CN102507664B - 一种导电高分子复合纳米纤维电阻型湿度传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的导电高分子复合纳米纤维湿度传感器具有陶瓷基体，在陶瓷基体表面光刻和蒸发有多对叉指金电极，在叉指金电极上连接有引线，在陶瓷基体和叉指金电极表面沉积有湿敏纳米纤维薄膜，湿敏纳米纤维薄膜为聚苯乙烯磺酸掺杂的聚苯胺、聚氧化乙烯和聚乙烯醇缩丁醛按质量比10~40:3~20:20~50的复合物。采用静电纺丝方法制备，方法简便易行。本发明的导电高分子复合纳米纤维湿度传感器响应快、湿滞小、灵敏度高，该传感器可广泛应用于工农业生产、仓储、气象和日常生活中环境湿度的检测和控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电高分子复合纳米纤维湿度传感器及其制作方法。
背景技术
化学传感器的研究和应用是当今社会科技发展的重要领域，它对于现代化工农业生产以及人们生存环境的检测和调控等起着十分重要的作用。湿度传感器作为一类重要的化学传感器，也日益受到关注和重视，目前其发展十分迅速。在诸多的湿度材料中，高分子敏感材料研究非常活跃，多种高分子湿度传感器已实现了商品化。但是其也存在着响应灵敏度较低、响应时间较慢，湿滞较大、响应重现性欠佳等不足，阻碍了其研究和广泛应用。
提高敏感材料的响应特性的有效方法之一是实现敏感材料的纳米化。纳米结构材料具有较常规本体材料大得多的比表面积，这一方面可以提供更多的反应活性位点，有助于提高响应的灵敏度，同时也可有利于检测水分子的扩散，从而加快响应和改善可逆性。静电纺丝是一种方便可行地制备纳米及微米级纤维材料的方法，可以用来制备各种单一及复合纳米纤维材料。目前很多高分子聚合物，如聚氧乙烯，聚乙烯醇，聚甲基丙烯酸甲酯，聚丙烯腈等都已经通过静电纺丝法成功制备得到纳米纤维。此外在聚乙烯基吡咯烷酮等极易纺丝的聚合物加入无机半导体前驱体溶液，经静电纺丝获得纳米纤维后，再煅烧去除有机高分子，也可制备无机化合物纳米纤维。目前静电纺丝的方法制备电子器件及传感器已有不少报道，但是静电纺丝得到的纳米纤维通常与基底粘附较差，与电极基底之间接触电阻非常高，限制了其在传感器中的发展和应用。已经有报道用热压的方法提高静电纺丝纤维与基底的接触，也有报道在静电纺丝纳米纤维表面再进行原位聚合，或把纳米纤维分散到溶液中再用浸涂或旋涂的方法来来制备传感器。但这些方法都存在着不少局限或弊端，未能很好地解决纳米纤维与基底的接触问题，建立一种普适通用的方法显得十分必要。
纳米纤维中含有纺锤体是静电纺丝中很常见的现象，一般静电纺丝不稳定或溶液浓度太低都会造成纳米纤维中存有纺锤体。关于纺锤体的在纳米纤维中含量与大小的控制也早已有文献报道。纺锤体中一般含有许多在静电纺丝过程中未挥发的溶剂，纺锤体越大，熔剂越多。而这些未干的或呈半湿状的纺锤体在电场力作用下沉积在接收板上时，体现出比干态的纳米纤维优异得多的粘结性能。因此通过在纳米纤维中引入纺锤体中的方法有望能很好的解决纳米纤维与基底的接触问题，从而推动静电纺丝制备纳米纤维在化学传感器中的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有响应快、灵敏度高、湿滞小、制备简便等优点的导电高分子复合纳米纤维电阻型湿度传感器及其制作方法。
本发明的导电高分子复合纳米纤维电阻型湿度传感器，具有陶瓷基体，在陶瓷基体表面光刻和蒸发有多对叉指金电极，在叉指金电极上连接有引线，在陶瓷基体和叉指金电极表面沉积有湿敏纳米纤维薄膜，湿敏纳米纤维薄膜为聚苯乙烯磺酸掺杂的聚苯胺、聚氧化乙烯和聚乙烯醇缩丁醛按质量比10~40: 3~20: 20~50的复合物，聚苯乙烯磺酸掺杂的聚苯胺中苯乙烯磺酸与苯胺摩尔比为1: 1~6: 1。
