CN102552419A - 一种痰热清滴丸及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于药物制剂技术领域,具体涉及一种痰热清滴丸及其制备方法,本发明提供了一种崩解快、生物利用度高的痰热清滴丸,该滴丸采用混合基质,其中优选为聚乙二醇和选白泊洛沙姆、羧甲基淀粉钠、十二烷基硫酸钠、硬脂酸、甘油明胶的一种分别组成的混合基质,其混合基质重量量比为1-5;1,药物活性成分与基质的比例优选为1∶3-5。
Description
技术领域
本发明属于药物技术领域,具体涉及一种痰热清滴丸及其制备方法。
背景技术
痰热清注射液是由黄芩、熊胆粉、山羊角、金银花、连翘六味中药制备而成的,具有清热、解毒、化痰功效。用于风温肺热病属痰热阻肺症,症见:发热、咳嗽、咯痰不爽、口渴、舌红、苔黄等;可用于急性支气管炎,急性肺炎(早期)出现的上述症状。药理试验表明,痰热清注射液体外试验对肺炎链球菌、乙型溶血性链球菌有一定抑制作用,可降低金黄色葡萄球菌和流感病毒感染小鼠的死亡率;降低内毒素致热家兔和酵母致热大鼠体温:抑制硝酸士的宁和戊四唑致小鼠惊厥;增加小鼠气管酚红排泌量;延长氨水引咳小鼠和二氧化硫引咳小鼠的咳嗽潜伏期:抑制大鼠肉芽肿形成和二甲苯所致小鼠耳肿胀。
由于中药注射剂直接注射入人体或静脉,因此其安全性日益受到关注,而临床上也有痰热清注射液引起一些毒副作用或过敏反应的报道,而将注射液制备成一些常规的口服制剂如口服液、片剂、胶囊等又存在生物利用度低,难以达到注射剂的治疗效果的缺陷。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述问题,成功地研制出一种溶散快的痰热清滴丸。而滴丸制剂由于采用固体分散技术制备,因此具有吸收迅速、生物利用度高的特点。
本发明的痰热清滴丸以注射液的制备工艺为基础,在注射液的提取工艺的基础上,通过其基质的选择,成功制备得到一种效果良好的痰热清滴丸。
本申请滴丸的基质为聚乙二醇和选自泊洛沙姆、羧甲基淀粉钠、十二烷基硫酸钠、硬脂酸、甘油明胶的一种组成的混合基质。
其中混合基质的组成重量比为1-5∶1。
其中药物活性成分与混合基质的重量比例为1∶3-5。
其中聚乙二醇为聚乙二醇4000或聚乙二醇6000。
申请人在研究中意外发现当使用本发明的混合基质时,滴丸不仅质量合格,而且溶散时间短,有利于提高制剂使用时生物利用度。
其中中药活性成分的提取方法为:
其中各组分所占的重量份数如下:熊胆粉40、山羊角200、黄芩250、金银花250、连翘500。
其制备过程是:
将熊胆粉加入8-12倍(如10倍)量的去离子水,再加入熊胆粉8-12倍(如10倍)量的固体氢氧化钠,溶解后加热煮沸进行皂化,同时不断补充蒸去的水份,保持原体积量,约16-20小时(如18小时)后停止加热,放冷后搅拌下加入盐酸,到PH值至2.0以下,将析出的沉淀取出洗至中性,室温或低温干燥,得到粗熊总胆酸。将此粗熊总胆酸加入4-5倍(如5倍)量的乙酸乙酯,再加入粗熊总胆酸量的8-12%(如10%)的活性炭,一起在回流器上回流至粗熊总胆酸完全溶解,趁热过滤,在滤液中加入粗熊总胆酸量15-25%(如20%)的无水硫酸钠,放置过夜过滤,滤液回收乙酸乙酯,至浓缩液量为粗熊总胆酸2倍量左右时,取出放冷,置冰箱中冷藏3-5天,抽滤得到结晶,在75℃以下干燥得到熊总胆酸。
