CN102495062B - 颗粒增强铝基复合材料组织均匀性评定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开的颗粒增强铝基复合材料组织均匀性评定方法，基于体视学和统计决策学基础理论，结合图像分析技术，针对颗粒增强铝基复合材料，对其显微组织中颗粒理想均匀分布状态进行数理统计，建立颗粒增强铝基复合材料组织中颗粒分布均匀性系数的计算方法。并对实际状态下的颗粒增强铝基复合材料组织中的颗粒分布状态进行了均匀性系数修正。根据上述方法，进行了试验分析，验证了体积分数为2％～8％的颗粒增强铝基复合材料的组织均匀性，其结果能够表明颗粒增强铝基复合材料中颗粒分布的均匀程度。因而，采用该评定技术可以客观、科学地评价不同体积分数颗粒增强铝基复合材料的显微组织中颗粒分布状态。

Description

颗粒增强铝基复合材料组织均匀性评定方法

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，涉及一种铝基复合材料组织均匀性检测方法，具体涉及一种颗粒增强铝基复合材料组织均匀性评定方法。

背景技术

在铝基复合材料的颗粒分布均匀性评价方法方面，研究者做了一些相应的探索性工作。北京航空航天大学为检测碳化硅颗粒增强铝基复合材料的均匀性，利用与厚度无关声反射板(TIRP，Thickness Independent Reflector Plate)法对材料进行声速成像，通过图像的均匀性就可判断出SiC颗粒分布是否均匀，该方法排除了材料厚度的影响，提高了检测精度。上海交通大学谢国宏等人将铸件某部位的晶粒与颗粒的直径之比α＝dg/dp(dg、dp分别是晶粒与颗粒的直径)作为对该部位颗粒分布均匀性的定量描述，α＜1时，颗粒分布较均匀；而α＞1时，颗粒分布不均匀；α越大，表示该部位的颗粒分布越不均匀。

此外，还可采用网格计数法、截距法、面积法和区域法。(1)网格计数法，是在金相照片上均匀分割N个随机视域进行定量计算，求出颗粒数的标准偏差σ_x，评定颗粒分布的均匀性，σ_x越大，颗粒分布越不均匀。但是，计数法不考虑颗粒间距，对偏聚的颗粒分布无法作出分析。(2)截距法，拍摄若干张金相试样照片，测颗粒间的间距λ_i(i＝1,...N)，由λ_i求出N个截距的标准偏差σ_λ，表征颗粒分布均匀度。不足之处是不能正确分析偏聚的颗粒分布。(3)面积法，与截距法相类似，把截距法式中的λ换成A，求出面积分数的标准偏差σ_A，表征颗粒分布均匀度。这种方法对测量视域大小很敏感。(4)区域法，在金相照片中，根据每相邻两颗粒的中垂线确定颗粒的影响区，再通过影响区的分布特征(周长、边数和面积等)的标准偏差来描述组织中颗粒分布的均匀性。该方法对偏聚的颗粒分布无法作出准确的分析，这限制了它的应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种颗粒增强铝基复合材料组织均匀性评定方法，解决了现有颗粒分布均匀性评价方法准确度不高，应用局限性大的问题。

本发明所采用的技术方案是，颗粒增强铝基复合材料组织均匀性评定方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1：在待评定的颗粒增强铝基复合材料表面制备金相磨面；

步骤2：对步骤1制备得到的金相磨面随机采集三张金相照片；

步骤3：对步骤2采集到的金相照片进行网格划分，将每张照片划分为25个区域；

步骤4：对步骤2得到的划分后的照片进行网格内颗粒数统计，计算颗粒数的平均值和相对标准偏差S；

步骤5：置信度验证；

步骤6：计算金相磨面上的增强颗粒均匀度U；

步骤7：计算网格内增强颗粒均匀度相对偏差S′_r；

步骤8：确定增强体均匀性系数ξ，ξ值越小，反映变异程度越小，增强颗粒分布越均匀；反之，增强颗粒分布越不均匀。

本发明的特点还在于,

其中的步骤4计算颗粒数的平均值和相对标准偏差S，具体按照以下步骤实施：

$\stackrel{\‾}{P}=\frac{\underset{i-1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{P}_i}{N},$

