CN102392200B - 一种高锆含量的塑性ZrAlFe块体非晶合金及其制备方法 - Google Patents

一种高锆含量的塑性ZrAlFe块体非晶合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高锆含量的塑性ZrAlFe块体非晶合金，该合金的化学成分为ZraAlbFec，其中a的原子百分比为67.5～75，b的原子百分比为5～17.5，c的原子百分比为12.5～22.5，且a+b+c＝100。本发明Zr-Al-Fe块体非晶合金具有(1)热稳定性好，过冷液相区为27～57K；(2)锆的原子百分含量在67.5％以上，增强了该块体非晶合金对多种酸、碱和盐的耐腐蚀性，而且降低了合金的比重；(3)力学生物相容性较好，具有较低的弹性模量，具有良好的塑性，其室温压缩塑性变形量高于50％。因此，该系列非晶合金在结构材料、生物材料和医疗器械等领域具有广阔的应用前景。

Description

一种高锆含量的塑性ZrAlFe块体非晶合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种块体非晶合金材料，更具体地说，是一种具有高锆含量和良好塑性的Zr-Al-Fe系块体非晶合金及其制备方法。
背景技术
非晶合金是组成原子排列不呈周期性和对称性的一类新型合金材料。非晶合金的特殊的微观结构赋予了它们优越的力学、物理及化学性能，使得非晶合金在许多领域具有应用潜力。锆基非晶合金具有高强度、高硬度、高断裂韧性和优异的耐腐蚀性能，因而受到人们广泛的关注和研究，尤其是在结构材料和生物材料领域的应用。锆基非晶合金在模拟人体溶液中具有与传统生物材料相当的极化阻力，具有很高的耐腐蚀性与良好的生物相容性。另外，锆基非晶合金还具有高的弹性极限和较低的弹性模量，如弹性极限为2％左右(医用不锈钢仅为0.3％)，弹性模量为70～100GPa(钛及钛合金为110～125GPa，医用316L不锈钢为200GPa)，比目前常用的医用金属材料更接近自然骨(自然骨的弹性极限约为1％，弹性模量为20～40GPa)，这使得锆基非晶合金在人工关节，股骨头支撑体及牙科种植体等生物医用方面具有广阔的应用前景。
然而，许多锆基非晶合金都含有对人体毒性较大的镍和铜元素，在使用过程中由于腐蚀溶出除了会对人体产生过敏反应外，还存在着致畸、致癌的危险性，严重威胁人体健康。许多国家对日用和医用金属材料中镍含量的限制越来越严格，标准文件中所允许的最高镍含量也越来越少。另外，非晶合金较低的塑性制约了其在结构材料领域的应用。
发明内容
为了降低锆基非晶合金的生物毒性，以及提高非晶合金塑性，本发明开发了一种ZrAlFe块体非晶合金。通过在Zr-Al-Fe系非晶合金中增加锆的含量(锆的原子百分含量在67.5％以上)，来改善非晶合金的塑性，降低其弹性模量，使其具有更好的力学生物相容性；采用Fe元素降低了合金的成本。
本发明是一种高锆含量的塑性ZrAlFe块体非晶合金，该合金由Zr、Al和Fe三种元素组成，所述Zr的原子百分含量在67.5％以上；ZrAlFe块体非晶合金的化学成分为ZraAlbFec，a的原子百分比为67.5～75，b的原子百分比为5～17.5，c的原子百分比为12.5～22.5，且a+b+c＝100。
本发明采用铜模铸造法制备高锆含量的塑性ZrAlFe块体非晶合金，其包括有下列步骤：
步骤一：配料
按ZraAlbFec的名义成分称取各元素，其中锆(Zr)的质量百分比纯度为99.8％；铁(Fe)的质量百分比纯度为99.8％；铝(Al)的质量百分比纯度为99.9％；
步骤二：熔炼制ZraAlbFec母合金
将步骤一称得的所需原料放入真空冶炼炉中；
调节真空冶炼炉的真空室的真空度2×10-3Pa～5×10-3Pa，然后充高纯氩气使真空室的真空度至0.1×105Pa～0.8×105Pa；
经电弧熔炼120～300s后，断弧形成第一合金锭；