本发明的导电高分子复合纳米纤维电阻型湿度传感器，其纳米纤维是通过静电纺丝方法制得，纤维直径为30~800nm，纳米纤维中含有尺寸在200~2000 nm的纺锤体。纳米纤维薄膜具有很高的比表面积，达到3~10 m2/g，纳米纤维与基底的良好接触是通过在纳米纤维中引入纺锤体来实现；
陶瓷基体表面的叉指金电极有5-20对，叉指金电极的叉指宽度为20-200 μm，叉指间隙为20-200 μm。
本发明的导电高分子复合纳米纤维电阻型湿度传感器的制作方法，包括以下步骤：
1) 清洗表面光刻和蒸发有叉指金电极的陶瓷基片，烘干备用；
2) 配制聚苯乙烯磺酸掺杂的聚苯胺、聚氧化乙烯和聚乙烯醇缩丁醛的N,N-二甲基甲酰胺溶液，其中聚苯乙烯磺酸掺杂的聚苯胺的浓度为10~40 mg/mL，聚氧化乙烯浓度为3~20 mg/mL，聚乙烯醇缩丁醛浓度为20~50 mg/mL；聚苯乙烯磺酸掺杂的聚苯胺中苯乙烯磺酸与苯胺摩尔比为1: 1~6: 1；
3）将步骤2）中配制的溶液装在带针头的注射器里，注射针头和电源的阳极相连，电源的阴极与铜板相连，铜板上置有1)的具有金叉指的陶瓷基片电极上，在注射器针头和铜板之间施加 3~15 kV电源电压，针头和铜板之间的距离 5~15 cm，采用注射泵将注射器中的溶液以0.1~1.0 ml/h的流速挤出，在电场作用下以连续的含有纺锤体的纳米纤维的形式沉积在具有金叉指的陶瓷基片电极上，形成聚苯胺复合纳米纤维薄膜；
4) 将覆盖有聚苯胺复合纳米纤维薄膜的具有金叉指的陶瓷基片电极在 80~ 120oC下加热 1~3 小时，即制得导电高分子复合纳米纤维电阻型湿度传感器。
本发明的优点是：
1.在静电纺丝纳米纤维中引入纺锤体，可显著提高提高纳米纤维与电极基底的粘结性和电接触，明显降低接触电阻。
2.通过控制纺丝溶液的浓度、组成、纺丝电压等参数，很容易实现纺锤体在纳米纤维中的含量及大小的控制，且该方法具有良好的普适性，可以方便地推广到其它体系。
3. 采用在纳米纤维中引入纺锤体来改善纳米纤维与基底接触，制备电阻型湿度传感器，既有效地的解决了纳米纤维与电极基底粘结不好，导致接触电阻过大的问题，又可控制纳米纤维的形貌，使其仍然具有较大的比表面积，体现出纳米敏感材料的优势，所制备的湿度传感器具有非常好的灵敏度和响应时间，同时具有很小的湿滞。
4. 采用聚苯乙烯磺酸掺杂聚苯胺为敏感材料，其可溶于N,N-二甲基甲酰胺，具有良好的加工性，避免共轭导电高分子通常不溶不熔难以加工的缺点。在纺丝液中引入聚氧化乙烯，一方面可提高湿敏纳米纤维的吸湿性，增强其与基底的粘结性，降低接触电阻并提高响应灵敏度；另一方面也有利于纺锤体的形成和制备直径较小的纳米纤维。在纺丝溶液中引入相对疏水的聚乙烯醇缩丁醛可有效地调节纳米纤维的疏水性，有利于水分子的脱附，加快响应，并减小湿滞；此外聚乙烯醇缩丁醛与聚苯乙烯磺酸掺杂剂在加热条件下发生交联反应，可以进一步提高纳米纤维与电极基底的粘结性，同时交联网状结构的形成可以有效地提高传感器的稳定性。
5. 静电纺丝方法制备简便可行，可原位制备具有优良响应特性的纳米纤维湿度传感器，适于批量生产。
附图说明
图1是叉指金电极湿敏传感器结构图
图2是静电纺丝装置图
图3是含有不同量纺锤体的复合纳米纤维电镜照片；
图4是负载有复合纳米纤维的叉指金电极的电镜照片；
图5是本发明采用静电纺丝法制备的复合纳米纤维湿敏元件响应特性曲线；
