CN102423928B - 一种可降低自驱动Leidenfrost液滴临界温度的复合膜及其制备方法 - Google Patents
一种可降低自驱动Leidenfrost液滴临界温度的复合膜及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种可降低自驱动Leidenfrost液滴临界温度的复合膜及其制备方法。采用线切割工艺在基底材料上切割形成锯齿形波纹化表面,然后利用磁控溅射技术在基底波纹化表面上溅射构建铝结构层,最后使用线性离子束混合磁控磁控溅射技术在铝结构层上制得含有金属过渡层的复合膜,所得复合膜表面可明显降低热表面上液滴自驱运动的Leidenfrost临界激发温度,因而可用于各种精密热控器件内表面,特别是要求在较低温度区间激发液滴自驱运动的场合,包括但不限于功能微流体、芯片分析、芯片合成实验室的流体运动温控表面修饰。
Description
技术领域
本发明涉及基底材料表面改性技术领域,尤其涉及一种可降低自驱动Leidenfrost液滴临界温度的复合膜及其制备方法。
背景技术
自20世纪90年代初,Manz提出芯片实验室概念以来,以化学、生物学和材料科学等学科为基础的微流体控制技术得到了快速发展。早期研究主要集中于微通道内连续流系统的操控。基于传统连续流系统中液滴不易操控的难点,近年来研究重点逐步转向易于操控的离散化微液滴。离散微液滴的操控方式主要有声波法、机械振动法、电驱动法、热梯度法、表面化学法等。其中,垂直于液滴运动方向的温度梯度法,在无其它外力作用下可实现微液滴的快速传递。
1756年,德国科学家J.G..Leidenfrost发现高温(高于饱和温度150~210℃)热表面上水滴因液固界面间蒸汽层的保护而致液滴蒸发延缓,此状态下液滴称之为Leidenfrost液滴。通常,随着热表面温度的升高,表面上液滴逐步由润湿转为反润湿,历经单相蒸发态、核蒸发态、沸腾过渡态与膜蒸发态。当液滴进入膜蒸发态后,因为液滴底部蒸汽层的形成,液滴自润滑能力明显增强。液滴由沸腾过渡态向膜蒸发态转变临界温度称之为Leidenfrost温度。2006年,H.Linke等人的研究首次将自驱动Leidenfrost液滴的运动速度提升至5cm/s。其研究表明,Leidenfrost液滴的快速运动能力,既来源于温度梯度的推动,也得益于液滴与表面间蒸汽层的润滑减阻作用。但是,过高的表面温度需求(通常高于200℃),成为阻碍Leidenfrost液滴在微器件中拓展应用的主要因素。因此,开发低Leidenfrost温度的表面材料对提高无动力制冷效率、降低精密热控器件能耗和满足芯片实验室低温温控需求都有着积极的意义。
发明内容
本发明的技术目的是针对目前基底材料表面液滴的Leidenfrost温度较高,通常高于200℃,因而在较低温度区间,例如100℃~200℃的热表面上难以自动激发成为Leidenfrost液滴的问题,提供一种基底材料表面的复合膜及其制备方法,液滴在该复合膜上能够降低其Leidenfrost温度,即能够在较低温度下自动激发为自驱动Leidenfrost液滴。
本发明实现上述技术目的所采用的技术方案为:
一种可降低自驱动Leidenfrost液滴临界温度的复合膜,该复合膜位于基底材料表面,所述的基底材料表面采用切割工艺切割形成锯齿形波纹表面,所述的复合膜由位于该基底材料的锯齿形波纹表面并且与该表面形状相配套、呈锯齿形波纹的铝膜,以及位于该铝膜表面并且与该铝膜形状相配套、呈锯齿形波纹的含金属过渡层的复合碳膜组成;所述的含金属过渡层的复合碳膜是采用磁控溅射在所述的铝膜表面沉积金属过渡层的同时开启线性离子源并通入碳氢气体而形成的薄膜。
所述的金属优选为钛、铬或钨。
所述的基底材料优选为铁、铜、铝或其合金材料。
本发明一种可降低自驱动Leidenfrost液滴临界温度的复合膜的制备方法包括如下步骤:
步骤1、基底材料表面初始化:
采用线切割工艺,将基底材料表面切割形成锯齿形波纹表面,锯齿宽0.5mm~3mm,深0.1mm~0.5mm,然后清洗去除表面油污,得到洁净的锯齿形波纹表面;
步骤2、磁控溅射制备铝膜:
采用磁控溅射法,在基底材料的锯齿形波纹表面沉积铝膜,磁控溅射装置真空室内本底真空度小于或等于1×10-3Pa,溅射沉积前,用离子源对基底材料表面进行清洗,以惰性气体为工作气体,调节离子源工作的真空范围为1.5×10-2Pa~7.0×10-2Pa,阳极电压为100V~150V,阳极电流0.7A~1.2A,清洗时间5min~10min;然后,调节惰性工作气体压力为0.1Pa~10Pa,单位靶面积的溅射功率为1w/cm2~6w/cm2,进行溅射沉积铝结构层,溅射时间为1h~5h;
步骤3、线性离子束混合磁控溅射法制备含金属过渡层的复合碳膜:
首先,调节惰性工作气体流量为50sccm~60sccm,磁控溅射功率为1kw~1.5kw,工作电流为3A,进行溅射沉积金属过渡膜,溅射时间为1min~10min;然后,开启线性离子束源,通入碳氢气体流量25sccm~35sccm,工作电流0.2A,工作功率为280w~320w,同时将工件的负偏压设为50~100V,工作气压设为0.6Pa,沉积时间为10min~60min。
上述制备方法中:
所述的步骤2中,所用铝靶纯度优选大于98%。
所述的步骤2制备铝膜后,采用紫外光辐照在所述的铝膜表面形成氧化膜,辐射时间为5~10min,然后采用所述的步骤3制备含金属过渡层的复合碳膜。
所述的步骤3中,所用金属靶纯度优选大于98%。
所述的步骤3中,碳氢源气体优选为甲烷或乙炔。
综上所述,本发明提供的位于基底材料表面的复合膜的表面形貌特征为微米级类松子颗粒及颗粒上纳米级片状结构,液滴位于该复合膜上时能够在较低温度下自动激发为自驱动Leidenfrost液滴,因而可用于各种精密热控器件内表面,特别是要求在较低温度区间激发液滴自驱运动的场合,包括但不限于功能微流体、芯片分析、芯片合成实验室的流体运动温控表面修饰。
附图说明
图1是锯齿形波纹复合膜表面形貌,(a)和(b)分别为基底铝结构层和复合膜制品表面形貌,(c)和(d)分别为基底铝结构层和复合膜制品表面SEM微观形貌;
图2是液滴在图1b的复合膜表面时在不同温度的表面形态图;
图3是图2中液滴进入膜蒸发态成为Leidenfrsot液滴后在复合膜表面的自驱运动。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述,需要指出的是,以下所述实施例旨在便于对本发明的理解,而对其不起任何限定作用。
实施例1:
本实施例中,基底材料为H59黄铜方棒,该基底材料表面采用切割工艺切割形成锯齿形波纹表面,锯齿宽0.75mm,深0.2mm,该基底材料表面是与该基底材料表面形状相配套、呈锯齿形波纹的铝膜,铝膜表面是与该铝膜形状相配套、呈锯齿形波纹的铬过渡层的复合碳膜,该复合碳膜是采用磁控溅射在该铝膜表面沉积铬过渡层的同时开启线性离子源并通入碳氢气体而形成的薄膜。
该基底材料表面的复合膜的制备方法如下:
(1)将H59黄铜方棒固定在线切割机台架上,中速切割形成锯齿形波纹表面,锯齿宽0.75mm,深0.2mm,基底样片长宽高为50mm×25mm×2mm;
(2)对基底样片进行除污、除锈处理;
(3)将洁净基底样片放置在磁控溅射装置工件托架上,磁控溅射源为纯度大于等于99.99%的铝靶;
(4)用机械泵抽真空到8Pa左右,然后使用涡轮分子泵抽真空,使得真空室内的真空度达到5×10-4Pa;
(5)用离子源对基底样片表面进行清洗,采用氩气为工作气体,调节离子源工作的真空范围5×10-2Pa,阳极电压为140V,阳极电流0.8A,清洗时间5min;
(6)对基底样片锯齿形波纹化表面进行溅射沉积铝结构层,采用氩气为工作气体,控制工作气压0.5Pa,单位靶面积的溅射功率为2w/cm2,溅射时间2h;
溅射沉积铝膜后,该基底样片表面形貌如图1(a)所示,表明在基底材料的锯齿形波纹表面溅射沉积铝膜后,铝膜形状与该基底材料的锯齿形波纹表面形状相配套,也呈锯齿形波纹状。图1(c)是该沉积铝膜后的基底样片表面SEM微观形貌图,从图中可以看出微米级类松子颗粒及颗粒上纳米级片状结构;
(7)将含有铝结构层的锯齿形波纹化基底样片置于混合线性离子束混合磁控溅射装置的真空室中,磁控溅射源为纯度大于等于99.99%的铬靶,线形离子源为纯度大于等于99.99%乙炔,抽真空至小于等于2.66×10-3Pa;
(8)开启磁控溅射源,在铝结构层上溅射沉积铬过度层,采用氩气为工作气体,气体流量为53sccm,溅射功率为1.2kw,工作电流3A,工件的负偏压设为50V,工作气压0.6Pa,溅射时间10min;
