CN102531711B

CN102531711B - 高浓度液体硅肥的制备方法

Info

Publication number: CN102531711B
Application number: CN 201110443510
Authority: CN
Inventors: 刘孝富; 刘云海; 刘孝贡; 刘瑗; 樊菊
Original assignee: WUHAN FUQIANG SCIENCE AND TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd
Current assignee: WUHAN FUQIANG SCIENCE AND TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd
Priority date: 2011-12-27
Filing date: 2011-12-27
Publication date: 2013-07-31
Anticipated expiration: 2031-12-27
Also published as: CN102531711A

Abstract

本发明涉及高浓度液体硅肥的制备方法，解决了硅肥制备工艺复杂、硅肥中离子态或分子态硅含量少、浓度低、稳定性差的问题。方法为一、将硅粉干燥后用超微粉碎机粉碎至300目以上，制备成超微细粉，备用；二、将800-900份的蒸馏水加入反应釜，在不断搅拌下加入氢氧化钾8-10份，升温至60-70℃，持续搅拌至氢氧化钾全部溶解，制成备用溶液；三、在搅拌下向备用溶液中分批加入超微细粉300-400份，控制温度在83-75℃，硅粉超微粉加完后转移至搅拌罐内继续搅至全部溶解，pH降至8～10，反应完成后浓缩至1000份，然后冷却至常温制得。本发明工艺简单、溶液浓度高、溶液中硅以分子和离子状态存在，产品性能稳定。

Description

高浓度液体硅肥的制备方法

技术领域

本发明涉及一种液体肥料的制备方法，具体的说是一种高浓度液体硅肥的制备方法。

背景技术

随着施肥水平的提高，高量氮肥的施入必须要有硅肥的配合。氮、磷、钾、硅科学配方施肥，才能达到高产的效果，研究发现硅肥中的硅元素必须呈分子或离子状态且浓度较高才有利于与含氮、磷、钾及中(次)量元素、微量元素等液体肥料配合使用，以利于作用生长。而目前虽然有些硅肥含硅量达到50％-60％，但主要是用含硅酸盐的工业废渣制备，这种含硅酸盐的工业废渣绝大部分呈结晶态，难以被植物吸收利用，如水稻田中难溶性硅胶或硅酸聚合体占全硅量的89％-99％，离子态硅仅占0.5％-8％，而胶态硅占0-3.3％。植物和动物一样，有效物质必须呈分子或离子状态才能被吸收，被利用，发挥理想的作用。基于硅粉溶解性差的问题，溶液型高浓度液体硅肥的研究制备一直是农业科学工作者重要课题。日本专利公告48-13833给出了一种二氧化硅溶液的制造方法，将工业硅研磨至细度为200-300目的细磨料，再用经蒸馏水稀释后的氢氟酸溶液进行“活化”处理，处理后的细磨料用蒸馏水洗涤至pH4-5，反应完成后的产物浓度在20％以下，需再经浓缩达到重量百分数20％。国内专利90108793.9省去“活化”过程，直接将简单粉磨、筛选好的硅粉经过4～6h缓缓加入带有搅拌的反应器中，使用氢氧化钠或氢氧化钾、氢氧化锂为催化剂，反应完成后经多次过滤、脱色产物浓度可达到25％～28％。

综上可见，施用于作物的液体硅肥不仅期望为分子态或离子态的可吸收硅元素含量尽可能的多，而且考虑到运输成本、作用生长的需求，也期望溶液中可溶性硅的浓度尽可能的高。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种工艺简单、硅粉溶解性好、溶液浓度高、溶液中硅元素全部以分子或离子状态存在的高浓度液体硅肥的制备方法。

技术方案包括下述方法：

一、将硅粉干燥后用超微粉碎机粉碎至300目以上，制备成超微细粉，备用；优选粉碎至400目。

二、将800-900重量份的蒸馏水加入反应釜中，在不断搅拌下加入氢氧化钾8-10重量份，升温至60-70℃，持续搅拌至氢氧化钾全部溶解，制成备用溶液；

三、在搅拌下向备用溶液中分批加入硅粉超微细粉300-400重量份，控制温度在83-75℃，硅粉超微细粉加完后转移至搅拌罐内继续搅至全部溶解，pH降至8～10，反应完成后浓缩至1000重量份，然后冷却至常温制得高浓度液体硅肥。

