CN102524752A - 一种鸡腿菇挥发性成分的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超临界CO2萃取技术提取鸡腿菇中的挥发性成分的方法,以及上述方法获得挥发性物质,本发明还提供了一种使用上述方法提取获得挥发性物质的气相色谱-质谱联用的分析鉴定方法。本发明的超临界CO2萃取技术的最佳提取工艺条件为萃取温度55℃、萃取压力20MPa、分离温度25℃、分离压力8MPa。通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析萃取物,鉴定出25种主要成分,其中亚油酸(52.67%)、硬脂酸(27.77%)、和棕榈酸(13.66%)是构成鸡腿菇风味的主要挥发性成分。
Description
技术领域
本发明涉及一种鸡腿菇成分的提取方法,特别是指一种鸡腿菇挥发性风味成分的提取方法,属于生物分离领域。
背景技术
鸡腿菇(Coprinus comatus),学名毛头鬼伞,又名鸡腿蘑、毛鬼伞、毛头鬼盖、鬼伞等,隶属于真菌门(Eumycota),担子菌亚门(Basidiomycotina),层菌纲(Hymenomycetes),伞菌目(Agaricales)、鬼伞科(Coprinaceae)、鬼伞属(Coprinus),因其形如鸡腿、味似鸡肉而得名。鸡腿菇是近年来人工开发生产的一种具有商业潜力的珍稀食用菌类,是我国第6大食用菌品种,是联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)确定的集天然、营养、保健三种特点于一体的16种珍稀食用菌之一。鸡腿菇味道鲜美,风味独特,它不仅是一种美味的食品,而且具有很高的药用价值,具有增强人体免疫力、清心安神、助消化、益脾胃、抗肿瘤、降血糖、降血脂、治痔疮等多种功效,因此鸡腿菇具有很好的开发潜力和应用前景。
近年来,有关国内外对鸡腿菇成分的研究集中在胞外酶、多糖等方面,如《毛头鬼伞子实体多糖的提取、分离纯化、结构鉴定及免疫活性研究》(姚毓婧,安徽农业大学,2007年)一文中公开了以膜超滤法、离子层析、凝胶层析等方法对毛头鬼伞子实体提取物中各组份进行分离纯化,获得了CBW-1、CBW-2、CBS-12、CBS-13四种均一多糖和均一物质CCPS-3,经HPLC鉴定为均一多糖。《响应面分析法优化鸡腿菇多糖的提取工艺》(《中国医药指南》张东亮、王薇、吴巧凤,2010年25期)公开了方法采用硫酸-苯酚法测定多糖含量,采用响应面分析法优化鸡腿菇中的多糖水浸提的工艺条件。《不同培养料对鸡腿菇胞外酶活性影响的研究》(刘朝贵;邵坤;聂和平;周贤达;强志强;谷春花;西南师范大学学报(自然科学版),2008年01期)公开了在鸡腿菇的菌丝半袋、菌丝满袋、原基、幼菇、成熟5个生长阶段中,含有纤维素酶、漆酶和淀粉酶的内容。因此,国内外专利文献和非专利文献中没有对鸡腿菇中成分或挥发性成分的报道,特别是缺少对决定鸡腿菇鲜美风味的挥发性成分和提取方法的报道。
此外,以往食用菌挥发性成分分析多采用蒸汽蒸馏法、有机溶液萃取法、顶空法、固相微萃取法、搅拌吸附萃取等。然而上述几种方法均存在有易燃易爆的危险、使用有毒溶剂以及其在提取物中容易残留的问题。
最后,鸡腿菇作为一个多组分复杂成分的有机体,其挥发性物质占总重量的比例很小,通常为微量甚至痕量范围,同时在提取过程中,可能会受到提取方法中化学、生化反应及外源性物质的污染,因此,现实中迫切需要一种合适的提取方法与该提取方法相结合的分析方法,以正确而精准的提取与分析鸡腿菇的挥发性物质。
发明内容
有鉴于此,本发明的主要目的在于提供一种鸡腿菇挥发性成分的提取方法,及以上述方法获得一种鸡腿菇挥发性成分。
本发明的另一目的在于提供一种对鸡腿菇挥发性成分的鉴定方法。
技术方案
一种鸡腿菇挥发性成分的提取方法,包括以下步骤:
A、用蒸馏水对鸡腿菇进行清洗,切片,粉碎,得到鸡腿菇粉碎物;
B、采用超临界CO2萃取方法,提取步骤A中鸡腿菇粉碎物的挥发性成分;
