CN102555103B - 一种国产碳布预浸渍胶带的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种国产碳布预浸渍胶带的制备方法，该方法为：一、采用常规编织方法将国产T300级1K碳纤维编织成1K平纹碳布；二、将碳布置于浸胶机的放布架上，送入热处理炉中进行热处理；三、将经热处理后的碳布送入浸胶机的胶槽中，用酚醛树脂胶液在恒温条件下进行预浸渍，得到胶布；四、将胶布送入烘干炉中烘干，然后将烘干的胶布收卷并包装，得到国产碳布预浸渍胶带。采用本发明方法制备的国产碳布预浸渍胶带质量均匀，各项性能均达到GJB3402-98《碳布/酚醛-高硅氧布/酚醛复合缠绕制品规范》中预浸渍胶带的技术要求，满足固体火箭发动机喷管扩张段绝热层的生产需要和质量稳定性要求。
Description
技术领域
本发明属于固体火箭发动机喷管关键部件制造技术领域，具体涉及一种国产碳布预浸渍胶带的制备方法。
背景技术
扩张段绝热层是固体火箭发动机喷管的核心零部件，扩张段在发动机工作过程中将推进剂燃烧产生的化学能转变为气体流动的动能，推动整个发动机运动。扩张段绝热层工作环境非常复杂恶劣，它直接与高温燃气接触，在高温、高压和含高成份铝粒子大流量热流冲刷以及强烈振动的环境下工作，因此，对产品的各项热力学性能要求也异常苛刻。目前喷管扩张段绝热层一般采用碳布/酚醛和高硅氧布/酚醛通过布带缠绕成型工艺研制而成，1K聚丙烯腈基碳布及其预浸渍胶带是固体火箭发动机喷管扩张段绝热层等耐烧蚀零部件的关键原材料，直接影响到制品的层间粘接性能、抗烧蚀能力以及内部质量。长期以来，生产1K聚丙烯腈基碳布用的主要原材料1K聚丙烯腈原丝依靠进口，原丝经过炭化转变成碳纤维后编织成1K聚丙烯腈基平纹碳布，此碳布编织工艺完全按照GJB2154-94要求进行生产，其中碳布的经向编织密度28±2根/25mm，纬向编织密度28±3根/25mm，厚度0.19±0.02mm，对碳布的面密度未做明确的要求。目前1K聚丙烯腈原丝来源十分紧张，影响到各型号喷管扩张段绝热层耐烧蚀零部件的研制和生产。在此形势下国内各大研究机构及厂家投入人力物力致力于国产聚丙烯腈原丝和碳纤维的研制，并取得了突破性进展，具备了开展国产碳纤维(布)应用研究的必要条件。
固体火箭发动机喷管扩张段绝热层成型包括预浸渍胶带制备、布带缠绕和固化成型三道工序。其中预浸渍胶带制备是该成型工艺的头道工序，胶带浸渍的质量直接对产品质量有十分关键的影响。提高碳纤维表面对酚醛树脂的吸附能力是保证浸渍质量重要环节。但国产原丝编织的碳布与进口原丝碳布存在一定的差异，主要表现在树脂对国产1K碳布的浸润性能较差，碳布脆性大，毛刺多。提高树脂对国产1K碳布的浸润性，改善其预浸渍胶带制备工艺性，保证国产碳布预浸渍胶带的质量是制备扩张段绝热层的关键因素，也是国产1K聚丙烯腈基碳布在固体火箭发动机喷管扩张段绝热层等耐烧蚀零部件上的应用的瓶颈问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种国产碳布预浸渍胶带的制备方法。采用该方法制备的国产碳布预浸渍胶带质量均匀，各项性能均达到GJB3402-98《碳布/酚醛-高硅氧布/酚醛复合缠绕制品规范》中预浸渍胶带的技术要求，满足固体火箭发动机喷管扩张段绝热层的生产需要和质量稳定性要求。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种国产碳布预浸渍胶带的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用常规编织方法将1K国产T300级碳纤维编织成1K平纹碳布，其中K代表丝束千根数；
