CN102460200B - 用于将材料引入低温系统中的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

提供了用于将样本引入低温系统(70)中的装置和方法，包括：气锁室(20)；具有连接到气锁室上的第一端和连接到低温氦浴槽上的第二端的样本路径(10)；平衡器(60)，其插入样本路径中，并且定位在气锁和低温浴槽(72)之间，并且允许样本传送到低温氦浴槽；以及冷却单元，其联接到平衡器上，以控制平衡器的温度。还提供了一种机器可读介质，其包括在被控制器执行时促使样本定位在低温系统内的指令。

Description

用于将材料引入低温系统中的装置和方法
背景技术
动态核极化(DNP)是相对于另一个定向而产生过量的一个核自旋的技术。此过量在低温温度下可为大约几千倍，而在室温下可为几十万倍。一个核自旋相对于另一个的数目增加被看作是核磁共振(NMR)系统(例如磁共振成像仪(MRI))中的测量值的信噪比的提高。
为了通过DNP来实现高水平的极化，必须将材料或样本冷却到极低的温度，通常低于四开尔文，并且最优在一开尔文的范围中。典型地通过降低大量液态氦上的压力来实现这些低温。在氦浴槽上的压力降低时，浴槽的温度如液态氦的饱和曲线所限定的那样降低。将温样本引入此环境中会显著地影响氦浴槽的温度以及影响已经存在于浴槽中的任何样本的极化。另外，冷却样本的过程导致来自氦浴槽的液态氦的蒸发，从而影响氦浴槽能保持的持续时间和可被处理的样本的数量。
降低氦浴槽上的压力的传统手段是使用一个或多个机械泵。这些泵由于此泵送过程而将氦排到周围环境中，使得重新使用冷冻剂是困难和昂贵的。此浴槽中的氦的量可或者为静态的(在起动泵送之前填充)或者为动态的(通过使用通过被调控的通路(例如针阀)连接到被泵送区上的第二氦贮存器)。由于氦浴槽的大小的约束，静态系统常展现出有限的运行周期。虽然更具灵活性，但是动态系统在低温环境内包含机械构件，从而潜在地限制了装置的稳定可靠性。
可在闭合循环低温系统中使用吸气泵，该系统设计成在不损失冷冻剂(液态氦)量的情况下产生一开尔文的温度。此吸气泵包含在低温下吸收气态氦的、基于木炭的吸收剂，从而用作用以降低大量液态氦上的压力的手段。当木炭的温度升高时，从吸气泵释放气态氦，从而用作液态氦浴槽的氦源。此吸气泵可以循环的方式运行：首先压缩液态氦，且然后重新吸收氦，同时产生降低的温度。在此循环运行方式中，总冷冻剂量保持恒定。此系统在不损失冷冻剂量的情况下运行的事实显著有益于通过消除对频繁的冷冻剂传输的需要而易于运行，以及通过消除冷冻剂购买而节约成本。
但是，此系统的限制在于，在吸气泵循环的冷凝部分期间，所产生的液态氦的量受若干几何考虑的限制，包括木炭的质量、加载到木炭中的气态氦的量和氦被压缩到其中的容器的物理大小。因为液态氦的此有限的量，被引导到氦浴槽的热的量直接影响在一个热循环期间可被冷却和极化的材料的量或样本的数量。
发明内容
本发明通过提供用于将材料引入低温系统中的装置和方法来克服前面提到的缺陷，通过将来自被引入材料的热从液态氦浴槽引开且引导到冷却单元，对系统的热性能有最小影响。
在一个实施例中，提供了一种用于将样本引入低温系统中的装置。该装置包括：气锁室；具有第一端和第二端的样本路径，第一端连接到气锁室上，以便与该气锁室处于流体连通，第二端连接到低温氦浴槽上，以便与该低温氦浴槽处于流体连通；插入样本路径中且定位在气锁和低温浴槽之间的平衡器，其允许样本传送到低温氦浴槽；以及冷却单元，其联接到平衡器上，以控制平衡器的温度。
在另一个实施例中，提供了一种用于将样本引入低温系统中的方法，其包括以下步骤：将样本加载到气锁室中；排空气锁室；以及将来自气锁室的样本插入样本路径中。该方法还包括：使样本下降到位于样本路径内的平衡器中；将来自样本的热传导到通过热链路而连接到平衡器上的冷却单元；以及将来自平衡器的样本插入样本路径的下区段中，并且插入低温氦浴槽中。
在另一个实施例中，提供了一种机器可读介质，其包含在被控制器执行时促使样本定位在低温系统内的指令。
附图说明
附图示出了当前为实施本发明所构想的一个实施例。
