CN102382441A - 光学高透聚碳酸酯材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的光学高透聚碳酸酯材料，按质量百分比计包括以下组分：反应单体有机硅与高纯度氧化镧稀土元素0.6%-0.8%；甘油0.2%-0.4%；反应硅0.1%-0.3%；聚碳酸酯(分子量为24000万-26000万)98.5%-99%。选用9∶1配比的大分子单体有机硅与高纯度氧化镧稀土元素，加入反应釜来反应合成，使其转换成液体活性剂，从而实现纳米键和硅键的有机元素充分结枝并且分布均匀，得到光原子线状分布结构；再将甘油及反应硅按质量比混合后加入液体活性剂进行二次低温反应，从而使其转换成单体高透明液体物；再按质量比选用通用级聚碳酸酯(分子量为24000万-26000万)，加入1％-1.2％比例的单体高透明的液体物，同时加入高速混料机干燥混合；然后再用高性能的双螺杆挤出机复合，把聚合物和聚碳酸酯进行优化、挤出，而制得高性能光学聚碳酸酯树脂。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种聚碳酸酯复合材料，尤其涉及光学高透聚碳酸酯材料及其制备方法。
【背景技术】
资源匮乏、能源紧张已经成为制约全球经济发展的瓶颈，在供电日趋紧张的背景下，世界各国均不约而同地开始了新型节能照明的探索，而LED灯是最被看好的新兴产品。
传统的灯管，包括宅内用灯管都是采用玻璃制成，随着材料工业的不断发展，现在的灯管特别是室内用灯管，通常都是由中性色或微具色彩的聚碳酸脂(PC)作为主料制造，主要原因在于聚碳酸酯具有相当高的玻璃化温度和高透可见光范围内的光透折射率。聚碳酸酯作为一种热塑性工程塑料，具有优良的物理机械性能，其耐冲击性优异，拉伸强度、弯曲强度、压缩强度高；蠕变性小，尺寸稳定，具有良好的耐热性和耐低温性，在较宽的温度范围内具有稳定的力学性能、尺寸稳定性、电性能和阻燃性，可在-60～120℃下长期使用；尤其是聚碳酸酯的光折变、光波导、非线性光学、光学纤维、梯波折射率、穿透率、紫外光及红外光等都得到了迅速发展，由于其质中和、抗冲击高、易成型加工、可染色及优异的光学性能，已逐渐取代了无机光学材料在光盘、光纤、建材、汽车、飞机镜片、LED精密透镜和反射深层产品上的应用；聚碳酸酯(PC)分子链刚性大，树脂熔体粘度大，吸水率小，收缩率小，但不耐紫外光，不耐强碱、氧化性酸及胺、酮类，溶于氧化烃类和芳香族溶剂，长期在水中易引起水解和开裂，容易产生应力开裂，抗溶剂性差，耐磨性欠佳。
人们对聚合物光学PC材料科技含量及性能的要求也越来越高，在其作为制造灯管尤其足室内用灯管的材料使用时，必须对其进行改性，以进一步提高其透光度、分散性、耐温性、以及力学性能和物理性能。
【发明内容】
本发明的第一目的是提供一种高透光度、耐老化、表面耐括伤、力学性能好、抗静电、能与有机硅结合的光学高透聚碳酸酯材料。
本发明的第二目的是提供一种高透光度、耐老化、表面耐括伤、力学性能好、抗静电、能与有机硅结合的光学高透聚碳酸酯材料的制备方法。
为了实现上述第一目的，采用以下技术方案：
本发明所述光学高透聚碳酸酯材料，按质量百分比计包括以下组分：
其中，反应单体有机硅与高纯度氧化镧稀土元素混合比例为9∶1。进一步的技术方案，该聚碳酸酯材料包括如下质量百分比的组分：
其中，反应单体有机硅与高纯度氧化镧稀土元素混合比例为9∶1。
为了实现上述第二目的，采用以下技术方案：