C、收集并分析萃取的挥发性成分。
优选地,本发明所述步骤A在鸡腿菇的清洗后,使用冷冻干燥方法处理鸡腿菇,粉碎,过60目筛。
优选地,本发明所述步骤B的超临界条件为:萃取温度是35℃-55℃,萃取压力为15Mpa-25Mpa,分离压力是8Mpa-12Mpa,分离温度是20℃-30℃,萃取时间为1小时。
优选地,本发明所述步骤B的超临界条件为:萃取温度是45℃,萃取压力为25Mpa,分离压力是8Mpa,分离温度是30℃,萃取时间为1小时。
优选地,本发明所述步骤B的超临界条件为:萃取温度是55℃,萃取压力为25Mpa,分离压力是10Mpa,分离温度是20℃,萃取时间为1小时。
本发明的另一目的在于提供一种鸡腿菇挥发性提取物,包含脂肪酸类物质、酯类物质、醛类物质、酮类物质、喹啉类物质和芳香类物质。
优选地,本发明挥发性提取物的脂肪酸类物质,占总重量的97.63%重量;酯类物质,占总重量的1.07%重量;酮类物质,占总重量的0.65%重量;喹啉类2个,占总重量的0.39%重量;醛类物质,占总量的0.20%重量;芳香族化合物,占总重量的0.07%重量。
优选地,本发明挥发性提取物的所述脂肪酸类物质为邻苯二甲酸、十四烷酸、十五烷酸、7,10-十六碳二烯酸、十六烷酸、十七烷酸、(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸、十八烷酸、顺-11,14-二十碳二烯酸、顺-11-二十碳烯酸、18-甲基十九烷酸、二十二烷酸、二十四烷酸;所述酯类物质为1,2-苯二甲酸丁基甲酯、邻苯二甲酸异丁基辛酯、9,12-十八碳二烯酸乙酯、顺-7,顺-11-十六碳二烯酸乙酯、9,12-十八碳二烯酸异丙酯、9,12-十八碳二烯酸丁酯;所述醛类物质为11-十六碳稀醛、(Z)-9,17-十八碳二烯醛;所述酮类物质为1-(5-乙基-2羟基-4甲氧基苯基)-2-(3,4-亚甲基二氧基苯基)-乙酮、所述喹啉类物质为4-(4-甲基氨基-1-甲基丁基氨基)-7-氯喹啉、2-苯肼-8-羟基-4-苯基喹啉;所述芳香类物质为5-(1,5-二甲基-4-己烯基)-2-甲基-1,3-环己二烯。
优选地,本发明的挥发性提取物中所述邻苯二甲酸含量为总重量的0.0477%、所述十四烷酸含量为总重量的0.3716%、所述十五烷酸含量为总重量的1.0965%、所述7,10-十六碳二烯酸含量为总重量的0.1272%、所述十六烷酸含量为总重量的13.6553%、所述十七烷酸含量为总重量的0.1533%、所述(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸含量为总重量的52.6711%、所述十八烷酸含量为总重量的27.7701%、所述顺-11,14-二十碳二烯酸含量为总重量的0.2486%、所述顺-11-二十碳烯酸含量为总重量的0.2581%、所述18-甲基十九烷酸含量为总重量的0.1785%、所述二十二烷酸含量为总重量的0.3243%、所述二十四烷酸含量为总重量的0.7263%;所述1,2-苯二甲酸丁基甲酯含量为总重量的0.1648%、所述邻苯二甲酸异丁基辛酯含量为总重量的0.3708%、所述9,12-十八碳二烯酸乙酯含量为总重量的0.1888%、所述顺-7,顺-11-十六碳二烯酸乙酯含量为总重量的0.1697%、所述9,12-十八碳二烯酸异丙酯含量为总重量的0.0771%、所述9,12-十八碳二烯酸丁酯含量为总重量的0.0951%;所述11-十六碳稀醛含量为总重量的0.126%、所述(Z)-9,17-十八碳二烯醛含量为总重量的0.078%;所述1-(5-乙基-2羟基-4甲氧基苯基)-2-(3,4-亚甲基二氧基苯基)-乙酮含量为总重量的0.6466%、所述4-(4-甲基氨基-1-甲基丁基氨基)-7-氯喹啉含量为总重量的0.1396%、所述2-苯肼-8-羟基-4-苯基喹啉含量为总重量的0.246%;所述5-(1,5-二甲基-4-己烯基)-2-甲基-1,3-环己二烯含量为总重量的0.0689%。
