CN102515877B - 一种尿素硝酸铵溶液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化肥领域，尤其涉及一种尿素硝酸铵溶液的制备方法。其特征在于：包括如下步骤：（1）硝酸铵的合成：将液氨经过液氨蒸发器气化后与硝酸溶液在第一中和器中进行中和反应生成硝酸铵；（2）气液分离：生成的硝酸铵和反应中剩余的氨气进入第一中和器的分离段分离；（3）尿素溶液的准备；（4）尿素硝酸铵溶液的生成：将硝酸铵和尿素放在第二中和器中反应，生成尿素硝酸铵溶液；（5）冷却贮存：将生成的尿素硝酸铵溶液冷却，输出贮存；（6）尾气洗涤净化及（7）尾气冷凝过滤。本发明操作灵活，流程简单，投资较省，消耗低，生产成本低，负荷调整便利，能充分适应市场需求；减少排放，节能环保。
Description
技术领域
本发明属于化肥领域，尤其涉及一种尿素硝酸铵溶液的制备方法。
背景技术
化肥是重要的农用生产资料之一，在经济发展中占有重要的地位，它对农业生产持续稳定增产和提高国民生产总值都起着重要的作用。
化肥主要为N、P、K及复混肥，还有微量元素肥料等，如尿素、硫酸铵、硝酸铵、氯化铵、过磷酸钙、钙镁磷肥、磷酸二氢钾和农业用碳酸氢铵，补充农作物生长需要的大量元素和微量元素，增加农业循环中养分的含量。其中N肥占着重要的作用，含有作物营养元素氮的化肥。元素氮对作物生长起着非常重要的作用，它是植物体内氨基酸的组成部分、是构成蛋白质的成分，也是植物进行光合作用起决定作用的叶绿素的组成部分。氮还能帮助作物分殖，施用氮肥不仅能提高农产品的产量，还能提高农产品的质量。可做氮肥的有:尿素,氨水,铵盐如:碳酸氢铵,氯化铵,硝酸铵 。一些复合肥如磷酸铵（磷酸二氢铵和磷酸氢二铵的混合物）,硝酸钾也可做氮肥。
20世纪以来，氮化肥的生产一直居于举足轻重的地位。这主要是由于世界土壤的平均氮肥力不高，氮素不易在土壤中积累，而现代集约农业又促使土壤有机质与氮的过多损耗，在多数条件下单位氮素的增产量高于磷、钾养分。化肥在农业生产成本(物资费用加入工费用)中占25%以上，占全部物资费用(种子、肥料、农药、机械作业、排灌等费用)的50%左右，国家、地方和农民都为此付出了很大的代价。
目前，中国化肥的利用率不高，当季氮肥利用率仅为35%。据联合国粮食及农业组织的资料显示，1980年至2002年中国的化肥用量增长了61%，而粮食产量只增加了31%。肥料利用率偏低一直是中国农业施肥中存在的问题。提高氮肥的利用率对农业的可持续发展和环境保护等均具有重要意义。
化肥之一尿素是一种高浓度氮肥，固体氮中含氮最高的肥料，属中性速效肥料，也可用于生产多种复合肥料，能促进细胞的分裂和生长，使枝叶长得繁茂。适用于一切作物和所有土壤，在土壤中不残留任何有害物质，长期施用没有不良影响。尿素是有机态氮肥，经过土壤中的脲酶作用，水解成碳酸铵或碳酸氢铵后，才能被作物吸收利用。尿素在转化前是分子态的，不能被土壤吸附，应防止随水流失；转化后形成的氨也易挥发，所以尿素也要深施覆土。尿素可用作基肥和追肥，旱水田均能施用。但尿素在土壤中转化可积累大量的铵离子，会导致PH升高2-3个单位，再加上尿素本身含有一定数量的缩二脲，其浓度在500ppm时，便会对作物幼根和幼芽起抑制作用，因此尿素不易用作种肥。
硝酸铵也是作物生长过程中提供N的一种化肥，在土壤中不留残物，均能被作物吸收，是生理中性肥料。长期使用会对土壤造成酸化、板结等不良影响。硝酸铵硝铵适用的土壤和作物范围广，但最适于旱地和旱作物对烟、棉、菜等经济作物尤其适用。对水稻一般用作中、晚期追肥，效果也好，若做基肥，其肥效比其他氮肥低。
