CN102455311B - 一种片式氧传感器芯片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种片式氧传感器芯片的制备方法，包括以下步骤：1）在加热器基片上依次印刷绝缘层、电极、绝缘层，烘干得到第一片层；2）在参比气基片上切割参比气通道，并在参比气通道内填充保型材料，得到第二片层；所述保型材料中含有聚丙烯和石墨；3）在氧化锆敏感基体的两面分别印刷电极，在一面的电极上继续印刷多孔保护层，烘干得到第三片层；4）将第一片层的绝缘层的一面朝上，第三片层的多孔保护层的一面朝上，将第一片层、第二片层、第三片层从下到上依次叠放，热压、共烧，得到片式氧传感器芯片。采用本发明提供的制备方法得到的片式氧传感器芯片的良品率很高。
Description
技术领域
本发明属于汽车氧传感器领域，尤其涉及一种片式氧传感器芯片的制备方法。
背景技术
汽车氧传感器是将燃烧后的气体情况实时反馈给发动机控制单元（ECU）的一个关键元件，而发动机电控喷射系统则依据氧传感器提供的信号精确控制空燃比。由于混合气的空燃比一旦偏离理论值，三元催化剂的净化能力将急剧下降，故在排气管中安装氧传感器，检测排气中氧的浓度，并向ECU发出反馈信号，再由ECU 控制喷油器喷油量的增减，从而调整混合气的空燃比（A/F，空气与汽油的质量比）在理论值附近。现有的汽车氧传感器主要分为片式氧传感器和管式氧传感器，其中片式汽车氧传感新发展的一种氧传感器，它具有加热快、响应时间短等优点。
现有技术中的片式氧传感器芯片，一般为多层叠层结构，下方为加热体，上方为测氧体，测氧体从下至上包括参比气基片、参比电极、氧化锆基体、测试电极和多孔保护层；参比气基片上具有空气槽，作为参比气通道，使参比电极与大气连通。但是由于空气槽的存在，多层叠层结构在热压、烧结时会内部凹陷，生坯产生裂纹、变形等缺陷，使得烧结后的片式氧传感器芯片产品失效，降低产品的良品率。
发明内容
本发明解决了现有技术中的片式氧传感器芯片内部存在空气槽导致最终产品失效，良品率低的技术问题。
本发明提供了一种片式氧传感器芯片的制备方法，包括以下步骤：
1）在加热器基片上依次印刷绝缘层、电极、绝缘层，烘干得到第一片层；
2）在参比气基片上切割参比气通道，并在参比气通道内填充保型材料，得到第二片层；所述保型材料中含有聚丙烯和石墨；
3）在氧化锆敏感基体的两面分别印刷电极，在一面的电极上继续印刷多孔保护层，烘干得到第三片层；
4）将第一片层的绝缘层的一面朝上，第三片层的多孔保护层的一面朝上，将第一片层、第二片层、第三片层从下到上依次叠放，热压、共烧，得到片式氧传感器芯片。
本发明提供的片式氧传感器芯片的制备方法，通过在空气槽中填入含有聚丙烯和石墨的保型材料，多层叠层在热压时，由于保型材料的存在，能有效阻挡片式氧传感器芯片的内部变形；随着烧结温度的升高，保型材料中聚丙烯和石墨全部转化为气体，从片式氧传感器芯片内部溢出，从而在保型材料原来的填充位置形成空气槽，使参比电极与大气连通，不会对片式氧传感器芯片的性能产生影响。从实施例的结果可以看出，采用本发明提供的方法制备的片式氧传感器芯片的良品率高达90%以上。
具体实施方式。
本发明提供了一种片式氧传感器芯片的制备方法，包括以下步骤：
1）在加热器基片上依次印刷绝缘层、电极、绝缘层，烘干得到第一片层；
2）在参比气基片上切割参比气通道，并在参比气通道内填充保型材料，得到第二片层；所述保型材料中含有聚丙烯和石墨；
3）在氧化锆敏感基体的两面分别印刷电极，在一面的电极上继续印刷多孔保护层，烘干得到第三片层；
4）将第一片层的绝缘层的一面朝上，第三片层的多孔保护层的一面朝上，将第一片层、第二片层、第三片层从下到上依次叠放，热压、共烧，得到片式氧传感器芯片。
作为本领域技术人员的公知常识，片式氧传感器中均设有参比气基片，参比气基片上具有参比气通道，参比电极位于该参比气通道中，并与大气连通；从而通过测试电极和参比电极测试氧化锆敏感基体两侧的氧浓度差。现有技术制备片式氧传感器芯片的方法中，在热压、烧结时由于参比气通道的存在，易导致芯片结构内部产生变形，降低片式氧传感芯片的良品率。