图1是在低温系统内的样本路径的示意图。
图2是使用单向样本加载程序的低温氦浴槽和冷却单元的热曲线。
图3是使用双向样本加载程序的低温氦浴槽和冷却单元的热曲线。
具体实施方式
以下详细描述是示例性的，而不意图限制本发明的应用和使用。此外，不意图受本发明的前述背景中提供的任何理论或附图的以下详细描述的限制。
本文提供的是用于将样本从环境温度引入低温系统中的方法和装置。低温系统常用于医学成像、动力产生和科学研究应用中。也在用于使样本超极化的装置中使用低温系统，并且在共同拥有的美国专利申请NO.11/692,642和美国专利申请NO.11/766,881中描述了这些装置，这些专利申请通过引用而结合在本文中。
现在参看图1，在本发明的一个实施例中，提供了用于通过细长的样本路径10来将材料从环境温度引入低温系统70中的装置1。装置1合乎需要地结合在动态核极化超极化系统(由虚线5表示)中。样本路径10延伸，在一端上与气锁室20处于流体连通，而在另一端上与低温室70处于流体连通，并且该样本路径10热链接到冷却单元50上。样本路径10的尺寸和几何形状可基于应用而变化。样本路径10可由一系列单独的节段组成。在一个实施例中，样本路径可包括位于平衡器60的相对的端部处的第一薄壁管12和第二薄壁管14。平衡器60是由高导热性材料(例如铜)构成的管状结构，并且热链接到冷却单元50上。两个薄壁管12和14可由低导热性材料(例如钢)构成。也可使管12和14成波状，以降低传导性热负荷。为了最小化辐射加热，样本路径可构造成使管12和14在样本路径10的相对的端部处在几何上偏移，使得从第一管12的入口到第二管14的出口不存在直接视线。可通过将两个管12和14固定成彼此平行但是与平衡器60在横向上偏移来建立此类偏移。可最小化管12和14的直径，以限制热负荷，但是管12和14有足以允许样本通过其中传送的直径。
如图1中所示，装置1允许通过样本路径10来将材料从环境温度和压力引入低温系统70中。此通道包括：允许样本从环境压力运动到低温系统的较低压力的环境中的气锁20；漏斗30，其将多个样本引导到公共路径中，以便降低系统的热负荷；以及在漏斗30和低温氦浴槽72之间延伸的细长管40。漏斗30包括与气锁室20处于流体连通的锥形区32和与第一管12处于流体连通的狭窄区34。虽然管40显示为包括第一管12和第二管14，但是本发明构想了用延伸通过平衡器60的单个管来形成管40。样本路径10的区段因此起平衡器60的作用，并且由具有高导热性的材料(例如铜)构建。平衡器60热链接到冷却单元50上，该冷却单元50典型地在低于10开尔文的温度下运行。在将样本引入低温氦浴槽72中之前，平衡器60和冷却单元50允许在环境条件下引入的样本与低温系统70平衡。冷却单元50可为制冷单元，例如存储液体或固体冷冻剂冷却系统，或者连续流低温恒温器。冷却单元50通过热制冷链路80连接到平衡器60上。制冷链80可由高导热性材料(例如铜)构成。在某些实施例中，制冷链80可为辫状铜。
如果容许多个样本进入低温氦浴槽72，则可使用公共路径。此类公共路径可在第一钢管12的入口处使用漏斗30，以将多个样本引导到低温氦浴槽72。样本路径10的一个实例是连接到0.750英寸内径的铜管上的两个0.750英寸内径的波纹管。第一波纹钢管12附连到漏斗30上，漏斗30使得能够将四个或更多个样本同时引导到氦浴槽72。样本是0.125英寸外径的管，且0.500英寸外径的泡位于远端处。样本路径内径大到足以同时容纳一个样本泡和三个样本管。此构造规定了虽然氦浴槽72中可同时存在四个样本，但是在给定的时间点，仅一个样本可运动通过0.750英寸内径的样本路径。在此布置中采用的冷却单元50可为两级住友SRDK-415低温冷却系统。在其它实施例中，冷却单元50可为在大约四开尔文的温度下运行的冷冻剂冷却系统，例如任何吉福德-麦克马(GM)型循环冷却器。
可首先将一个或多个样本加载到气锁20中，在气锁20中，移除包围的空气，并且用低温气体(例如氦)来代替。在此气锁中的压力降低，以与低温系统70内的压力更接近地匹配。可使用动态密封件或挡板来保持压力。使至少一个样本从气锁室20下降到样本路径10的近端中，并且引导到平衡器60。样本定位在平衡器60内，在该平衡器60中，与平衡器60的高传导性材料接触允许将来自样本的热传导到冷却单元。