$S=\sqrt{\frac{\underset{i-1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{(P_i-\stackrel{\‾}{P})}^2}{N-1}},$

—各个金相磨面网格内颗粒数的平均值；

P_i—金相磨面每个网格内颗粒数；

N—金相磨面划分的网格数；

i—1，2，3……n；

S—金相磨面网格内颗粒数相对标准偏差。

其中的步骤5置信度验证，具体按照以下步骤实施：

求要求测量的网格数N′：

$N^{\′}={\left(\frac{2.0\×S}{15\%\×\stackrel{\‾}{P}}\right)}^2,$

N′—要求测量的网格数；

S—金相磨面的网格内颗粒相对标准偏差；

—金相磨面的网格内颗粒数的平均值；

在95％(α，n)置信度下，α＝0.05，n为金相磨面的划分的网格数，根据仪器相对精度15％进行统计数量和置信区间的修正，使得采用的标样数N大于评价统计的数量。

其中的步骤6计算金相磨面上的增强颗粒均匀度U，具体按照以下步骤实施：

$U=100\×[1-\frac{\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}|P_i-\stackrel{\‾}{P}|}{N\stackrel{\‾}{P}}],$

U—每张金相磨面上的增强颗粒均匀度；

—金相磨面的各个网格内颗粒数的平均值；

P_i—金相磨面的每个网格内颗粒数；

N—金相磨面的划分的网格数；

i—1，2，3……n；

初步评价金相磨面上的增强相的分布状态，U值越大，金相磨面上的增强相的分布越均匀。

其中的步骤7计算网格内增强颗粒均匀度相对偏差S′_r，具体按照以下步骤实施：

$S_r^{\′}=\left[\frac{1}{(N-1)\stackrel{\‾}{P}}\right]\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{(P_i-\stackrel{\‾}{P})}^2,$

S′_r—每张金相网格内增强颗粒均匀度相对偏差；

—金相磨面的各个网格内颗粒数的平均值；

P_i—金相磨面的每个网格内颗粒数；

N—金相磨面的划分的网格数；

i—1，2，3……n；

S′_r反映不同网格区域内增强颗粒数量的分布情况，S′_r值越小，表明各微区颗粒数量的分布越均匀。

其中的步骤8确定增强体均匀性系数ξ，具体按照以下步骤实施：

①计算3张金相磨面颗粒的平均值

$\stackrel{=}{P}=\underset{i-1}{\overset{m}{\mathrm{\Σ}}}\frac{{\stackrel{\‾}{P}}_i}{M}=\underset{i-1}{\overset{3}{\mathrm{\Σ}}}\frac{{\stackrel{\‾}{P}}_i}{3},$

—试样金相磨面颗粒的平均值；

—每张金相磨面颗粒的平均值；

M—金相磨面数；

②计算3张金相磨面颗粒的标准偏差

$\stackrel{\‾}{S}=\underset{i-1}{\overset{m}{\mathrm{\Σ}}}\frac{S_i}{M}=\underset{i-1}{\overset{3}{\mathrm{\Σ}}}\frac{S_i}{3},$

—试样金相磨面颗粒的标准偏差；

S_i—每张金相磨面颗粒的标准偏差；

M—金相磨面数；

③定义金相磨面颗粒均匀性系数ξ

$\mathrm{\ξ}=\frac{\stackrel{\‾}{S}}{\stackrel{=}{P}}\×100\%;$

ξ—试样金相磨面颗粒均匀性系数；

—试样金相磨面颗粒的标准偏差；

—试样金相磨面颗粒的平均值。

本发明的有益效果是，用定量金相分析技术对颗粒分布作定量分析，即通过对二维金相试样磨面或薄膜上的显微组织的测量和计算来确定材料组织的三维形貌，根据测定的疏密程度来分析颗粒分布均匀性，反映在金相磨面上是不同的区域颗粒分布的疏密程度是否一致。