提供一种氮含量浓度高，作物利用率高，并且在生产上降低成本、节约能源保护环境的氮肥料是目前市场的需要。
发明内容
为解决以上的技术问题，本发明提供一种尿素硝酸铵溶液的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）硝酸铵的合成：准备液氨和硝酸溶液原料，将液氨经过液氨蒸发器气化后与硝酸溶液在第一中和器中进行中和反应生成硝酸铵，调节PH值至4.5-6.5，氨气：硝酸=1：1.1-1.2(注：此比例为摩尔比)；
液氨气化后进入中和器的混合管，硝酸也进入混合管，两组分混合后剧烈反应生成硝酸铵。反应式如下：
HNO3 + NH3 ?? NH4NO3
（2）气液分离：生成的硝酸铵和反应中剩余的氨气进入第一中和器的分离段分离，硝酸铵进入第二中和器，氨气进入洗涤系统洗涤回收；
（3）尿素溶液的准备：准备所需尿素溶液原料；
（4）尿素硝酸铵溶液的生成：
将硝酸铵：尿素=1：1.23-1.33 放在第二中和器中反应，调节PH值至6.8-7.5，生成尿素硝酸铵溶液；；
（5）冷却贮存：将生成的尿素硝酸铵溶液在尿素硝酸铵溶液洗涤冷却器冷却到35-450C，输出贮存；
（6）尾气洗涤净化：将第二中和器中产生的尾气进入洗涤系统洗涤回收；
（7）尾气冷凝过滤：将在洗涤系统中洗涤后的尾气在冷凝器中冷凝，过滤后尾气排入大气，冷凝尾液经过冷凝液贮槽和冷凝液处理系统达到环保要求（硝铵含量≤100PPM）排放。
经洗涤后的尾中仍有少量夹带的硝铵及硝酸气，该气体在冷凝器冷凝后仅含微量的硝铵，大部分为惰气经过滤后排入大气。
在本发明中，步骤（3）中的尿素溶液原料可直接从尿素颗粒生产装置中获得，尿素硝酸铵生产装置与尿素颗粒生产装置结合。
本发明的改进步骤（2）中硝酸铵进入第二中和器同时加入少量硝酸溶液进第二中和器，与来自尿素装置的尿液中仍带有部分NH3中和反应生成硝酸铵，硝酸铵与步骤（5）中生成的尿素硝酸铵溶液一起冷却并输出贮存。
尿素硝酸铵溶液兼有尿基和硝基化肥的特点，具有氮含量较高、结晶温度低、贮存运输方便、施肥方法简单、腐蚀性小的特点。
本发明的制备方法采用两段反应方式，即液氨气化与硝酸中和反应生成硝铵，硝铵与尿素溶液混合反应生产尿素硝铵溶液。将尿素硝铵生产装置与尿素颗粒生产装置结合，在生产尿素颗粒的同时可联产尿素硝铵，两个装置的产量比有弹性，操作灵活，流程简单，投资较省，消耗低，生产成本低，负荷调整便利，能充分适应市场需求。尿素硝铵生产过程中的尾气排放采用冷凝液吸收工艺，减少排放，节能环保。
附图说明
图1为本发明尿素硝酸铵装置与尿素装置联产示意图
图2 为本发明的工艺流程图
具体实施方式
实施例1
将来自合成氨装置13的液氨经过液氨蒸发器1气化后与硝酸装置14来的硝酸溶液在第一中和器2中进行中和反应生成硝酸铵，调节PH值至5，氨气：硝酸=1：1.2；生成的硝酸铵和反应中剩余的氨气进入第一中和器2的分离段分离，硝酸铵进入第二中和器3，氨气进入洗涤系统4洗涤回收；准备从尿素生产装置12来的所需尿素溶液原料；将硝酸铵：尿素=1：1.23 放在第二中和器（3）中反应，调节PH值至6.8，生成尿素硝酸铵溶液；将生成的尿素硝酸铵溶液在尿素硝酸铵溶液洗涤冷却器8冷却到350C，输出11；然后将第二中和器3中产生的尾气进入洗涤系统洗涤回收；将在洗涤系统4中洗涤后的尾气在冷凝器5中冷凝，过滤后尾气排入大气，冷凝尾液经过冷凝液贮槽9和冷凝液处理系统10达到环保要求即硝铵含量为100PPM排放。
实施例2