翻转第一合金锭，经电弧熔炼120～300s后，断弧形成第二合金锭；
翻转第二合金锭，经电弧熔炼120～300s后，断弧，随炉冷却，取出，制得ZraAlbFec母合金；
步骤三：铜模铸造法制备ZraAlbFec块体非晶合金试样
将步骤二制备得到的ZraAlbFec母合金放入快速凝固感应炉中；
调节感应炉的真空室的真空度2×10-3Pa～5×10-3Pa，然后充高纯氩气使真空室的真空度至0.1×105Pa～0.8×105Pa；
在感应温度1300～1500K下熔炼时间1～3min后喷射入铜模中，并随铜模冷却即制得ZraAlbFec块体非晶合金棒材。
本发明Zr-Al-Fe块体非晶合金的优点在于：
①本发明的Zr-Al-Fe块体非晶合金具有较高的非晶形成能力和热稳定性，具有宽的过冷液相区，过冷液相区为27～57K。
②本发明的Zr-Al-Fe块体非晶合金中锆的原子百分含量在67.5％以上，增强了该块体非晶合金对多种酸、碱和盐的耐腐蚀性，而且降低了合金的比重。
③本发明的Zr-Al-Fe块体非晶合金具有良好的塑性，其室温压缩塑性变形量高于50％，具有较低的模量，力学生物相容性较好。制得的ZraAlbFec块体非晶合金的室温压缩力学性能，屈服强度为1370～1750MPa，弹性极限为2.0％，杨氏模量为70～86GPa，塑性变形量为55～75％。
④本发明的Zr-Al-Fe块体非晶合金组元简单，且不含有对人体毒性较大的镍、钴和铜元素，潜在生物毒性大大降低。制得的ZraAlbFec块体非晶合金的电化学性能，在模拟人体溶液中的开路电位为-350～-150mV，孔蚀电位为200～550mV，钝化区电位为450～750mV，钝化电流密度为10-2A/m2数量级。
附图说明
图1是本发明制得的Zr70Al12.5Fe17.5块体非晶合金、Zr72.5Al10Fe17.5块体非晶合金、Zr75Al7.5Fe17.5块体非晶合金的XRD图谱。
图2是本发明制得的Zr70Al12.5Fe17.5块体非晶合金、Zr72.5Al10Fe17.5块体非晶合金、Zr75Al7.5Fe17.5块体非晶合金的DSC曲线。
图3是本发明制得的Zr70Al12.5Fe17.5块体非晶合金、Zr72.5Al10Fe17.5块体非晶合金、Zr75Al7.5Fe17.5块体非晶合金的室温压缩应力应变曲线。
图4是本发明制得的Zr70Al12.5Fe17.5合金在模拟人体溶液中的阳极极化曲线。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明是一种高锆含量的塑性ZrAlFe块体非晶合金，该合金由Zr、Al和Fe三种元素组成，化学成分为ZraAlbFec，a的原子百分比为67.5～75，b的原子百分比为5～17.5，c的原子百分比为12.5～22.5，且a+b+c＝100。
制备本发明的一种高锆含量的塑性Zr-Al-Fe块体非晶合金包括有下列步骤：
步骤一：配料
按ZraAlbFec的名义成分称取各元素，其中锆(Zr)的质量百分比纯度为99.8％；铁(Fe)的质量百分比纯度为99.8％；铝(Al)的质量百分比纯度为99.9％；
步骤二：熔炼制ZraAlbFec母合金
将步骤一称得的所需原料放入真空冶炼炉中；
调节真空冶炼炉的真空室的真空度2×10-3Pa～5×10-3Pa，然后充高纯氩气使真空室的真空度至0.1×105Pa～0.8×105Pa；
经电弧熔炼120～300s后，断弧形成第一合金锭；
翻转第一合金锭，经电弧熔炼120～300s后，断弧形成第二合金锭；
翻转第二合金锭，经电弧熔炼120～300s后，断弧，随炉冷却，取出，制得ZraAlbFec母合金；
在本发明中，熔炼合金锭的次数可以为3～5次，是为了保证化学成分为ZraAlbFec合金锭内部成分的均匀。
步骤三：铜模铸造法制备ZraAlbFec块体非晶合金试样