附图说明

图1是本发明方法在8％颗粒增强A356铝基复合材料金相试样的同一磨面上采集的200倍金相照片的网格剖分图，(a)、(b)、(c)分别为三张随机采集的图片。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

颗粒增强铝基复合材料是颗粒平均尺寸在1微米以上，体积分数最大达到90％，靠颗粒自身强度强化，基体作用是把颗粒组合在一体。目前颗粒增强相有碳化硅、碳化硼、三氧化铝、石墨颗粒等，基体为铝以及铝合金；这样就构成了碳化硅、碳化硼、三氧化铝、石墨颗粒等其中一种或多种增强铝或铝合金的颗粒增强铝基复合材料。

本发明是在材料研制的基础上，进行颗粒增强铝基复合材料组织中颗粒均匀性评定，为了客观准确的反映组织中颗粒分布特征，主要考虑增强颗粒的体积分数，根据金相显微图，依据体视学原理和统计决策学分析，由二维金相试样磨面的显微组织的测量和计算来确定材料组织的三维形貌，最终表征铝基复合材料凝固组织中颗粒的空间分布均匀性。

为了准确地反映增强颗粒在基体中疏密度，对每张金相图片进行颗粒平均值均匀度U和相对标准偏差S′_r的计算分析，最终获得该材料组织中颗粒均匀性系数ξ，从而对增强相分散状态进行科学客观的评价。

初步假设铝基复合材料中的颗粒分布均匀状态如下(理想状态)：划定的金相磨面网格中的颗粒数为(d＝0、1、2、3、4、5)；

金相磨面的颗粒分布按正态分布，划分的24个网格中，颗粒分布为：8个8个8个其中平均颗粒数为d为各网格中颗粒偏差数，通常不大于5。

计算各项指标：

$S=\sqrt{\frac{\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{(P_i-\stackrel{\‾}{P})}^2}{N-1}}=\sqrt{\frac{16d^2}{23-1}}\≈0.832d,---\left(1\right)$

$\mathrm{\ξ}=\frac{S}{\stackrel{\‾}{P}}\×100\%=\frac{0.834d}{\stackrel{\‾}{P}}\×100\%,---\left(2\right)$

$S_r^{\′}=\left[\frac{1}{(N-1)\stackrel{\‾}{P}}\right]\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{(P_i-\stackrel{\‾}{P})}^2=0.696\mathrm{\ξd},---\left(3\right)$

假设铝基复合材料中的颗粒分布均匀状态，以各网格中颗粒偏差数d评定均匀性。

通过上表，可知均匀性系数ξ与网格内颗粒偏差数及金相磨面内颗粒平均数有关。在体积分数一定的情况下，均匀性系数ξ随着网格内颗粒相对标准偏差S′_r的变化而变化，相对标准偏差S′_r越小，均匀性系数ξ也越小，表明金相磨面内颗粒分布越均匀，颗粒增强铝基复合材料组织中颗粒均匀性越好。

在理想状态下，颗粒增强铝基复合材料组织中颗粒分布状态可用均匀性系数表示。增强颗粒在1％～10％范围内的铝基复合材料组织均匀性系数ξ介于8.34％～83.4％之间时，认为铝基复合材料组织属于均匀状态；在实际状态下，复合材料因制备工艺和方法的影响，需要修正，修正后，均匀性系数ξ介于10％～100％之间时，认为铝基复合材料组织属于均匀状态。ξ值越小，反映变异程度越小，增强颗粒分布越均匀；反之，增强颗粒分布越不均匀。