将山羊角加入8-12倍(如10倍)量的注射用水,煎煮3小时以上,过滤;药渣再加入8-10倍(如8倍)量的注射用水,再煎煮2小时,过滤,合并滤液;将药渣用6-10倍(如8倍)量的8M硫酸,加热水解8-10小时至无褐色颗粒为止,放 温后过滤,滤液收存;沉淀加约4-5倍(如5倍)量注射用水,搅拌,加热煮沸20-30分钟,取下趁热过滤,收集洗液,沉淀再加约4-5倍量注射用水,搅拌,再加热煮沸20-30分钟,取下趁热过滤,收集第二次洗液,取洗后的沉淀少量放入试管中,加一定量水,加热煮沸5分钟,滤取煮液5ml,加1滴三酮试液,加热片刻应呈阴性或极弱的阳性反应,合并水解液与几次洗液,用16%石灰乳调PH至3.5-5.0(如4.2)过滤,滤取水解液,沉淀如上法洗涤2-3次,每次洗液与上项水解液合并,弃去沉淀;将水煎液与水解液合并,加热蒸发,待药液浓缩至原料(山羊角)量的2-3倍量,放出浓药液凉至室温,搅拌下加入浓乙醇,使含醇量达60-75%(如70%),放入冰箱中,冷藏(5℃左右)24小时以上,过滤得到滤液;滤液干燥得到山羊角水解物。
将黄芩粉碎后加入8-10倍(如8倍)量沸水,加热保持微沸1小时,过滤,药渣再加5-6倍量水,再加热微沸30-40分钟,过滤,合并两次滤液,用盐酸调PH值至3以下,30℃保温半小时,放置过夜,将下部沉淀用6-8倍量水搅匀,用10%氢氧化钠液调节PH值至6-8(如7.2),不断搅拌至沉淀完全溶解,过滤,滤液再用稀盐酸调节PH值至6-8(如6.5),在搅拌下加入等量95%酒精,过滤,滤液用浓盐酸调PH值为1-3(如PH值2),在60℃保温30分钟后放置过夜,将析出的沉淀以风干,得到粗黄芩苷,再用4-6倍水混悬,调节PH值至6-8(如7.2),搅拌至溶解,并加入粗黄芩苷量2-5%(如3.5%)活性炭,搅拌,在80℃以上加热保温30-40分钟,过滤,滤液加入稀盐酸,PH值调至6-8(如7),在搅拌下加入等量95%酒精,抽滤,用盐酸调至2-4(如2.8),60℃保温30-40分钟,放置过夜,在精制黄芩苷完全析出,经抽干得结晶,并于70℃以下干燥得到黄芩苷。
将连翘中加入去离子水,加热煮沸在挥发油提取器中提取挥发油,得到连翘挥发油;过滤煮液,得到滤液;药渣再加6-7倍量水,加热煮沸0.5-1.0小时,过滤, 合并煎煮液,将此煎煮液加热蒸发,待浓缩液剩原料量2-3倍时,放凉,在搅拌下加入浓乙醇,使含醇量达60-70%(如68%),放入冷藏室中,冷藏24小时以上使沉淀完全析出,过滤,得滤液,加热回收乙醇,至无醇味,得到连翘水提液,再加热蒸发浓缩至稠膏状,移于真空干燥器中干燥至含水份10%(重量)以下,得到干燥的连翘提取物。
将金银花中加入药料量10-14倍(如12倍)的去离子水,加热至沸腾,于90℃以上保温热浸1.5小时,过滤得滤液,药渣再加6-8倍去离子水,再热浸1.0小时,得滤液,弃去药渣;合并两次滤液,进行蒸发浓缩至投料量的2倍体积,放凉,在搅拌下加入浓乙醇,使含醇量达65-75%(如70%),置冷藏室内放置24小时,过滤,得醇的滤液,减压蒸馏回收乙醇至流膏(d=1.05)放出,用一定量正丁醇分3-4次萃取,滤清萃取液,减压回收正丁醇;将萃取物进行真空干燥后得到金银花提取物。
取上述各步得到的熊总胆酸、山羊角水解物、黄芩苷、连翘提取物和金银花提取物,再加入连翘挥发油,即得到活性成分。
本领域技术人员也可以在不改变主要成分的性质的前提下调整上述具体的提取工艺。