将步骤二制备得到的ZraAlbFec母合金放入快速凝固感应炉中；
调节感应炉的真空室的真空度2×10-3Pa～5×10-3Pa，然后充高纯氩气使真空室的真空度至0.1×105Pa～0.8×105Pa；
在感应温度1300～1500K下熔炼时间1～3min后喷射入铜模中，并随铜模冷却即制得ZraAlbFec块体非晶合金棒材。
将铜模铸造制得的ZraAlbFec块体非晶合金棒材截取其纵剖面，进行X射线衍射测试；从铸态圆棒纵剖面截取少量样品，利用差示扫描量热仪(DSC)进行热分析；从圆棒上截取至少5段规格为2mm(直径)×4mm(高度)的非晶合金棒材，利用万能试验机测试其室温静态压缩力学性能(在本发明中，材料的压缩力学性能采用Instron设备测试)；采用电化学工作站测试非晶合金在模拟人体溶液中的阳极极化曲线。
实施例1：
采用铜模铸造法制备直径为1.5mm的Zr70Al12.5Fe17.5块体非晶合金
步骤一：配料
按所Zr70Al12.5Fe17.5的名义成分称取原料；
其中，锆(Zr)的质量百分比纯度为99.8％；铁(Fe)的质量百分比纯度为99.8％；铝(Al)的质量百分比纯度为99.9％；
步骤二：熔炼制Zr70Al12.5Fe17.5母合金
将步骤一称得的原料放入真空熔炼炉中；
调节真空冶炼炉的真空室的真空度5×10-3Pa，然后充高纯氩气使真空室的真空度至0.5×105Pa；
经电弧熔炼240s后，断弧形成第一合金锭；
翻转第一合金锭，经电弧熔炼240s后，断弧形成第二合金锭；
翻转第二合金锭，经电弧熔炼240s后，断弧形成第三合金锭；
翻转第三合金锭，经电弧熔炼240s后，断弧，随炉冷却，取出，制得Zr70Al12.5Fe17.5母合金；
步骤三：制备直径为1.5mm的Zr70Al12.5Fe17.5块体非晶合金
将步骤二制得的母合金放入快速凝固感应炉中；
调节感应炉的真空室的真空度5×10-3Pa，然后充高纯氩气使真空室的真空度至0.5×105Pa；
在感应温度1500K下熔炼时间2min后喷射入铜模中，并随铜模冷却即制得直径1.5mm的Zr70Al12.5Fe17.5块体非晶合金棒材。
步骤四：用X射线衍射法表征块体非晶的结构
将实施例1制得的Zr70Al12.5Fe17.5块体非晶合金棒材截取其其纵剖面，进行X射线衍射测试，其X射线衍射图谱见图1。图中横坐标为2θ角度，纵坐标为衍射强度(intensity)；从衍射图谱中可以看出该样品没有明显的晶化峰，为非晶结构。
步骤五：利用差示扫描量热仪(DSC)进行热分析
将实施例1制得的Zr70Al12.5Fe17.5块体非晶合金棒材截取其心部小块区域，对其进行热分析测试，获得热力学参数。其DSC曲线见图2，图中横坐标为温度(单位K)；纵坐标为热量，向下方向为放热(Exothermic)，其玻璃转化温度(Tg)、晶化温度(TX)、过冷液相区(ΔTX＝TX-Tg)、熔化温度(Tm)、液相线温度(Tt)、约化玻璃转变温度(Trg)等参数列于表1。
步骤六：采用力学性能试验机测试Zr70Al12.5Fe17.5块体非晶合金的室温压缩力学性能，其压缩过程的应力应变曲线如图3所示。图中横坐标为工程应变(EngineeringStrain)，纵坐标为工程应力(Engineering Stress)，可以看出该合金屈服强度为1700MPa，弹性极限为2.0％，杨氏模量为82GPa，塑性变形量为60％。
步骤七：采用电化学工作站测试Zr70Al12.5Fe17.5块体非晶合金在模拟人体溶液中的阳极极化曲线，如图4所示。图中横坐标为电位(Potential)；纵坐标为电流密度(Current Density)，可以看出该合金在模拟人体溶液中的开路电位为-215mV，孔蚀电位为500mV，钝化区电位为715mV，钝化电流密度为10-2A/m2数量级。所述模拟人体溶液(溶剂为去离子水)由8g/L NaCl、0.2g/L KCl、1.15g/L Na2HPO4和0.2g/L KH2PO4组成。