本发明所述的光学高透聚碳酸酯材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)首先，按9∶1配比将大分子反应单体有机硅与高纯度氧化镧稀土元素混合，按质量比的加入反应釜中，反应釜设定的温度在400-800℃之间进行反应，反应时间为6小时，控制反应物在800℃高温反应成纳米级状态，粒径控制为3nm-8nm(纳米)，从而实现纳米健与硅健的有机元素充分结枝并且分散均匀，得到光原子线状优化结构，使其非活性剂转换成液体活性剂；
(2)然后，将甘油及反应硅按质量比混合后，加入到反应釜中，与大分子反应单体有机硅和稀土元素等非活性剂转换成的液体活性剂一起进行二次低温反应，反应釜设定的温度为150℃～200℃，得到高透明单体液态状物体；
(3)将反应得到的高透明液态状物体添加到聚碳酸酯树脂中，同时加入高速混料机进行高速加热、搅拌，设定温度在110℃～120℃，设定转速为1000～1500r/min，设定混合时间为60分钟，使其得到充分干燥混合；
(4)将混合物加入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机设定的工作温度为250℃～280℃，螺杆转速为150r/min～300r/min，将混合物经双螺杆挤出机塑化、挤压、输送、排气、复合、抽真空、挤出、冷却、造粒，得到高性能光学高透聚碳酸酯材料。
本发明的优点：
在制备过程中，反应釜中严格控制反应物在800℃高温反应成纳米级，粒径控制为3nm-8nm(纳米)，使其转换成液体活性剂，从而实现纳米健与硅健的有机元素充分结枝并且分散均匀，得到光原子线状优化结构，然后，将甘油及反应硅按质量比混合后，加入到反应釜中，与转换成的液体活性剂一起进行二次低温反应，此时设定反应釜的温度为150℃～200℃，从而使其转换成高透明单体液体物。
紧接着选用通用级聚碳酸酯(分子量为24000万-26000万)，加入1％-1.5％比例的高透明单体的液体物，同时加入高速混料机干燥混合，温度设定在120℃，转速设定1400r/min，时间为60分钟；然后加入混合物再用高性能双螺杆挤出机复合，温度设定在260-270℃，把聚合物和聚碳酸酯进行优化、挤出，而制得高性能光学聚碳酸酯树脂，与此同时使聚碳酸酯树脂的光学性能达到透光率为99.2％(厚度为0.3-0.5mm)，使远红外光谱达到25-1000微米，实现对物质自发射或受温度激发射的热量传递，可得到红外发射光谱的性能，使制品见光能迅速把光源内的热能通过红外光来排放的技术原理，并达到耐老化、表面耐括伤，抗静电，能与有机硅结合等优越性能。
【具体实施方式】
下面结合实施例对本发明做进一步的描述：
本发明选用9∶1配比的大分子单体有机硅与高纯度氧化镧稀土元素，加入反应釜来反应合成，反应釜设定温度在400-800℃之间进行优化反应，反应时间为6小时，在制备中严格控制物料在800℃高温反应成纳米级状态，粒径控制为3nm-8nm(纳米)，使其转换成液体活性剂，从而实现纳米键和硅键的有机元素充分结枝并且分散均匀，得到光原子线状分布结构；再将甘油及反应硅按质量比混合后加入液体活性剂进行二次低温反应，从而使其转换成单体高透明液体物。
再按质量比选用通用级聚碳酸酯(分子量为24000万-26000万)，加入1％-1.2％比例的单体高透明的液体物，同时加入高速混料机干燥混合，温度设定在120℃，转速设定1400r/min，时间为60分钟；然后加入混合物再用高性能的双螺杆挤出机复合，温度设定在260-270℃，把聚合物和聚碳酸酯进行优化、挤出，而制得高性能光学聚碳酸酯树脂。
其性能如下表：
实施例1：
(1)首先，按9∶1配比将0.65kg的大分子反应单体有机硅与高纯度氧化镧稀土元素混合，加入反应釜中，反应时间为6小时，控制反应物在800℃高温反应成纳米级状态，粒径控制为3nm-8nm(纳米)，从而实现纳米健与硅健的有机元素充分结枝并且分布均匀，得到光原子线状优化结构，使其非活性剂转换成液体活性剂。
