CN102543475B - 光阳极薄膜材料的制备方法 - Google Patents

光阳极薄膜材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种光阳极薄膜材料的制备方法，属太阳能电池用材料制备领域。该薄膜材料包括：在氧化铟锡导电玻璃上涂覆第一层TiO2颗粒，退火处理；退火后，在第一层TiO2颗粒上涂覆第二层TiO2颗粒，加热得到TiO2颗粒膜；将得到的TiO2颗粒膜浸入NH4F水溶液中，取出后在蒸馏水中清洗，干燥后得到具有FTO/TiO2/TiO2/F结构的薄膜；在形成的FTO/TiO2/TiO2/F-薄膜上沉积In2S3，加热后得到结晶性In2S3形成FTO/TiO2/TiO2/F-/In2S3薄膜；将处理后得到的FTO/TiO2/TiO2/F-/In2S3薄膜浸入ZnCl2的乙醇溶液中，浸泡后取出，在乙醇中清洗，干燥得到具有FTO/TiO2/TiO2/F-/In2S3/ZnS结构的光阳极薄膜材料。制成的薄膜材料采用结晶性In2S3作为吸光层，可吸收更多的太阳光，提高载流子的分离效率，延长载流子的寿命。

Description

光阳极薄膜材料的制备方法
技术领域
本发明涉及太阳能电池用材料制备领域，尤其涉及一种光阳极薄膜材料的制备方法。
背景技术
由于量子点半导体具有可调节的光学禁带宽度，较高的吸收系数，制备简单等染料所不具备的诸多优点，已被广泛的应用在光伏电池中。目前研究的均是无定形态的In2S3量子点作为吸光层在光阳极中的运用。在沉积相同量In2S3的情况下，无定形态In2S3的光学禁带宽度比结晶态In2S3的宽，且无定形态材料对载流子的分离和传输都会产生不利的影响。另一方面，In2S3敏化TiO2光阳极薄膜目前并没有得到细致的界面、结构优化。因此传统的TiO2光阳极为单层结构，太阳光利用效率低。而目前文献中尚无对结晶性In2S3量子点敏化双层TiO2电池结构的报道。
发明内容
本发明实施方式提供一种光阳极薄膜材料的制备方法，可以解决目前光阳极材料中，均为无定形态的In2S3量子点作为吸光层，而无定形态材料对载流子的分离和传输都会产生不利的影响。其具有双层TiO2有助于充分利用光的散射作用以增强太阳光的吸收，可有效解决已有的电极结构的不足，明显改善光阳极的工作性能。
为解决上述问题本发明提供的技术方案如下：
本发明实施方式提供一种光阳极薄膜材料的制备方法，包括：
在氧化铟锡导电玻璃上涂覆第一层TiO2颗粒，进行退火处理；
退火处理后，在第一层TiO2颗粒上涂覆第二层TiO2颗粒，进行加热得到TiO2颗粒膜；所述第二层TiO2颗粒直径大于第一层TiO2颗粒的直径；
将得到的TiO2颗粒膜浸入NH4F水溶液中，取出后在蒸馏水中清洗，干燥后得到具有FTO/TiO2/TiO2/F-结构的薄膜；
在形成的FTO/TiO2/TiO2/F-薄膜上沉积In2S3，加热后得到结晶性In2S3形成FTO/TiO2/TiO2/F-/In2S3薄膜；
将处理后得到的FTO/TiO2/TiO2/F-/In2S3薄膜浸入ZnCl2的乙醇溶液中，浸泡后取出，在乙醇中清洗，通过离子置换得到ZnS保护层，干燥得到具有FTO/TiO2/TiO2/F-/In2S3/ZnS结构的光阳极薄膜材料。
