CN1024915C

CN1024915C - 一种变压吸附制氮法及设备

Info

Publication number: CN1024915C
Application number: CN 88106678
Authority: CN
Inventors: 鲍华明; 卢樟好; 卢万锁; 赵开利
Original assignee: Institute of Medical Equipment Chinese Academy of Military Medical Sciences
Current assignee: Institute of Medical Equipment Chinese Academy of Military Medical Sciences
Priority date: 1988-09-24
Filing date: 1988-09-24
Publication date: 1994-06-08
Anticipated expiration: 2003-09-24
Also published as: CN1041333A

Abstract

一种变压吸附制氮法及设备。本发明属于气体分离技术领域。本发明提供了一种装填碳分子筛的四塔加压吸附、常压解吸制氮流程，回收低于99%浓度的这部分富氮气来冲洗碳分子筛层中的残留废气。制取氮浓度为99%。设计多通旋转分配阀和时序控制系统，能将空气、氮气和氧气三种介质分导并控制流量大小。采用该工艺可省掉真空泵；该设备结构简单、使用可靠。可为金属氮基气氛热处理、食品充氮包装及储藏等提供一种价廉而实用的变压吸附制氮法及设备。

Description

本发明属于气体分离技术领域。

本发明之前，已有几种变压吸附制氮法及其设备，如瑞安仪表三厂生产的焦碳分子筛富氮装置，该装置采用加压吸附、真空解吸的制氮流程，用真空泵抽吸的方法消除焦碳分子筛层中的残留废气，再生吸附剂，其控制系统由较多数量的控制阀组成，结构复杂，装置可靠性较低。再如美国专利US4439213制氮系统，该装置采用加压吸附、常压解吸的制氮流程，流程中使用部分产品氮气来冲洗碳分子筛层中的残留废气，再生吸附剂。其控制系统由若干个流量控制阀组成，结构较简单，但是要消耗部分产品氮气。上述装置中或采用两个吸附塔、或采用三个吸附塔。为克服上述工艺方法及设备结构的不足而发明了一种新的变压吸附制氮法及其工艺设备。

本发明的目的是在变压吸附制氮工艺中提供一种新的冲洗碳分子筛层中残留废气的方法，同时提供一种新的阀控系统，用一种阀代替众多阀，解决将空气、氮气和氧气三种介质分导并控制流量大小。为国内金属氮基气氛热处理、食品充氮包装及保鲜储藏等提供一种廉价而实用的变压吸附制氮法及设备。

本发明的要点在于：研究试验四塔加压吸附、常压解吸制氮流程，解决了回收低于99%浓度的氮气来冲洗碳分子筛层中的残留废气，设计了多通旋转分配阀和时序控制系统，将空气、氮气和氧气三种介质分导并控制流量大小。既可节省用于冲洗的产品氮气，设备结构又简单，使用可靠。

下面结合附图和实施例，对本发明作进一步详细的说明：

图1是工艺流程简图。

图2是设备结构示意图。

图3是四塔变压吸附工作顺序及时间分配图解。

图4是多通旋转分配阀局部剖视图。

图5是定盘剖视图。

图6是时序控制系统线路图。

原料空气由无油空压机[1]压缩到0.4MPa，经过冷却器[2]冷却到常温，脱去冷凝水，输入空气罐[3]稳定压力，再经分水滤气器[4]靠离心力进一步分离除水，经多通旋转分配阀[11]，由管道[5]按顺序分别导入四只装填碳分子筛的吸附塔[7][8][9][10]。基于碳分子筛对氧、氮气体分子的扩散速率和吸附量两方面的差别，氧被吸收富集，氮在气相中逐渐浓缩，由塔顶流出产品氮气进入氮贮罐[6]，被吸附富集的氧气及杂质，在逆放时从塔底放空。

四塔变压吸附制氮操作步骤，一个周期分12步程序，每步程序多通旋转分配阀孔与四塔接管连通情况如表1所示。下面以塔[7]为例，参照图1及表1，对12步程序顺次说明。

第一步吸附阀孔A1开启，压缩空气由塔[7]底端输入，空气中的氧被碳分子筛层吸附，氮在气相中逐渐浓缩。此时，阀孔B₂、B₄和C₄开启，塔[9]顺放减压，富氮流向塔[8]冲洗碳分子筛层中的残留废气。

第二步吸附阀孔A₁和A₃开启，压缩空气继续由塔[7]底端输入，加压吸附，气相中浓缩的产品氮流向氮贮罐。此时，阀孔BD和C₄开启，塔[10]均压，将富氮流向已经完成再生的塔[8]充压，塔[9]逆放到常压。

第三步吸附，阀孔A₁、A₃和B₃开启，压缩空气继续由塔[7]底端输入，加压吸附，气相中浓缩的产品氮，部分流向氮贮罐，部分流向塔[8]充压。此时，阀孔C₁、C₄和D₄开启，塔[10]顺放减压，富氮流向塔[9]冲洗碳分子筛层中残留废气。

