CN102553456A - 一种用于水处理的网孔状非织造布膜材料的表面改性方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于水处理的网孔状非织造布膜材料的表面改性方法及其应用，将网孔状非织造布膜材料进行清洗以除去杂质，然后进行氧化性处理，配置用于表面改性的水溶液，将网孔状非织造布膜材料浸入表面改性的水溶液中，恒温反应后烘干进行清洗。本发明基于非织造布的过滤特性，并通过对非织造布膜表面进行改性处理使膜表面孔径降低，提高非织造布对活性污泥的截留能力，有效延长非织造布平板膜的使用时间。并发挥其价格低廉、强度高、截留性能好的优点，制成平板膜组件，可以大大降低膜组件的制造成本。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理领域，更具体地讲，涉及一种用于水处理的布膜材料的改性方法及其在污水处理中的应用。
背景技术
随着经济和社会的发展，水资源短缺已成为全球面临的共同挑战，面对这一问题很多国家都把污水的再生利用作为解决水资源短缺的重要手段之一。长期以来以活性污泥为代表的传统生物处理工艺，在生活污水以及工业废水的处理中得到广泛应用，其具有处理工艺完善、处理效果稳定等优点。但也存在占地面积大，基建投资大，产生大量剩余污泥，为了克服这些问题，各种新型、高效的污水处理技术应运而生，特别是将膜分离技术和生物处理工艺相结合的膜生物反应器(Membrane bioreactor，MBR)技术，因其取代传统生物处理工艺中的二沉池，实现高污泥浓度运行，且具有出水水质好、运行维护简单、占地面积小、污泥浓度高、剩余污泥产量低，在废水处理领域得到广泛应用。
虽然MBR技术拥有许多传统活性污泥法所不具有的优点。但是，其能耗高、成本高仍是阻碍MBR发展的两大瓶颈。高昂的膜价格以及频繁的膜污染造成的膜组件清洗、更换是导致MBR运行成本高的主要原因。而膜污染造成的膜使用寿命缩短、频繁的化学清洗、膜通量下降以及操作费用的增加等问题，大大限制了MBR技术的推广和应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种表面改性方法，基于非织造布的过滤特性，并通过对非织造布膜表面进行改性处理使膜表面孔径降低，提高非织造布对活性污泥的截留能力，有效延长非织造布平板膜的使用时间。并发挥其价格低廉、强度高、截留性能好的优点，制成平板膜组件，可以大大降低膜组件的制造成本。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现：
一种用于水处理的网孔状非织造布膜材料的表面改性方法，按照下述步骤进行：
(1)将网孔状非织造布膜材料进行清洗以除去杂质，然后进行氧化性处理，例如可将网孔状非织造布膜材料放入丙酮中浸泡2h，用去离子水反复冲洗，150℃烘干，再放入2wt％H2O2中浸泡30-50min后取出晾干
(2)配置用于表面改性的水溶液，其中明胶蛋白10-20质量份，戊二醛4-6质量份，20wt％的硫酸水溶液1-3质量份，乙酸2-5质量份，甲醇3-6质量份，去离子水80-90质量份
(3)将网孔状非织造布膜材料浸入步骤(2)制备的用于表面改性的水溶液中，35-40℃恒温反应2-5小时
(4)将步骤(3)反应后的网孔状非织造布膜材料进行烘干后，进行清洗以除去残留的化学试剂。
在本发明的技术方案中，在所述步骤(2)中，明胶蛋白10质量份，戊二醛4质量份，20wt％的硫酸水溶液1质量份，乙酸2质量份，甲醇3质量份，去离子水90质量份。
在本发明的技术方案中，在所述步骤(3)中，可将非织造布转移至恒温振荡器中，设定振荡器转速为200r/min，恒温40℃反应2h后，将样品放于恒温鼓风干燥箱80℃烘干5h。