步骤二、将步骤一中所述碳布置于浸胶机的放布架上，然后以90m/h～110m/h的速度送入温度为90℃～110℃的热处理炉中进行热处理；
步骤三、将步骤二中经热处理后的碳布送入浸胶机的胶槽中，用酚醛树脂胶液在恒温条件下对碳布进行预浸渍，得到胶布；所述预浸渍过程中控制酚醛树脂胶液温度为20℃～25℃；所述浸胶机上的挤胶辊的间隙为1.5mm～2.5mm；所述酚醛树脂胶液的比重为1.08～1.09；
步骤四、将步骤三中所述胶布送入烘干炉中，在温度为70℃～90℃的条件下烘干，然后将烘干的胶布收卷并包装，得到国产碳布预浸渍胶带。
上述的一种国产碳布预浸渍胶带的制备方法，其特征在于，步骤一中所述1K平纹碳布的经向编织密度为95根/100mm～99根/100mm，纬向编织密度为95根/100mm～99根/100mm，面密度为125g/cm2～135g/cm2，厚度为0.155mm～0.165mm。
上述的一种国产碳布预浸渍胶带的制备方法，其特征在于，步骤二中所述热处理温度为95℃～105℃。
上述的一种国产碳布预浸渍胶带的制备方法，其特征在于，步骤三中所述酚醛树脂胶液的温度为22℃～24℃，挤胶辊的间隙为1.9mm～2.1mm。
上述的一种国产碳布预浸渍胶带的制备方法，其特征在于，步骤四中所述烘干温度为75℃～85℃。
上述的一种国产碳布预浸渍胶带的制备方法，其特征在于，步骤一中所述国产T300级碳纤维的拉伸强度为3.50GPa，杨氏模量为220GPa，线密度为(66±2)g/1000m。
上述的一种国产碳布预浸渍胶带的制备方法，其特征在于，步骤一中所述编织的过程中不添加任何上浆剂或水。
本发明通过实验证实：当经、纬向编织密度小于95根/100mm时，纤维排布较稀，制备的预浸渍胶带含胶量偏低，当经、纬向编织密度大于99根/100mm时，纤维排布较密，制备的预浸渍胶带含胶量偏高，含胶量均超出GJB3402-98《碳布/酚醛-高硅氧布/酚醛复合缠绕制品规范》中对碳布预浸渍胶带含胶量40％～55％的技术要求。在国产1K平纹碳布编织过程中当经向编织密度为95根/100mm～99根/100mm，纬向编织密度为95根/100mm～99根/100mm，面密度为125g/cm2～135g/cm2，厚度为0.155mm～0.165mm时酚醛树脂对碳布的浸润效果最佳。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用低捻度的国产1K聚丙烯腈原丝碳纤维，在编织工艺中通过调整碳布的编织密度来降低碳布厚度，并通过编织过程中不添加上浆剂和水来控制碳布的上浆剂含量和均匀性，从而提高酚醛树脂对碳纤维的粘接强度和复合材料内部质量均匀性。
2、本发明在碳布预浸渍过程中通过控制胶液温度在一个恒定温度范围内，使胶液粘度和比重稳定，从而提高树脂对碳布的浸润性和质量均匀性。
3、本发明在碳布浸渍过程中通过控制挤胶辊间隙为1.5mm～2.5mm，特别是1.9mm～2.1mm，从而保证碳布预浸渍胶带的含胶量及均匀性，另外，挤胶过程可进一步促进树脂对纤维布的渗透，且可通过显示并控制挤胶辊间隙控制预浸胶布厚度，预浸渍胶带厚度和含胶量控制更为精确。
4、采用本发明方法制备的国产碳布预浸渍胶带质量均匀，各项性能均达到GJB3402-98《碳布/酚醛-高硅氧布/酚醛复合缠绕制品规范》中预浸渍胶带的技术要求，满足固体火箭发动机喷管扩张段绝热层的生产需要和质量稳定性要求。
下面通过实施例对本发明的技术方案做进一步的详细说明。
