CN102507639B - 测量材料固液相工程导热系数的装置和方法 - Google Patents

Abstract

测量材料固液相工程导热系数的装置和方法，包括样品盛装容器、电加热器、保护/温装置和测温系统，样品盛装容器是一个有底、有盖的圆柱形桶体。桶盖上焊有五个底部封堵的小径垂直套管，套管内各插有一根热电偶，并与数据采集仪连接，采用电炉丝圆周加热，外层有耐火砖保护层，测量材料固液相工程导热系数的方法，其方法的步骤为：(1)盛装测试样品；(2)将热电偶与数据采集仪连接，并接好地线；(3)通电加热，采集数据；(4)测试样品熔化后保温一定时间，然后继续加热，达到预期温度后，停止加热；(5)数据处理，计算导温系数，确定样品的导热系数。

Description

测量材料固液相工程导热系数的装置和方法

技术领域

本发明涉及材料导热系数测试技术领域。

背景技术

目前，材料导热系数的获取主要以实验测量为主，并且主要针对固相材料的中、低温段。而对于高温熔融态液相材料导热系数的测量难度较大。此外，现有装置对待测样品尺寸、形状要求高，制样麻烦。而且，以无机盐为例，精心挑选和磨制的测量样品内裂纹、气孔等缺陷形态较小，数量少，样品规格很小。但是，实际工程应用中的无机盐材料，往往不仅用量大，而且材料中存在大量孔洞、裂纹等缺陷，他们将导致声子散射，减小声子平均自由程，降低材料导热系数。所以，由于样品测量条件与样品材料实际工程应用条件差异大，实验测得导热系数不一定与实际工程应用值一致。

发明内容

本发明的目的是提供一种测量材料固液相工程导热系数的装置及方法。

本发明是测量材料固液相工程导热系数的装置和方法，其装置有一个样品盛装容器010，样品盛装容器010由桶体011和桶盖012构成，桶盖012有下沿，扣盖于桶体011之上，样品501盛装于样品盛装容器010中，桶体011为圆柱体，底部有桶底，在桶盖012的圆周上均匀、垂直分布连接有左侧套管013、前侧套管014、右侧套管015和后侧套管016，中心套管017设置于桶盖012的中心，五根套管在桶盖012下沿侧伸出的长度是桶体101高度的2/3，套管另一端高出桶盖012，在上述每个套管中分别插有一个热电偶，在桶盖012的盘面上安装一空心螺栓丝堵018，空心螺栓丝堵018由排气管018-1、空心螺栓018-2、垫圈018-3、加料孔018-4、固定螺母018-5组成，加料孔018-4为桶盖012上开设的一个通孔，固定螺母018-5的螺纹孔与加料孔018-4同轴，空心螺栓018-2与固定螺母018-5和排气管018-1均通过螺纹连接，电加热器绝缘环101形状为圆筒形，其外壁有螺旋形沟槽，电炉丝102盘绕于电加热器绝缘环101的螺旋形沟槽内，位于顶部的第一层耐火砖保护板201为圆盘形，盘面上有6个通孔，分别与左侧套管013、前侧套管014、右侧套管015、后侧套管016、中心套管017和排气管018-1同轴，位于顶部的第二层耐火砖保护板202为圆盘形，盘面上有6个通孔，分别与左侧套管013、前侧套管014、右侧套管015、后侧套管016、中心套管017和排气管018-1同轴，侧壁耐火砖保护环203为圆筒形，其高度与电加热其绝缘环101高度相同；底部耐火砖保护板204为圆盘形，直径与侧壁耐火砖保护环203外径相同，第一层耐火砖保护板201、侧壁耐火砖保护环203和底部耐火砖保护板204外围有保温层，有5个温度补偿线分别穿过第一层耐火砖保护板201的5个通孔，与数据采集仪连接。

测量材料固液相工程导热系数的方法，其步骤为：

(1)盛装测试样品；

(2)将热电偶与数据采集仪连接，并接好地线；

(3)通电加热，采集数据；

(4)测试样品熔化后保温一定时间，然后继续加热，达到预期温度后，停止加热；

(5)数据处理，采用下式计算导温系数：

$a=\frac{R^2}{4\mathrm{\ΔT}}\·\frac{\mathrm{dT}}{\mathrm{d\τ}}$

式中，a为导温系数，R为所述圆周热电偶所在圆周的半径，ΔT为所述圆周右侧热电偶401、圆周前侧热电偶402、圆周左侧热电偶403和圆周后侧热电偶404测得温度平均值与中心热电偶405测得温度差，dT/dτ为圆周热电偶所在圆周上的升温速率；τ为时间；

(6)采用公式λ＝aρc确定样品的导热系数，ρ为样品密度，c为样品比热。

本发明的有益效果：

1.可以测量样品材料固相和加热熔化为过热液相时的导热系数和导温系数。

2.利用该装置测得材料导热系数值和导温系数值更接近工程应用值。

3.无论样品是固相状态还是液相状态，一次测量即可测得一系列温度点上所有导热系数和导温系数值；对于相同的测量目的，相对于现有测量装置而言，效率更高。

4.针对研究多次熔化-凝固循环过程中材料导热系数变化情况的实验，避免了现有测量装置及方法要求多次取样、制样的麻烦，测量过程更简单，数据更准确、可靠。

5.对样品要求低，制样过程简单。

附图说明

图1为本发明装置的主视图，图2为图1的俯视图，图3为样品盛装容器010的主视图，图4为图3的俯视图，图5为空心螺栓丝堵018的结构图，图6为空心螺栓018-2的结构图，图7为底部耐火砖保护板204主视图，图8为底部耐火砖保护板204的俯视图，图9为工业氯化钠固相样品加热升温曲线及固相导热系数值图，图10为工业氯化钠液相样品升温曲线及液相导热系数值图。

具体实施方式

本发明是测量材料固液相工程导热系数的装置和方法，如图1所示，其装置由以下部分组成：样品盛装容器010、电加热器绝缘环101、电炉丝102、顶部第一层耐火砖保护板201、顶部第二层耐火砖保护板202、侧壁耐火砖保护环203、底部耐火砖保护板204、顶部保温层301、侧壁保温层302、底部保温层303、圆周右侧热电偶401、圆周前侧热电偶402、圆周左侧热电偶403、圆周后侧热电偶404、中心热电偶405，样品501盛装于样品盛装容器010中。

电源是用于给电炉丝102提供恒功率能量。

数据采集系统连接所述圆周右侧测温热电偶401、圆周前侧测温热电偶402、圆周左侧测温热电偶403、圆周后侧测温热电偶404和中心测温热电偶405，在加热和冷却过程中，用于采集这五个测温热电偶所在位置处的温度值，以计算导温系数和导热系数。

如图2所示，样品盛装容器010由桶体011和桶盖012构成，桶盖012有下沿，扣盖于桶体011之上。桶体011为圆柱体，外径φ159±0.1mm，壁厚2±0.1mm，高190±1mm，底部有桶底，盛装流体不泄露。

如图2所示，桶盖012为带下沿的圆盘形，内径φ163±0.1mm，壁厚2±0.1mm，盖沿高10±1mm。在盘面上，与桶盖圆同心的φ133±0.5mm圆周上均匀、垂直分布焊接有四支套管：左侧套管013、前侧套管014、右侧套管015和后侧套管016，中心套管017置于桶盖012的中心；在桶盖012的盘面上有空心螺栓丝堵018。

左侧套管013、前侧套管014、右侧套管015、后侧套管016和后侧套管016均等长，相同规格，外径φ8±0.1mm，壁厚1±0.1mm，顶部开口，底部封堵(无流体渗入)；每根套管与桶盖012垂直度为φ0.5mm。五根套管在桶盖012下沿测高出桶盖长度是桶体101高度的2/3，套管另一端比桶盖012高出15mm。

如图3所示，空心螺栓丝堵018由排气管018-1、空心螺栓018-2、垫圈018-3、加料孔018-4、固定螺母018-5组成。加料孔018-4为桶盖012上一个φ14mm通孔。固定螺母018-5(型号：M12)焊接于桶盖012上，并且固定螺母018-5螺纹孔与加料孔018-4同轴。空心螺栓018-2与所述固定螺母018-5和排气管018-1(外径φ8mm空心直管，长度大于300mm)均通过螺纹连接。

如图4所示，空心螺栓018-2中心有M6内螺纹孔，孔的下端为φ8±1mm的直孔段。

电加热器绝缘环101形状为圆筒形，内径φ170±1mm，壁厚20±1mm，高200±1mm，材质为粘土耐火砖，外壁有螺旋形沟槽，沟槽深8mm，螺距50～60mm。电炉丝102盘绕于电加热器绝缘环101的螺旋形沟槽内，提供恒功率热源。

顶部第一层耐火砖保护板201为圆盘形，直径270±1mm，厚度30±1mm，盘面上有5个φ3±1mm的通孔，一个φ7±1mm的通孔，分别与左侧套管013、前侧套管014、右侧套管015、后侧套管016、中心套管017和排气管018-1同轴。加设顶部第一层耐火砖保护板301-1的目的是放置6个热电偶可从保护套管中拔出。

顶部第二层耐火砖保护板202也为圆盘形，直径270±1mm，厚度20±1mm，盘面上有5个φ9mm±1mm的通孔，一个φ7±1mm的通孔，分别与左侧套管013、前侧套管014、右侧套管015、后侧套管016和中心套管017和排气管018-1同轴安装。

侧壁耐火砖保护环203为圆筒形，内径210±1mm，壁厚30±1mm；高度与所述电加热器绝缘环101的高度相同。

如图5所示，底部耐火砖保护板204是样品盛装容器010的底座，直径270±1mm，厚度90±1mm。

顶部保温层301厚度为200mm，直径为270mm；侧壁保温层302的内径为270mm，壁厚为200mm，高度为540mm，底部保温层303厚140mm，直径670mm。材质均为硅酸铝保温棉，外壁用有盖的镀锌铁皮桶包裹。

圆周右侧热电偶401、圆周前侧热电偶402、圆周左侧热电偶403、圆周后侧热电偶404和中心热电偶405规格相同：首先，测温杆部分直径≤φ6mm，长140mm，分别穿插在左侧套管013、前侧套管014、右侧套管015、后侧套管016和中心套管017内；其次，柄部直径φ8±0.5mm，长10mm，分别穿过第二层耐火砖保护板202的5个φ9mm±1mm通孔；第三，各有大于2m长的温度补偿线分别穿过第一层耐火砖保护板201的5个φ3±1mm的通孔，与数据采集仪连接，加热和冷却过程中用计算机自动记录温度值；第四，热电偶型号视具体预测量温度范围而定。

样品盛装容器010可以重复使用，实验结束后，需要将样品盛装容器010置于马弗炉中，加热内部样品废料熔化后打开桶盖012，然后清理干净，以备下次测量使用。但也可以是一次性使用的。

若样品501加热过程中会产生有毒气体，则应将排气管018-1的另一头深入毒气处理装置，如可以溶解该种毒气的溶液中。

样品盛装容器010所用材料视样品特性、测量加热温度而定。

本发明的方法是通过恒温升温速率法测的导温系数，然后通过计算获得导热系数。当圆周右侧热电偶401、圆周前侧热电偶402、圆周左侧热电偶403和圆周后侧热电偶404测得温度平均值的升温速率恒定时，此刻温度值即为可以计算导温系数和导热系数的有效温度值，忽略后续升温过程中材料比热和密度随温度的变化，则依据下述公式可计算导温系数和导热系数：

$a=\frac{R^2}{4\mathrm{\ΔT}}\·\frac{\mathrm{dT}}{\mathrm{d\τ}}---\left(1\right)$

λ＝aρc                      (2)

式中，a为导温系数，m²/s；R为所述圆周热电偶所在圆周的半径，m；ΔT为所述圆周右侧热电偶401、圆周前侧热电偶402、圆周左侧热电偶403和圆周后侧热电偶404测得温度平均值与中心热电偶405测得温度差，K；dT/dτ为圆周热电偶所在圆周上的升温速率；τ为时间，s；λ为样品导热系数，W/(m·℃)。ρ为样品密度，kg/m³；c为样品比热，J/(kg·K)。

本发明的操作步骤为：

清洁样品盛装容器并盛装样品；

将热电偶与数据采集仪连接，并接通地线；

采集数据；

数据处理，取出并清理样品盛装容器，测量结束。

下面用更为具体的实施例进一步展开本发明。

实施例1

以下对测量装置的测量/操作过程进行详细说明：

首先，拧开空心螺栓018-2，将粉末状样品盛装于样品盛装容器010；要求样品501熔化后液面高度大于样品盛装容器010高度的2/3。

然后，拧紧空心螺栓018-2，将样品盛装容器010放置在所述底部耐火砖保护板204上的中心定位圈204-1内，电加热器绝缘环101通过底部耐火砖保护板204上的加热环定位圈204-2定位，注意样品501盛装容器010外壁与电加热器绝缘环101内壁四周间隙均匀。

第三，将顶部第二层耐火砖保护板202穿过排气管018-1，并搭盖在侧壁耐火砖保护环203上；将五根热电偶穿过顶部第二层耐火砖保护板202上的5个φ9mm±1mm的通孔，插入到左侧套管013、前侧套管014、右侧套管015、后侧套管016和中心套管017。

第四，顶部第一层耐火砖保护板201穿过排气管018-1，将热补偿导线分别穿过5个φ3mm±1mm的通孔，然后盖在顶部第二层耐火砖保护板202上。

第五，盖上顶部保温层301和镀锌铁皮盖板，将温度补偿线与数据采集仪相连接。

第六，若样品501加热过程中会产生有毒气体，则应将排气管018-1的另一头伸入毒气处理装置。

第七，通电加热，观测热电偶测得值，待样品完全熔化后，保温一定时间，然后继续加热，达到预定温度后，切断加热电源，降温冷却。当温度降低到一定值时，再通电加热，通过圆周右侧热电偶401、圆周前侧热电偶402、圆周左侧热电偶403、圆周后侧热电偶404和中心热电偶405测得升温过程中不同点处的温度值。温度达到实验目的所要求的值后，切断电源，降温冷却。

第八，数据处理，在四个圆周热电偶平均升温速率稳定的温度段，依据公式(1)、公式(2)、所述圆周右侧热电偶401、圆周前侧热电偶402、圆周左侧热电偶403和圆周后侧热电偶404测得温度平均值的升温速率及该平均值与中心热电偶405测得温度差、样品材料密度和比热值，可计算得到该温度段连续温度值处的导温系数和导热系数。

实施例2

以下结合具体材料(工业氯化钠)测量实例，包括容器材料选择等细节在内，对测量装置的测量/操作过程进行详细说明：

以工业NaCl为例，采用该发明装置，测量其固相和液相导温系数和导热系数。

化学纯NaCl熔点800℃，预期测量最高温度950℃。所以使用K型铠装热电偶，可测温度范围0～1300℃。样品盛装容器010部件除空心螺栓丝堵018采用常规45#钢材质外，其余部件均采用310s不锈钢制作。因为空心螺栓丝堵018并非该装置的关键部件，并且在此试验中，它不接触熔融氯化钠，即使存在被腐蚀的情况，对测量结果影响也可以忽略。

借助漏斗，将小颗粒状工业NaCl待测样品装入样品盛装容器010，用小铁锤轻轻敲击桶体011，使其具有一定紧实度。再添加待测样品NaCl到满为止。

然后依次拧紧空心螺栓018-2和排气管018-1；将样品盛装容器010放置在底部耐火砖保护板204上的中心定位圈204-1内；加盖顶部第二层耐火砖保护板202；将圆周右侧热电偶401、圆周前侧热电偶402、圆周左侧热电偶403、圆周后侧热电偶404和中心热电偶405分别穿过顶部第二层耐火砖保护板202上5个φ9mm±1mm的通孔，分别插入到左侧套管013、前侧套管014、右侧套管015、后侧套管016和中心套管017；再将顶部第一层耐火砖保护板201、顶部保温层301和镀锌铁皮盖板依次扣盖在在顶部第二层耐火砖保护板202上；最后将五根热电偶温度补偿线与数据采集仪相连。

采用220V交流电源、1500W恒功率电炉丝加热；并接通地线。

由于工业氯化钠加热及熔化过程中不会产生对环境和人体有害的气体，所以不必对排气管018-1排出的气体做处理，但是测量过程中应注意其高温及排出的高温气体危险，注意安全。

开启数据采集仪，正常采集温度后，打开加热电源，加热升温。

加热升温过程：注意数据采集仪测得数据，由于是从桶体011外壁加热，所以圆周右侧热电偶401、圆周前侧热电偶402、圆周左侧热电偶403和圆周后侧热电偶404测得温度首先达到熔化温度，出现相变温度恒温平台，而中心热电偶405测得温度值稍迟达到；保温一定时间后，待圆周右侧热电偶401、圆周前侧热电偶402、圆周左侧热电偶403和圆周后侧热电偶404测得温度值与中心热电偶405测得温度值相同后再加热，当圆周右侧热电偶401、圆周前侧热电偶402、圆周左侧热电偶403和圆周后侧热电偶404测得温度值到达960℃时，切断加热电源。降温冷却，其间可以在前文所述螺旋盘管装置通入冷流体，通过强制对流加强换热强度。但数据采集仪继续采集上述五个热电偶测得的温度值。

等到样品盛装容器010内温度降至室温后，依次打开镀锌铁皮盖板、顶部保温层301、顶部第一层耐火砖保护板201、热电偶和顶部第二层耐火砖保护板202，取出样品盛装容器010。拧开空心螺栓丝堵018，将样品盛装容器放在马弗炉中加热，待内部氯化钠样品溶化后小心倒掉熔融样品废液。待样品盛装容器010温度降低以后，打开桶盖012，用自来水将桶体和桶盖清洗干净，最后用酒精清洗，烘干，备用。

数据处理：为了减小误差，取圆周右侧热电偶401、圆周前侧热电偶402、圆周左侧热电偶403和圆周后侧热电偶404测得温度值的平均值作为圆周温度值，中心热电偶405测得温度值作为中心温度值。

在固相阶段，圆周温度在约530℃～650℃区间内，升温速率恒定(温度-时间曲线近似直线)，故以此温度段为计算区间，NaCl密度：ρ＝2160kg/m3，比热：c＝0.85kJ/(kg·K)，利用公式(1)和公式(2)，求得每个采集时间点、连续温度上的导温系数，进而求得导热系数，如图6所示。该温度段内，该测量过程中用的固相工业氯化钠平均导温系数9.39×10^-7m²/s，平均导热系数1.723W/(m·℃)。

在液相阶段，圆周温度约在835℃～855℃区间内，升温速率恒定(温度-时间曲线近似直线)，所以，以此温度段为计算区间，同求解固相热导率一样，利用公式(1)和公式(2)，求得每个采集时间点、连续温度上的导温系数，进而求得导热系数，如图7所示。该温度段内，该测量过程中用的液相相工业氯化钠平均导温系数3.19×10^-6m²/s，平均导热系数5.8W/(m·℃)。

Claims (6)

1.测量材料固液相工程导热系数的装置，有一个样品盛装容器(010)，样品盛装容器(010)由桶体(011)和桶盖(012)构成，桶盖(012)有下沿，扣盖于桶体(011)之上，样品(501)盛装于样品盛装容器(010)中，其特征在于桶体(011)为圆柱体，底部有桶底，在桶盖(012)的圆周上均匀、垂直分布连接有左侧套管(013)、前侧套管(014)、右侧套管(015)和后侧套管(016)，中心套管(017)设置于桶盖(012)的中心，五根套管在桶盖(012)下沿侧伸出的长度是桶体(101)高度的2/3，套管另一端高出桶盖(012)，在上述每个套管中分别插有一个热电偶，在桶盖(012)的盘面上安装一空心螺栓丝堵(018)，空心螺栓丝堵(018)由排气管(018-1)、空心螺栓(018-2)、垫圈(018-3)、加料孔(018-4)、固定螺母(018-5)组成，加料孔(018-4)为桶盖(012)上开设的一个通孔，固定螺母(018-5)的螺纹孔与加料孔(018-4)同轴，空心螺栓(018-2)与固定螺母(018-5)和排气管(018-1)均通过螺纹连接，电加热器绝缘环(101)形状为圆筒形，其外壁有螺旋形沟槽，电炉丝(102)盘绕于电加热器绝缘环(101)的螺旋形沟槽内，位于顶部的第一层耐火砖保护板(201)为圆盘形，盘面上有6个通孔，分别与左侧套管(013)、前侧套管(014)、右侧套管(015)、后侧套管(016)、中心套管(017)和排气管(018-1)同轴，位于顶部的第二层耐火砖保护板(202)为圆盘形，盘面上有6个通孔，分别与左侧套管(013)、前侧套管(014)、右侧套管(015)、后侧套管(016)、中心套管(017)和排气管(018-1)同轴，侧壁耐火砖保护环(203)为圆筒形，其高度与电加热器绝缘环(101)高度相同；底部耐火砖保护板(204)为圆盘形，直径与侧壁耐火砖保护环(203)外径相同，第一层耐火砖保护板(201)、侧壁耐火砖保护环(203)和底部耐火砖保护板(204)外围有保温层，有5个温度补偿线分别穿过第一层耐火砖保护板(201)的5个通孔，与数据采集仪连接。 

2.根据权利要求1所述的测量材料固液相工程导热系数的装置，其特征在于：桶盖(012)扣盖在桶体(011)上之后，左侧套管(013)、前侧套管(014)、 右侧套管(015)和后侧套管(016)贴近桶体(011)内壁。 

3.根据权利要求1所述的测量材料固液相工程导热系数的装置，其特征在于：五根热电偶分别插入左侧套管(013)、前侧套管(014)、右侧套管(015)、后侧套管(016)和中心套管(017)。 

4.根据权利要求1所述的测量材料固液相工程导热系数的装置，其特征在于：底部耐火砖保护板(204)中心位置有放置桶盖(012)、电加热器绝缘环(101)和侧壁耐火砖保护环(203)定位凹槽。 

5.根据权利要求1所述的测量材料固液相工程导热系数的装置，其特征在于：保温层保护之后的整个装置安放于圆筒形箱体内。 

6.根据权利要求1所述的测量材料固液相工程导热系数的装置，其特征在于：排气管(018-1)可以伸入废气处理装置。 

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