另一目的在于提供一种鸡腿菇挥发性提取物的鉴定方法,包括以下步骤:
a、将萃取头置于所述提取物中,萃取20-60min;
b、将所述萃取头置于GC/MS汽化室中,进行解吸;
c、使用气相色谱-质谱连用进行定性和定量分析。
本发明的鸡腿菇挥发性提取物的鉴定方法中步骤c气相色谱的条件为:使用毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm),初始温度100℃,以10℃/min速度升至250℃,保持10min,载气流速0.5mL/min,进样量0.2μL,分流比20∶1;容积延迟2min。
本发明的鸡腿菇挥发性提取物的鉴定方法中步骤c为使用质谱仪对上述色谱柱分离物质进行分析:电子轰击离子源的电子能量为70eV,离子源温度230℃,质量扫描范围m/z 20~500,四极杆温度150℃,倍增器电压1388V,发射电流34.61μA,接口温度为230℃。
本发明的鸡腿菇挥发性提取物的鉴定方法中所述步骤c还进一步包括用峰面积归一法测定各组分的含量。
由上可以看出,本发明采用超临界CO2萃取技术提取鸡腿菇中挥发性成分,并对其最佳工艺参数进行系统研究,然后使用优化的色谱质谱连用的分析方法,对挥发性成分进行分析鉴定,为全面了解鸡腿菇的成分组成,进一步开发和利用鸡腿菇资源提供了依据和方法。
本发明使用的超临界CO2萃取技术,在对鸡腿菇的成分,尤其是挥发性成分的提取过程中,具有提取效率高、产品质量好、流程简单,以及无毒、无三废、无易燃易爆危险等优点,通过本发明的实施例证明,特别适用于鸡腿菇的脂溶性、易挥发性、热敏性的挥发性物质的提取。
本发明对影响超临界CO2萃取的技术指标进行了正交试验,给出了对于使用超临界CO2萃取方法提取鸡腿菇挥发性物质的最佳工艺参数,并且发现影响效果最为显著的为分离温度,而非传统中人们认为的萃取压力、萃取温度或是分离压力的影响最大。
本发明的鸡腿菇的挥发性成分的鉴定方法,使用了优化的色谱质谱连用的方法,具有方便快捷、准确、原材料损失小,特别适合于鸡腿菇中痕量但在风味中起重要作用的挥发性物质的鉴定。
附图说明
图1为超临界CO2萃取鸡腿菇挥发性物质的总离子流色谱图。
具体实施方式
本发明的鸡腿菇为市售;CO2气体(纯度大于99.5%);三氯甲烷(色谱纯)。
本发明实施例中的百分含量无特别特别指出之外,均为重量百分比。
本发明使用的超临界CO2萃取设备为HA220-50-06(江苏南通华安超临界萃取有限公司);冷冻干燥机为LGJ-200(北京松源华兴冷冻干燥设备有限公司);气相色谱-质谱联用仪为Agilent Technologies7890A GC/5975C MS(美国安捷伦公司)。
术语“挥发性成分”指鸡腿菇中脂肪酸类、脂肪酸酯类、醛类、酮类、喹啉类、芳香类或萜类物质等具有挥发性物理性质的成分。
本发明实施例中给出了最佳工艺条件下萃取的鸡腿菇挥发性风味成分的技术方案。
如实施例1表2所示,本发明实施例中CO2超临界萃取的条件为:萃取温度是35℃-55℃,萃取压力为15Mpa-25Mpa,分离压力是8Mpa-12Mpa,分离温度是20℃-30℃,萃取时间为1小时。
如实施例1表2所示,
本发明实施例中一个CO2超临界条件为:萃取温度是35℃,萃取压力为15Mpa,分离压力是8Mpa,分离温度是20℃,萃取时间为1小时。
本发明实施例中一个CO2超临界条件为:萃取温度是45℃,萃取压力为15Mpa,分离压力是10Mpa,分离温度是25℃,萃取时间为1小时。
本发明实施例中一个CO2超临界条件为:萃取温度是55℃,萃取压力为15Mpa,分离压力是12Mpa,分离温度是30℃,萃取时间为1小时。
本发明实施例中一个CO2超临界条件为:萃取温度是35℃,萃取压力为20Mpa,分离压力是10Mpa,分离温度是30℃,萃取时间为1小时。
本发明实施例中一个CO2超临界条件为:萃取温度是45℃,萃取压力为25Mpa,分离压力是8Mpa,分离温度是30℃,萃取时间为1小时。