在本发明的技术方案中，在所述步骤(4)中，将反应后的非织造布至于无水乙醇中超声清洗15～20min，取出后再置于5-10wt％稀硫酸H2SO4中超声清洗15～20min，后用去离子水清洗至pH中性，并将改性后的非织造布置于去离子水中浸泡20-24h，以去除残留于非织造布表面的化学试剂，清洗后将改性非织造布放置于烘箱干燥20-24h，得到明胶蛋白表面改良型网孔状非织造布。
在本发明的技术方案中，原始的网孔状非织造布膜材料通常具有网孔状，如附图1(a)所示；由于非织造布网孔孔径较大不利于活性污泥的截留，且粗糙的非织造布表面易造成活性污泥的堵塞，使得非织造布平板膜使用时间缩短。经过改性后，网孔状非织造布膜具有光滑的膜表面，通过电镜扫描照片可以看到改性非织造布表面具有一层致密的表皮层，厚度大约可以达到200-350μm，表面接触角可以达到110-120°，且膜表面分布着孔径为10～30μm的膜孔，与非织造布内部孔径40～80μm相比，膜孔径下降很多，因此膜的截流能力、抗膜污染能力都有明显提高。利用本发明的改性方法获得膜材料组建膜生反应器(如附图5所示)，包括膜组件、缺氧池、好氧池、搅拌器、内回流泵、进水泵、出水泵和曝气泵，其中：
所述好氧池与缺氧池之间的底部设置有底部过流孔，顶端设置有内回流泵
所述缺氧池中设置有搅拌器和进水泵
所述好氧池中设置有膜组件，包括膜片、膜组件框架、曝气总管、曝气微孔和曝气支管，其中所述膜片固定在膜组件框架之间；所述曝气总管的一端与曝气泵相连，另一端在膜组件框架的下端与曝气支管相连，所述曝气支管上设置有曝气微孔
在所述膜组件框架的上端设置有膜组件出水总管和膜组件出水支管，两者共同与出水泵相连。
在所述缺氧池的底端设置有放空管。
在所述曝气总管与曝气泵相连的管路之间设置有空气流量计。
在所述的反应器中，可以采用PLC逻辑控制器与反应器相连接，并对其运行进行控制，例如对好氧池和缺氧池的液位进行检测，并控制进水泵和出水泵的流量以及内回流泵的回流比，实现液位的稳定，混合液在好氧池内以一定的内回流比回流至缺氧池中，以实现脱氮的功能；对曝气泵进行控制，并设置曝气的频率，以实现对曝气的控制，可有效防止采用非织造布膜膜污染情况的快速发生，可有效延长膜组件的运行时间，并能使反应器内活性污泥充分循环。
在使用反应器进行污水处理时，首先将污水通过进水泵进入到缺氧池(起反硝化脱氮作用)中，缺氧池采用机械方式进行搅拌，污水自上而下进行处理后会通过底部过流孔流入好氧池(主要起微生物降解废水的作用)中。好氧池采用底端曝气的方式进行搅拌(对膜组件周边曝气，为微生物供氧，并使活性污泥得以循环)，以使气体和液体从好氧池底部逐渐向上流动并通过膜组件进行处理，同时打开内回流泵，以使好氧池中污水再次回流到缺氧池中，以实现处理路径的循环(将好氧池泥水混合物回流至缺氧池，使得缺氧池进行反硝化作用)。在反应器运行中，膜组件曝气管进行连续曝气，并且运行一段时间后可对膜组件进行反冲以减缓膜污染的影响。在反应过程中产生的剩余污泥可由放空管定期排出(缺氧池和好氧池中都设置有活性污泥)。
利用本发明的方法对对非织造布膜表面进行改性处理，利用网孔状非织造布的过滤截留能力制作成膜材料应用于MBR工艺中，并通过膜表面改性处理使得改性膜材料具有更为良好的过滤能力。该改性方法具有显著的技术效果，改性过程快速，无污染，整个过程简便易行。且该改性非织造布膜价格低廉、截留性能好、强度高，因此可适当进行在线反冲洗以延长膜的使用寿命，降低膜污染的影响。
附图说明
图1是本发明实施例中明胶蛋白改性非织造布前后的扫描电镜照片，其中(a)为改性前的照片，(b)为改性后的照片，(c)为改性后非织造布剖面照片，使用的扫描电镜型号为Hatch，S-4800，加拿大。