滴丸的制备方法为:按照配方所给出的比例,准确称取活性成分和基质,将其置于加热容器内边搅拌边加热,得到含有活性成分和基质的混合液;
调整滴丸机的温度控制系统,使滴丸机的滴头温度加热并保持在50-90℃,冷凝剂的温度冷却并保持在40±5℃;
待滴丸机滴头和冷凝柱内冷凝剂的温度分别稳定处于以上所要求的温度状态时,将含有活性成分和基质的混合液置于滴丸机的滴头罐内,通过滴头滴入冷凝剂中;冷凝剂选自液体石蜡、甲基硅油、植物油的任意一种:由滴丸机出口将收 缩成型的滴丸取出,去掉表面冷凝剂,干燥即得。
本发明的滴丸与传统口服制剂的给药方式相比,存在着本质区别。用固体分散技术制备的滴丸,可采用口服,还可以舌下给药,能使药物有效成分与粘膜表面充分接触,通过粘膜上皮细胞吸收,直接进入循环系统。由于不经胃肠道和肝脏而直接进入循环系统,有效地避免了首过效应,也避免了胃肠道刺激症状,从而具有起效迅速,生物利用度高,副作用小,用药方便等特点。
申请人在研究中发现当使用单一的基质时,本申请的滴丸溶散相对较慢,而当使用混合基质时,其溶散时间显著加快,更加有利于提高其生物利用度。
本发明由于采用了注射剂的制备工艺,因此提取得到的中药活性成分纯度高、杂质含量少,而制备成滴丸更有利于发挥其效果。
具体实施方式
实施例1
活性成分的提取方法:
其中各组分所占的重量如下:熊胆粉400g、山羊角2000g、黄芩2500g、金银花2500g、连翘5000g。
其制备过程是:
将熊胆粉加入10倍量的去离子水,再加入熊胆粉10倍量的固体氢氧化钠,溶解后加热煮沸进行皂化,同时不断补充蒸去的水份,保持原体积量,18小时后停止加热,放冷后搅拌下加入盐酸,到PH值至2.0以下,将析出的沉淀取出洗至中性,室温或低温干燥,得到粗熊总胆酸。将此粗熊总胆酸加入5倍量的乙酸乙 酯,再加入粗熊总胆酸量的10%的活性炭,一起在回流器上回流至粗熊总胆酸完全溶解,趁热过滤,在滤液中加入粗熊总胆酸量20%的无水硫酸钠,放置过夜过滤,滤液回收乙酸乙酯,至浓缩液量为粗熊总胆酸2倍量左右时,取出放冷,置冰箱中冷藏3-5天,抽滤得到结晶,在75℃以下干燥得到熊总胆酸。
将山羊角加入10倍量的注射用水,煎煮3小时以上,过滤;药渣再加入8倍量的注射用水,再煎煮2小时,过滤,合并滤液;将药渣用8倍量的8M硫酸,加热水解8-10小时至无褐色颗粒为止,放温后过滤,滤液收存;沉淀加约5倍量注射用水,搅拌,加热煮沸20-30分钟,取下趁热过滤,收集洗液,沉淀再加4-5倍量注射用水,搅拌,再加热煮沸20-30分钟,取下趁热过滤,收集第二次洗液,取洗后的沉淀少量放入试管中,加一定量水,加热煮沸5分钟,滤取煮液5ml,加1滴三酮试液,加热片刻应呈阴性或极弱的阳性反应,合并水解液与几次洗液,用16%石灰乳调PH至4.2过滤,滤取水解液,沉淀如上法洗涤2-3次,每次洗液与上项水解液合并,弃去沉淀;将水煎液与水解液合并,加热蒸发,待药液浓缩至原料量的2-3倍量,放出浓药液凉至室温,搅拌下加入浓乙醇,使含醇量达70%,放入冰箱中,5℃冷藏24小时以上,过滤得到滤液;滤液干燥得到山羊角水解物。