所述步骤三中，超微细粉在2-3小时内分批加入。

所述加入硅粉的备用溶液转移至搅拌罐内继续搅拌2～3小时。

物质的溶解度和溶解速度都与该物质的粒径大小和比表面积直接相关，粒径越小比表面积越大的物质溶解度大溶解速度快，本发明特别采用了超微粉碎技术对干燥后的硅粉进行超微粉碎，制成300目以上的超微细粉，较普通粉粒径明显缩小、比表面积增大，因而大大增加了溶解度和溶解速度。

有益效果：

1.工艺简单、生产周期短、生产成本低，产品中硅浓度高达30％以上，而且全部呈分子态和离子态，利于植物的吸收利用，达到增产增收的目的。

2.在保证硅在溶液中的高浓度基础上，溶液中硅的溶解性好，溶液能长期保持澄清透明的水溶状态，无结晶或杂质析出，产品稳定性好，便于长期储存和运输。

3.用等离子体发射光谱法测定硅含量300-400g/L，通过检测可知砷≤0.002％、铅≤0.002％、铬≤0.01％，pH值8-10，水剂产品密度≥1.2g/mL，水不溶物≤2％。

4.产品稳定性好，保质期可达2年，常温下存放2年后测定硅含量大于标示量的95％，水不溶物＜5％，pH值8-10。

具体实施方式

实施例1

一、将硅粉干燥后用超微粉碎机粉碎至300目以上，制备成超微细粉，备用；

二、将900重量份的蒸馏水加入反应釜中，在不断搅拌下加入氢氧化钾10重量份，升温至60℃，持续搅拌至氢氧化钾全部溶解，制成备用溶液；

三、在搅拌下向备用溶液中2小时内分批加入超微细粉400重量份，控制温度在75℃，硅粉超微粉加完后转移至搅拌罐内继续搅3小时至全部溶解，pH降至10，反应完成后浓缩至1000重量份，然后冷却至常温制得高浓度液体硅肥1。

实施例2

一、将硅粉干燥后用超微粉碎机粉碎至400目以上，制备成超微细粉，备用；

二、将850重量份的蒸馏水加入反应釜中，在不断搅拌下加入氢氧化钾9重量份，升温至70℃，持续搅拌至氢氧化钾全部溶解，制成备用溶液；

三、在搅拌下向备用溶液中3小时内分批加入超微细粉360重量份，控制温度在83℃，硅粉超微粉加完后转移至搅拌罐内继续搅2小时至至全部溶解，pH降至9，反应完成后浓缩至1000重量份，然后冷却至常温制得高浓度液体硅肥2。

实施例3

一、将硅粉干燥后用超微粉碎机粉碎至350目以上，制备成超微细粉，备用；

二、将800重量份的蒸馏水加入反应釜中，在不断搅拌下加入氢氧化钾8重量份，升温至65℃，持续搅拌至氢氧化钾全部溶解，制成备用溶液；

三、在搅拌下向备用溶液中2小时内分批加入超微细粉300重量份，控制温度在70℃，硅粉超微粉加完后转移至搅拌罐内继续搅2小时至全部溶解，pH降至8，反应完成后浓缩至1000重量份，然后冷却至常温制得高浓度液体硅肥。

实验例1：高浓度液体硅肥1在水稻上应用试验报告

为了确定该产品在水稻上的应用增产效果，为该产品登记和进行大面积推广应用提供科学依据，于2009年、2010年在本省的浠水县、孝感市孝南区进行了该产品应用于水稻的田间小区试验，现将试验报告总结如下：

1.试验材料及方法

1.1试验材料：

处理1：硅肥采用高浓度液体硅肥1(武汉富强科技发展有限公司生产)，处理2：硅肥采用硅动力(液体速效硅肥，含可溶性硅≥25％-28％，南宫华洋化工厂)

1.2供试作物：水稻。

1.3试验设计及处理：

试验小区选择肥力中等的田块，共设三个处理，四次重复，随机区组组合，每处理面积不小于20m²。试验处理设计如下：

处理1 习惯施肥+高浓度液体硅肥1：在习惯施肥方式不变的情况下，水稻移栽后一个月左右至花开期，叶面喷施高浓度液体硅肥1，每次用量100mL/亩，稀释倍数为900倍。