第四步停留，此时，阀孔B₁、C₂、C₄和D₄开启，压缩空气由塔[8]底端输入，加压吸附，空气中的氧被碳分子筛吸附，氮在气相中逐渐浓缩，塔[10]继续顺放减压，富氮流向塔[9]冲洗碳分子筛层中的残留废气。

第五步均压，阀孔AC开启，富氮流向塔[9] 充压，此时，阀孔B₁、B₃和D₂开启，压缩空气继续由塔[8]底端输入，加压吸附，气相中浓缩的产品氮流向氮贮罐，塔[10]逆放至常压。

第六步顺放，阀孔A₄和D₂、D₄开启，顺放减压，富氮流向塔[10]冲洗碳分子筛层中的残留废气。此时，阀孔B₁、B₃和C₃开启，压缩空气继续由塔[8]底端输入，加压吸附，气相中浓缩的产品氮部分流向氮贮罐，部分流向塔[9]充压。

第七步顺放，阀孔A₄和D₂、D₄继续开启，与第六步相同。此时，阀孔C₁开启，压缩空气由塔[9]底端输入，加压吸附，空气中的氧被碳分子筛吸附，氮在气相中逐渐浓缩。

第八步逆放，阀孔A₂开启，逆放到常压。此时，阀孔BD和C₁、C₃开启，塔[9]均压，将富氮流向塔[10]充压，压缩空气继续由塔[9]底端输入，加压吸附，气相中浓缩的产品氮流向氮贮罐。

第九步冲洗，阀孔A₂、A₄和B₄开启，塔[9]顺放减压，富氮流向塔[7]冲洗碳分子筛层中的残留废气。此时，阀孔C₁、C₃和D₃开启，压缩空气继续由塔[9]底端输入，加压吸附，气相中浓缩的产品氮部分流向氮贮罐，部分流向塔[10]充压。

第十步冲洗，阀孔A₂、A₄和B₄继续开启，与第九步相同。此时，阀孔D₁开启，压缩空气由塔[10]底端输入，加压吸附，空气中的氧被碳分子筛吸附，氮在气相中逐渐浓缩。

第十一步充压，阀孔AC开启，富氮由塔[9]流向塔[7]充压。此时，阀孔B₂和D₁、D₃开启，塔[8]逆放到常压，压缩空气继续由塔[10]底端输入，加压吸附，在气相中浓缩的产品氮流向氮贮罐。

第十二步充压，阀孔A₃和D₁、D₃开启，压缩空气继续由塔[10]底端输入，加压吸附，在气相中浓缩的产品氮部分流向氮贮罐，部分流向塔[7]充压。此时，阀孔B₂、B₄和C₄开启，塔[9]顺放减压，富氮流向塔[8]冲洗碳分子筛层中的残留废气。

图3表示上述一个周期，十二步程序，四塔之间的工作顺序及时间分配。从图中可以看出，四塔之间的相对关系是不改变的。

为实施上述工艺过程，采用四只装填碳分子筛的吸附塔[7][8][9][10]，并设计了一个多通旋转分配阀[11]和一个时序控制系统[12]。

多通旋转分配阀[11]由一个定盘[13]、一个填充聚四氟乙烯的阀片[14]和一个带有空气进气孔[15]和排废气孔[16]的转盘[17]组成。定盘平面上开有9个孔，其中8个孔[18][19]分别与四塔上下端管道连接，另一个孔[20]与氮贮罐管道相连接，上述9个孔均为常通孔。转盘平面上开有17个孔[21]，在每一步程序中，都有相应的孔与定盘上的孔连通，如表1所示，相当于阀开启，而不连通的孔相当于阀关闭。因此一只多通旋转分配阀，具有18只单控阀的功能。

时序控制系统[12]有一个TD-2型微电机[22]、一个K23J-L03型电磁气阀[23]、一个气电转换器[24]、一个KW₁-1型微动开关[25]和保险丝[26]构成。

定盘固定，上端平面放置填充聚四氟乙烯阀片，转盘放在阀片上，阀片起密封和减摩作用，转盘在时控系统指挥下顺时针方向每次转30度角，完成一步程序切换。依次转过十二步完成一个周期，转盘回到初始位置，周而复始循环，压缩空气被连续分离出产品氮气。

本发明的变压吸附制氮法，利用回收低于99%浓度的氮气来冲洗碳分子筛层中的残留废气，可节省部分产品氮气，省掉真空泵;设备中采用四只装填碳分子筛的吸附塔、多通旋转分配阀、时序控制系统，可简化结构，提高了可靠性，制取的氮浓度为99%，有广泛的推广使用价值，可为金属氮基气氛热处理、食品充氮包装及保鲜储藏等所需氮气提供一种廉价而实用的制氮法及设备。

Claims

1、一种装填碳分子筛、由四个吸附塔组成，采用加压吸附常压解吸工艺流程从空气中提取氮气的变压吸附制氮法，其特征在于：①流程中回收了低于99%浓度的富氮气来冲洗碳分子筛层中的残留废气；②在每个循环周期内，每个吸附塔都经历十二步操作程序，这十二步程序依次是：吸附→吸附→吸附→停留→均压→顺放→顺放→逆放→冲洗→冲洗→充压→充压；③四个吸附塔[7]、[8]、[9]、[10]依次排列，每塔操作程序都比前一塔晚三步；④每个吸附塔都是：第一步吸附只从塔底入口进压缩空气增压，塔顶出口处于关闭状态；第四步停留，塔顶塔底出入口均处于关闭状态；