实施例

1)试样的制备，选取能够正确反映材料综合性能的、具有代表性的材料试样块，参照金属显微组织检测方法(GB/T13298)进行试样制备；

2)试样金相磨面的制备，严格按照金属显微组织检测方法进行磨制，保证金相磨面无磨痕、划痕，并干燥保存；

3)同一金相磨面随机视场采集，确保金相二维显微组织中颗粒清晰、可辨：选取3张金相照片；

4)同一视域不同微区域进行网格划分，兼顾测量结果的精度要求和工作效率：将每张图片划分为25个区域，如图1(a)、(b)、(c)所示。

5)网格内颗粒数统计，如下表所示：

表1铝基复合材料金相图片网格颗粒分布表

网格序号	图1网格中颗粒数	图2网格中颗粒数	图3网格中颗粒数
				1	8	10	10
2	9	12	10
				3	9	10	10
4	12	5	12
				5	8	6	9
6	7	9	12
				7	9	9	5
8	10	12	9
				9	9	8	9
10	7	10	9
				11	10	5	10
12	7	9	12
				13	11	9	10
14	11	9	11
				15	8	10	7
16	9	6	8
				17	9	9	8
18	10	12	5
				19	8	12	6
20	7	12	8
				21	12	10	9
22	11	9	8
				23	8	7	5

24	7	7	7
				25	6	9	8

6)计算金相照片中颗粒数的平均值和相对标准偏差S

依据表1进行各指标计算：

a、金相照片图1

$\stackrel{\‾}{P}=\frac{\underset{i-1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{P}_i}{N}=\frac{(8+9+9+...+6)}{25}=\frac{222}{25}=8.88---\left(4\right)$

$S=\sqrt{\frac{\underset{i-1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{(P_i-\stackrel{\‾}{P})}^2}{N-1}}=\sqrt{\frac{66.64}{25-1}}\≈2.78---\left(5\right)$

b、金相照片图2

$\stackrel{\‾}{P}=\frac{\underset{i-1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{P}_i}{N}=\frac{(10+12+10+...+19)}{25}=\frac{226}{25}=9.04---\left(6\right)$

$S=\sqrt{\frac{\underset{i-1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{(P_i-\stackrel{\‾}{P})}^2}{N-1}}=\sqrt{\frac{108.9184}{25-1}}\≈2.13---\left(7\right)$

c、金相照片图3

$\stackrel{\‾}{P}=\frac{\underset{i-1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{P}_i}{N}=\frac{(10+10+10+...+9)}{25}=\frac{212}{25}=8.48---\left(8\right)$

$S=\sqrt{\frac{\underset{i-1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{(P_i-\stackrel{\‾}{P})}^2}{N-1}}=\sqrt{\frac{104.44}{25-1}}\≈2.08---\left(9\right)$

7)置信度验证

一般地，在工程上，相对精度15％时，2.0为20～30统计样本t的简化；可求其要求测量的标样数N：

$N={\left(\frac{2.0\×S}{15\%\×\stackrel{\‾}{P}}\right)}^2---\left(10\right)$

根据上式计算：

a、金相照片图1

$N={\left(\frac{2.0\×2.78}{15\%\×8.88}\right)}^2\≈17---\left(11\right)$

b、金相照片图2

$N={\left(\frac{2.0\×1.39}{15\%\×5.48}\right)}^2\≈10---\left(12\right)$

c、金相照片图3

$N={\left(\frac{2.0\×1.43}{15\%\×4.48}\right)}^2\≈11---\left(13\right)$

在95％(α，n)置信度下，根据仪器相对精度15％进行统计数量和置信区间的修正，使得采用的标样数N＝25均大于评价统计的数量。

8)金相磨面上的增强颗粒均匀度U

依据统计表进行指标U计算

$U=100\×[1-\frac{\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}|P_i-\stackrel{\‾}{P}|}{N\stackrel{\‾}{P}}]---\left(14\right)$

a、金相照片图1

$U=100\×[1-\frac{\underset{i=1}{\overset{25}{\mathrm{\Σ}}}|P_i-8.88|}{25\×8.88}]\≈85---\left(15\right)$

b、金相照片图2

$U=100\×[1-\frac{\underset{i=1}{\overset{25}{\mathrm{\Σ}}}|P_i-9.04|}{25\×9.04}]\≈83---\left(16\right)$

c、金相照片图3

$U=100\×[1-\frac{\underset{i=1}{\overset{25}{\mathrm{\Σ}}}|P_i-8.48|}{25\×8.48}]\≈80---\left(17\right)$