由上述提供的技术方案可以看出，本发明实施方式提供的制备方法制得的光阳极薄膜中，由于具有双层不同颗粒尺寸的TiO2，有助于充分利用光的散射作用以增强太阳光的吸收，并且，采用较窄带隙的结晶性In2S3作为吸光层，可吸收更多的太阳光，提高载流子的分离效率，延长载流子的寿命。形成的光阳极薄膜可有效解决已有的电极结构的不足，明显改善光阳极的工作性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例提供的结构为FTO/TiO2(230～853nm)/F-/In2S3(7-结晶)/ZnS(1h)薄膜电极与现有技术的结构为FTO/TiO2(230～853nm)/F/In2S3(7-无定形态)/ZnS(1h)薄膜的电极单色光下的I-V曲线示意图；
图2为本发明实施例提供的结构为FTO/TiO2(230～853nm)/F-/In2S3(7-结晶)/ZnS(1h)薄膜电极与现有技术的结构为FTO/TiO2(230～853nm)/F-/In2S3(7-无定形态)/ZnS(1h)薄膜电极单色光下的光电转换效率的示意图；
图3为本发明实施例提供的结构为FTO/TiO2(230～853nm)/F-/In2S3(n-结晶)/ZnS(40min)的薄膜电极的光吸收谱图(其中n为沉积量子点In2S3的循环次数，n分别为0次、7次、14次、22次)；
图4为本发明实施例提供的结构为FTO/TiO2(230～853nm)/F/In2S3(n-结晶)/ZnS(40min)的薄膜电极单色光下的I-V曲线(其中n为沉积量子点In2S3的循环次数，n分别为10次、12次、14次、16次)的示意图；
图5为本发明实施例提供的结构为FTO/TiO2颗粒膜(TiO2颗粒膜组成分别为：(1)TiO2(230～853nm)颗粒、(2)TiO2(P25)与TiO2(230～853nm)颗粒按质量1∶1的混合颗粒、(3)TiO2(25)颗粒、(4)先涂覆一层TiO2(P25)颗粒再涂覆一层TiO2(230～853nm)颗粒)/F-/In2S3(7-结晶)/ZnS(2h)的薄膜电极所对应的单色光下的I-V曲线示意图；
图6为本发明实施例提供的结构为FTO/TiO2颗粒膜(TiO2颗粒膜组成分别为：(1)TiO2颗粒、(2)TiO2(P25)与TiO2(230～853nm)颗粒按质量1∶1的混合颗粒、(3)TiO2(25)颗粒、(4)先涂覆一层TiO2(P25)颗粒再涂覆一层TiO2(230～853nm)颗粒)/F-/In2S3(7-结晶)/ZnS(2h)的薄膜电极所对应的光电转换效率示意图；
图7为本发明实施例提供的结构为FTO/混合TiO2颗粒(TiO2(P25)与TiO2(230～853nm)颗粒按质量1∶1的混合颗粒)/F-/In2S3(7-结晶)/ZnS(2h)与现有技术提供的FTO/混合TiO2颗粒(TiO2(P25)与TiO2(230～853nm)颗粒按质量1∶1的混合颗粒)/In2S3(7-结晶)/ZnS(2h)的薄膜电极单色光下的I-V曲线示意图；
图8为本发明实施例提供的结构为FTO/混合TiO2颗粒(TiO2(P25)与TiO2(230～853nm)颗粒按质量1∶1的混合颗粒)/F-/In2S3(7-结晶)/ZnS(2h)与现有技术提供的FTO/混合TiO2颗粒(TiO2(P25)与TiO2(230～853nm)颗粒按质量1∶1的混合颗粒)/In2S3(7-结晶)/ZnS(2h)的薄膜电极单色光下的光电转换效率的示意图；
图9为本发明实施例提供的结构为FTO/TiO2(230～853nm)/F/In2S3(14-结晶)/ZnS(t)的薄膜电极(t的单位为分钟，(1)t＝15分钟、(2)t＝30分钟、(3)t＝25分钟、(4)t＝20分钟)在Zn2+溶液中处理不同时间后在单色光下的I-V曲线示意图；
图10为本发明实施例提供的结构为FTO/TiO2(230～853nm)/F/In2S3(14-结晶)/ZnS(t)的薄膜电极(t的单位为分钟(1)t＝15分钟、(2)t＝30分钟、(3)t＝25分钟、(4)t＝20分钟)在Zn2+溶液中处理不同时间后在单色光下的光电转换效率的示意图；