以四个吸附塔中的塔[7]为例，在一个循环周期内，其十二步程序的运行过程如下：

第一步：吸附，塔[7]底部进压缩空气加压吸附，塔顶关闭，空气中的氧被碳分子筛吸附，氮在气相中被逐渐浓缩，此时，塔[8]进行第二次冲洗，塔[9]进行第二次顺放，塔[10]停留；

第二步：吸附，塔[7]底部继续进压缩空气加压吸附，塔顶开启，浓缩的氮气作为产品气经塔顶出口进入氮贮罐，此时，塔[8]进行第一次充压，塔[9]逆放，塔[10]均压；

第三步：吸附，塔[7]底部继续进压缩空气加压吸附，浓缩的氮气经塔顶出口，一部分作为产品气继续进入氮贮罐，另一部分进入塔[8]进行第二次充压，此时，塔[9]进行第一次冲洗，塔[10]进行第一次顺放。

第四步：停留，塔[7]进出口均关断，吸附塔处于封闭状态，此时，塔[8]进行第一步吸附，塔[9]进行第二次冲洗，塔[10]进行第二次顺放；

第五步：均压，塔[7]内纯度略低于产品气的富氮气进入塔[9]进行第一次充压，此时，塔[8]进行第二次吸附，塔[10]逆放；

第六步：顺放(第一次)，塔[7]经均压后剩余的富氮气一部分进入塔[10]，对塔[10]碳分子筛层中的残留废气进行冲洗，此时，塔[8]进行第三步吸附，塔[9]接受来自塔[8]的氮气进行第二次充压。

第七步：顺放(第二次)，塔[7]中剩余的富氮气体继续对塔[10]进行冲洗，塔[8]停留，塔[9]进行第一步吸附。

第八步：逆放，塔[7]顶部关闭，塔中剩余的气体进行反流向减压，此时，塔[8]均压，塔[9]进行第二步吸附，塔[10]进行第一次充压；

第九步：冲洗(第一次)，塔[7]接受来自塔[8]顺放过来的富氮气体对碳分子筛层中的残留废气进行冲洗，此时，塔[9]进行第三步吸附附，塔[10]进行第二次充压；

第十步：冲洗(第二次)，塔[7]继续接受来自塔[8]的富氮气体进行冲洗，此时，塔[9]停留；塔[10]进行第一步吸附；

第十一步：充压(第一次)，塔[7]接受来自塔[9]的富氮气体进行第一次充压，塔[8]逆放，塔[9]均压，塔[10]进行第二步吸附；

第十二步：充压(第二次)，塔[7]接受来自塔[10]的氮气进行第二次充压，塔[8]进行第一次冲洗，塔[9]进行第一次顺放，塔[10]进行第三步吸附；

至此，吸附塔[7]完成了一个循环周期的十二步运行程序，然后又从头开始，进入第二个循环周期，周而复始，循环运行，吸附塔[8]、[9]、[10]的循环周期、运行程度与吸附塔[7]完全相同，但在程序运行的时间上，塔[8]比塔[7]晚三步，塔[9]比塔[8]晚三步，塔[10]又比塔[9]晚三步，依次错开，顺序衔接。

2、一种由无油空压机[1]、冷却器[2]、空气罐[3]、分水滤气器[4]、管道[5]、氮贮罐[6]、四只装填碳分子筛的吸附塔[7]、[8]、[9]、[10]组成的变压吸附制氮设备，其特征在于，它有一个多通旋转分配阀[11]和一个时序控制系统[12]，所述的多通旋转分配阀[11]具有以下特征：

①含有一个定盘[13]、一个填充聚四氟乙烯阀片[14]和一个转盘[17];

③定盘[13]平面上开有9个孔，分内外两圈，内圈4个孔[18]均布，外圈4个孔也均布，但内外圈孔相互错开45°角，这8个孔用管道分别与四个吸附管[7]、[8]、[9]、[10]上下端连接，另1个孔[20]位于外圈的两孔之间，与相邻两孔间隔均为22.5°角，通过管道与氮贮罐相连接;

③转盘[17]平面上开有17个孔[21]，也分内外两圈（其直径与定盘平面上的内外圈直径相同），内圈6个孔均布，外圈11个孔在两个位置相隔30°角的均布位置上（有一个位置无孔），内外圈孔错开15°角或45°角，这些孔在每步程序中都有相应的孔与定盘上的孔连通（相当于阀门开启）或错开（相当于阀门关闭），从而使多通旋转分配阀[11]具有18只单控阀的功能，此外，转盘[17]上还有一个进气孔[15]和一个排废气孔[16]。

3、按权利要求2所述制氮设备，其特征在于所述的时序控制系统[12]含有微电机[22]、电磁气阀[23]、气电转换器[24]、微动开关[25]和保险丝[26]。