本发明的发明人发现，通过在参比气通道中填入保型材料，既能阻挡芯片内部的变形，又不对芯片的性能产生影响。所述保型材料需满足以下要求：（1）在共烧时，保型材料完全烧失，无残留，烧结完成后不会对片式氧传感器产生影响；（2）保型材料的强度不能过高，不会对各生坯产生作用力导致生坯变形；（3）由于参比气通道尺寸较小，保型材料需具有一定的加工性能，能制备成合适尺寸及形状；（4）保型材料在热压、共烧时不会与参比气基片、绝缘层发生任何反应，仅起保型作用。本发明的发明人通过大量实验发现，本发明中可采用含有聚丙烯和石墨的保型材料。一方面，聚丙烯和石墨能抵挡热压时片式氧传感器芯片内部变形，另一方面，聚丙烯和石墨在共烧时全部转化为气体，从片式氧传感器芯片内部排出，不会影响片式氧传感器芯片的性能。因此，采用本发明提供的制备方法，良品率得到大大提高。
根据本发明提供的制备方法， 所述保型材料中含有聚丙烯和石墨。以保型材料的质量为基准，聚丙烯的含量为80-95wt%，石墨的含量为5-20wt%。优选情况下，以保型材料的质量为基准，聚丙烯的含量为85-95%，石墨的含量为5-15wt%。
本发明中，所采用的聚丙烯可采用现有技术中各种聚丙烯。优选情况下，所述聚丙烯的数均分子量为300000-600000，平均粒径为0.3-0.8mm。本发明中，所述聚丙烯可直接采用商购产品，例如可采用韩国三星公司的BJ730。所述石墨为现有技术中常见的各种石墨。优选情况下，为使石墨与聚丙烯分散均匀，所述石墨的平均粒径为200-500目。
本发明的保型材料中含有聚丙烯和石墨，制备所述保型材料的方法包括聚丙烯和石墨混合均匀，加热熔化后注塑成型，然后将注塑成型样品切割成与参比气通道匹配的形状。所述注塑成型的温度为100-130℃。将保型材料填充至参比气基片的参比气通道内，即可得到第二片层。
本发明中，第一片层采用的加热器基片、第二片层采用的参比气基片以及第三片层采用的氧化锆敏感基体的材质和制备方法为本领域技术人员所公知，本发明中没有特殊限定。例如，所述加热器基片、参比气基片和氧化锆敏感基体均为氧化锆流延薄片。
所述加热器基片上依次印刷有绝缘层、电极和绝缘层，烘干即可得到第一片层。位于两层绝缘层之间的电极为加热电极，用于对氧化锆敏感基体进行加热。所述加热电极为铂电极，即印刷加热电极所采用的电极浆料为含有铂、氧化铝和氧化锆的有机浆料。所述氧化锆敏感基体的两面也分别印刷有电极，分别记为测试电极和参比电极。其中测试电极与汽车尾气接触，测试电极与参比气接触。所述测试电极、参比电极均为铂电极，印刷测试电极、参比电极所采用的电极浆料与印刷加热电极所采用的电极浆料相同。
所述绝缘层用于包裹所述加热电极，防止加热电极与加热器基片、参比气基片接触。印刷绝缘层所采用的绝缘层浆料为含有氧化铝的有机浆料。
氧化锆敏感基体一面的电极上还印刷有多孔保护层，即测试电极外侧继续印刷多孔保护层，烘干得到第三片层。所述多孔保护层用于防止汽车尾气直接侵蚀测试电极，导致测试电极中毒。印刷多孔保护层所采用的多孔保护层浆料为含有镁铝尖晶石的有机浆料。
本发明中，绝缘层浆料、电极浆料以及多孔保护层浆料中可采用相同的有机体系，即采用相同的有机溶剂和粘结剂，从而提高各层之间的结合力，防止各层在共烧时产生分层现象，提高片式氧传感器芯片的良品率。
根据本发明的方法，将第一片层的绝缘层的一面朝上，第三片层的多孔保护层的一面朝上，将第一片层、第二片层、第三片层从下到上依次叠放，热压、共烧，得到片式氧传感器芯片。其中，热压的温度为60-90℃，热压的压力为500-2000kg；共烧的温度为1400-1600℃，共烧的时间为1-4h。
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
（1）原料配制：
绝缘层浆料：氧化铝75重量份，氧化硅3重量份，氧化镁5重量份，松油醇15重量份，乙基纤维素2重量份。
电极浆料： Pt粉81重量份，氧化铝2重量份，氧化锆2重量份，松油醇10重量份，乙基纤维素5重量份。
多孔保护层浆料：54重量份镁铝尖晶石、30重量份氧化铝、8重量份松油醇，2重量份乙基纤维素，6重量份造孔剂。
（2）在氧化锆流延薄片上依次印刷绝缘层、电极、绝缘层，烘干得到第一片层。
（3）将90重量份的聚丙烯（数均分子量为450000，平均粒径为0.5mm）和10重量份的石墨（平均粒径为500目）混合均匀，加热至融化，100℃注塑成厚度为0.5mm的片状，得到保型材料；在氧化锆流延薄片上切割参比气通道，并在参比气通道内填充保型材料，得到第二片层。
（4）在氧化锆敏感基体的两面分别印刷电极，在一面的电极上继续印刷多孔保护层，烘干得到第三片层。
（5）将第一片层的绝缘层的一面朝上，第三片层的多孔保护层的一面朝上，将第一片层、第二片层、第三片层从下到上依次叠放，60℃以1500kg的压力对叠层进行热压，然后1450℃下共烧3h，得到本实施例的片式氧传感器芯片，记为S1。
实施例2