图2是本发明实施例中明胶蛋白改性非织造布膜孔分布图，横坐标为孔径尺寸的对数(log)(nm)，纵坐标为进汞量的对数(log)(mL/g)，使用的压汞仪型号为MicromeriticsInstrument Corporation，IV9500，美国。
图3是利用本发明的明胶蛋白改性非织造布的膜组件结构示意图(一)。
图4是利用本发明的明胶蛋白改性非织造布的膜组件结构示意图(二)。
图5是利用本发明的明胶蛋白改性非织造布的膜生反应器的结构示意图，其中1为改性后的非制造布膜片，2为膜组件框架，3为曝气总管，4为曝气微孔，5为曝气支管，6为膜组件出水总管，7为膜组件出水支管，8为缺氧池，9为好氧池，10为进水泵，11为出水泵，12为内回流泵，13为曝气泵，14为搅拌器，15为底部过流孔，16为放空管，17为空气流量计。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案，采用江苏金坛市创业纺织有限公司的丙纶纺粘非织造布进行实施。
实施例1
(1)将非织造布剪成长方形块状(10cm×20cm)，然后放入丙酮中浸泡2h，用去离子水反复冲洗，150℃烘干。再放入2wt％H2O2中浸泡30min后取出晾干，待用。
(2)配置用于表面改性的水溶液，其中明胶蛋白10g，戊二醛4g，20wt％的硫酸水溶液1g，乙酸2g，甲醇3g，去离子水90g
(3)在快速搅拌后，将网孔状非织造布膜材料浸入步骤(2)制备的用于表面改性的水溶液中，并将非织造布转移至恒温振荡器中，设定振荡器转速200r/min，40℃，反应2h后将样品放于恒温鼓风干燥箱80℃烘干5h
(4)将步骤(3)反应后的网孔状非织造布膜材料至于无水乙醇中超声清洗20min，取出后再置于5wt％稀硫酸H2SO4中超声清洗20min，后用去离子水清洗至pH中性，并将改性后的非织造布置于去离子水中浸泡24h，以去除残留于非织造布表面的化学试剂，清洗后将改性非织造布放置于烘箱干燥24h，得到明胶蛋白表面改良型网孔状非织造布。
实施例2
(1)将非织造布剪成长方形块状(10cm×20cm)，然后放入丙酮中浸泡2h，用去离子水反复冲洗，150℃烘干。再放入2wt％H2O2中浸泡50min后取出晾干，待用。
(2)配置用于表面改性的水溶液，其中明胶蛋白20g，戊二醛6g，20wt％的硫酸水溶液3g，乙酸5g，甲醇6g，去离子水80g
(3)在快速搅拌后，将网孔状非织造布膜材料浸入步骤(2)制备的用于表面改性的水溶液中，并将非织造布转移至恒温振荡器中，设定振荡器转速200r/min，35℃，反应5h后将样品放于恒温鼓风干燥箱80℃烘干5h
(4)将步骤(3)反应后的网孔状非织造布膜材料至于无水乙醇中超声清洗15min，取出后再置于10wt％稀硫酸H2SO4中超声清洗15min，后用去离子水清洗至pH中性，并将改性后的非织造布置于去离子水中浸泡20h，以去除残留于非织造布表面的化学试剂，清洗后将改性非织造布放置于烘箱干燥20h，得到明胶蛋白表面改良型网孔状非织造布。
实施例3
(1)将非织造布剪成长方形块状(10cm×20cm)，然后放入丙酮中浸泡2h，用去离子水反复冲洗，150℃烘干。再放入2wt％H2O2中浸泡50min后取出晾干，待用。
(2)配置用于表面改性的水溶液，其中明胶蛋白15g，戊二醛5g，20wt％的硫酸水溶液2g，乙酸3g，甲醇4g，去离子水85g
(3)在快速搅拌后，将网孔状非织造布膜材料浸入步骤(2)制备的用于表面改性的水溶液中，并将非织造布转移至恒温振荡器中，设定振荡器转速200r/min，35℃，反应5h后将样品放于恒温鼓风干燥箱80℃烘干5h