(9)关闭惰性气体,向线性离子束源装置的气体供应通道内通入27sccm乙炔,线性离子束源工作电流0.2A,工作功率为280W,沉积时间60min;
(10)待真空室温度降至室温,打开真空室,取出基底样片。
该基底样片的表面形貌如图1(b)所示,表明在图1(a)所示的表面沉积铝膜的基底样片上沉积含金属过渡层的复合碳膜后,复合碳膜形状与该铝膜的锯齿形波纹表面形状相配套,也呈锯齿形波纹状。图1(d)是该沉积复合碳膜后的基底样片表面SEM微观形貌图,从图中可以看出微米级类松子颗粒及颗粒上纳米级片状结构。
图2是利用接触角仪观察液滴在图1(b)所示的表面具有复合膜的基底样片上时,在不同温度的液滴表面形态图。从图2中可以看到:随着表面温度的升高,波纹化复合膜表面上液滴历经单相蒸发态、核蒸发态、沸腾过度态和膜蒸发态;其中液滴处于核蒸发态时固液界面明显缩小;在当表面温度达到133.5℃时,液滴进入膜蒸发态,即成为Leidenfrsot液滴。此温度激发下成为Leidenfrsot液滴的自驱运动形态如图3所示。
因此,与现有的通常高于200℃的激发温度相比,此种波纹化复合膜明显降低了热表面液滴自驱运动的Leidenfrsot临界激发温度。
实施例2:
本实施例中,基底材料为201不锈钢方棒,该基底材料表面采用切割工艺切割形成锯齿形波纹表面,锯齿宽0.75mm,深0.2mm,该基底材料表面是与该基底材料表面形状相配套、呈锯齿形波纹的铝膜,铝膜表面是与该铝膜形状相配套、呈锯齿形波纹的含钨过渡层的复合碳膜,该复合碳膜是采用磁控溅射在该铝膜表面沉积钨过渡层的同时开启线性离子源并通入碳氢气体而形成的薄膜。
该基底材料表面的复合膜的制备方法如下:
本实施例中,基底材料为201不锈钢方棒,该基底材料表面的可降低自驱动Leidenfrost液滴临界温度的复合膜的制备方法如下:
(1)将201不锈钢方棒固定在线切割机台架上,中速切割形成锯齿形波纹表面,锯齿宽0.75mm,深0.2mm,基底样片长宽高为50mm×25mm×2mm;
(2)对基底样片进行除污、除锈处理;
(3)将洁净基底样片放置在磁控溅射装置工件托架上,磁控溅射源为纯度大于等于99.99%的铝靶;
(4)用机械泵抽真空到8Pa左右,然后使用涡轮分子泵抽真空,使得真空室内的真空度达到5×10-4Pa;
(5)用离子源对基底样片表面进行清洗,采用氩气为工作气体,调节离子源工作的真空范围5×10-2Pa,阳极电压为140V,阳极电流0.8A,清洗时间5min;
(6)对基底样片波纹化表面进行溅射沉积铝结构层,采用氩气为工作气体,控制工作气压0.5Pa,单位靶面积的溅射功率为2w/cm2,溅射时间2h;
溅射沉积铝膜后,该基底样片表面形貌如图1(a)所示,表明在基底材料的锯齿形波纹表面溅射沉积铝膜后,铝膜形状与该基底材料的锯齿形波纹表面形状相配套,也呈锯齿形波纹状。图1(c)是该沉积铝膜后的基底样片表面SEM微观形貌图,从图中可以看出微米级类松子颗粒及颗粒上纳米级片状结构。
(7)将含有铝结构层的波纹化基底样片置于混合线性离子束混合磁控溅射装置的真空室中,磁控溅射源为纯度大于等于99.99%的钨靶,线形离子源为纯度大于等于99.99%乙炔,抽真空至小于等于2.66×10-3Pa;
(8)开启磁控溅射源,在铝结构层上溅射沉积钨过度层,采用氩气为工作气体,气体流量为53sccm,溅射功率为1.2kw,工作电流3A,工件的负偏压设为50V,工作气压0.6Pa,溅射时间10min;
(9)关闭惰性气体,向线性离子束源装置的气体供应通道内通入27sccm乙炔,线性离子束源工作电流0.2A,工作功率为280W,沉积时间60min;
(10)待真空室温度降至室温,打开真空室,取出基体样片。
该基底样片的表面形貌如图1(b)所示,表明在图1(a)所示的表面沉积铝膜的基底样片上沉积含金属过渡层的复合碳膜后,复合碳膜形状与该铝膜的锯齿形波纹表面形状相配套,也呈锯齿形波纹状。图1(d)是该沉积复合碳膜后的基底样片表面SEM微观形貌图,从图中可以看出微米级类松子颗粒及颗粒上纳米级片状结构。