(2)然后，将0.25kg的甘油及0.1kg的反应硅混合后，加入到反应釜中，与大分子反应单体有机硅和稀土元素等非活性剂转换成的液体活性剂一起进行二次低温反应，反应釜设定的温度为170℃，得到高透明单体液态状物体。
(3)将反应得到的高透明液态状物体添加到99kg的聚碳酸酯树脂中，同时加入高速混料机进行高速加热、搅拌，温度设定在115℃，转速设定为1300r/min，设定混合时间为60分钟，使其得到充分干燥混合。
(4)将混合物放入双螺杆挤出机中，设定温度为260℃，螺杆转速200r/min，将混合物经双螺杆塑化、复合、挤压、输送、排气、抽真空、挤出、冷却、造粒，得到高性能光学高透聚碳酸酯材料。其性能见下表1。
表1
实施例2：
(1)首先，按9∶1配比将0.7kg的大分子反应单体有机硅与高纯度氧化镧稀土元素混合，放入反应釜中，反应时间为6小时，控制反应物在800℃高温反应成纳米级，粒径控制为3nm-8nm，从而实现纳米健与硅健的有机元素充分结枝并且分布均匀，得到光原子线状优化结构，使其转换成液体活性剂。
(2)然后，将0.2kg的甘油及0.1kg的反应硅混合后，加入到反应釜中，与大分子反应单体有机硅和稀土元素等非活性剂转换成的液体活性剂一起进行二次低温反应，反应釜设定的温度为180℃，得到高透明单体液态状物体。
(3)将反应得到的高透明液态状物体添加到99kg的聚碳酸酯树脂中，同时加入高速混料机进行高速加热、搅拌，温度设定在120℃，转速设定为1400r/min，设定混合时间为60分钟，使其得到充分干燥混合。
(4)将混合物放入双螺杆挤出机中，设定温度为280℃，螺杆转速250r/min，将混合物经双螺杆塑化、复合、挤压、输送、排气、抽真空、挤出、冷却、造粒，得到高性能光学高透聚碳酸酯材料。其性能见下表2。
表2
实施例3：
(1)首先，按9∶1配比将0.78kg的大分子反应单体有机硅与高纯度氧化镧稀土元素混合，放入反应釜中，反应时间为6小时，控制反应物在800℃高温反应成纳米级状态，粒径控制为3nm-8nm(纳米)，从而实现纳米健与硅健的有机元素充分结枝并且分布均匀，得到光原子线状优化结构，使其非活性剂转换成液体活性剂。
(2)然后，将0.4kg的甘油及0.3kg的反应硅混合后，加入到反应釜中，与大分子反应单体有机硅和稀土元素等非活性剂转换成的液体活性剂一起进行二次低温反应，反应釜设定的温度为190℃，得到高透明单体液态状物体。
(3)将反应得到的高透明液态状物体添加到98.52kg的聚碳酸酯树脂中，同时加入高速混料机进行高速加热、搅拌，温度设定在115℃，转速设定为1500r/min，设定混合时间为60分钟，使其得到充分干燥混合。
(4)将混合物放入双螺杆挤出机中，设定温度为270℃，螺杆转速260r/min，将混合物经双螺杆塑化、复合、挤压、输送、排气、抽真空、挤出、冷却、造粒，得到高性能光学高透聚碳酸酯材料。其性能见下表3。
表3
实施例4：
(1)首先，按9∶1配比将0.8kg的大分子反应单体有机硅与高纯度氧化镧稀土元素混合，放入反应釜中，反应时间为6小时，控制反应物在800℃高温反应成纳米级状态，粒径控制为3nm-8nm(纳米)，从而实现纳米健与硅健的有机元素充分结枝并且分布均匀，得到光原子线状优化结构，使其非活性剂转换成液体活性剂。
(2)然后，将0.3kg的甘油及0.3kg的反应硅混合后，加入到反应釜中，与大分子反应单体有机硅和稀土元素等非活性剂转换成的液体活性剂一起进行二次低温反应，反应釜设定的温度为200℃，得到高透明单体液态状物体。