图11为本发明实施例提供的结构为FTO/TiO2(P25)/TiO2/F/In2S3(14-结晶)/ZnS(20min)的薄膜电极在一个太阳光强度下(AM1.5光源1000W/m2光照下)的I-V曲线的示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面对本发明实施例作进一步地详细描述。
本发明实施例提供一种光阳极薄膜材料的制备方法，可制得一种用于太阳能电池中作为光阳极的薄膜材料，提供一种简单、有效的结构设计方法，通过各个方面的优化与改进，提高量子点In2S3敏化TiO2光阳极的能量转换效率，该方法包括以下步骤：
在氧化铟锡(FTO)导电玻璃上涂覆第一层TiO2颗粒，进行退火处理；
退火处理后，在第一层TiO2颗粒上涂覆第二层TiO2颗粒，进行加热得到TiO2颗粒膜；所述第二层TiO2颗粒直径大于第一层TiO2颗粒的直径；
将得到的TiO2颗粒膜浸入NH4F水溶液中，取出后在蒸馏水中清洗，干燥后得到具有FTO/TiO2/TiO2/F-结构的薄膜；
在形成的FTO/TiO2/TiO2/F-薄膜上沉积In2S3，加热后得到结晶性In2S3形成FTO/TiO2/TiO2/F/In2S3薄膜；
将处理后得到的FTO/TiO2/TiO2/F-/In2S3薄膜浸入ZnCl2的乙醇溶液中，浸泡后取出，在乙醇中清洗，干燥得到具有FTO/TiO2/TiO2/F-/In2S3/ZnS结构的光阳极薄膜材料。
上述方法中，所述在氧化铟锡导电玻璃上涂覆第一层TiO2颗粒，进行退火处理包括：
在氧化铟锡导电玻璃上涂覆一层平均直径为15～35nm的TiO2颗粒作为第一层TiO2颗粒；
对涂覆第一层TiO2颗粒的氧化铟锡导电玻璃采用450℃的温度进行退火处理，退火时间为30分钟。
上述方法中，所述退火处理后，在第一层TiO2颗粒上涂覆第二层TiO2颗粒，进行加热得到TiO2颗粒膜包括：
退火处理后，在第一层TiO2颗粒上涂覆平均直径为230～853nm的TiO2颗粒形成第二层TiO2颗粒；
在500℃温度下加热30分钟后得到TiO2(二氧化钛)颗粒膜。
上述方法中，所述将得到的TiO2颗粒膜浸入NH4F水溶液中，取出后在蒸馏水中清洗，干燥后得到FTO/TiO2/TiO2/F结构的薄膜包括：
将得到的TiO2颗粒膜浸入浓度为1mol/L的NH4F水溶液中5分钟后取出，在蒸馏水中清洗30秒，晾干得到具有FTO/TiO2/TiO2/F-结构的薄膜。若第一层TiO2颗粒采用TiO2(P25)颗粒，则形成的薄膜为FTO/TiO2(P25)/TiO2/F-结构。
上述方法中，所述在形成的FTO/TiO2/TiO2/F-薄膜上沉积In2S3，加热后得到结晶性In2S3形成FTO/TiO2/TiO2/F-/In2S3薄膜包括：
用连续离子层吸附反应法进行循环7～22次后，在400℃温度下加热30分钟得到结晶性In2S3形成FTO/TiO2/TiO2/F-/In2S3薄膜；
上述用连续离子层吸附反应法进行循环7～22次中每次循环的步骤为：
将FTO/TiO2/TiO2/F-薄膜浸入在浓度为0.1mol/L的InCl3乙醇溶液中30秒后取出，用乙醇清洗30秒，然后再放入浓度为0.05mol/L的Na2S溶液中(Na2S溶液中水与甲醇的体积比为3∶7)30秒后取出，用水与甲醇的混合液(水与甲醇的体积比为3∶7)清洗30秒为一次循环。
上述方法中，所述将处理后得到的FTO/TiO2/TiO2/F-/In2S3薄膜浸入ZnCl2的乙醇溶液中，浸泡后取出，在乙醇中清洗，利用离子置换法得到ZnS保护层，干燥得到具有FTO/TiO2/TiO2/F-/In2S3/ZnS结构的光阳极薄膜材料包括：