依据均匀性理论，可以初步评价金相磨面上的增强相的分布状态，U值越大，金相磨面上的增强相的分布越均匀。

9)网格内增强颗粒均匀度相对偏差S′_r

$S_r^{\′}=\left[\frac{1}{(N-1)\stackrel{\‾}{P}}\right]\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{(P_i-\stackrel{\‾}{P})}^2=---\left(18\right)$

a、金相照片图1

$S_r^{\′}=\left[\frac{1}{(25-1)8.88}\right]\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{(P_i-8.88)}^2\≈0.31---\left(19\right)$

b、金相照片图2

$S_r^{\′}=\left[\frac{1}{(25-1)9.04}\right]\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{(P_i-9.04)}^2\≈0.50---\left(20\right)$

c、金相照片图3

$S_r^{\′}=\left[\frac{1}{(25-1)8.48}\right]\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{(P_i-8.48)}^2\≈0.51---\left(21\right)$

S′_r可以很好地反映不同网格区域内增强颗粒数量的分布情况，S′_r值越小，表明各微区颗粒数量的分布越均匀。

10)增强体均匀性系数ξ的确定

采用颗粒均匀度及其相对偏差的分析可以直观评价颗粒在铝基复合材料基体中分布的疏散程度，在二者的基础上，为了更加准确的描述铝基复合材料的增强颗粒分布状态，采取3张同样倍数金相图进行计算，获得整个磨面的均匀性系数ξ。

①计算3张金相磨面颗粒的平均值

$\stackrel{=}{P}=\underset{i-1}{\overset{m}{\mathrm{\Σ}}}\frac{{\stackrel{\‾}{P}}_i}{M}=\underset{i-1}{\overset{3}{\mathrm{\Σ}}}\frac{{\stackrel{\‾}{P}}_i}{3}=8.80;---\left(22\right)$

②计算3张金相磨面颗粒的标准偏差

$\stackrel{\‾}{S}=\underset{i-1}{\overset{m}{\mathrm{\Σ}}}\frac{S_i}{M}=\underset{i-1}{\overset{3}{\mathrm{\Σ}}}\frac{S_i}{3}=2.33---\left(23\right)$

③定义金相磨面颗粒均匀性系数ξ

$\mathrm{\ξ}=\frac{\stackrel{\‾}{S}}{\stackrel{=}{P}}\×100\%=26\%---\left(24\right)$

根据修正表：

针对颗粒数统计采取进一取整法，颗粒数为9，偏差为3，故有：ξ_实际＝26.0％≤ξ_理论＝32.9％，因此认为铝基复合材料组织属于均匀状态。

另外，均匀性系数ξ＝26％的意义是表示该金相磨面中的颗粒分布状态的变异程度，其值越小，反映变异程度越小，增强颗粒分布越均匀；反之，增强颗粒分布越不均匀。

Claims (2)

