CN102363843A - 一种提纯汞的装置及其方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种提纯汞的装置及方法，所述提纯汞的装置，包括在密闭外壳的内壁上安装的固定臂，密闭外壳上设有气嘴，在固定臂上固定有绝热杯，在绝热杯内设有提纯坩埚，在提纯坩埚的外壁与绝热杯的内壁之间设有制冷材料，在提纯坩埚的下方设有坩埚升降机构，坩埚升降机构上设有升降杆，升降杆的顶端与提纯坩埚的底端相抵；在提纯坩埚内插接有引出管，引出管的顶端与引出管升降机构相连，在引出管的中段连接有连接软管，连接软管的另一端与吸汞管道连接，吸汞管道的另一端连接有盛汞瓶，盛汞瓶上设有抽气接口。本发明中利用坩埚下降法，相比于现有的真空蒸馏、酸碱洗等提纯技术，具有提纯效果好、设备方法简单、成本低等优点。

Description

一种提纯汞的装置及其方法

技术领域

本发明公开了一种提纯汞的装置，本发明还公开了一种提纯汞的方法。

背景技术

汞为银白色液态金属，常称为“水银”，是自然界在常温下呈液态存在的唯一金属。汞的密度大(13.6g/cm³)，熔点低(-38.87℃)，沸点亦仅357℃，在化工、电器、仪表、医药、冶金、军工和新技术领域都有重要用途。

汞是制备重要红外半导体材料MCT的原料之一，目前，国内外是将汞和碲、镉制成Hg_1-xCd_xTe(MCT)晶体，然后做成MCT红外探测器，如卫星、导弹以及各类红外遥感系统。随着器件性能水平的不断提高，器件对材料的纯度要求也越来越高，尤其是甚长波碲镉汞器件和单光子的雪崩型器件，为了提高结阻抗，增大反向击穿电压，对材料纯度的要求更高，而在碲镉汞的三种原材料中，市售的原料汞纯度相对较低，且汞在室温下是液体材料，比较容易氧化和受玷污。

荧光灯因具有良好的光输出、光输出持久性、颜色的多样性以及较长的使用寿命等许多其他光源无法匹敌的优点，而成为最主要的人造光源，是照明光源的理想选择。荧光灯是是利用低气压的汞蒸气在放电过程中辐射紫外线，从而使荧光粉发出可见光的原理发光。故当充入的汞的纯度不够，在荧光灯启辉点燃过程中，会释放杂相杂质Cu、Ni、Zn、Pb、Fe、Ca等。这些杂相杂质第一种情况是：沉积于灯管内荧光粉表面上，使管壁黑化影响光通量输出而产生光衰。第二种情况是：与金属汞进行理化作用，生成金属汞齐，不断地消耗金属汞。在达到一定程度后，必会影响节能荧光灯管内的饱和汞蒸汽压，影响光致发光物理过程中的光激发能量，严重影响光通量输出，导致光衰严重。第三种情况是：与氧(O₂)化合生成氧化物粒子，均会沉积于灯管内荧光粉表面上，使管壁黑化影响光通量输出而产生光衰。

发明内容

本发明的目的之一是克服现有技术中存在的不足，提供一种可以制备高纯汞、结构简单、操作方便的提纯汞的装置。

本发明的另一目的是提供一种提纯汞的方法。

按照本发明提供的技术方案，所述提纯汞的装置，包括在密闭外壳的内壁上安装的固定臂，密闭外壳上设有气嘴，在固定臂上固定有绝热杯，在绝热杯内设有提纯坩埚，在提纯坩埚的外壁与绝热杯的内壁之间设有制冷材料，在提纯坩埚的下方设有坩埚升降机构，坩埚升降机构上设有升降杆，升降杆的顶端与提纯坩埚的底端相抵；在提纯坩埚内插接有引出管，引出管的顶端与引出管升降机构相连，在引出管的中段连接有连接软管，连接软管的另一端与吸汞管道连接，吸汞管道的另一端连接有盛汞瓶，盛汞瓶上设有抽气接口。

在升降杆的顶端固定有绝热底托，绝热底托与提纯坩埚的底端面相抵。

一种提纯汞的方法包括如下步骤：

a、在密闭外壳内安装好固定臂，在固定臂上安装好绝热杯，在绝热杯内放置好制冷材料，将提纯坩埚放入密闭外壳内，提纯坩埚的外壁与制冷材料接触；

b、在密闭外壳外安装好引出管升降机构，引出管升降机构上安装好引出管，引出管的底端插入提纯坩埚内，在引出管的中段上连接好连接软管，连接软管的另一端上连接好吸汞管道，吸汞管道的另一端连接好盛汞瓶；

c、往提纯坩埚内加入待提纯汞液；

d、通过密闭外壳上的真空气嘴尽量抽去密闭外壳内的空气，通过气嘴往密闭外壳内送入惰性气体，使得密闭外壳内为惰性气体环境，密闭外壳的气压控制在1.02～1.1个大气压；

