CN102492057B - 一种超高密度壳聚糖的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种超高密度壳聚糖的制备方法，包括通过如下步骤：脱乙酰；离心脱水；降解；离心脱水；洗涤；真空干燥；粉碎；过筛；获得超高密度壳聚糖的成品。在现有浓碱脱乙酰的制备工艺基础上，增加分子降解工序，把经脱乙酰的壳聚糖长链大分子（有5000个分子，分子量为80-100万）降解成直短链小分子段（约有500-1000个分子，分子量约8-16万），再经过洗涤、真空干燥、粉碎、过筛，获得100目成品。经此制备方法，100目壳聚糖密度大大增加，其产品松密度可达0.6-0.7g/ml，紧密度0.7-0.8g/ml，可装填500mg的胶囊，满足欧美市场的需求。
Description
技术领域
本发明涉及壳聚糖的制备方法，具体的说是指一种超高密度壳聚糖的制备方法。
背景技术
壳聚糖作为天然存在的唯一碱性多糖，来源广泛它具有成膜性、吸湿保湿性、生物可降解性、金属絮凝性以及安全无毒性等特性，有者广泛的应用前景，在食品、化妆品、废水处理、重金属回收、生物、医药、照相、纺织、印染以及造纸等领域中均有广泛的应用。
壳聚糖是由几丁质加工而成。几丁质来源丰富，是自然界第二大纤维来源，包括动物界的虾、蟹、昆虫壳、鱿鱼软骨、微生物界的酵母菌以及真菌细胞壁等，目前工业界习惯使用的为蟹壳及虾壳，因其来源可与水产加工场配合，收集之成本较低。
现有的壳聚糖的制备方法，采用了浓碱脱乙酰的制备法，该制备工艺流程如下，甲壳质中加入浓碱性物质，并在高温中进行脱乙酰；对物料进行离心脱水，使所得物质变为中性；加入浓度为95%乙醇和纯化水进行洗涤，将物料洗涤成中性；再将物料经过真空干燥、粉碎、过筛，获得成品。
用此工艺方法制备的100目壳聚糖产品松密度在0.2-0.4g/ml，紧密度在0.3-0.5 g/ml，因密度较低，限制了部分营养保健品胶囊剂型的应用，如无法装填500mg的胶囊，无法满足欧美市场的需求。
发明内容
本发明提供了一种超高密度壳聚糖的制备方法，其主要目的在于解决现有技术存在的上述问题。
本发明的技术方案如下：
一种超高密度壳聚糖的制备方法，包括以下步骤：
a)脱乙酰：甲壳质中加入浓碱性物质，并在高温中进行脱乙酰；
b)离心脱水：将脱除乙酰后的物质加入纯化水，再对其进行离心脱水，使所得物质变为中性，此时的物料为湿壳聚糖片，所述的湿壳聚糖片包括有壳聚糖直长链大分子，该壳聚糖直长链大分子约有4500-5500个结构单元，分子量为80-100万；
c)降解：湿壳聚糖片中加入降解剂，充分搅拌3-5小时，获得壳聚糖，所述壳聚糖包括有壳聚糖直短链小分子段，该壳聚糖直短链小分子段约有500-1000个结构单元，分子量约8-16万；
d)离心脱水：再经过离心脱水，脱除其中的水分；
e)洗涤：加入浓度为95%的乙醇进行洗涤，将物料洗涤成中性；
f)成品：再将物料经过真空干燥、粉碎、过筛，获得100目成品。
所述甲壳质的制取，首先用稀氢氧化钠溶液除去蟹壳的蛋白质，然后，用盐酸除去钙盐，余下的为甲壳质。
所述步骤c)中的降解剂为柠檬酸溶液。
由上述本发明的描述可知，和现有技术相比，本发明的优点在于：
在现有浓碱脱乙酰的制备工艺基础上，增加分子降解工序，把经脱乙酰的壳聚糖长链大分子（约有4500-5500个结构单元，分子量为80-100万）降解成直短链小分子段（约有500-1000个结构单元，分子量约8-16万），再经过洗涤、真空干燥、粉碎、过筛，获得100目成品。经此制备方法，100目壳聚糖密度大大增加，其产品松密度可达0.6-0.7 g/ml，紧密度0.7-0.8g/ml，可装填500mg的胶囊，满足欧美市场的需求。
经过研究发现，壳聚糖长链大分子在经过降解后成壳聚糖直短链小分子段，其密度并非是壳聚糖直短链小分子段的结构单元和分子量越多或者越少，其密度越大；壳聚糖直短链小分子段的结构单元和分子量越多或者越少时，其密度反而越小，而在直短链小分子段结构单元约有500-1000个、分子量约8-16万左右时，壳聚糖的密度最大。
具体实施方式
实施例一
本实施例为一种超高密度壳聚糖的制备方法，包括以下步骤：
a)脱乙酰：甲壳质的制取，首先用稀氢氧化钠溶液除去蟹壳的蛋白质，然后，用盐酸除去钙盐，余下的为甲壳质；甲壳质中加入浓碱性物质，并在高温中进行脱乙酰；
b)离心脱水：将脱除乙酰后的物质加入纯化水，再对其进行离心脱水，使所得物质变为中性，此时的物料为湿壳聚糖片，所述的湿壳聚糖片包括有壳聚糖直长链大分子，该壳聚糖直长链大分子约有4500个结构单元，分子量为80万；