将来自合成氨装置的液氨经过液氨蒸发器1气化后与硝酸装置来的硝酸溶液在第一中和器2中进行中和反应生成硝酸铵，调节PH值至6，氨气：硝酸=1：1.1；生成的硝酸铵和反应中剩余的氨气进入第一中和器2的分离段分离，硝酸铵进入第二中和器3，氨气进入洗涤系统4洗涤回收；准备所需尿素溶液原料；将硝酸铵：尿素=1：1.33 放在第二中和器（3）中反应，调节PH值至7.5，生成尿素硝酸铵溶液；将生成的尿素硝酸铵溶液在尿素硝酸铵溶液洗涤冷却器8冷却到450C，贮存11；然后将第二中和器3中产生的尾气进入洗涤系统洗涤回收；将在洗涤系统4中洗涤后的尾气在冷凝器5中冷凝，过滤后尾气排入大气，冷凝尾液经过冷凝液贮槽9和冷凝液处理系统10达到环保要求即硝铵含量95PPM排放。
实例3
将来自合成氨装置的液氨经过液氨蒸发器1气化后与硝酸装置来的硝酸溶液在第一中和器2中进行中和反应生成硝酸铵，调节PH值至5.5，氨气：硝酸=1：1.15；生成的硝酸铵和反应中剩余的氨气进入第一中和器2的分离段分离，硝酸铵进入第二中和器3，氨气进入洗涤系统4洗涤回收；准备所需尿素溶液原料；将硝酸铵：尿素=1：1.28 放在第二中和器（3）中反应，调节PH值至7，生成尿素硝酸铵溶液；将生成的尿素硝酸铵溶液在尿素硝酸铵溶液洗涤冷却器8冷却到400C，贮存11；然后将第二中和器3中产生的尾气进入洗涤系统洗涤回收；将在洗涤系统4中洗涤后的尾气在冷凝器5中冷凝，过滤后尾气排入大气，冷凝尾液经过冷凝液贮槽9和冷凝液处理系统10达到环保要求即硝铵含量90PPM排放。
制备过程中主要消耗指标
尿素硝铵溶液消耗：（以每吨尿素硝铵溶液产品计）
Claims (5)
1.一种尿素硝酸铵溶液的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）硝酸铵的合成：准备液氨和硝酸溶液原料，将液氨经过液氨蒸发器（1）气化后与硝酸溶液在第一中和器（2）中进行中和反应生成硝酸铵，调节pH值至4.5-6.5，氨气：硝酸=1：1.1-1.2；
（2）气液分离：生成的硝酸铵和反应中剩余的氨气进入第一中和器（2）的分离段分离，硝酸铵进入第二中和器（3），氨气进入洗涤系统（4）洗涤回收；
（3）尿素溶液的准备：准备所需尿素溶液原料及用量；
（4）尿素硝酸铵溶液的生成：
将硝酸铵：尿素=1：1.23-1.33 放在第二中和器（3）中反应，调节pH值至6.8-7.5，生成尿素硝酸铵溶液；
（5）冷却贮存：将生成的尿素硝酸铵溶液在尿素硝酸铵溶液洗涤冷却器（8）中冷却到35-45℃，输出或贮存（11）；
（6）尾气洗涤净化：将第一、二中和器（2，3）中产生的尾气进入洗涤系统（4）洗涤回收；
（7）尾气冷凝过滤：将在洗涤系统（4）中洗涤后的尾气在冷凝器（5）中冷凝，在尾气放空槽（6）过滤后尾气排入大气，冷凝尾液经过冷凝液贮槽（9）和冷凝液处理系统（10）达到硝铵含量≤100PPM排放。
2.如权利要求1所述的尿素硝酸铵溶液的制备方法，其特征在于：步骤（3）中的尿素溶液原料可直接从尿素颗粒生产装置（12）中获得。
3.如权利要求2所述的尿素硝酸铵溶液的制备方法，其特征在于：尿素硝酸铵生产装置（13）与尿素颗粒生产装置（12）结合。
4.如权利要求1所述的尿素硝酸铵溶液的制备方法，其特征在于：步骤（2）中硝酸铵进入第二中和器（3）同时加入少量硝酸溶液进第二中和器（3），与来自尿素颗粒生产装置（12）的尿液中仍带有部分NH3中和反应生成硝酸铵。
5.如权利要求4所述的尿素硝酸铵溶液的制备方法，其特征在于：硝酸铵与步骤（5）中生成的尿素硝酸铵溶液一起冷却并输出或贮存（11）。
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