(4)将步骤(3)反应后的网孔状非织造布膜材料至于无水乙醇中超声清洗15min，取出后再置于10wt％稀硫酸H2SO4中超声清洗15min，后用去离子水清洗至pH中性，并将改性后的非织造布置于去离子水中浸泡20h，以去除残留于非织造布表面的化学试剂，清洗后将改性非织造布放置于烘箱干燥20h，得到明胶蛋白表面改良型网孔状非织造布。
采用场扫描电镜观察改性前后非织造布表面，如图1所示，其中图1(a)为改性前的照片，图1(b)为改性后的照片，图1(c)为非织造布侧面照片，从照片看来，改性后膜表面光滑平整，膜表面分布着孔径为10～30μm的膜孔，从侧面照片可以看出，改性后在非织造布表面有一层厚度约为300μm的表皮层，该层能有效控制膜污染的发生。采用压汞仪对非织造布内部孔径分布进行测定，测定结果如图2所示，与膜表面孔径相比，膜孔内部分布着40～80μm的孔膜，该孔径可保证较大的膜通量，使得其具有很好的过水性能。采用静态接触角测定仪(静态接触角测定仪：Rame Hart，Rame Hart200型静态接触角测定仪，美国)测定明胶蛋白改性非织造布膜表面接触角，膜表面表面接触角为120°，水滴完全被膜吸收(从球状到完全铺展)需1s，因此膜表面具有良好的过水能力。下面利用改性后的非织造布制作成平板式膜组件，如附图3和4所示，对废水进行处理，如附图5所示的膜生反应器：包括膜组件、缺氧池8、好氧池9、搅拌器14、内回流泵12、进水泵10、出水泵11和曝气泵13，其中：所述好氧池9与缺氧池8之间的底部设置有底部过流孔15，顶端设置有内回流泵12；所述缺氧池8中设置有搅拌器14和进水泵10；所述好氧池9中设置有膜组件，包括改性后的膜片1、膜组件框架2、曝气总管3、曝气微孔4和曝气支管5，其中所述改性后的膜片1固定在膜组件框架2之间；所述曝气总管3的一端与曝气泵13相连，另一端在膜组件框架2的下端与曝气支管5相连，所述曝气支管5上设置有曝气微孔4，在所述膜组件框架2的上端设置有膜组件出水总管6和膜组件出水支管7，两者共同与出水泵11相连。在所述缺氧池8的底端设置有放空管16。在所述曝气总管3与曝气泵13相连的管路之间设置有空气流量计17。采用PLC逻辑控制器与反应器相连接，并对其运行进行控制，例如对好氧池和缺氧池的液位进行检测，并控制进水泵和出水泵的流量以及内回流泵的回流比，实现液位的稳定，混合液在好氧池内以一定的内回流比回流至缺氧池中，以实现脱氮的功能；对曝气泵进行控制，并设置曝气的频率，以实现对曝气的控制，可有效防止采用非织造布膜膜污染情况的快速发生，可有效延长膜组件的运行时间，并能使反应器内活性污泥充分循环。
实施例1
将该明胶蛋白改性非织造布制作成平板式膜组件，单片膜尺寸为20×30cm，有效膜面积0.1m2，膜组件共放置三片改性非织造布膜，总过滤面积0.3m2。将该膜组件放置于膜生物反应器中，反应器外形尺寸为450×200×500mm，容积45L。设置膜组件初始膜通量8L/m2·h，水力停留时间21h，日处理48L洗浴废水，汽水比为50∶1，出水泵由时间继电器控制间歇运行，周期为开5min停1min。结果表明，改性非织造布膜可稳定运行60天以上，膜通量稳定，出水水质良好，具体处理结果如下：
从表中可以看出，经过处理后的洗浴废水，化学需氧量(COD)、氨氮、总氮、浊度都大幅下降，出水水质良好，达到国家规定的中水回用标准(GB/T 18920-1002)，因此该改性非织造布膜材料具有稳定的截留能力、并且抗膜污染能力很强、可稳定连续运行2个月以上。
实施例2