1.颗粒增强铝基复合材料组织均匀性评定方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：

步骤1：在待评定的颗粒增强铝基复合材料表面制备金相磨面；

步骤2：对步骤1制备得到的金相磨面随机采集三张金相照片；

步骤3：对步骤2采集到的金相照片进行网格划分，将每张照片划分为25个区域；

步骤4：对步骤2得到的划分后的照片进行网格内颗粒数统计，计算颗粒数的平均值和相对标准偏差S；

步骤5：置信度验证；

步骤6：计算金相磨面上的增强颗粒均匀度U；

步骤7：计算网格内增强颗粒均匀度相对偏差S′_r；

步骤8：确定增强体均匀性系数ξ，ξ值越小，反映变异程度越小，增强颗粒分布越均匀；反之，增强颗粒分布越不均匀；

所述的步骤5置信度验证，具体按照以下步骤实施：

求要求测量的网格数N′：

$N^{\′}={\left(\frac{2.0\×S}{15\%\×\stackrel{\‾}{P}}\right)}^2,$

N′—要求测量的网格数；

S—金相磨面的网格内颗粒相对标准偏差；

—金相磨面的网格内颗粒数的平均值；

在95％(α，n)置信度下，α＝0.05，n为金相磨面的划分的网格数，根据仪器相对精度15％进行统计数量和置信区间的修正，使得采用的标样数N大于评价统计的数量；

所述的步骤6计算金相磨面上的增强颗粒均匀度U，具体按照以下步骤实施：

$U=100\×[1-\frac{\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}|P_i-\stackrel{\‾}{P}|}{N\stackrel{\‾}{P}}],$

U—每张金相磨面上的增强颗粒均匀度；

—金相磨面的各个网格内颗粒数的平均值；

P_i—金相磨面的每个网格内颗粒数；

N—金相磨面的划分的网格数；

i—1，2，3……n；n为金相磨面的划分的网格数；

初步评价金相磨面上的增强相的分布状态，U值越大，金相磨面上的增强相的分布越均匀；

所述的步骤7计算网格内增强颗粒均匀度相对偏差S′_r，具体按照以下步骤实施：

$S_r^{\′}=\left[\frac{1}{(N-1)\stackrel{\‾}{P}}\right]\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{(P_i-\stackrel{\‾}{P})}^2$

S′_r—每张金相网格内增强颗粒均匀度相对偏差；

—金相磨面的各个网格内颗粒数的平均值；

P_i—金相磨面的每个网格内颗粒数；

N—金相磨面的划分的网格数；

i—1，2，3……n；n为金相磨面的划分的网格数；

S′_r反映不同网格区域内增强颗粒数量的分布情况，S′_r值越小，表明各微区颗粒数量的分布越均匀；

所述的步骤8确定增强体均匀性系数ξ，具体按照以下步骤实施：

①计算3张金相磨面颗粒的平均值

$\stackrel{=}{P}=\underset{i-1}{\overset{m}{\mathrm{\Σ}}}\frac{{\stackrel{\‾}{P}}_i}{M}=\underset{i-1}{\overset{3}{\mathrm{\Σ}}}\frac{{\stackrel{\‾}{P}}_i}{3},$

—试样金相磨面颗粒的平均值；

—每张金相磨面颗粒的平均值；

M—金相磨面数；

②计算3张金相磨面颗粒的标准偏差

$\stackrel{\‾}{S}=\underset{i-1}{\overset{m}{\mathrm{\Σ}}}\frac{S_i}{M}=\underset{i-1}{\overset{3}{\mathrm{\Σ}}}\frac{S_i}{3},$

—试样金相磨面颗粒的标准偏差；

S_i—每张金相磨面颗粒的标准偏差；

M—金相磨面数；

③定义金相磨面颗粒均匀性系数ξ

$\mathrm{\ξ}=\frac{\stackrel{\‾}{S}}{\stackrel{=}{P}}\×100\%;$

ξ—试样金相磨面颗粒均匀性系数；

—试样金相磨面颗粒的标准偏差；

—试样金相磨面颗粒的平均值。

2.根据权利要求1所述的颗粒增强铝基复合材料组织均匀性评定方法，其特征在于，所述的步骤4计算颗粒数的平均值和相对标准偏差S，具体按照以下步骤实施：

$\stackrel{\‾}{P}=\frac{\underset{i-1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{P}_i}{N},$

$S=\sqrt{\frac{\underset{i-1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{(P_i-\stackrel{\‾}{P})}^2}{N-1}},$

—各个金相磨面网格内颗粒数的平均值；

P_i—金相磨面每个网格内颗粒数；

N—金相磨面划分的网格数；

i—1，2，3……n；n为金相磨面的划分的网格数；

S—金相磨面网格内颗粒数相对标准偏差。