采用与实施例1相同的方法制备本实施例的片式氧传感器芯片S2，不同之处在于：
步骤（3）中，聚丙烯（数均分子量为600000，平均粒径为0.5mm）为85重量份，石墨（平均粒径为350目）为15重量份。
实施例3
采用与实施例1相同的方法制备本实施例的片式氧传感器芯片S3，不同之处在于：
步骤（3）中，聚丙烯（分子量为300000，平均粒径为0.5mm）为95重量份，石墨（平均粒径为500目）为5重量份。
实施例4
采用与实施例1相同的方法制备本实施例的片式氧传感器芯片S4，不同之处在于：
步骤（3）中，注塑的温度为130℃。
对比例1
采用与实施例1相同的方法制备本对比例的片式氧传感器芯片DS1，不同之处在于：
步骤（3）中，直接在氧化锆流延薄片上切割参比气通道，得到第二片层。
性能测试：
1、抗热震性测试：将片式氧传感器芯片样品S1-S4和DS1升温至600℃，保温30min，然后放入水中急剧冷却，检测多孔保护层是否出现裂纹或者脱落；若未脱落，记为1次。重复实验，记录实验次数；测试结果如表1所示。
2、良品率测试：将片式氧传感器芯片样品S1-S4和DS1从中间折断；从断口处观察折断后的两端样品是否存在变形，折断后用三维投影仪观察通孔段，测出通孔中最小位置的孔面积，与标准孔形状相比较，计算形变量=测试面积/标准面积×100%；没有阻塞或形变量≤20%，记为良品。重复试验100次，记录片式氧传感器芯片样品的良品率，测试结果如表1所示。
表1
| 样品 | S1 | S2 | S3 | S4 | DS1 |
| 抗热震性（次） | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 良品率（%） | 98 | 95 | 96 | 95 | 63 |
从表1的测试结果可以看出，本发明实施例的片式氧传感器芯片的抗热震性较好，采用本发明的制备方法制备的片式氧传感器芯片的良品率高达90%以上。
Claims (9)
1.一种片式氧传感器芯片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）在加热器基片上依次印刷绝缘层、电极、绝缘层，烘干得到第一片层；
2）在参比气基片上切割参比气通道，并在参比气通道内填充保型材料，得到第二片层；所述保型材料中含有聚丙烯和石墨；
3）在氧化锆敏感基体的两面分别印刷电极，在一面的电极上继续印刷多孔保护层，烘干得到第三片层；
4）将第一片层的绝缘层的一面朝上，第三片层的多孔保护层的一面朝上，将第一片层、第二片层、第三片层从下到上依次叠放，热压、共烧，得到片式氧传感器芯片；
以保型材料的质量为基准，聚丙烯的含量为80-95wt%，石墨的含量为5-20wt%；
石墨的平均粒径为200-500目。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，聚丙烯的数均分子量为300000-600000，平均粒径为0.3-0.8mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备所述保型材料的方法包括将聚丙烯和石墨混合均匀，加热熔化后注塑成型，然后将成型样品切割成与参比气通道匹配的形状。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，注塑成型的温度为100-130℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热器基片、参比气基片和氧化锆敏感基体均为氧化锆流延薄片。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，印刷绝缘层所采用的绝缘层浆料为含有氧化铝的有机浆料。
7.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，印刷电极所采用的电极浆料为含有铂、氧化铝和氧化锆的有机浆料。
8.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，印刷多孔保护层所采用的多孔保护层浆料为含有镁铝尖晶石的有机浆料。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，热压的温度为60-90℃，热压的压力为500-2000kg；共烧的温度为1400-1600℃，共烧的时间为1-4h。
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