本发明实施例中一个CO2超临界条件为:萃取温度是55℃,萃取压力为25Mpa,分离压力是10Mpa,分离温度是20℃,萃取时间为1小时。
本发明实施例中一个CO2超临界条件为:萃取温度是35℃,萃取压力为25Mpa,分离压力是12Mpa,分离温度是25℃,萃取时间为1小时。
本发明实施例中优选的一个CO2超临界条件为:萃取温度是45℃,萃取压力为20Mpa,分离压力是12Mpa,分离温度是20℃,萃取时间为1小时。
本发明实施例中优选的一个CO2超临界条件为:萃取温度是55℃,萃取压力为20Mpa,分离压力是8Mpa,分离温度是25℃,萃取时间为1小时。
本发明实施例中鸡腿菇挥发性提取物的鉴定方法,包括以下步骤:
a、将萃取头置于所述提取物中,萃取20-60min;
b、将所述萃取头置于GC/MS汽化室中,进行解吸;
c、使用气相色谱-质谱连用进行定性和定量分析。
本发明实施例中使用了气相色谱-质谱联用技术(gaschromatography-mass spectrometry,GC-MS)进行鉴定,最终确定挥发性风味成分化学组成成分。由GC-MS分析可知,从超临界CO2萃取的鸡腿菇挥发性风味成分中共鉴定出25个香气成分,其中:脂肪酸类13个,占总量的97.63%;酯类6个,占总量的1.07%;酮类1个,占总量的0.65%;喹啉类2个,占总量的0.39%;醛类2个,占总量的0.20%;芳香族化合物1个,占总量的0.07%。由此可见,酸类和酯类物质是鸡腿菇主要的香气成分。
本发明实施例萃取的鸡腿菇挥发性成分中,其中相对含量在10%以上的成分有3个:亚油酸(52.67%)、硬脂酸(27.77%)、和棕榈酸(13.66%)占总含量的94.10%,由此构成了的特征鸡腿菇的特征性风味成分。
实施例1
1.选用新鲜、无损伤的鸡腿菇,处理前先用蒸馏水对原料进行清洗,切片,经冷冻干燥后于密封袋中4℃保存,用时现粉碎,过60目筛备用。
2.超临界CO2萃取正交试验
超临界CO2萃取的影响因素主要是萃取参数和分离条件等,故将正交试验的因素确定为萃取压力、萃取温度、分离压力、分离温度,设计三个水平,进行L9(34)试验,因素水平见表1。称取鸡腿菇粉碎物100g,放入超临界CO2萃取釜中,萃取釜和分离釜的温度及压力依据每次萃取要求设定,萃取1h。萃取率按下式计算:
表1超临界CO2萃取鸡腿菇挥发性风味成分因素水平表
以萃取率作为超临界CO2萃取的评价指标,对其萃取工艺条件进行分析,结果见表2、3。
表2 L9(34)正交试验设计及结果
表3正交试验方差分析
因素 | 偏差平方和 | 自由度 | F比 | F临界值 | 显著性 |
萃取压力 | 1.475 | 2 | 21.071 | 19 | 显著 |
萃取温度 | 1.074 | 2 | 15.343 | 19 | 不显著 |
分离压力 | 0.070 | 2 | 1.000 | 19 | 不显著 |
分离温度 | 2.777 | 2 | 39.671 | 19 | 显著 |
误差 | 0.07 | 2 |
由表2可知,以萃取率为指标,确定鸡腿菇挥发性风味成分的最佳萃取分离工艺条件为萃取压力20MPa、萃取温度55℃,分离压力8MPa、分离温度25℃。从表2所得极差分析可知:各因素对鸡腿菇挥发性风味成分萃取率的影响程度依次为分离温度>萃取压力>萃取温度>分离压力,即分离温度对鸡腿菇挥发性风味成分的萃取率的影响最大,萃取压力和萃取温度其次,分离压力的影响最小。由表3的方差分析可知,4种因素中萃取压力和分离温度对试验结果均有显著性影响,其中分离温度的影响最为显著。
3.鸡腿菇挥发性提取物气相色谱-质谱联用技术分析
气相色谱-质谱联用的步骤和参数如下所示:
a、将萃取头置于所述提取物中,萃取20、30、40、50、60min;实验结果发现萃取时间对提取物的分析没有影响,故以下实验均以萃取20min为例说明;
b、将所述萃取头置于GC/MS汽化室中,进行解吸;