图6是本发明湿敏元件对于不同湿度的响应循环测试结果；
具体实施方式
以下结合附图和实施例进一步说明本发明。
参照图1，本发明的导电高分子复合纳米纤维电阻型湿度传感器，具有陶瓷基体1，在陶瓷基体表面光刻和蒸发有多对叉指金电极2，在叉指金电极上连接有引线4，在陶瓷基体和叉指金电极表面沉积有湿敏纳米纤维薄膜3，湿敏纳米纤维薄膜为聚苯乙烯磺酸掺杂的聚苯胺、聚氧化乙烯和聚乙烯醇缩丁醛按质量比10~40:3~20:20~50的复合物, 聚苯乙烯磺酸掺杂的聚苯胺中苯乙烯磺酸与苯胺摩尔比为1: 1~6: 1。
所说的陶瓷基体表面的叉指金电极有5-20对，叉指金电极的叉指宽度为20-200μm，叉指间隙为20-200μm。
图2是静电纺丝装置示意图，采用静电纺丝装置在具有叉指金电极的陶瓷基片上直接沉积湿敏纳米纤维。
实施例1：
导电高分子复合纳米纤维电阻型湿度传感器的制作方法，包括以下步骤：
1) 清洗表面光刻和蒸发有叉指金电极的陶瓷基片，烘干备用；
2) 配制聚苯乙烯磺酸掺杂的聚苯胺、聚氧化乙烯和聚乙烯醇缩丁醛的N,N-二甲基甲酰胺溶液，其中聚苯胺的浓度为10 mg/mL，聚氧化乙烯浓度为20 mg/mL，聚乙烯醇缩丁醛浓度为50 mg/mL, 聚苯乙烯磺酸掺杂的聚苯胺中苯乙烯磺酸与苯胺摩尔比为1: 1；
3）将步骤2）中配制的溶液装在带针头的注射器里，注射针头和高压电源的阳极相连，高压电源的阴极与铜板相连，铜板上置有1)的具有金叉指的陶瓷基片电极上，在注射器针头和铜板之间施加 5 kV电源电压，针头和铜板之间的距离 5 cm，采用注射泵将注射器中的溶液以0.5 ml/h的流速挤出，在高压电场作用下以连续的含有纺锤体的纳米纤维的形式沉积在具有金叉指的陶瓷基片电极上，形成聚苯胺复合纳米纤维薄膜，其纳米纤维形貌如图3(a)所示；
4) 将覆盖有聚苯胺复合纳米纤维薄膜的具有金叉指的陶瓷基片电极在120oC下加热 1 小时，即制得导电高分子纳米纤维电阻型湿度传感器。
实施例2
导电高分子复合纳米纤维电阻型湿度传感器的制作方法，包括以下步骤：
1) 清洗表面光刻和蒸发有叉指金电极的陶瓷基片，烘干备用；
2) 配制聚苯乙烯磺酸掺杂的聚苯胺、聚氧化乙烯和聚乙烯醇缩丁醛的N,N-二甲基甲酰胺溶液，其中聚苯胺的浓度为20 mg/mL，聚氧化乙烯浓度为3 mg/mL，聚乙烯醇缩丁醛浓度为20 mg/mL, 聚苯乙烯磺酸掺杂的聚苯胺中苯乙烯磺酸与苯胺摩尔比为3: 1；
3）将步骤2）中配制的溶液装在带针头的注射器里，注射针头和高压电源的阳极相连，高压电源的阴极与铜板相连，铜板上置有1)的具有金叉指的陶瓷基片电极上，在注射器针头和铜板之间施加 15 kV电源电压，针头和铜板之间的距离 15 cm，采用注射泵将注射器中的溶液以1.0 ml/h的流速挤出，在高压电场作用下以连续的含有纺锤体的纳米纤维的形式沉积在具有金叉指的陶瓷基片电极上，形成聚苯胺复合纳米纤维薄膜，其纳米纤维形貌如图3(b)所示；
4) 将覆盖有聚苯胺复合纳米纤维薄膜的具有金叉指的陶瓷基片电极在100oC下加热 3 小时，即制得导电高分子纳米纤维电阻型湿度传感器。
实施例3
导电高分子复合纳米纤维电阻型湿度传感器的制作方法，包括以下步骤：
1) 清洗表面光刻和蒸发有叉指金电极的陶瓷基片，烘干备用；
2) 配制聚苯乙烯磺酸掺杂的聚苯胺（、聚氧化乙烯和聚乙烯醇缩丁醛的N,N-二甲基甲酰胺溶液，其中聚苯胺的浓度为40 mg/mL，聚氧化乙烯浓度为10 mg/mL，聚乙烯醇缩丁醛浓度为30 mg/mL, 聚苯乙烯磺酸掺杂的聚苯胺中苯乙烯磺酸与苯胺摩尔比为6: 1；