采用实施例1的制备方法制得下表所列化学成分为ZraAlbFec块体非晶态合金的临界尺寸、热力学参数：
实施例2：
该实施例采用铜模铸造法制备直径为1.5mm的Zr72.5Al10Fe17.5块体非晶合金。
步骤一：配料
按Zr72.5Al10Fe17.5的名义成分称取原料；
其中，锆(Zr)的质量百分比纯度为99.8％；铁(Fe)的质量百分比纯度为99.8％；铝(Al)的质量百分比纯度为99.9％；
步骤二：熔炼制Zr72.5Al10Fe17.5母合金
将步骤一称得的原料放入真空熔炼炉中；
调节真空冶炼炉的真空室的真空度3×10-3Pa，然后充高纯氩气使真空室的真空度至0.8×105Pa；
经电弧熔炼300s后，断弧形成第一合金锭；
翻转第一合金锭，经电弧熔炼120s后，断弧形成第二合金锭；
翻转第二合金锭，经电弧熔炼120s后，断弧，随炉冷却，取出，制得Zr72.5Al10Fe17.5母合金；
步骤三：制备直径为1.5mm的Zr72.5Al10Fe17.5块体非晶合金
将步骤二制得的母合金放入快速凝固感应炉中；
调节感应炉的真空室的真空度5×10-3Pa，然后充高纯氩气使真空室的真空度至0.5×105Pa；
在感应温度1350K下熔炼时间3min后喷射入铜模中，并随铜模冷却即制得Zr72.5Al10Fe17.5块体非晶合金棒材。
步骤四：用X射线衍射法表征块体非晶的结构
将实施例2制得的Zr72.5Al10Fe17.5块体非晶合金棒材截取其其纵剖面，进行X射线衍射测试，其X射线衍射图谱见图1。从衍射图谱中可以看出该样品没有明显的晶化峰，为非晶结构。
步骤五：利用差示扫描量热仪(DSC)进行热分析
将实施例2制得的Zr72.5Al10Fe17.5块体非晶合金棒材截取其心部小块区域，对其进行热分析测试，获得热力学参数。其DSC曲线见图2，其玻璃转化温度(Tg)、晶化温度(Tx)、过冷液相区(ΔTx)、熔化温度(Tm)、液相线温度(T1)、约化玻璃转变温度(Trg)等参数列于表1。
步骤六：采用力学性能试验机测试Zr72.5Al10Fe17.5块体非晶合金的室温压缩力学性能，其压缩过程的应力应变曲线如图3所示。可以看出该合金屈服强度为1510MPa，弹性极限为2.0％，杨氏模量为75GPa，塑性变形量大于55％。
步骤七：采用电化学工作站测试Zr72.5Al10Fe17.5块体非晶合金在模拟人体溶液中的阳极极化曲线。可以看出该合金在模拟人体溶液中的开路电位为-250mV，孔蚀电位为470mV，钝化区电位为720mV，钝化电流密度为10-2A/m2数量级。所述模拟人体溶液(溶剂为去离子水)由8g/L NaCl、0.2g/L KCl、1.15g/L Na2HP04和0.2g/L KH2PO4组成。
实施例3：
该实施例采用铜模铸造法制备直径为1mm的Zr75Al7.5Fe17.5块体非晶合金。
步骤一：配料
按Zr75Al7.5Fe17.5的名义成分称取原料；
其中，锆(Zr)的质量百分比纯度为99.8％；铁(Fe)的质量百分比纯度为99.8％；铝(Al)的质量百分比纯度为99.9％；
步骤二：熔炼制Zr75Al7.5Fe17.5母合金
将步骤一称得的原料放入真空熔炼炉中；
调节真空冶炼炉的真空室的真空度4×10-3Pa，然后充高纯氩气使真空室的真空度至0.5×105Pa；
经电弧熔炼180s后，断弧形成第一合金锭；
翻转第一合金锭，经电弧熔炼180s后，断弧形成第二合金锭；
翻转第二合金锭，经电弧熔炼180s后，断弧，随炉冷却，取出，制得Zr75Al7.5Fe17.5母合金；
步骤三：制备直径为1mm的Zr75Al7.5Fe17.5块体非晶合金
将步骤二制得的母合金放入快速凝固感应炉中；
调节感应炉的真空室的真空度5×10-3Pa，然后充高纯氩气使真空室的真空度至0.5×105Pa；