将处理后得到的FTO/TiO2/TiO2/F-/In2S3薄膜浸入浓度为0.05mol/L的ZnCl2乙醇溶液中，10～120分钟后取出，在乙醇中清洗，晾干即得到具有FTO/TiO2/TiO2/F-/In2S3/ZnS结构的光阳极薄膜材料。
上述方法具体操作过程如下：
在洁净的氧化铟锡导电玻璃(FTO)上先涂覆第一层TiO2颗粒(可以采用平均粒径为25nm的TiO2(P25)颗粒)，经过450℃温度下退火30分钟处理后，在第一层TiO2颗粒上涂覆第二层平均直径为230～853nm的TiO2颗粒，在500℃温度下加热30分钟得到TiO2颗粒膜；将处理好的颗粒膜FTO/TiO2(P25)/TiO2浸入浓度为1mol/L的NH4F水溶液中5分钟后取出，在蒸馏水中清洗30秒，晾干得到具有FTO/TiO2(P25)/TiO2/F-结构的薄膜；用连续离子层吸附反应法进行循环7～22次后，在400℃温度下加热30分钟得到结晶性In2S3形成FTO/TiO2(P25)/TiO2/F-/In2S3薄膜；将形成的FTO/TiO2(P25)/TiO2/F-/In2S3薄膜浸入0.05mol/L ZnCl2乙醇溶液中，10～120分钟后取出，在乙醇中清洗，晾干得到具有FTO/TiO2(P25)/TiO2/F-/In2S3/ZnS结构的光阳极薄膜材料。上述用连续离子层吸附反应法进行循环7～22次中的每次循环的具体步骤为：将FTO/TiO2(P25)/TiO2/F薄膜浸入在浓度为0.1mol/L的InCl3乙醇溶液中30秒后取出，用乙醇清洗30秒，然后再放入浓度为0.05mol/L的Na2S溶液中(Na2S溶液中水与甲醇的体积比为3∶7)30秒后取出，用水与甲醇的混合液(水与甲醇体积比为3∶7)清洗30秒，为一个循环。该方法制备周期短，容易控制，工艺简单，成本低廉，制备的电极性能重复性好，且此结构设计可运用到其它量子点敏化光阳极结构中。
由于量子点半导体具有可调节的光学禁带宽度，较高的吸收系数，制备简单等染料所不具备的诸多优点，已被广泛的应用在光伏电池中。结晶态In2S3的禁带宽度约为2.1eV，是种窄带隙半导体，可吸收大部分的可见光。因此本发明实施例中提出的这种光阳极结构可有效解决已有的电极结构的不足，明显改善光阳极的工作性能。
上述方法制得的光阳极薄膜材料，由于采用结晶性In2S3作为吸光层，可吸收更多的太阳光，提高载流子的分离效率，延长载流子的寿命。并且，其中采用的TiO2颗粒可采用直径包括400～800nm的TiO2颗粒，可增加可见光的散射，提高光源的利用率。
下面结合具体实施例对上述制备方法作进一步说明。
实施例
本实施例提供一种光阳极薄膜材料的制备方法，具体可用磁力搅拌器，高压釜，烘箱，退火炉等设备，包括以下步骤：
制备第二层所用的TiO2颗粒：1.99g十六胺加入到200ml乙醇中，然后向其中加入0.8ml的浓度为0.1mol/L的NaCl水溶液，待全部溶解后，在剧烈搅拌下逐滴加入4.53ml异丙醇钛，将此混合液在常温常压下静置18h后过滤收集粉末，晾干备用；2)取1.6g所述粉末加入到装有20ml乙醇和10ml水的混合液的高压釜中，经160℃保温16h后取出，过滤收集粉末，晾干备用。
步骤1，TiO2(P25)颗粒膜的制备：取0.2g TiO2(P25)粉末，分别加入1.0ml的乙醇，45μl的乙酰丙酮和45μl的萜品醇，搅拌均匀配置成泥浆，用胶带将FTO导电玻璃固定，然后用玻璃棒将TiO2(P25)颗粒涂覆在FTO导电玻璃上，将涂覆好的TiO2(P25)颗粒膜在450℃温度下保温30分钟后取出；