3）将步骤2）中配制的溶液装在带针头的注射器里，注射针头和高压电源的阳极相连，高压电源的阴极与铜板相连，铜板上置有1)的具有金叉指的陶瓷基片电极上，在注射器针头和铜板之间施加 10 kV电源电压，针头和铜板之间的距离 10 cm，采用注射泵将注射器中的溶液以0.2 ml/h的流速挤出，在高压电场作用下以连续的含有纺锤体的纳米纤维的形式沉积在具有金叉指的陶瓷基片电极上，形成聚苯胺复合纳米纤维薄膜，其纳米纤维形貌如图3(c)所示；
4) 将覆盖有聚苯胺复合纳米纤维薄膜的具有金叉指的陶瓷基片电极在80oC下加热 3 小时，即制得导电高分子纳米纤维电阻型湿度传感器，其纳米纤维形貌如图3(d)所示。
实施例4
导电高分子复合纳米纤维电阻型湿度传感器的制作方法，包括以下步骤：
1) 清洗表面光刻和蒸发有叉指金电极的陶瓷基片，烘干备用；
2) 配制聚苯乙烯磺酸掺杂的聚苯胺（、聚氧化乙烯和聚乙烯醇缩丁醛的N,N-二甲基甲酰胺溶液，其中聚苯胺的浓度为20 mg/mL，聚氧化乙烯浓度为8mg/mL，聚乙烯醇缩丁醛浓度为 22 mg/mL, 聚苯乙烯磺酸掺杂的聚苯胺中苯乙烯磺酸与苯胺摩尔比为3: 1；
3）将步骤2）中配制的溶液装在带针头的注射器里，注射针头和高压电源的阳极相连，高压电源的阴极与铜板相连，铜板上置有1)的具有金叉指的陶瓷基片电极上，在注射器针头和铜板之间施加 6 kV电源电压，针头和铜板之间的距离 12 cm，采用注射泵将注射器中的溶液以0.5 ml/h的流速挤出，在高压电场作用下以连续的含有纺锤体的纳米纤维的形式沉积在具有金叉指的陶瓷基片电极上，形成聚苯胺复合纳米纤维薄膜；
4) 将覆盖有聚苯胺复合纳米纤维薄膜的具有金叉指的陶瓷基片电极在100oC下加热 2 小时，即制得导电高分子纳米纤维电阻型湿度传感器，其电极表面形貌如图4所示，该电极的湿敏响应如图5所示，响应时间及回复曲线如图6所示。
Claims (2)
1.一种导电高分子复合纳米纤维电阻型湿度传感器，它具有陶瓷基体⑴，在陶瓷基体表面光刻和蒸发有多对叉指金电极⑵，在叉指金电极上连接有引线⑷，在陶瓷基体和叉指金电极表面沉积有湿敏纳米纤维薄膜⑶，湿敏纳米纤维薄膜为聚苯乙烯磺酸掺杂的聚苯胺、聚氧化乙烯和聚乙烯醇缩丁醛按质量比10~40: 3~20: 20~50的复合物，聚苯乙烯磺酸掺杂的聚苯胺中苯乙烯磺酸与苯胺摩尔比为1: 1~6: 1，纳米纤维直径为30~800 nm，其特征在于纳米纤维中含有直径在200~2000 nm的纺锤体。
2.根据权利要求1所述的导电高分子复合纳米纤维电阻型湿度传感器的制作方法，其特征在于包括以下步骤：
1) 清洗表面光刻和蒸发有叉指金电极的陶瓷基片，烘干备用；
2) 配制聚苯乙烯磺酸掺杂的聚苯胺、聚氧化乙烯和聚乙烯醇缩丁醛的N,N-二甲基甲酰胺溶液，其中聚苯乙烯磺酸掺杂的聚苯胺的浓度为10~40 mg/mL，聚氧化乙烯浓度为3~20 mg/mL，聚乙烯醇缩丁醛浓度为20~50 mg/mL；聚苯乙烯磺酸掺杂的聚苯胺中苯乙烯磺酸与苯胺摩尔比为1: 1~6: 1；
3）将步骤2）中配制的溶液装在带针头的注射器里，注射针头和电源的阳极相连，电源的阴极与铜板相连，铜板上放置1）的表面光刻和蒸发有叉指金电极的陶瓷基片，在注射器针头和铜板之间施加 3~15 kV电源电压，针头和铜板之间的距离 5~15 cm，采用注射泵将注射器中的溶液以0.1~1.0 ml/h的流速挤出，在电场作用下以连续的含有纺锤体的纳米纤维的形式沉积在有叉指金电极的陶瓷基片上，形成聚苯胺复合纳米纤维薄膜；
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