在感应温度1400K下熔炼时间2min后喷射入铜模中，并随铜模冷却即制得直径1mm的Zr75Al7.5Fe17.5块体非晶合金棒材。
步骤四：用X射线衍射法表征块体非晶的结构
将实施例3制得的Zr75Al7.5Fe17.5块体非晶合金棒材截取其其纵剖面，进行X射线衍射测试，其X射线衍射图谱见图1。从衍射图谱中可以看出该样品没有明显的晶化峰，为非晶结构。
步骤五：利用差示扫描量热仪(DSC)进行热分析
将实施例3制得的Zr75Al7.5Fe17.5块体非晶合金棒材截取其心部小块区域，对其进行热分析测试，获得热力学参数。其DSC曲线见图2，其玻璃转化温度(Tg)、晶化温度(Tx)、过冷液相区(ΔTx)、熔化温度(Tm)、液相线温度(T1)、约化玻璃转变温度(Trg)等参数列于表1。
步骤六：采用力学性能试验机测试Zr75Al7.5Fe17.5块体非晶合金的室温压缩力学性能，其压缩过程的应力应变曲线如图3所示。可以看出该合金屈服强度为1390MPa，弹性极限为2.0％，杨氏模量为70GPa，塑性变形量大于65％。
步骤七：采用电化学工作站测试Zr75Al7.5Fe17.5块体非晶合金在模拟人体溶液中的阳极极化曲线。可以看出该合金在模拟人体溶液中的开路电位为-300mV，孔蚀电位为450mV，钝化区电位为750mV，钝化电流密度为10-2A/m2数量级。所述模拟人体溶液(溶剂为去离子水)由8g/L NaCl、0.2g/L KCl、1.15g/L Na2HPO4和0.2g/L KH2PO4组成。

Claims (4)

1.采用铜模铸造法制备一种高锆含量的塑性ZrAlFe块体非晶合金的方法，其特征在于包括有下列步骤：
步骤一：配料
按ZraAlbFec的名义成分称取各元素，其中锆Zr的质量百分比纯度为99.8%；铁Fe的质量百分比纯度为99.8%；铝Al的质量百分比纯度为99.9%；
ZraAlbFec成分中a的原子百分比为67.5～75，b的原子百分比为5～17.5，c的原子百分比为12.5～22.5，且a+b+c=100；
步骤二：熔炼制ZraAlbFec母合金
将步骤一称得的所需原料放入真空冶炼炉中；
调节真空冶炼炉的真空室的真空度2×10－3Pa～5×10－3Pa，然后充高纯氩气使真空室的真空度至0.1×105Pa～0.8×105Pa；
经电弧熔炼120～300s后，断弧形成第一合金锭；
翻转第一合金锭，经电弧熔炼120～300s后，断弧形成第二合金锭；
翻转第二合金锭，经电弧熔炼120～300s后，断弧，随炉冷却，取出，制得ZraAlbFec母合金；
步骤三：铜模铸造法制备ZraAlbFec块体非晶合金试样
将步骤二制备得到的ZraAlbFec母合金放入快速凝固感应炉中；
调节感应炉的真空室的真空度2×10－3Pa～5×10－3Pa，然后充高纯氩气使真空室的真空度至0.1×105Pa～0.8×105Pa；
在感应温度1300～1500K下熔炼时间1～3min后喷射入铜模中，并随铜模冷却即制得ZraAlbFec块体非晶合金棒材。
2.根据权利要求1所述的制备一种高锆含量的塑性ZrAlFe块体非晶合金的方法，其特征在于：制得的ZraAlbFec块体非晶合金的室温压缩力学性能，屈服强度为1370～1750MPa，弹性极限为2.0%，杨氏模量为70～86GPa，塑性变形量为55～75%。
3.根据权利要求1所述的制备一种高锆含量的塑性ZrAlFe块体非晶合金的方法，其特征在于：制得的ZraAlbFec块体非晶合金的电化学性能，在模拟人体溶液中的开路电位为-350～-150mV，孔蚀电位为200～550mV，钝化区电位为450～750mV，钝化电流密度为10-2A/m2数量级。
4.根据权利要求1所述的制备一种高锆含量的塑性ZrAlFe块体非晶合金的方法，其特征在于：制得的ZraAlbFec块体非晶合金的过冷液相区为27～57K。
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