(3)将反应得到的高透明液态状物体添加到98.6kg的聚碳酸酯树脂中，同时加入高速混料机进行高速加热、搅拌，温度设定在110℃，转速设定为1300r/min，设定混合时间为60分钟，使其得到充分干燥混合。
(4)将混合物放入双螺杆挤出机中，设定温度为250℃，螺杆转速300r/min，将混合物经双螺杆塑化、复合、挤压、输送、排气、抽真空、挤出、冷却、造粒，得到高性能光学高透聚碳酸酯材料。其性能见下表4。
表4
实施例5：
(1)首先，按9∶1配比将0.7kg的大分子反应单体有机硅与高纯度氧化镧稀土元素混合，放入反应釜中，反应时间为6小时，控制反应物在800℃高温反应成纳米级状态，粒径控制为3nm-8nm(纳米)，从而实现纳米健与硅健的有机元素充分结枝并且分布均匀，得到光原子线状优化结构，使其非活性剂转换成液体活性剂。
(2)然后，将0.3kg的甘油及0.3kg的反应硅混合后，加入到反应釜中，与大分子反应单体有机硅和稀土元素等非活性剂转换成的液体活性剂一起进行二次低温反应，反应釜设定的温度为200℃，得到高透明单体液态状物体。
(3)将反应得到的高透明液态状物体添加到98.6kg的聚碳酸酯树脂中，同时加入高速混料机进行高速加热、搅拌，温度设定在120℃，转速设定为1500r/min，设定混合时间为60分钟，使其得到充分干燥混合。
(4)将混合物放入双螺杆挤出机中，设定温度为270℃，螺杆转速150r/min，将混合物经双螺杆塑化、复合、挤压、输送、排气、抽真空、挤出、冷却、造粒，得到高性能光学高透聚碳酸酯材料。其性能见下表5。
表5
实施例6：
(1)首先，按9∶1配比将0.65kg的大分子反应单体有机硅与高纯度氧化镧稀土元素混合，放入反应釜中，反应时间为6小时，控制反应物在800℃高温反应成纳米级状态，粒径控制为3nm-8nm(纳米)，从而实现纳米健与硅健的有机元素充分结枝并且分布均匀，得到光原子线状优化结构，使其非活性剂转换成液体活性剂。
(2)然后，将0.3kg的甘油及0.3kg的反应硅混合后，加入到反应釜中，与大分子反应单体有机硅和稀土元素等非活性剂转换成的液体活性剂一起进行二次低温反应，反应釜设定的温度为190℃，得到高透明单体液态状物体。
(3)将反应得到的高透明液态状物体添加到98.8kg的聚碳酸酯树脂中，同时加入高速混料机进行高速加热、搅拌，温度设定在110℃，转速设定为1200r/min，设定混合时间为60分钟，使其得到充分干燥混合。
(4)将混合物放入双螺杆挤出机中，设定温度为280℃，螺杆转速250r/min，将混合物经双螺杆塑化、复合、挤压、输送、排气、抽真空、挤出、冷却、造粒，得到高性能光学高透聚碳酸酯材料。其性能见下表6。
表6
实施例7：
(1)首先，按9∶1配比将0.75kg的大分子反应单体有机硅与高纯度氧化镧稀土元素混合，放入反应釜中，反应时间为6小时，控制反应物在800℃高温反应成纳米级状态，粒径控制为3nm-8nm(纳米)，从而实现纳米健与硅健的有机元素充分结枝并且分布均匀，得到光原子线状优化结构，使其非活性剂转换成液体活性剂。
(2)然后，将0.25kg的甘油及0.2kg的反应硅混合后，加入到反应釜中，与大分子反应单体有机硅和稀土元素等非活性剂转换成的液体活性剂一起进行二次低温反应，反应釜设定的温度为190℃，得到高透明单体液态状物体。
(3)将反应得到的高透明液态状物体添加到98.8kg的聚碳酸酯树脂中，同时加入高速混料机进行高速加热、搅拌，温度设定在110℃，转速设定为1000r/min，设定混合时间为60分钟，使其得到充分干燥混合。
(4)将混合物放入双螺杆挤出机中，设定温度为260℃，螺杆转速200r/min，将混合物经双螺杆塑化、复合、挤压、输送、排气、抽真空、挤出、冷却、造粒，得到高性能光学高透聚碳酸酯材料。其性能见下表7。
表7