处理2 习惯施肥+硅动力：用硅动力稀释900倍取代高浓度液体硅肥1，同法进行叶面喷施。

处理3 习惯施肥。

1.4试验要求

试验前取小区整个耘层混合图样进行检测，记录土壤性质，速效氮、磷、钾、有机质、pH值，前茬作物以掌握田块中养分含量的变化情况(各田间试验小区管理包括施肥、追肥、灌溉、喷农药、观察记载等均相同进行，肥料使用应尽量在相同条件下进行，小区施肥、播种、灌水、中耕除草要在一天内完成)。试验中做好田间观察记录，内容包括：试验时间、地点、土壤质地、速效氮、磷、钾、有机质、pH值、前茬作物、土壤肥力水平、栽培管理经过、病虫害防治及作物的植物学形状。

计产方式采用每个小区单打、单收、单计产，需分几次收获的，每次收获时各小区产量，都要单独记录，将结果累加。

2试验结果与分析

2.1浠水试验点分析：

地点选定在浠水县马桥港科技示范园，土壤为沙壤土，经检测：耕作层(0-20cm)，有机质1.02％，碱解氮123.2mg/kg，速效磷8.1mg/kg，速效钾51.2mg/kg，pH值6.2。肥力中等偏下，供试作物是水稻，品种是II优87。

2.1.1试验示范设计及具体操作情况：

试验区共设12个处理，每个处理面积为27.7m²，水稻于2009年4月29日移栽，4月26日使用25％复混肥40公斤/亩作底肥，5月15日追施尿素一次，亩施用量为10kg。施用高浓度液体硅肥1时间是2009年5月25日、6月10日、6月15日，用量为100mL/亩，稀释倍数为900倍，对照田块喷施硅动力，田间管理施肥田块与对照田块保持严格一致。5月14日、6月14日进行田间调查，8月6日考种测产，8月8日试验田开始采割。

2.1.2结果与分析

2.1.2.1水稻生长期间田间调查情况(见表1)

表1 水稻生育期调查表

由表1可知，喷施本发明高浓度液体硅肥1的水稻明显健壮整齐，始穗期提早4天，抽穗期提早3天，齐穗期提早2天，而且整齐度高，出穗整齐，成熟期提早4天。这说明该高浓度液体硅肥1能显著增强植物新陈代谢，促进生长发育和提早成熟。

2.1.2.2喷施液体硅肥的水稻经济性状对产量的影响

收割前对水稻经济性状进行调查，可知喷施高浓度液体硅肥1的水稻平均株高高于处理2对照的1.2cm，穗长长0.5cm，有效穗(穗/株)高0.35，实粒数(粒/穗)多2.2粒，谷壳率低1.4％，千粒重增加0.4克，与处理2对照相比，每亩增40.6公斤，增产率为7.13％。这说明高浓度液体硅肥1能显著提高水稻产量，增产效果稳定。

通过比较，处理1产量平均达25.4kg，折亩产610.3kg，增产率7.13％。进行方差分析和测验，处理1产量与处理2差异达显著水平，处理2和处理3之间差异不显著，重复间差异不显著

表2 不同液体硅肥对水稻产量的影响

表3 方差分析(x----不显著；*----显著；**----极显著)

2.2孝感试验点分析

试验田块位于孝感市孝南区农科所的试验示范基地内，在农户陈二毛的水稻田里进行。试验田水稻于2010年4月24日下秧，5月26日移栽，8月25日收割。田间管理措施和当地其他田块一致。

土壤为白散泥土，质地中壤，肥力中等。试验实施前取土样化验：耕作层(0-20cm)，有机质1.67％，全氮0.123％，全磷0.07％，全钾1.43％，碱解氮171.5mg/kg，速效磷6.12mg/kg，速效钾65mg/kg，PH值6.2.试验作物为中稻，供试水稻品种为两优6号，试验时间为2010年5月至2010年8月。