将黄芩粉碎后加入8倍量沸水,加热保持微沸1小时,过滤,药渣再加5-6倍量水,再加热微沸30-40分钟,过滤,合并两次滤液,用盐酸调PH值至3以下,30℃保温半小时,放置过夜,将下部沉淀用6-8倍量水搅匀,用10%氢氧化钠液调节PH值至7.2,不断搅拌至沉淀完全溶解,过滤,滤液再用稀盐酸调节PH值至6.5,在搅拌下加入等量95%酒精,过滤,滤液用浓盐酸调PH值为2,在60℃保温30分钟后放置过夜,将析出的沉淀以风干,得到粗黄芩苷,再用4-6倍水混悬,调节PH值至7.2,搅拌至溶解,并加入粗黄芩苷量3.5%活性炭,搅拌,在80℃以上加热保温30-40分钟,过滤,滤液加入稀盐酸,PH值调至7,在搅拌下加入等 量95%酒精,抽滤,用盐酸调至2.8,60℃保温30-40分钟,放置过夜,在精制黄芩苷完全析出,经抽干得结晶,并于70℃以下干燥得到黄芩苷。
将连翘中加入去离子水,加热煮沸在挥发油提取器中提取挥发油,得到连翘挥发油;过滤煮液,得到滤液;药渣再加6-7倍量水,加热煮沸0.5-1.0小时,过滤,合并煎煮液,将此煎煮液加热蒸发,待浓缩液剩原料量2-3倍时,放凉,在搅拌下加入浓乙醇,使含醇量达68%,放入冷藏室中,冷藏24小时以上使沉淀完全析出,过滤,得滤液,加热回收乙醇,至无醇味,得到连翘水提液,再加热蒸发浓缩至稠膏状,移于真空干燥器中干燥至含水份10%以下,得到干燥的连翘提取物。
将金银花中加入药料量12倍的去离子水,加热至沸腾,于90℃以上保温热浸1.5小时,过滤得滤液,药渣再加6-8倍去离子水,再热浸1.0小时,得滤液,弃去药渣;合并两次滤液,进行蒸发浓缩至投料量的2倍体积,放凉,在搅拌下加入浓乙醇,使含醇量达70%,置冷藏室内放置24小时,过滤,得醇的滤液,减压蒸馏回收乙醇至相对密度1.05流膏放出,用一定量正丁醇分3-4次萃取,滤清萃取液,减压回收正丁醇;将萃取物进行真空干燥后得到金银花提取物。
取上述各步得到的熊总胆酸、山羊角水解物、黄芩苷、连翘提取物和金银花提取物,再加入连翘挥发油,即得到活性成分。
基质的筛选实验:
1.取实施例1的方法制备的活性成分;
2.基质:见表1-3,其中混合基质中的聚乙二醇为聚乙二醇4000
3.滴丸的制备方法为:按照配方所给出的比例,准确称取活性成分和基质,将其置于加热容器内边搅拌边加热,得到含有活性成分和基质的混合液;
调整滴丸机的温度控制系统,使滴丸机的滴头温度加热并保持在50-90℃,冷凝剂的温度冷却并保持在40±5℃;
待滴丸机滴头和冷凝柱内冷凝剂的温度分别稳定处于以上所要求的温度状态时,将含有活性成分和基质的混合液置于滴丸机的滴头罐内,通过滴头滴入冷凝剂中;冷凝剂选自液体石蜡(也可为甲基硅油、植物油的任意一种):由滴丸机出口将收缩成型的滴丸取出,去掉表面冷凝剂,干燥即得,即可以制得各种不同规格的痰热清滴丸。
试验结果
表1 药物活性成分与基质的组合实验(药物活性成分∶基质重量比=1∶1)
表1的实验结果表明当活性成分与基质的重量比为1∶1时,所有的基质(包括单一基质和混合基质)丸重差异都不合格,部分单一基质量的崩散时间也不符合滴丸的质量要求。
表2 药物活性成分与基质的组合实验(药物活性成分∶基质重量比=1∶3)
表2实验结果表明当活性成分与基质的重量比为1∶3时,聚乙二醇单一基质和所有混合基质(1∶1)的滴丸都符合滴丸的质量要求,但是混合基质的溶散时间明显加快,有利于提高药物的生物利用度,而部分单一基质的溶散时间依然比较长(>30分钟)且丸重差异>10%。
表3 药物活性成分与基质的组合实验(药物活性成分∶基质重量比=1∶5)
表3实验结果表明当活性成分与基质的重量比为1∶5时,聚乙二醇单一基质和所有混合基质(1∶5)的都符合滴丸的质量要求,但是混合基质的溶散时间相比明显加快,有利于提高药物的生物利用度。综合考虑滴丸的载药量,选择其性成分与基质的重量比上限为1∶5。