c、使用气相色谱-质谱连用进行定性和定量分析。
1)气相色谱条件
色谱柱:HP-5MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm);升温程序:初始温度100℃,以10℃/min速度升至250℃,保持10min;载气(He)流速0.5mL/min,进样量0.2μL;分流比20∶1;容积延迟2min。
2)质谱条件
电子轰击(EI)离子源;电子能量70eV;离子源温度230℃;质量扫描范围m/z 20~500;四极杆温度150℃;倍增器电压1388V;发射电流34.61μA;接口温度230℃。
3)鸡腿菇挥发性风味成分色谱分析结果
表4超临界CO2萃取鸡腿菇挥发性风味物质化学成分的GC-MS分析结果
将步骤2的最佳工艺条件下萃取的鸡腿菇挥发性成分按上述GC-MS分析条件进行鉴定,本领域技术人员可以通过AgilentTechnologies 7890A GC/5975C MS气相色谱-质谱联用仪或其他本领域熟知的气相色谱-质谱联用仪进行人工谱图解析,确定挥发性成分化学组成成分,并按照峰面积归一法测定各组分的相对含量,分析鉴定结果见图1和表4。图1由GC-MS分析可知,从超临界CO2萃取的鸡腿菇挥发性风味成分中共鉴定出25个香气成分,其中:脂肪酸类13个,占总量的97.63%;酯类6个,占总量的1.07%;酮类1个,占总量的0.65%;喹啉类2个,占总量的0.39%;醛类2个,占总量的0.20%;芳香族化合物1个,占总量的0.07%。由此可见,酸类和酯类物质是鸡腿菇主要的香气成分。
鸡腿菇挥发性风味成分中相对含量在10%以上的成分有3个,占总含量的94.10%,由此构成了的特征鸡腿菇的特征性风味,其中有亚油酸(52.67%)、硬脂酸(27.77%)、和棕榈酸(13.66%)。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (13)
1.一种鸡腿菇挥发性成分的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、用蒸馏水对鸡腿菇进行清洗,切片,粉碎,得到鸡腿菇粉碎物;
B、采用超临界CO2萃取方法,提取步骤A中鸡腿菇粉碎物的挥发性成分;
C、收集并分析萃取的挥发性成分。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤A在鸡腿菇的清洗后,使用冷冻干燥方法处理鸡腿菇,粉碎,过60目筛。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤B的超临界条件为:萃取温度是35℃-55℃,萃取压力为15Mpa-25Mpa,分离压力是8Mpa-12Mpa,分离温度是20℃-30℃,萃取时间为1小时。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤B的超临界条件为:萃取温度是45℃,萃取压力为20Mpa,分离压力是12Mpa,分离温度是20℃,萃取时间为1小时。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤B的超临界条件为:萃取温度是55℃,萃取压力为20Mpa,分离压力是8Mpa,分离温度是25℃,萃取时间为1小时。
6.一种鸡腿菇挥发性提取物,其特征在于,包含脂肪酸类物质、酯类物质、醛类物质、酮类物质、喹啉类物质和芳香类物质。
7.根据权利要求6所述的挥发性提取物,其特征在于,脂肪酸类物质,占总重量的97.63%重量;酯类物质,占总重量的1.07%重量;酮类物质,占总重量的0.65%重量;喹啉类物质,占总重量的0.39%重量;醛类物质,占总量的0.20%重量;芳香族化合物,占总重量的0.07%重量。