实施例8：
(1)首先，按9∶1配比将0.8kg的大分子反应单体有机硅与高纯度氧化镧稀土元素混合，放入反应釜中，反应时间为6小时，控制反应物在800℃高温反应成纳米级状态，粒径控制为3nm-8nm(纳米)，从而实现纳米健与硅健的有机元素充分结枝并且分布均匀，得到光原子线状优化结构，使其非活性剂转换成液体活性剂。
(2)然后，将0.2kg的甘油及0.1kg的反应硅混合后，加入到反应釜中，与大分子反应单体有机硅和稀土元素等非活性剂转换成的液体活性剂一起进行二次低温反应，反应釜设定的温度为160℃，得到高透明单体液态状物体。
(3)将反应得到的高透明液态状物体添加到98.9kg的聚碳酸酯树脂中，同时加入高速混料机进行高速加热、搅拌，温度设定在120℃，转速设定为1400r/min，设定混合时间为60分钟，使其得到充分干燥混合。
(4)将混合物放入双螺杆挤出机中，设定温度为280℃，螺杆转速300r/min，将混合物经双螺杆塑化、复合、挤压、输送、排气、抽真空、挤出、冷却、造粒，得到高性能光学高透聚碳酸酯材料。其性能见下表8。
表8
上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，不脱离本发明精神和范围的任何修改或局部替换，应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (3)
1.光学高透聚碳酸酯材料，其特征在于，按质量百分比计包括以下组分：
其中，反应单体有机硅与高纯度氧化镧稀土元素混合比例为9∶1。
2.根据权利要求1所述的光学高透聚碳酸酯材料，其特征在于，该聚碳酸酯材料包括如下质量百分比的组分：
其中，反应单体有机硅与高纯度氧化镧稀土元素混合比例为9∶1。
3.光学高透聚碳酸酯材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)首先，按9∶1配比将大分子反应单体有机硅与高纯度氧化镧稀土元素混合，按质量比的加入反应釜中，反应釜设定温度在400-800℃之间进行反应，反应时间为6小时，控制反应物在800℃高温反应成纳米级状态，粒径控制为3nm-8nm(纳米)，从而实现纳米健与硅健的有机元素充分结枝并且分散均匀，得到光原子线状优化的结构，使其非活性剂转换成液体活性剂；
(2)然后，将甘油及反应硅按质量比混合后，加入到反应釜中，与大分子反应单体有机硅和稀土元素等非活性剂转换成的液体活性剂一起进行二次低温反应，反应釜设定温度为150℃～200℃，得到高透明单体液态状物体；
(3)将反应得到的高透明单体液态状物体添加到聚碳酸酯树脂中，同时加入高速混料机进行高速加热、搅拌，设定温度在110℃～120℃，设定转速为1000～1500r/min，设定混合时间为60分钟，使其得到充分干燥混合；
(4)将混合物加入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机设定的工作温度为250℃～280℃，螺杆转速为150r/min～300r/min，将混合物料经双螺杆挤出机塑化、挤压、输送、排气、复合、抽真空、挤出、冷却、造粒，得到高性能光学高透聚碳酸酯材料。
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| US10053533B1 (en) | 2017-04-13 | 2018-08-21 | Presidium Usa, Inc. | Oligomeric polyol compositions |
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120321 |