试验设习惯施肥方式为整田后每亩施30kg碳铵+100kg复混肥(25％)。喷施高浓度液体硅肥1第一次是6月18日，第二次是7月1日，第三次是7月10日。试验设12个处理，每个小区面积20m²。

2.2.1高浓度液体硅肥1对水稻生物学性状的影响(见表4)。

调查发现，同期处理1的株高110.3cm比处理2的株高105.8cm高4.5cm；抽穗后处理1的穗数是48.2万/亩，比处理2的47.6万/亩多0.6万/亩；每穗总粒数处理1是65.2粒，比处理2的63.1粒多2.1粒；每穗实粒数处理1是53.7粒，比处理2的52.1粒多1.6粒；空瘪率处理1为16.90％，处理2为17.43％，千粒重没有明显差异。同时，根据田间观察，处理1的水稻，叶片叶色浓绿，长势茂盛。

通过测产，处理1产量平均达15.71kg折亩产524.30kg，较处理2的四个小区平均产量14.5kg折亩产485.00kg增39.30kg，增产率8.10％。进行方差分析和测验，处理1产量与处理2差异达极显著水平，处理2和处理3之间差异不显著，重复间差异不显著。

表4 液体硅肥对水稻生物学性状的影响

表5 施用液体硅肥对水稻产量的影响(每块产量折算为kg/亩)

表6 方差分析(x----不显著；*----显著；**----极显著)

三、结论

1、试验表明，试验所用高浓度液体硅肥1在水稻上应用，具有一定的增产作用。

2、硅肥在水稻上增产，主要是能够使水稻提高光合作用，增强抗逆性，提高每亩穗数，增加实粒数，减少空瘪率，从而提高产量。建议在南方缺硅地区推广应用。

实验例2：高浓度液体硅肥2在小麦上应用试验报告

一、试验基本情况

本试验安排在浠水县滨江原种场进行，试验田肥力水平中等，供施土壤为灰潮土，供试小麦品种为鄂麦11号，于2009年10月27日播种。试验设3个处理：

(1)习惯施肥(对照1)

(2)习惯施肥+喷施时代动力(液体硅肥，青岛时代动力肥料有限公司，稀释1000倍)(对照2)

(3)习惯施肥+喷施等量高浓度液体硅肥2(武汉富强科技发展有限公司生产，稀释1000倍)(试验组)

试验3次重复，小区长10m，宽2m，面积20m²，小区随即排列，试验区周围设置保护行。试验中习惯施肥为亩施土杂肥80担，施225％复混肥40kg，追施分蘖肥尿素5kg/亩，追施拔节肥尿素3kg/亩。叶面喷施处理分别于拔节期、孕穗期各进行一次。喷施液配制与亩用量为：甲组分和乙组分各50ml依次注入50千克水中，配成1∶1000倍稀释液，混合均匀后喷施。试验小区的其它管理措施同大田生产。

二、试验结果与分析

1、喷施高浓度液体硅肥2对小麦主要经济性状的影响。

试验中对不同处理小麦的主要经济性状进行了调查，并整理成表7，由表7可以看出，施用高浓度液体硅肥2后，小麦植株长得高大，茎秆也更粗壮，因而抗倒伏、抗病虫害能力更强，如株高比对照1平均增高7.6cm，茎粗比对照1增粗0.6mm。在生殖生长方面，单株成穗数和结实小穗数都有明显增加，分别比对照1增加1.5个、1.3个，达到了穗大粒多的效果，为产量的提高打下了基础。

表7：小麦经济性状调查

2、喷施高浓度液体硅肥2对小麦产量构成因素的影响

在小麦蜡熟期中期对各处理的产量构成因素进行了调查及室内考种，结果(表8)表明：喷施高浓度液体硅肥2可改善小麦产量构成的三个因素，可大幅度增加每穗实粒数，每穗平均增加2.8粒，增9.86％；可有效地增加每亩穗数，每亩可增加1.1万穗；千粒重增加较小，为0.2g。理论产量分别比两个对照处理增加37.1、31.6kg/亩。

