01-15 2006-04-04 Hart Resource Technologies, Inc. Method for on-site treatment of oil and gas well waste fluids
US7399419B2 (en) * 2004-10-29 2008-07-15 Filtersure, Inc. Modular filtration system
WO2006086384A2 (en) 2005-02-07 2006-08-17 M-I.L.L.C. Apparatus for separation of water from oil-based drilling fluid and advanced water treatment
CA2606190A1 (en) * 2005-04-27 2006-11-02 Hw Process Technologies, Inc. Treating produced waters
US7527726B2 (en) * 2006-01-25 2009-05-05 Q'max Solutions Inc. Fluid treatment apparatus
US7520342B2 (en) * 2006-03-23 2009-04-21 M-I L.L.C. Recovery system
US8127843B2 (en) * 2006-03-24 2012-03-06 Ge Ionics, Inc. Solidification of residuals from water treatment systems in heavy oil recovery operations
US7527736B2 (en) * 2006-09-01 2009-05-05 Anticline Disposal, Llc Method for generating fracturing water
MX2009003124A (es) * 2006-09-22 2009-08-31 Altela Inc Sistemas, procesos y metodologias mejoradas novedosas para la produccion de agua limpia y sus productos.
GB2448683A (en) * 2007-04-02 2008-10-29 Kmc Oiltools Bv Drilling fluid including potassium sulphate and/or carbonate
BRPI0814085B1 (pt) * 2007-07-19 2021-01-05 Shell Internationale Research Maatschappij B.V. sistema e método de processamento de água do mar
US20100261255A1 (en) * 2007-08-23 2010-10-14 Celio Lume Pereira Process, adapted microbes, composition and apparatus for purification of industrial brine
US20090255678A1 (en) * 2007-09-05 2009-10-15 Randy Rosine Water Treatment by Chemical-Mechanical Process
US8834726B2 (en) * 2008-11-19 2014-09-16 Prochemtech International, Inc. Treatment of gas well hydrofracture wastewaters
US8158097B2 (en) 2009-06-25 2012-04-17 Fracpure Holdings Llc Method of making pure salt from FRAC-water/wastewater
AR082347A1 (es) * 2010-07-28 2012-11-28 Chevron Usa Inc Sistema y metodo de reutilizacion de agua de fluido de fractura
US8889010B2 (en) * 2010-10-22 2014-11-18 General Electric Company Norm removal from frac water

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1230454A (zh) * 1998-04-01 1999-10-06 富兰克林·S·查默斯 处理由烟道气脱硫或其它来源产生的含硫物质的方法
CN1486372A (zh) * 2001-01-17 2004-03-31 日本化学工业株式会社 亚硝酸锌水溶液及其制造方法
US7459088B2 (en) * 2004-09-13 2008-12-02 The University Of South Carolina Water desalination process and apparatus

Also Published As

Publication number Publication date
EP2445601B1 (en) 2014-09-03
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