c)降解：湿壳聚糖片中加入降解剂，可为柠檬酸溶液，充分搅拌3小时，获得壳聚糖，所述壳聚糖包括有壳聚糖直短链小分子段，该壳聚糖直短链小分子段约有500个结构单元，分子量约8万；
d)离心脱水：再经过离心脱水，脱除其中的水分；
e)洗涤：加入浓度为95%的乙醇进行洗涤，将物料洗涤成中性；
f)成品：再将物料经过真空干燥、粉碎、过筛，获得100目成品。
实施例二
本实施例为一种超高密度壳聚糖的制备方法，包括以下步骤：
a)脱乙酰：甲壳质的制取，首先用稀氢氧化钠溶液除去蟹壳的蛋白质，然后，用盐酸除去钙盐，余下的为甲壳质；甲壳质中加入浓碱性物质，并在高温中进行脱乙酰；
b)离心脱水：将脱除乙酰后的物质加入纯化水，再对其进行离心脱水，使所得物质变为中性，此时的物料为湿壳聚糖片，所述的湿壳聚糖片包括有壳聚糖直长链大分子，该壳聚糖直长链大分子约有5500个结构单元，分子量为100万；
c)降解：湿壳聚糖片中加入降解剂，可为柠檬酸溶液，充分搅拌5小时，获得壳聚糖，所述壳聚糖包括有壳聚糖直短链小分子段，该壳聚糖直短链小分子段约有1000个结构单元，分子量约16万；
d)离心脱水：再经过离心脱水，脱除其中的水分；
e)洗涤：加入浓度为95%的乙醇进行洗涤，将物料洗涤成中性；
f)成品：再将物料经过真空干燥、粉碎、过筛，获得100目成品。
实施例三
本实施例为一种超高密度壳聚糖的最优制备方法，包括以下步骤：
a)脱乙酰：甲壳质的制取，首先用稀氢氧化钠溶液除去蟹壳的蛋白质，然后，用盐酸除去钙盐，余下的为甲壳质；甲壳质中加入浓碱性物质，并在高温中进行脱乙酰；
b)离心脱水：将脱除乙酰后的物质加入纯化水，再对其进行离心脱水，使所得物质变为中性，此时的物料为湿壳聚糖片，所述的湿壳聚糖片包括有壳聚糖直长链大分子，该壳聚糖直长链大分子约有5000个结构单元，分子量为90万；
c)降解：湿壳聚糖片中加入降解剂，可为柠檬酸溶液，充分搅拌4小时，获得壳聚糖，所述壳聚糖包括有壳聚糖直短链小分子段，该壳聚糖直短链小分子段约有750个结构单元，分子量约12万；
d)离心脱水：再经过离心脱水，脱除其中的水分；
e)洗涤：加入浓度为95%的乙醇进行洗涤，将物料洗涤成中性；
f)成品：再将物料经过真空干燥、粉碎、过筛，获得100目成品。
在现有浓碱脱乙酰的制备工艺基础上，增加分子降解工序，把经脱乙酰的壳聚糖长链大分子（约有4500-5500个结构单元，分子量为80-100万）降解成直短链小分子段（约有500-1000个结构单元，分子量约8-16万），再经过洗涤、真空干燥、粉碎、过筛，获得100目成品。经此制备方法，100目壳聚糖密度大大增加，其产品松密度可达0.6-0.7 g/ml，紧密度0.7-0.8g/ml，可装填500mg的胶囊，满足欧美市场的需求。
经过研究发现，壳聚糖长链大分子在经过降解后成壳聚糖直短链小分子段，其密度并非是壳聚糖直短链小分子段的结构单元和分子量越多或者越少，其密度越大；壳聚糖直短链小分子段的结构单元和分子量越多或者越少时，其密度反而越小，而在直短链小分子段结构单元约有500-1000个、分子量约8-16万左右时，壳聚糖的密度最大。
上述仅为发明的具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为
Claims (3)
1.一种超高密度壳聚糖的制备方法，其特征是包括以下步骤：
a)脱乙酰：甲壳质中加入浓碱性物质，并在高温中进行脱乙酰；
b)离心脱水：将脱除乙酰后的物质加入纯化水，再对其进行离心脱水，使所得物质变为中性，此时的物料为湿壳聚糖片，所述的湿壳聚糖片包括有壳聚糖直长链大分子，该壳聚糖直长链大分子有4500-5500个结构单元，分子量为80-100万；
c)降解：湿壳聚糖片中加入降解剂，充分搅拌3-5小时，获得壳聚糖，所述壳聚糖包括有壳聚糖直短链小分子段，该壳聚糖直短链小分子段有500-1000个结构单元，分子量8-16万；
d)离心脱水：再经过离心脱水，脱除其中的水分；
e)洗涤：加入浓度为95%的乙醇进行洗涤，将物料洗涤成中性；
f)成品：再将物料经过真空干燥、粉碎、过筛，获得100目成品，该成品的松密度为0.6-0.7 g/ml，紧密度为0.7-0.8g/ml。
2.根据权利要求1所述的一种超高密度壳聚糖的制备方法，其特征是：所述甲壳质的制取，首先用稀氢氧化钠溶液除去蟹壳的蛋白质，然后，用盐酸除去钙盐，余下的为甲壳质。
3.根据权利要求1所述的一种超高密度壳聚糖的制备方法，其特征是：所述步骤c)中的降解剂为柠檬酸溶液。
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