小结:
1、由实验结果可以看出,当药物活性成分与基质的比例为1∶1时,不管是单一基质还是混合基质都不符合滴丸的质量要求。
2.当药物活性成分与基质的比例为1∶3时,混合基质与传统单一基质量比较溶散时间明显更快,表明本申请选择的混合基质具有显著意义。
3.当药物活性成分与基质的比例为1∶5时,单一基质的溶散时间没有明显改 善,而混合基质的溶散时间依然显著更快,而考虑到药物的载药量,其比例不适宜继续加大。
4.由上述筛选实验可以得出结论,本申请的混合基质的总体效果优于单一基质,上述效果根据现有技术无法预料。
5.附表中的硬度表示方法,采用将滴丸置于玻璃板上,用手指按之,观察其形态变化。“+″表示轻按即变形,″++”表示用力按之变形,″+++”表示按之不变形。
Claims (6)
1.一种痰热清滴丸,其活性成分由原料药熊胆粉40重量份、山羊角200重量份、黄芩250重量份、金银花250重量份、连翘500重量份制备成,其中滴丸的基质为聚乙二醇和选自泊洛沙姆、羧甲基淀粉钠、十二烷基硫酸钠、硬脂酸、甘油明胶的一种组成的混合基质。
2.根据权利要求1的痰热清滴丸,其中混合基质的组成重量比为1-5∶1。
3.根据权利要求1的痰热清滴丸,其中药物活性成分与混合基质的重量比例为1∶3-5。
4.根据权利要求1的痰热清滴丸,其中聚乙二醇为聚乙二醇4000或聚乙二醇6000。
5.根据权利要求1的痰热清滴丸,其中活性成分的制备方法为:
将熊胆粉加入8-12倍量的去离子水,再加入熊胆粉8-12倍量的固体氢氧化钠,溶解后加热煮沸进行皂化,同时不断补充蒸去的水份,保持原体积量,16-20小时后停止加热,放冷后搅拌下加入盐酸,到PH值至2.0以下,将析出的沉淀取出洗至中性,室温或低温干燥,得到粗熊总胆酸。将此粗熊总胆酸加入4-5倍量的乙酸乙酯,再加入粗熊总胆酸量的8-12%的活性炭,一起在回流器上回流至粗熊总胆酸完全溶解,趁热过滤,在滤液中加入粗熊总胆酸量15-25%的无水硫酸钠,放置过夜过滤,滤液回收乙酸乙酯,至浓缩液量为粗熊总胆酸2倍量左右时,取出放冷,置冰箱中冷藏3-5天,抽滤得到结晶,在75℃以下干燥得到熊总胆酸;
将山羊角加入8-12倍量的注射用水,煎煮3小时以上,过滤;药渣再加入8-10倍量的注射用水,再煎煮2小时,过滤,合并滤液;将药渣用6-10倍量的8M硫酸,加热水解8-10小时至无褐色颗粒为止,放温后过滤,滤液收存;沉淀加约4-5倍量注射用水,搅拌,加热煮沸20-30分钟,取下趁热过滤,收集洗液,沉淀再加约4-5倍量注射用水,搅拌,再加热煮沸20-30分钟,取下趁热过滤,收集第二次洗液,取洗后的沉淀少量放入试管中,加一定量水,加热煮沸5分钟,滤取煮液5ml,加1滴三酮试液,加热片刻应呈阴性或极弱的阳性反应,合并水解液与几次洗液,用16%石灰乳调PH至3.5-5.0过滤,滤取水解液,沉淀如上法洗涤2-3次,每次洗液与上项水解液合并,弃去沉淀;将水煎液与水解液合并,加热蒸发,待药液浓缩至原料量的2-3倍量,放出浓药液凉至室温,搅拌下加入浓乙醇,使含醇量达60-75%,放入冰箱中,5℃冷藏24小时以上,过滤得到滤液;滤液干燥得到山羊角水解物;