表8：小麦产量构成因素比较表

3、喷施高浓度液体硅肥2对小麦产量的影响

对各小区小麦分别实打实收，结果表明(表9)：喷施高浓度液体硅肥2比对照1增产26.7公斤，增产13.13％；比对照2增产23.3公斤，增产11.27％。

表9：小区实产结果单位：公斤

表10：小麦产量方差分析表

变异来源	DF	SS	MS	F	F_0.01	F_0.05
							处理间	2	1.1022	0.5511	19.0769	10.92	5.14
处理内	6	0.1733	0.0289
							总变异	8	1.2755

表11：不同处理间产量差异显著性测验结果

小麦产量经方差分析(表10)和LSR法测验(表11)，喷施高浓度液体硅肥2比对照处理1及对照处理2表现出极显著的增产作用；而对照处理1与对照处理2间产量差异未达到显著水平。这说明喷施液体硅肥对小麦产量有极显著影响，而喷施清水对小麦产量无显著影响。

实验例3：青椒、番茄施用高浓度液体硅肥3效果试验

一、试验基本情况

试验在我区洪山乡红旗寸8组蔬菜地进行。供试土壤均为潮土，土壤肥力中等。青椒品种为早杂2号，2009年12月5日播种，2010年3月30日移栽。番茄品种为早丰，2010年元月9日播种，3月31日移栽。试验均设2个处理，处理1喷施25％液体硅肥(速溶硅肥，广谱通用型，深圳市中科启润生物有机肥料厂，稀释1000倍)，处理2喷施等量高浓度液体硅肥3(武汉富强科技发展有限公司生产，稀释1000倍)3次(每亩次用液体硅肥甲、乙组份各50ml依次注入50千克水中混匀喷雾)，均于花期、始国果期和第一次采摘后10天各喷一次。小区面积0.03亩，三次重复，随机排列。各小区基本苗数一致，底肥、追肥、灌溉等均相同进行，分区实产记录。

二、试验结果与分析

1、喷施高浓度液体硅肥3对作物生育的影响

从表1可以看出，在喷施2次后调查，青椒喷肥比对照组花蕾增加17.5％，挂果增加16.7％；说明它能促进青椒生长并明显早开花、早挂果。番茄喷肥比对照增加挂果12.5％。

表12：高浓度液体硅肥3对青椒、番茄生育影响调查结果

2、施用高浓度液体硅肥3对作物产量的影响

由表13、表14可见，青椒、番茄施用高浓度液体硅肥3按小区实产记录平均折亩产，青椒亩产2315kg，比对照组增产285kg，增14.0％，番茄亩产3955kg，比对照组增产155kg，增13.0％。经差异显著性方差分析结果，增产效果均达到了极显著的水平。

表13：青椒、番茄喷施多复佳硅产量结果表

表14：方差分析结果表

3、高浓度液体硅肥3对经济效益的影响

从表4可以看出，喷施高浓度液体硅肥3三次，亩均新增投资12元，青椒亩新增纯收入130.5元，产投比11.9∶1，番茄亩新增纯收入182元，产投比15.2∶1。

表15：经济效益分析表

三、试验结论

经本小区试验初步表明，青椒、番茄作物喷施高浓度液体硅肥3，不仅能促进植株生长发育，而且对产量、经济效益具有明显的促进作用。与对照组比较，青椒、番茄亩增产分别可达14％和13％，增产效果达到了极显著的水平。亩新增纯收入可达150元左右，产投比分别为11.9∶1和15.2∶1，经济效益显著。

Claims

1.一种高浓度液体硅肥的制备方法，其特征在于，包括下述方法：

二、将800－900重量份的蒸馏水加入反应釜中，在不断搅拌下加入氢氧化钾8－10重量份，升温至60－70℃，持续搅拌至氢氧化钾全部溶解，制成备用溶液；

三、在搅拌下在2-3小时内向备用溶液中分批加入超微细粉300-400重量份，控制温度在83-75℃，硅粉超微粉加完后转移至搅拌罐内继续搅至全部溶解，pH降至8～10，反应完成后浓缩至1000重量份，然后冷却至常温制得高浓度液体硅肥。

2.如权利要求1所述的高浓度液体硅肥的制备方法，其特征在于，所述加入硅粉的备用溶液转移至搅拌罐内继续搅拌2～3小时。

3.如权利要求1所述的高浓度液体硅肥的制备方法，其特征在于，所述步骤一中将硅粉干燥后超微粉碎至400目。