图2是利用接触角仪观察液滴在图1(b)所示的表面具有复合膜的基底样片上时,在不同温度的液滴表面形态图。从图2中可以看到:随着表面温度的升高,波纹化复合膜表面上液滴历经单相蒸发态、核蒸发态、沸腾过度态和膜蒸发态;其中液滴处于核蒸发态时固液界面明显缩小;在当表面温度达到133.5℃时,液滴进入膜蒸发态,即成为Leidenfrsot液滴。此温度激发下成为Leidenfrsot液滴的自驱运动形态如图3所示。
因此,与现有的通常高于200℃的激发温度相比,此种波纹化复合膜明显降低了热表面液滴自驱运动的Leidenfrsot临界激发温度。
以上所述的实施例对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明,应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例,并不用于限制本发明,凡在本发明的原则范围内所做的任何修改和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种可降低自驱动Leidenfrost液滴临界温度的复合膜,该复合膜位于基底材料表面,其特征是:所述的基底材料表面采用切割工艺切割形成锯齿形波纹表面,所述的锯齿宽0.5mm~3mm,深0.1mm~0.5mm;所述的复合膜由位于该基底材料表面并且与该基底材料表面形状相配套、呈锯齿形波纹的铝膜,以及位于该铝膜表面并且与该铝膜形状相配套、呈锯齿形波纹的含金属过渡层的复合碳膜组成,其表面形貌特征为微米级类松子颗粒及颗粒上纳米级片状结构;所述的含金属过渡层的复合碳膜是采用磁控溅射在所述的铝膜表面沉积金属过渡膜的同时开启线性离子源并通入碳氢气体而形成的薄膜。
2.根据权利要求1所述的可降低自驱动Leidenfrost液滴临界温度的复合膜,其特征是:所述的基底材料为铁、铜、铝或其合金材料。
3.根据权利要求1所述的可降低自驱动Leidenfrost液滴临界温度的复合膜,其特征是:所述的金属过渡层为钛、铬或钨。
4.根据权利要求1所述的可降低自驱动Leidenfrost液滴临界温度的复合膜的制备方法,其特征是:包括如下步骤:
步骤1、基底材料表面初始化:
采用线切割工艺,将基底材料表面切割形成锯齿形波纹表面,锯齿宽0.5mm~3mm,深0.1mm~0.5mm,然后清洗去除表面油污,得到洁净的锯齿形波纹表面;
步骤2、磁控溅射制备铝膜:
采用磁控溅射法,在基底材料的锯齿形波纹表面沉积铝膜,磁控溅射装置真空室内本底真空度小于或等于1×10-3Pa,溅射沉积前,用离子源对基底材料表面进行清洗,以惰性气体为工作气体,调节离子源工作的真空范围为1.5×10-2Pa~7.0×10-2Pa,阳极电压为100V~150V,阳极电流0.7A~1.2A,清洗时间5min~10min;然后,调节惰性工作气体压力为0.1Pa~10Pa,单位靶面积的溅射功率为1w/cm2~6w/cm2,进行溅射沉积铝结构层,溅射时间为1h~5h;
步骤3、线性离子束混合磁控溅射法制备含金属过渡层的复合碳膜:
首先,调节惰性工作气体流量为50sccm~60sccm,磁控溅射功率为1kw~1.5kw,工作电流为3A,进行溅射沉积金属过渡层,溅射时间为1min~10min;然后,开启线性离子束源,通入碳氢气体流量25sccm~35sccm,工作电流0.2A,工作功率为280w~320w,同时将工件的负偏压设为50~100V,工作气压设为0.6Pa,沉积时间为10min~60min。
5.根据权利要求4所述的可降低自驱动Leidenfrost液滴临界温度的复合膜的制备方法,其特征是:所述的步骤2中,铝靶纯度大于98%。
6.根据权利要求4所述的可降低自驱动Leidenfrost液滴临界温度的复合膜的制备方法,其特征是:所述的步骤2制备铝膜后,采用紫外光辐照在所述的铝膜表面形成氧化膜,辐射时间为5min~10min,然后采用所述的步骤3制备含金属过渡层的复合碳膜。
7.根据权利要求4所述的可降低自驱动Leidenfrost液滴临界温度的复合膜的制备方法,其特征是:所述的步骤3中,金属靶纯度大于98%。
8.根据权利要求4所述的可降低自驱动Leidenfrost液滴临界温度的复合膜的制备方法,其特征是:所述的步骤3中,碳氢源气体为甲烷或乙炔。
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