具体实施方式
实施例1
步骤一、采用常规编织方法将1K国产T300级碳纤维编织成1K平纹碳布；所述1K平纹碳布的经向编织密度为95根/100mm，纬向编织密度为96根/100mm，面密度为128.1g/cm2，厚度为0.16mm；所述编织的过程中不添加任何上浆剂或水；所述国产T300级碳纤维的拉伸强度为3.50GPa，杨氏模量为220GPa，线密度为(66±2)g/1000m；
步骤二、将步骤一中所述碳布置于浸胶机的放布架上，然后以95m/h的速度送入温度为100℃的热处理炉中进行热处理；
步骤三、用酒精将酚醛树脂稀释成比重为1.09的酚醛树脂胶液，将酚醛树脂胶液倒入浸胶机的胶槽中，然后将步骤二中经热处理后的碳布送入浸胶机的胶槽中，用酚醛树脂胶液在22℃恒温条件下对碳布进行预浸渍，预浸渍后的碳布通过间隙为1.9mm的挤胶辊挤胶，得到胶布；
步骤四、将步骤三中所述胶布送入烘干炉中，在温度为80℃的条件下烘干，然后将烘干的胶布收卷并包装，得到国产碳布预浸渍胶带。
本实施例制备的碳布预浸渍胶带的各项性能均达到GJB3402-98《碳布/酚醛-高硅氧布/酚醛复合缠绕制品规范》中预浸渍胶带的技术要求，预浸渍胶带的含胶量为44.1％，可溶性树脂含量为36.4％，挥发份含量为6.1％。采用本实施例的国产碳布预浸渍胶带制备的喷管扩张段绝热层成功通过了发动机热试车的考核。
实施例2
步骤一、采用常规编织方法将1K国产T300级碳纤维编织成1K平纹碳布；所述国产1K平纹碳布的经向编织密度为98根/100mm，纬向编织密度为99根/100mm，面密度为133.3g/cm2，厚度为0.165mm；所述编织过程中不能添加任何上浆剂和水；所述国产T300级碳纤维为我国研发生产的1K碳纤维，其拉伸强度达到3.50GPa，杨氏模量达到220GPa，线密度为(66±2)g/1000m；
步骤二、将步骤一中所述碳布置于浸胶机的放布架上，然后以100m/h的速度送入温度为105℃的热处理炉中进行热处理；
步骤三、用酒精将酚醛树脂稀释成比重为1.08的酚醛树脂胶液，将酚醛树脂胶液倒入浸胶机的胶槽中，然后将步骤二中经热处理后的碳布送入浸胶机的胶槽中，用酚醛树脂胶液在24℃恒温条件下对碳布进行预浸渍，预浸渍后的碳布通过间隙为2.0mm的挤胶辊挤胶，得到胶布；
步骤四、将步骤三中所述胶布送入烘干炉中，在温度为85℃的条件下烘干，然后将烘干的胶布收卷并包装，得到国产碳布预浸渍胶带。
本实施例制备的碳布预浸渍胶带的各项性能均达到GJB3402-98《碳布/酚醛-高硅氧布/酚醛复合缠绕制品规范》中预浸渍胶带的技术要求，预浸渍胶带的含胶量为45.2％，可溶性树脂含量为38.5％，挥发份含量为7.6％。采用本实施例的国产碳布预浸渍胶带制备的喷管扩张段绝热层成功通过了发动机热试车的考核。
实施例3
步骤一、采用常规编织方法将1K国产T300级碳纤维编织成1K平纹碳布；所述国产1K平纹碳布的经向编织密度为99根/100mm，纬向编织密度为99根/100mm，面密度为135g/cm2，厚度为0.165mm；所述编织过程中不能添加任何上浆剂和水；所述国产T300级碳纤维为我国研发生产的1K碳纤维，其拉伸强度达到3.50GPa，杨氏模量达到220GPa，线密度为(66±2)g/1000m；
步骤二、将步骤一中所述碳布置于浸胶机的放布架上，然后以90m/h的速度送入温度为110℃的热处理炉中进行热处理；
步骤三、用酒精将酚醛树脂稀释成比重为1.08的酚醛树脂胶液，将酚醛树脂胶液倒入浸胶机的胶槽中，然后将步骤二中经热处理后的碳布送入浸胶机的胶槽中，用酚醛树脂胶液在20℃恒温条件下对碳布进行预浸渍，预浸渍后的碳布通过间隙为1.5mm的挤胶辊挤胶，得到胶布；