样本和平衡器60的表面的不足可能限制通过传导而传递的热的量，因而也可使用对流性冷却来将来自样本的热传递到平衡器60。为了产生适于对流的环境，可将有限的量的热引导到低温氦浴槽72，从而导致样本路径10内的压力适度地提高。
在一个实施例中，低温浴槽72包含液态氦。此压力提高的幅度与液态氦的温度直接相关，并且从而此压力提高典型地较小，以便不影响可驻留在浴槽中的其它样本的处理。可在样本路径内实现0.055毫巴和0.096毫巴的压力，同时基于液态氦饱和蒸气压力关系来将氦浴槽的温度分别仅提高到0.90开尔文和0.95开尔文。在实践中，期望将此压力保持在0.1毫巴以下。但是，此最大温度偏移被对迅速的样本引入的需要所平衡。较高的压力以及因此较高的温度将增强从温样本到低温制冷器的热流，从而使得能够加速样本引入，但是以提高低温氦浴槽72内的温度波动为代价。
可通过将样本引入系统中以及以连续的步骤将样本定位在平衡器60下方来利用对流冷却，其中，各个步骤使样本更靠近低温氦浴槽70。在样本的每次重新定位之后，时延允许在重新定位过程期间在样本路径空间中收集的氦气通过对流而将来自样本的热传递到平衡器60。在一个实施例中，此样本引入程序的值包括三个五厘米的运动(在平衡器下方5cm、10cm和15cm)，运动之间有五分钟的延迟。可按经验来确定以及基于系统的运行状况和几何形状来调节重新定位步骤的数量、位置和持续时间。
在一个实施例中，可使用定位系统55来以将控制从样本到平衡器60的传导性热传递和对流性热传递的方式来将样本定位在此样本路径10内。定位系统可为基于样本输送装置上的分度标记的手动动作。备选地，可使用具有反馈控制的机器人系统来精确地控制样本在样本路径内的位置。此类机器人系统可由将样本输送装置驱动到样本路径中的啮合齿轮(pitch wheel)制成。啮合齿轮可通过使用测量样本滑动的惰轮来进一步提供关于样本定位的反馈。
在最终的重新定位步骤之后，可在对氦浴槽温度具有最小影响的情况下将样本引入低温氦浴槽72中。此方法通过在连续的步骤期间控制样本和平衡器之间的距离(这限制了到平衡器的热传递，而同时允许热传递被引导到低温氦浴槽)来提供了一种用于对样本进行热调节的方法。
在样本引入方法的一个实施例中，样本可定位在平衡器60下方(即在平衡器60和低温氦浴槽70之间)短暂的持续时间，以提高由于收集氦气而在样本路径10内引起的压力，并且然后返回到平衡器60，以允许增强从样本到平衡器而非到低温氦浴槽72的热传递。为了在样本路径内产生此压力提高，在样本返回到平衡器进行热传递之前，可使样本连续地下降到更低的位置。例如，样本引入程序可包括六个步骤，其中，在返回到平衡器达两分钟的迟延以允许有热传递之前，样本连续地定位成在平衡器下方3.75cm、5.00cm、5.56cm、5.63cm、5.75cm和10.00cm五秒钟。可按经验来确定以及基于几何形状和状况来改变这些步骤的数量、位置和持续时间。
在使样本下降和重新定位时使用连续的步骤的优点可为，与样本有关的热负荷主要被引导到冷却单元而非被引导到低温浴槽的液体体积。由于引入样本而造成的对低温液体体积的温度的影响被最小化。
在另一个实施例中，本发明提供了一种方法来允许在平衡步骤期间适度提高样本路径内的低温浴槽冷却剂的气压。可通过在低温氦浴槽72上方的顶部空间中引入温样本来实现此压力提高。从温样本到冷却的氦浴槽72的传导性加热、对流性加热和辐射加热的结合将导致压力局部提高，并且因此导致对周围环境的对流性热传递的增加。对流热的一部分将被引导到样本路径10的高传导性部分，并且通过热链路80而传递到冷却单元50。压力提高的幅度和温样本相对于样本路径10的此高传导性区段的接近性将规定被引导到冷却单元50的热相对于低温氦浴槽72的百分比。可通过在压力提高之后将温样本重新定位在样本路径10的平衡器区内来提高通往冷却单元50的热流。此过程可重复进行，直到样本被充分冷却，以在对浴槽的特性具有最小影响的情况下将样本引入低温氦浴槽72为止。