步骤2，TiO2大颗粒膜的制备：取0.2g上述步骤1制备的TiO2粉末，分别加入0.8ml的乙醇，40μl的乙酰丙酮和40μl的萜品醇，搅拌均匀配置成泥浆，用同样的方法将TiO2大颗粒涂覆在FTO导电玻璃上形成的TiO2(P25)薄膜上，将涂覆好的颗粒膜在500℃温度下保温30分钟后取出；
步骤3，F-的插入：将FTO导电玻璃的空白区域用胶带包覆好，将其浸入到1mol/LNH4F水溶液中，5分钟后取出，用乙醇清洗一下，晾干备用；
步骤4，量子点In2S3的沉积：用连续离子层吸附反应法进行循环14次后，将样品进行退火处理，在400℃温度下保温30分钟后取出；用连续离子层吸附反应法进行循环14次中每次循环的具体步骤为：将上述颗粒膜浸入在浓度为0.1mol/L的InCl3乙醇溶液中30秒后取出，用乙醇清洗30秒，然后再放入0.05mol/L Na2S溶液中(Na2S溶液中水与甲醇的体积比为3∶7)30秒后取出，用水与甲醇的混合液(水与甲醇体积比为3∶7)清洗30秒；
步骤5，保护层ZnS的包覆：将样品取出后浸入到浓度为0.05mol/L的ZnCl2乙醇溶液中，20分钟后取出，晾干，利用离子置换法可得到ZnS保护层。
结合图1～图11，通过图2中的光电转化效率曲线的对比发现，结晶性的In2S3光学禁带宽度要比无定形态In2S3的窄，且含有结晶性In2S3的电极IPCE值更高，载流子分离效率更高(在相同的电极结构和测试条件下，认为两者的光吸收效率和载流子收集效率是相同的)，对应的光电流也会较大(图1)；从图3、4和9、10中的几幅图可得出，当沉积量子点的循环次数为14次，ZnS沉积20分钟时，电极的性能是最优的；图5、6中只有当颗粒膜结构为P25/TiO2时，在不减少量子点吸附量的情况下，又可利用上层的400～800nmTiO2颗粒膜，使得可见光光线在颗粒膜内多次散射而被吸收利用，因此结构为FTO/P25/TiO2/F-/In2S3(7-结晶)/ZnS(2h)的电极对应的光电流和光电转换效率均是最高的；图7、8中，当F插入后，可明显提高电极的光电转换效率和光电流输出值，这不仅仅是由于F-可填充TiO2颗粒表面的部分缺陷态，而且电负性最强的F-还可起到引导电子传输的作用。最后从图11可以看出，本发明制得的优化结构FTO/TiO2(P25)/TiO2/F-/In2S3(14-结晶)/ZnS(20min)电极在一个太阳光强度(AM1.5光源1000W/m2光照下)照射下的电流-电压曲线，如图11所示，它的各项输出参数已列于表一中。这种结构设计的光阳极薄膜材料不仅简单易操作，可大幅度提高电极的性能，而且还能应用在其它量子点敏化光阳极中进行结构的优化与设计。
表一、为本发明实施例制得的结构为FTO/TiO2(P25)/TiO2/F/In2S3(14)/ZnS(20min)的电极在一个太阳光强度下(AM1.5光源1000W/m2光照下)的性能输出参数(Voc，开路电压；Jsc，短路电流；FF，填充因子；η，能量转换效率)
综上所述，本发明实施例提供的制备方法制得的光阳极薄膜中，由于具有双层不同颗粒尺寸的TiO2，有助于充分利用光的散射作用以增强太阳光的吸收，并且，采用较窄带隙的结晶性In2S3作为吸光层，可吸收更多的太阳光，提高载流子的分离效率，延长载流子的寿命。形成的光阳极薄膜可有效解决已有的电极结构的不足，明显改善光阳极的工作性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (5)

1.一种光阳极薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括：