步骤四、将步骤三中所述胶布送入烘干炉中，在温度为90℃的条件下烘干，然后将烘干的胶布收卷并包装，得到国产碳布预浸渍胶带。
本实施例制备的碳布预浸渍胶带的各项性能均达到GJB3402-98《碳布/酚醛-高硅氧布/酚醛复合缠绕制品规范》中预浸渍胶带的技术要求。预浸渍胶带的含胶量为43.6％，可溶性树脂含量为36.4％，挥发份含量为6.4％。采用本实施例的国产碳布预浸渍胶带制备的喷管扩张段绝热层成功通过了发动机热试车的考核。
实施例4
步骤一、采用常规编织方法将1K国产T300级碳纤维编织成1K平纹碳布；所述国产1K平纹碳布的经向编织密度为95根/100mm，纬向编织密度为95根/100mm，面密度为125g/cm2，厚度为0.155mm；所述编织过程中不能添加任何上浆剂和水；所述国产T300级碳纤维为我国研发生产的1K碳纤维，其拉伸强度达到3.50GPa，杨氏模量达到220GPa，线密度为(66±2)g/1000m；
步骤二、将步骤一中所述碳布置于浸胶机的放布架上，然后以110m/h的速度送入温度为90℃的热处理炉中进行热处理；
步骤三、用酒精将酚醛树脂稀释成比重为1.09的酚醛树脂胶液，将酚醛树脂胶液倒入浸胶机的胶槽中，然后将步骤二中经热处理后的碳布送入浸胶机的胶槽中，用酚醛树脂胶液在25℃恒温条件下对碳布进行预浸渍，预浸渍后的碳布通过间隙为2.5mm的挤胶辊挤胶，得到胶布；
步骤四、将步骤三中所述胶布送入烘干炉中，在温度为75℃的条件下烘干，然后将烘干的胶布收卷并包装，得到国产碳布预浸渍胶带。
本实施例制备的碳布预浸渍胶带的各项性能均达到GJB3402-98《碳布/酚醛-高硅氧布/酚醛复合缠绕制品规范》中预浸渍胶带的技术要求。预浸渍胶带的含胶量为42.9％，可溶性树脂含量为38.2％，挥发份含量为6.1％。采用本实施例的国产碳布预浸渍胶带制备的喷管扩张段绝热层成功通过了发动机热试车的考核。
实施例5
步骤一、采用常规编织方法将1K国产T300级碳纤维编织成1K平纹碳布；所述国产1K平纹碳布的经向编织密度为97根/100mm，纬向编织密度为98根/100mm，面密度为129.4g/cm2，厚度为0.16mm；所述编织过程中不能添加任何上浆剂和水；所述国产T300级碳纤维为我国研发生产的1K碳纤维，其拉伸强度达到3.50GPa，杨氏模量达到220GPa，线密度为(66±2)g/1000m；
步骤二、将步骤一中所述碳布置于浸胶机的放布架上，然后以100m/h的速度送入温度为95℃的热处理炉中进行热处理；
步骤三、用酒精将酚醛树脂稀释成比重为1.09的酚醛树脂胶液，将酚醛树脂胶液倒入浸胶机的胶槽中，然后将步骤二中经热处理后的碳布送入浸胶机的胶槽中，用酚醛树脂胶液在23℃恒温条件下对碳布进行预浸渍，预浸渍后的碳布通过间隙为2.1mm的挤胶辊挤胶，得到胶布；
步骤四、将步骤三中所述胶布送入烘干炉中，在温度为70℃的条件下烘干，然后将烘干的胶布收卷并包装，得到国产碳布预浸渍胶带。
本实施例制备的碳布预浸渍胶带的各项性能均达到GJB3402-98《碳布/酚醛-高硅氧布/酚醛复合缠绕制品规范》中预浸渍胶带的技术要求。预浸渍胶带的含胶量为44.2％，可溶性树脂含量为38.6％，挥发份含量为6.8％。采用本实施例的国产碳布预浸渍胶带制备的喷管扩张段绝热层成功通过了发动机热试车的考核。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (7)