备选地，可使用在低温氦浴槽72本地的单独热源75来提高样本路径内的压力。虽然此方法将减少对重新定位样本以产生压力提高的需要，但是此方法可将额外的热源引入系统中，从而潜在地影响其它系统特性，包括使用寿命的氦浴槽的温度。
通过采用连续的步骤，可最小化与样本加载有关的热对低温氦浴槽中的低温液体体积的影响。这可提高可在低温系统中的吸气泵的一个循环期间处理的样本的最大数量。对流冷却和传导冷却的结合还可允许迅速冷却样本，而不需要低温系统内的机械部件(例如对样本施加压力以增强传导的平衡器构件)的物理运动。
在一个实施例中，可使用包括被联接到低温系统上的控制器执行的指令的机器可读介质。机器可读介质可控制样本的加载、样本在样本路径中的位置，并且提供用于监视和控制低温系统内的温度和压力的手段。
实例
通过将样本重复地引入低温系统中以及测量低温氦浴槽72的温度与所消耗的液态氦的量来发展运行平衡器60的方法。用位于氦浴槽容器上的氧化钌温度传感器来监视低温氦浴槽温度。通过以下来计算每个样本消耗的液态氦的量：(1)确定已知量的液态氦由于寄生热负荷而将停留在浴槽72的低温器皿中的持续时间；以及(2)由于引入已知数量的样本而引起的此持续时间的减小。
实例1：单向样本加载程序
在引入结合了装置1的低温系统的气锁20中之前，将2.0g丙三醇样本预先冷却到77K。此样本的温度在加载过程期间提高，但是在运动到样本路径10中之前，该样本的确切温度是未知的。使样本下降到平衡器60，允许样本在此处停留六分钟。接下来，使样本下降到定位平衡器60下方五厘米的位置，并且允许其停留六分钟。然后将样本定位在平衡器60下方10厘米，并且允许其停留六分钟。最后，将样本插入低温氦浴槽72中。在图2中显示了低温氦浴槽72的温度和冷却单元50的温度在样本加载期间的实例。
实例2：双向样本加载程序
在引入结合了装置1的低温系统中之前，使0.8g丙酮酸样本加温到室温(标称293K)。使样本下降到平衡器60中，样本在此处停留三分钟。然后使样本下降到平衡器60下方3.75cm，样本在此处停留五秒种，之后样本返回到平衡器60，样本在此处停留两分钟。使样本下降到平衡器60和使样本从平衡器60上升的此程序以连续的步骤重复到平衡器下方5.00cm、5.56cm、5.63cm和5.75cm的深度。然后使样本下降到平衡器60下方10cm，允许样本在此处停留两分钟。最后，将样本插入低温氦浴槽72中。在图3中显示了低温氦浴槽72的温度和冷却单元50的温度在样本加载期间的实例。使用此方法，对应于22cc/消耗的氦样本，大约4％的样本热被引导到低温氦浴槽。
本发明可实施为其它特定形式，而不偏离本发明的精神和实质特征。因此前述实施例在各方面均应认为对本文描述的发明是说明性的而非限制性的。本发明的范围因而由所附权利要求而非由前面的描述规定，并且因此，落在权利要求的等效方案的意思和范围内的所有改变均意图包含在其中。

Claims (18)

1.一种用于将样本引入低温系统中的装置，包括：
气锁室；
低温氦浴槽；以及
在第一端和第二端之间延伸的样本路径，所述第一端以流体连通的方式连接到所述气锁室上，所述第二端以流体连通的方式连接到所述低温氦浴槽上；
其中，所述样本路径还包括：
定位在所述气锁和所述低温氦浴槽之间的平衡器，所述平衡器允许样本传送到所述低温氦浴槽，以及
冷却单元，其联接到所述平衡器上，以控制所述平衡器的温度；
其中，所述装置被设置为以连续的步骤使来自所述平衡器的样本下降到所述低温氦浴槽中；
其中，各个连续的步骤均减小了所述样本路径中的样本和所述低温氦浴槽之间的距离；