将该明胶蛋白改性非织造布制作成平板式膜组件，单片膜尺寸为20×30cm，有效膜面积0.1m2，膜组件共放置三片改性非织造布膜，总过滤面积0.3m2。将该膜组件放置于膜生物反应器中，反应器外形尺寸为450×200×500mm，容积45L。增加膜组件初始膜通量至10L/m2·h，水力停留时间18h，日处理60L洗浴废水，汽水比为50∶1，出水泵由时间继电器控制间歇运行，周期为开5min停1min。结果表明，改性非织造布膜可稳定运行60天以上，膜通量稳定，且出水水质良好，达到国家规定的中水回用标准的具体水质要求(GB/T18920-1002)。
实施例3
将该明胶蛋白改性非织造布制作成平板式膜组件，单片膜尺寸为20×30cm，有效膜面积0.1m2，膜组件共放置三片改性非织造布膜，总过滤面积0.3m2。将该膜组件放置于膜生物反应器中，反应器外形尺寸为450×200×500mm，容积45L。增加膜组件初始膜通量至12L/m2·h，水力停留时间14.5h，日处理72L洗浴废水，汽水比为50∶1，出水泵由时间继电器控制间歇运行，周期为开5min停1min。考察在较大膜通量下，改性非织造布膜的稳定性以及膜污染特性。结果表明，改性非织造布膜可稳定运行60天以上，膜通量稳定，且出水水质良好，达到国家规定的中水回用标准的具体水质要求(GB/T 18920-1002)。
实施例4
将该明胶蛋白改性非织造布制作成平板式膜组件，单片膜尺寸为20×30cm，有效膜面积0.1m2，膜组件共放置三片改性非织造布膜，总过滤面积0.3m2。将该膜组件放置于膜生物反应器中，反应器外形尺寸为450×200×500mm，容积45L。增加膜组件初始膜通量至10L/m2·h，水力停留时间18h，日处理60L洗浴废水，汽水比为50∶1，出水泵由时间继电器控制间歇运行，周期为开5min停1min。固定反应器中活性污泥浓度MLSS为9000mg/L，考察改性非织造布膜在高活性污泥浓度下膜污染情况以及其处理效果。结果表明，改性非织造布膜可稳定运行60天以上，膜通量稳定，且出水水质良好，达到国家规定的中水回用标准的具体水质要求(GB/T 18920-1002)。
以上对发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种用于水处理的网孔状非织造布膜材料的表面改性方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
(1)将网孔状非织造布膜材料进行清洗以除去杂质，然后进行氧化性处理
(2)配置用于表面改性的水溶液，其中明胶蛋白10-20质量份，戊二醛4-6质量份，20wt％的硫酸水溶液1-3质量份，乙酸2-5质量份，甲醇3-6质量份，去离子水80-90质量份
(3)将网孔状非织造布膜材料浸入步骤(2)制备的用于表面改性的水溶液中，35-40℃恒温反应2-5小时
(4)将步骤(3)反应后的网孔状非织造布膜材料进行烘干后，进行清洗以除去残留的化学试剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于水处理的网孔状非织造布膜材料的表面改性方法，其特征在于，所述步骤(1)中，可将网孔状非织造布膜材料放入丙酮中浸泡2h，用去离子水反复冲洗，150℃烘干，再放入2wt％H2O2中浸泡30-50min后取出晾干。
3.根据权利要求1所述的一种用于水处理的网孔状非织造布膜材料的表面改性方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，可将非织造布转移至恒温振荡器中，设定振荡器转速为200r/min，恒温40℃反应2h后，将样品放于恒温鼓风干燥箱80℃烘干5h。
4.根据权利要求1所述的一种用于水处理的网孔状非织造布膜材料的表面改性方法，其特征在于，在所述步骤(4)中，将反应后的非织造布至于无水乙醇中超声清洗15～20min，取出后再置于5-10wt％稀硫酸H2SO4中超声清洗15～20min，后用去离子水清洗至pH中性，并将改性后的非织造布置于去离子水中浸泡20-24h，以去除残留于非织造布表面的化学试剂，清洗后将改性非织造布放置于烘箱干燥20-24h，得到明胶蛋白表面改良型网孔状非织造布。
5.一种用于水处理的网孔状非织造布膜材料，其特征在于，利用明胶蛋白对膜材料进行改性，按照下述步骤进行：
(1)将网孔状非织造布膜材料进行清洗以除去杂质，然后进行氧化性处理
(2)配置用于表面改性的水溶液，其中明胶蛋白10-20质量份，戊二醛4-6质量份，20wt％的硫酸水溶液1-3质量份，乙酸2-5质量份，甲醇3-6质量份，去离子水80-90质量份
(3)将网孔状非织造布膜材料浸入步骤(2)制备的用于表面改性的水溶液中，35-40℃恒温反应2-5小时
(4)将步骤(3)反应后的网孔状非织造布膜材料进行烘干后，进行清洗以除去残留的化学试剂。
6.根据权利要求5所述的一种用于水处理的网孔状非织造布膜材料，其特征在于，所述步骤(1)中，可将网孔状非织造布膜材料放入丙酮中浸泡2h，用去离子水反复冲洗，150℃烘干，再放入2wt％H2O2中浸泡30-50min后取出晾干。
7.根据权利要求5所述的一种用于水处理的网孔状非织造布膜材料，其特征在于，在所述步骤(3)中，可将非织造布转移至恒温振荡器中，设定振荡器转速为200r/min，恒温40℃反应2h后，将样品放于恒温鼓风干燥箱80℃烘干5h。
8.根据权利要求5所述的一种用于水处理的网孔状非织造布膜材料，其特征在于，在所述步骤(4)中，将反应后的非织造布至于无水乙醇中超声清洗15～20min，取出后再置于5-10wt％稀硫酸H2SO4中超声清洗15～20min，后用去离子水清洗至pH中性，并将改性后的非织造布置于去离子水中浸泡20-24h，以去除残留于非织造布表面的化学试剂，清洗后将改性非织造布放置于烘箱干燥20-24h，得到明胶蛋白表面改良型网孔状非织造布。
9.一种利用如权利要求5所述的一种用于水处理的网孔状非织造布膜材料的膜生反应器，包括膜组件、缺氧池、好氧池、搅拌器、内回流泵、进水泵、出水泵和曝气泵，其特征在于，所述好氧池与缺氧池之间的底部设置有底部过流孔，顶端设置有内回流泵
所述缺氧池中设置有搅拌器和进水泵
所述好氧池中设置有膜组件，包括膜片、膜组件框架、曝气总管、曝气微孔和曝气支管，其中所述膜片固定在膜组件框架之间；所述曝气总管的一端与曝气泵相连，另一端在膜组件框架的下端与曝气支管相连，所述曝气支管上设置有曝气微孔
在所述膜组件框架的上端设置有膜组件出水总管和膜组件出水支管，两者共同与出水泵相连
在所述缺氧池的底端设置有放空管
在所述曝气总管与曝气泵相连的管路之间设置有空气流量计。
10.根据权利要求9所述的膜生反应器，其特征在于，采用PLC逻辑控制器与反应器相连接，并对其运行进行控制，例如对好氧池和缺氧池的液位进行检测，并控制进水泵和出水泵的流量以及内回流泵的回流比，实现液位的稳定，混合液在好氧池内以一定的内回流比回流至缺氧池中，以实现脱氮的功能；对曝气泵进行控制，并设置曝气的频率，以实现对曝气的控制，可有效防止采用非织造布膜膜污染情况的快速发生，可有效延长膜组件的运行时间，并能使反应器内活性污泥充分循环。
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2011
- 2011-12-26 CN CN201110443843.5A patent/CN102553456B/zh not_active Expired - Fee Related
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