将黄芩粉碎后加入8-10倍量沸水,加热保持微沸1小时,过滤,药渣再加5-6倍量水,再加热微沸30-40分钟,过滤,合并两次滤液,用盐酸调PH值至3以下,30℃保温半小时,放置过夜,将下部沉淀用6-8倍量水搅匀,用10%氢氧化钠液调节PH值至6-8,不断搅拌至沉淀完全溶解,过滤,滤液再用稀盐酸调节PH值至6-8,在搅拌下加入等量95%酒精,过滤,滤液用浓盐酸调PH值为1-3,在60℃保温30分钟后放置过夜,将析出的沉淀以风干,得到粗黄芩苷,再用4-6倍水混悬,调节PH值至6-8,搅拌至溶解,并加入粗黄芩苷量2-5%活性炭,搅拌,在80℃以上加热保温30-40分钟,过滤,滤液加入稀盐酸,PH值调至6-8,在搅拌下加入等量95%酒精,抽滤,用盐酸调至2-4,60℃保温30-40分钟,放置过夜,在精制黄芩苷完全析出,经抽干得结晶,并于70℃以下干燥得到黄芩苷;
将连翘中加入去离子水,加热煮沸在挥发油提取器中提取挥发油,得到连翘挥发油;过滤煮液,得到滤液;药渣再加6-7倍量水,加热煮沸0.5-1.0小时,过滤,合并煎煮液,将此煎煮液加热蒸发,待浓缩液剩原料量2-3倍时,放凉,在搅拌下加入浓乙醇,使含醇量达60-70%,放入冷藏室中,冷藏24小时以上使沉淀完全析出,过滤,得滤液,加热回收乙醇,至无醇味,得到连翘水提液,再加热蒸发浓缩至稠膏状,移于真空干燥器中干燥至含水份10%以下,得到干燥的连翘提取物;
将金银花中加入药料量10-14倍的去离子水,加热至沸腾,于90℃以上保温热浸1.5小时,过滤得滤液,药渣再加6-8倍去离子水,再热浸1.0小时,得滤液,弃去药渣;合并两次滤液,进行蒸发浓缩至投料量的2倍体积,放凉,在搅拌下加入浓乙醇,使含醇量达65-75%,置冷藏室内放置24小时,过滤,得醇的滤液,减压蒸馏回收乙醇至相对密度1.05流膏放出,用一定量正丁醇分3-4次萃取,滤清萃取液,减压回收正丁醇;将萃取物进行真空干燥后得到金银花提取物;
取上述各步得到的熊总胆酸、山羊角水解物、黄芩苷、连翘提取物和金银花提取物,再加入连翘挥发油,即得到活性成分。
6.根据权利要求1-5任一项的痰热清滴丸,其制剂的制备方法为:
按照配方所给出的比例,准确称取活性成分和基质,将其置于加热容器内边搅拌边加热,得到含有活性成分和基质的混合液;
调整滴丸机的温度控制系统,使滴丸机的滴头温度加热并保持在50-90℃,冷凝剂的温度冷却并保持在40±5℃;
待滴丸机滴头和冷凝柱内冷凝剂的温度分别稳定处于以上所要求的温度状态时,将含有活性成分和基质的混合液置于滴丸机的滴头罐内,通过滴头滴入冷凝剂中;冷凝剂选自液体石蜡、甲基硅油、植物油的任意一种:由滴丸机出口将收缩成型的滴丸取出,去掉表面冷凝剂,干燥即得。
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
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DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Zhang Rui Document name: Notification that Application Deemed to be Withdrawn |
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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