1.一种国产碳布预浸渍胶带的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用常规编织方法将1K国产T300级碳纤维编织成1K平纹碳布，其中K代表丝束千根数；
步骤二、将步骤一中所述碳布置于浸胶机的放布架上，然后以90m/h～110m/h的速度送入温度为90℃～110℃的热处理炉中进行热处理；
步骤三、将步骤二中经热处理后的碳布送入浸胶机的胶槽中，用酚醛树脂胶液在恒温条件下对碳布进行预浸渍，得到胶布；所述预浸渍过程中控制酚醛树脂胶液温度为20℃～25℃；所述浸胶机上的挤胶辊的间隙为1.5mm～2.5mm；所述酚醛树脂胶液的比重为1.08～1.09；
步骤四、将步骤三中所述胶布送入烘干炉中，在温度为70℃～90℃的条件下烘干，然后将烘干的胶布收卷并包装，得到国产碳布预浸渍胶带。
2.根据权利要求1所述的一种国产碳布预浸渍胶带的制备方法，其特征在于，步骤一中所述1K平纹碳布的经向编织密度为95根/100mm～99根/100mm，纬向编织密度为95根/100mm～99根/100mm，面密度为125g/cm2～135g/cm2，厚度为0.155mm～0.165mm。
3.根据权利要求1所述的一种国产碳布预浸渍胶带的制备方法，其特征在于，步骤二中所述热处理温度为95℃～105℃。
4.根据权利要求1所述的一种国产碳布预浸渍胶带的制备方法，其特征在于，步骤三中所述酚醛树脂胶液的温度为22℃～24℃，挤胶辊的间隙为1.9mm～2.1mm。
5.根据权利要求1所述的一种国产碳布预浸渍胶带的制备方法，其特征在于，步骤四中所述烘干温度为75℃～85℃。
6.根据权利要求1所述的一种国产碳布预浸渍胶带的制备方法，其特征在于，步骤一中所述国产T300级碳纤维的拉伸强度为3.50GPa，杨氏模量为220GPa，线密度为66±2g/1000m。
7.根据权利要求1所述的一种国产碳布预浸渍胶带的制备方法，其特征在于，步骤一中所述编织的过程中不添加任何上浆剂或水。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Yang Changhong Inventor after: Hou Xiao Inventor after: Yang Xuejun Inventor after: Li Ruizhen Inventor after: Chen Diehua Inventor after: Han Hongwen Inventor after: Li Jian Inventor before: Yang Changhong Inventor before: Yang Xuejun Inventor before: Li Ruizhen Inventor before: Chen Diehua Inventor before: Han Hongwen Inventor before: Li Jian |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: YANG CHANGHONG YANG XUEJUN LI RUIZHEN CHEN YIHUA KAN HONGWEN LI JIAN TO: YANG CHANGHONG HOU XIAO YANG XUEJUN LI RUIZHEN CHEN YIHUA KAN HONGWEN LI JIAN |
|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |