CN102503202B - 一种Al2O3插层膨胀蛭石隔热材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种Al2O3插层膨胀蛭石隔热材料及其制备方法，其技术方案是：第一步、将膨胀蛭石﹕九水硝酸铝﹕乙醇按质量比为1﹕1﹕（2~3.5）配料；再按质量比将九水硝酸铝溶于乙醇中，然后加入膨胀蛭石，搅拌8~12h，室温下陈化1~2h，得到膨胀蛭石铝凝胶复合物；第二步、将膨胀蛭石铝凝胶复合物浸泡在乙醇溶液中，在55~65℃和68~75℃条件下先后浸泡18~30h和42~54h，取出干燥，制得Al2O3插层膨胀蛭石；第三步、以40~80wt%的Al2O3插层膨胀蛭石和20~60wt%的镁橄榄石为原料混合，外加所述原料10~20wt%的磷酸二氢铝溶液，搅拌，压制成型，干燥，即得Al2O3插层膨胀蛭石隔热材料。本发明具有导热系数较低、强度较高和应用范围较广的特点。

Description

一种Al2O3插层膨胀蛭石隔热材料及其制备方法
技术领域
本发明属于隔热材料技术领域，具体涉及一种Al2O3插层膨胀蛭石隔热材料及其制备方法。
背景技术
研制与开发优质的隔热耐火材料，并在工业窑炉中合理配套使用，是行之有效的节能途径。既可提高窑炉的寿命，又可提高产品的质量、减少热损失、提高热能利用效率和减少能源浪费，从而达到节约能源、降低产品成本的目的。因此，对有效的高温隔热材料的需求就愈显迫切。
蛭石是结构单元层为2∶1型、层间具有可交换性阳离子及水分子的二八面体或三八面体铝硅酸盐矿物，层间电荷在0.6～0.9之间；具有可膨胀的层间域，层间域内吸附有水分子和可交换性阳离子。蛭石煅烧到200℃以上时会急剧膨胀，可制成膨胀蛭石，膨胀蛭石有低密度(80~120kg/ m3 )、低导热率[ 0. 04 ~ 0. 12W/ (M ·K) ] 和相对高的熔点(1240 ℃～1430 ℃)，膨胀后的蛭石具有松散密度低、化学性质稳定、隔热、隔音、抗菌、耐火、耐冷等优良性能，在建筑、电力、石油、化工、冶金、纺织等行业具有广泛的用途。
作为制造高温隔热材料填料的膨胀蛭石充填应用时，其制品虽然导热系数较低，但强度也较低，应用受到很大限制。当使用高强胶结材料将膨胀蛭石粘结成成品时，虽具有比膨胀蛭石强度更大的强度，同时也降低了蛭石的隔热效果。并且膨胀蛭石由于较大的高温膨胀率，致使层间间距增大，层间的贯通气孔导致隔热材料耐压强度降低，强度随着容重的减小而减小，且随着温度的升高其导热系数迅速升高，从而使隔热材料的使用温度很难提高，特别是导热率仍然较高或蛭石产品占有体积较大，使应用范围受到限制。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种高温条件下导热系数较低、强度较高、应用范围较广的Al2O3插层膨胀蛭石隔热材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
第一步、将膨胀蛭石﹕九水硝酸铝﹕乙醇按质量比为1﹕1﹕(2~3.5)配料；再按所述质量比将九水硝酸铝溶于乙醇中，然后加入膨胀蛭石，搅拌8~12h，室温下陈化1~2h，得到膨胀蛭石铝凝胶复合物；
第二步、将膨胀蛭石铝凝胶复合物浸泡在乙醇溶液中，在55~65℃条件下浸泡18~30 h，再在68~75℃条件下浸泡42~54h，然后将膨胀蛭石铝凝胶复合物取出在65~75℃条件下恒温干燥64~78h，制得Al2O3插层膨胀蛭石；
第三步、以40~80wt%的Al2O3插层膨胀蛭石和20~60wt%的镁橄榄石为原料混合，外加所述原料10~20wt%的磷酸二氢铝溶液，搅拌，压制成型，在500~650oC条件下保温2~5h，即得Al2O3插层膨胀蛭石隔热材料。
在上述技术方案中：膨胀蛭石的粒径为0.05~1mm；压制的压力为4~20MPa；磷酸二氢铝溶液的浓度为40~60wt%。
由于采用上述技术方案，本发明利用溶胶凝胶法改性使膨胀蛭石层间间距增大，在膨胀蛭石的片层间镶嵌大量氧化铝颗粒，降低了膨胀蛭石的导热系数。膨胀蛭石特有的片层结构具有热流反射能力，而且改性后的膨胀蛭石层间孔隙孔容变小，对流传热途径受阻，使Al2O3插层膨胀蛭石隔热材料的隔热性能进一步增强；同时改性后的蛭石层间形成的大量均匀的纳米微孔，使Al2O3插层膨胀蛭石隔热材料耐压强度增大。另由于所制材料的热导率降低，使得在相同隔热条件下所用材料的厚度减小，故Al2O3插层膨胀蛭石隔热材料能应用于体积有限部位的范围增加。
本发明所制备的Al2O3插层膨胀蛭石隔热材料的工作温度能从800oC提高到1200oC，经硬化处理后的主要物理性能为：体积密度1.15~1.27g/cm3；抗压强度17.1~21.8MPa；600oC导热系数为0.153~0.190 W/ (M·K)。
因此，本发明所制备的Al2O3插层膨胀蛭石隔热材料具有导热系数较低、强度较高和应用范围较广的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及到的技术参数统一描述如下，实施例中不再赘述：膨胀蛭石的粒径为0.05~1mm；压制的压力为4~20MPa；磷酸二氢铝溶液的浓度为40~60wt%。
实施例1
一种Al2O3插层膨胀蛭石隔热材料及其制备方法。
第一步、将膨胀蛭石﹕九水硝酸铝﹕乙醇按质量比为1﹕1﹕(2~2.4)配料，再按所述质量比将九水硝酸铝溶于乙醇中，然后加入膨胀蛭石，搅拌8~9.5h，室温下陈化1~2h，得到膨胀蛭石铝凝胶复合物；
第二步、将膨胀蛭石铝凝胶复合物浸泡在乙醇溶液中，在55~58℃条件下浸泡26~30h，再在68~71℃条件下浸泡50~54h，然后将膨胀蛭石铝凝胶复合物取出在65~68℃条件下恒温干燥72~78h，制得Al2O3插层膨胀蛭石；
第三步、以40~55wt%的Al2O3插层膨胀蛭石和45~60wt%的镁橄榄石为原料混合，外加所述原料10~12wt%的磷酸二氢铝溶液，搅拌，压制成型，在500~550oC条件下保温4~5h，即得Al2O3插层膨胀蛭石隔热材料。
本实施例所制备的Al2O3插层膨胀蛭石隔热材料硬化处理后的主要物理性能是：体积密度为1.19~1.25g/cm3；抗压强度为19.4~21.8MPa；600oC导热系数为0.172~ 0.190W/ (M ·K)。
实施例2
一种Al2O3插层膨胀蛭石隔热材料及其制备方法。
第一步、将膨胀蛭石﹕九水硝酸铝﹕乙醇按质量比为1﹕1﹕（2.4~3）配料，再按质量比将九水硝酸铝溶于乙醇中，然后加入膨胀蛭石，搅拌9.5~11h，室温下陈化1~2h，得到膨胀蛭石铝凝胶复合物；
第二步、将膨胀蛭石铝凝胶复合物浸泡在乙醇溶液中，在58~61℃条件下浸泡22~26 h，再在70~73℃条件下浸泡46~50h，然后将膨胀蛭石铝凝胶复合物取出在68~70℃条件下恒温干燥68~72h，制得Al2O3插层膨胀蛭石；
第三步、以55~70wt%的Al2O3插层膨胀蛭石和30~45wt%的镁橄榄石为原料混合，外加所述原料12~16wt%的磷酸二氢铝溶液，搅拌，压制成型，在550~600oC条件下保温3~4h，即得Al2O3插层膨胀蛭石隔热材料。
本实施例所制备的Al2O3插层膨胀蛭石隔热材料硬化处理后的主要物理性能是：体积密度为1.15~1.22g/cm3；抗压强度为18.2~20MPa；600oC导热系数为0.166~ 0.190W/ (M ·K)。
实施例3
一种Al2O3插层膨胀蛭石隔热材料及其制备方法。
第一步、将膨胀蛭石﹕九水硝酸铝﹕乙醇按质量比为1﹕1﹕（3~3.5）配料，再按质量比将九水硝酸铝溶于乙醇中，然后加入膨胀蛭石，搅拌11~12h，室温下陈化1~2h，得到膨胀蛭石铝凝胶复合物；
第二步、将膨胀蛭石铝凝胶复合物浸泡在乙醇溶液中，在61~65℃条件下浸泡18~22 h，再在72~75℃条件下浸泡42~46h，然后将膨胀蛭石铝凝胶复合物取出在70~75℃条件下恒温干燥64~68h，制得Al2O3插层膨胀蛭石；
第三步、以70~80wt%的Al2O3插层膨胀蛭石和20~30wt%的镁橄榄石为原料混合，外加所述原料16~20wt%的磷酸二氢铝溶液，搅拌，压制成型，在600~650oC条件下保温2~3h，即得Al2O3插层膨胀蛭石隔热材料。
本实施例所制备的Al2O3插层膨胀蛭石隔热材料硬化处理后的主要物理性能是：体积密度为1.19~1.27g/cm3；抗压强度为17.1~19.9MPa；600oC导热系数为0.153~ 0.188W/ (M ·K)。
本具体实施方式利用溶胶凝胶法改性使膨胀蛭石层间间距增大，在膨胀蛭石的片层间镶嵌大量氧化铝颗粒，降低了膨胀蛭石的导热系数。膨胀蛭石特有的片层结构具有热流反射能力，而且改性后的膨胀蛭石层间孔隙孔容变小，对流传热途径受阻，使Al2O3插层膨胀蛭石隔热材料的隔热性能进一步增强；同时改性后的蛭石层间形成的大量均匀的纳米微孔，使Al2O3插层膨胀蛭石隔热材料耐压强度增大。另由于所制材料的热导率降低，使得在相同隔热条件下所用材料的厚度减小，故Al2O3插层膨胀蛭石隔热材料能应用于体积有限部位的范围增加。
本具体实施方式所制备的Al2O3插层膨胀蛭石隔热材料的工作温度能从800oC提高到1200oC，经硬化处理后的主要物理性能为：体积密度1.15~1.27g/cm3；抗压强度17.1~21.8MPa；600oC导热系数为0.153~0.190 W/ (M·K)。
因此，本具体实施方式所制备的Al2O3插层膨胀蛭石隔热材料具有导热系数较低、强度较高和应用范围较广的特点。

Claims (5)

1.一种Al2O3插层膨胀蛭石隔热材料的制备方法，其特征在于所述的制备方法是：
第一步、将膨胀蛭石∶九水硝酸铝∶乙醇按质量比为1∶1∶(2～3.5)配料，再按所述质量比将九水硝酸铝溶于乙醇中，然后加入膨胀蛭石，搅拌8～12h，室温下陈化1～2h，得到膨胀蛭石铝凝胶复合物；
第二步、将膨胀蛭石铝凝胶复合物浸泡在乙醇溶液中，在55～65℃条件下浸泡18～30h，再在68～75℃条件下浸泡42～54h，然后将膨胀蛭石铝凝胶复合物取出在65～75℃条件下恒温干燥64～78h，制得Al2O3插层膨胀蛭石；
第三步、以40～80wt%的Al2O3插层膨胀蛭石和20～60wt%的镁橄榄石为原料混合，外加所述原料10～20wt%的磷酸二氢铝溶液，搅拌，压制成型，在500～650℃条件下保温2～5h，即得Al2O3插层膨胀蛭石隔热材料。
2.根据权利要求1所述的Al2O3插层膨胀蛭石隔热材料的制备方法，其特征在于所述膨胀蛭石的粒径为0.05～1mm。
3.根据权利要求1所述的Al2O3插层膨胀蛭石隔热材料的制备方法，其特征在于所述压制的压力为4～20MPa。
4.根据权利要求1所述的Al2O3插层膨胀蛭石隔热材料的制备方法，其特征在于所述磷酸二氢铝溶液的浓度为40～60wt%。
5.根据权利要求1～4项中任一项所述的Al2O3插层膨胀蛭石隔热材料的制备方法所制备的Al2O3插层膨胀蛭石隔热材料。
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