在FTO导电玻璃上涂覆第一层TiO2颗粒，进行退火处理；
退火处理后，在第一层TiO2颗粒上涂覆第二层TiO2颗粒，进行加热得到TiO2颗粒膜；所述第二层TiO2颗粒直径大于第一层TiO2颗粒的直径；
将得到的TiO2颗粒膜浸入NH4F水溶液中，取出后在蒸馏水中清洗，干燥后得到具有FTO/TiO2/TiO2/F-结构的薄膜；所述将得到的TiO2颗粒膜浸入NH4F水溶液中，取出后在蒸馏水中清洗，干燥后得到FTO/TiO2/TiO2/F-结构的薄膜包括：将得到的TiO2颗粒膜浸入浓度为1mol/L的NH4F水溶液中5分钟后取出，在蒸馏水中清洗30秒，晾干得到具有FTO/TiO2/TiO2/F-结构的薄膜；
在形成的FTO/TiO2/TiO2/F-薄膜上沉积In2S3，加热后得到结晶性In2S3形成FTO/TiO2/TiO2/F-/In2S3薄膜；
将处理后得到的FTO/TiO2/TiO2/F-/In2S3薄膜浸入ZnCl2的乙醇溶液中，浸泡后取出，在乙醇中清洗，通过离子置换得到ZnS保护层，干燥得到具有FTO/TiO2/TiO2/F-/In2S3/ZnS结构的光阳极薄膜材料。
2.根据权利要求1所述的光阳极薄膜材料的制备方法，其特征在于，光阳极薄膜在FTO导电玻璃上涂覆一层平均粒径为15～35nm的TiO2颗粒作为第一层TiO2颗粒；
对涂覆第一层TiO2颗粒后的FTO导电玻璃采用450℃温度进行退火处理，退火时间为30分钟。
3.根据权利要求1所述的光阳极薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述退火处理后，在第一层TiO2颗粒上涂覆第二层TiO2颗粒，进行加热得到TiO2颗粒膜包括：
退火处理后，在第一层TiO2颗粒上涂覆平均粒径为230～853nm的TiO2颗粒形成第二层TiO2颗粒；
在500℃温度下加热30分钟后得到TiO2颗粒膜。
4.根据权利要求1所述的光阳极薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述在形成的FTO/TiO2/TiO2/F-薄膜上沉积In2S3，加热后得到结晶性In2S3形成FTO/TiO2/TiO2/F-/In2S3薄膜包括：
用连续离子层吸附反应法进行循环7～22次后，在400℃温度下加热30分钟得到结晶性In2S3形成FTO/TiO2/TiO2/F-/In2S3薄膜；
上述用连续离子层吸附反应法进行循环7～22次中的每次循环的步骤为：
将FTO/TiO2/TiO2/F-薄膜浸入在浓度为0.1mol/L的InCl3乙醇溶液中30秒后取出，用乙醇清洗30秒，然后再放入浓度为0.05mol/L的Na2S溶液中30秒后取出，所述Na2S溶液中水与甲醇的体积比为3：7，用水与甲醇按体积比3：7混合形成的混合液清洗30秒。
5.根据权利要求1所述的光阳极薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述将处理后得到的FTO/TiO2/TiO2/F-/In2S3薄膜浸入ZnCl2的乙醇溶液中，浸泡后取出，在乙醇中清洗，干燥得到具有FTO/TiO2/TiO2/F-/In2S3/ZnS结构的光阳极薄膜材料包括：
将处理后得到的FTO/TiO2/TiO2/F-/In2S3薄膜浸入浓度为0.05mol/L的ZnCl2乙醇溶液中，10～120分钟后取出，在乙醇中清洗，利用离子置换法得到ZnS保护层，晾干即得到具有结构的光阳极薄膜材料。
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