其中，样品下降的过程还包括在各个连续的步骤之后并在样品进入所述低温氦浴槽之前将所述样本收回到所述平衡器中以允许增强从样本到平衡器而非到低温氦浴槽的热传递。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述气锁室允许将样本插入低温室中，同时保持所述低温室中的真空。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述气锁室包括动态密封件或挡板。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述冷却单元是制冷单元，存储液体或固体冷冻剂冷却系统，或连续流低温恒温器。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述冷却单元在低于10开尔文的温度下具有热性能，并且通过热制冷链路连接到所述平衡器上。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述热制冷链路是高导热性材料。
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述高导热性材料是铜。
8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述样本路径还包括各具有低导热性的第一管状结构和第二管状结构。
9.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述平衡器由高导热性材料构成。
10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于，所述高导热性材料是铜。
11.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述装置还包括定位在所述气锁室和样本路径之间的漏斗，所述漏斗包括与所述气锁室处于流体连通的锥形区以及与所述第一管状结构处于流体连通的狭窄区。
12.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括定位系统，以控制所述样本在所述样本路径中的位置。
13.根据权利要求12所述的装置，其特征在于，所述定位系统包括具有反馈控制的机器人系统，以控制所述样本在所述样本路径内的位置。
14.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括联接到所述低温氦浴槽上的热源，以提高所述样本路径内的压力。
15.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述低温系统是超极化器系统的一部分。
16.一种用于将样本引入低温系统中的方法，包括：
将所述样本加载到气锁室中；
排空所述气锁室；
将来自所述气锁室的样本插入样本路径中；
使所述样本下降到平衡器中，所述平衡器位于所述样本路径内；
将来自所述样本的热传导到通过热链路连接到所述平衡器上的冷却单元；以及
将来自所述平衡器的样本插入所述样本路径的下区段中，并且插入低温氦浴槽中；
所述下降步骤包括以连续的步骤使来自所述平衡器的样本下降到所述低温氦浴槽中，其中，各个连续的步骤均减小了所述样本路径中的样本和所述低温氦浴槽之间的距离；
其中，样品下降的过程还包括在各个连续的步骤之后并在样品进入所述低温氦浴槽之前将所述样本收回到所述平衡器中以允许增强从样本到平衡器而非到低温氦浴槽的热传递。
17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述低温系统是超极化器系统的一部分。
18.一种计算机控制将样本引入低温系统中的方法，包括：
将所述样本加载到气锁室中的的步骤；
排空所述气锁室的步骤；
将来自所述气锁室的样本插入样本路径中的步骤；
使所述样本下降到平衡器中，所述平衡器位于所述样本路径内的步骤；
将来自所述样本的热传导到通过热链路连接到所述平衡器上的冷却单元的步骤；以及
将来自所述平衡器的样本插入所述样本路径的下区段中，并且插入低温氦浴槽中的步骤；
样品下降的过程：包括：
以连续的步骤使来自所述平衡器的样本下降到所述低温氦浴槽中，其中，各个连续的步骤均减小了所述样本路径中的样本和所述低温氦浴槽之间的距离；
在各个连续的步骤之后并在样品进入所述低温氦浴槽之前将所述样本收回到所述平衡器中以允许增强从样本到平衡器而非到低温氦浴槽的热传递的步骤。
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