8.根据权利要求6所述的挥发性提取物,其特征在于,所述脂肪酸类物质为邻苯二甲酸、十四烷酸、十五烷酸、7,10-十六碳二烯酸、十六烷酸、十七烷酸、(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸、十八烷酸、顺-11,14-二十碳二烯酸、顺-11-二十碳烯酸、18-甲基十九烷酸、二十二烷酸、二十四烷酸;所述酯类物质为1,2-苯二甲酸丁基甲酯、邻苯二甲酸异丁基辛酯、9,12-十八碳二烯酸乙酯、顺-7,顺-11-十六碳二烯酸乙酯、9,12-十八碳二烯酸异丙酯、9,12-十八碳二烯酸丁酯;所述醛类物质为11-十六碳稀醛、(Z)-9,17-十八碳二烯醛;所述酮类物质为1-(5-乙基-2羟基-4甲氧基苯基)-2-(3,4-亚甲基二氧基苯基)-乙酮、所述喹啉类物质为4-(4-甲基氨基-1-甲基丁基氨基)-7-氯喹啉、2-苯肼-8-羟基-4-苯基喹啉;所述芳香类物质为5-(1,5-二甲基-4-己烯基)-2-甲基-1,3-环己二烯。
9.根据权利要求8所述的挥发性提取物,其特征在于,所述邻苯二甲酸含量为总重量的0.0477%、所述十四烷酸含量为总重量的0.3716%、所述十五烷酸含量为总重量的1.0965%、所述7,10-十六碳二烯酸含量为总重量的0.1272%、所述十六烷酸含量为总重量的13.6553%、所述十七烷酸含量为总重量的0.1533%、所述(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸含量为总重量的52.6711%、所述十八烷酸含量为总重量的27.7701%、所述顺-11,14-二十碳二烯酸含量为总重量的0.2486%、所述顺-11-二十碳烯酸含量为总重量的0.2581%、所述18-甲基十九烷酸含量为总重量的0.1785%、所述二十二烷酸含量为总重量的0.3243%、所述二十四烷酸含量为总重量的0.7263%;所述1,2-苯二甲酸丁基甲酯含量为总重量的0.1648%、所述邻苯二甲酸异丁基辛酯含量为总重量的0.3708%、所述9,12-十八碳二烯酸乙酯含量为总重量的0.1888%、所述顺-7,顺-11-十六碳二烯酸乙酯含量为总重量的0.1697%、所述9,12-十八碳二烯酸异丙酯含量为总重量的0.0771%、所述9,12-十八碳二烯酸丁酯含量为总重量的0.0951%;所述11-十六碳稀醛含量为总重量的0.126%、所述(Z)-9,17-十八碳二烯醛含量为总重量的0.078%;所述1-(5-乙基-2羟基-4甲氧基苯基)-2-(3,4-亚甲基二氧基苯基)-乙酮含量为总重量的0.6466%、所述4-(4-甲基氨基-1-甲基丁基氨基)-7-氯喹啉含量为总重量的0.1396%、所述2-苯肼-8-羟基-4-苯基喹啉含量为总重量的0.246%;所述5-(1,5-二甲基-4-己烯基)-2-甲基-1,3-环己二烯含量为总重量的0.0689%。
10.一种如权利要求6所述的鸡腿菇挥发性提取物的鉴定方法,其特征在于,包括以下步骤:
a、将萃取头置于所述提取物中,萃取20-60min;
b、将所述萃取头置于GC/MS汽化室中,进行解吸;
c、使用气相色谱-质谱连用进行定性和定量分析。
11.根据权利要求10的方法,其特征在于,所述步骤c气相色谱的条件为:使用毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm),初始温度100℃,以10℃/min速度升至250℃,保持10min,载气流速0.5mL/min,进样量0.2μL,分流比20∶1;容积延迟2min。
12.根据权利要求10的方法,其特征在于,所述步骤c为使用质谱仪对上述色谱柱分离物质进行分析:电子轰击离子源的电子能量为70eV,离子源温度230℃,质量扫描范围m/z 20~500,四极杆温度150℃,倍增器电压1388V,发射电流34.61μA,接口温度为230℃。
13.根据权利要求10的方法,其特征在于,所述步骤c还进一步包括用峰面积归一法测定各组分的含量。
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