e、通过坩埚升降机构使得提纯坩埚向下运动进入制冷材料内，提纯坩埚向下运动速度控制在10～30mm/h，控制制冷材料的温度为-50～-80℃，静置后，提纯坩埚内的待提纯汞液会分为上下两层，上层为液体，下层为固体；

f、控制引出管升降机构，使得引出管插入提纯坩埚内的上层液体底部；

g、盛汞瓶上的抽气接口接抽气泵，在负压作用下，提纯坩埚内的上层液体全部通过引出管、连接软管与吸汞管道进入盛汞瓶内，下层固体继续留在提纯坩埚内；

h、通过坩埚升降机构使得提纯坩埚向上运动脱离制冷材料，使得继续留在提纯坩埚内的下层固体融化为液体；

如有需要，则重复e到h的步骤一次或者一次以上，提纯汞的方法结束，得到纯度提高的汞。

步骤b中所述的惰性气体为氮气。

本发明的装置具有结构简单、操作方便等优点。

本发明的方法取得的有益效果是：

1、本发明利用坩埚下降法，液态汞缓慢定向凝固的方法进行提纯，可有效去除分凝系数小的杂质元素，经过多次提纯，从而制备出6N以上的高纯汞。相比于现有的真空蒸馏、酸碱洗等提纯技术，具有提纯效果好、设备方法简单、成本低等优点，

2、本发明提纯过程中将杂质富集的坩埚顶部的液态汞吸出，在室温下将汞铸锭融化，从而实现了多次提纯的目的，同时有效地降低了成本。

3、本发明整个提纯过程均处于惰性气氛保护状态下，避免了汞的氧化和在此过程中受到污染。

4、可根据纯度要求确定汞的提纯次数。

附图说明

图1是本发明的整体结构示意图。

具体实施方式

下面结合具体附图和实施例对本发明作进一步说明。

如图所示，本发明主要由引出管升降机构1、坩埚升降机构2、升降杆3、密闭外壳4、绝热杯5、制冷材料6、固定臂7、连接软管8、引出管9、吸汞管道10、提纯坩埚11、绝热底托12与盛汞瓶13等部件构成。

该提纯汞的装置，包括在密闭外壳4的内壁上安装的固定臂7，密闭外壳4上设有气嘴，在固定臂7上固定有绝热杯5，在绝热杯5内设有提纯坩埚11，在提纯坩埚11的外壁与绝热杯5的内壁之间设有制冷材料6，在提纯坩埚11的下方设有坩埚升降机构2，坩埚升降机构2上设有升降杆3，升降杆3的顶端与坩埚提纯坩埚11的底端相抵；在提纯坩埚11内插接有引出管9，引出管9的顶端与引出管升降机构1相连，在引出管9的中段连接有连接软管8，连接软管8的另一端与吸汞管道10连接，吸汞管道10的另一端连接有盛汞瓶13，盛汞瓶13上设有抽气接口。

在升降杆3的顶端固定有绝热底托12，绝热底托12与提纯坩埚11的底端面相抵。

本发明中坩埚升降机构2为气缸、油缸等动力机构。

实施例1

a、在密闭外壳4内安装好固定臂7，在固定臂7上安装好绝热杯5，在绝热杯5内放置好制冷材料，将提纯坩埚11放入密闭外壳内，提纯坩埚11的外壁与制冷材料6接触；所述制冷材料：现用的是干冰，也可以用液氮或压缩空气；

b、在密闭外壳4外安装好引出管升降机构1，引出管升降机构1上安装好引出管9，引出管9的底端插入提纯坩埚11内，在引出管9的中段上连接好连接软管8，连接软管8的另一端上连接好吸汞管道10，吸汞管道10的另一端连接好盛汞瓶13；

c、往提纯坩埚11内加入5kg纯度等级为4N的待提纯汞液；

d、通过密闭外壳4上的气嘴尽量抽去密闭外壳4内的空气，通过气嘴往密闭外壳4内送入惰性气体，使得密闭外壳4内为惰性气体环境，密闭外壳4的气压控制在1.02个大气压；

e、通过坩埚升降机构2使得提纯坩埚11缓慢向下运动进入制冷材料6内，提纯坩埚11的下降速度为10mm/h，控制制冷材料6的温度为-80℃，静置后，提纯坩埚11内的待提纯汞液会分为上下两层，上层为液体，下层为固体；

f、控制引出管升降机构1，使得引出管9插入提纯坩埚11内的上层液体底部；

g、盛汞瓶13上的抽气接口接抽气泵，在负压作用下，提纯坩埚11内的上层液体全部通过引出管9、连接软管8与吸汞管道10进入盛汞瓶13内，下层固体继续留在提纯坩埚11内；

h、通过坩埚升降机构2使得提纯坩埚11向上运动脱离制冷材料6，使得继续留在提纯坩埚11内的下层固体融化为液体；

重复e到h的步骤两次，提纯汞的方法结束，得到纯度为6N的汞，每次杂质去除率80％。

实施例2

a、在密闭外壳4内安装好固定臂7，在固定臂7上安装好绝热杯5，在绝热杯5内放置好制冷材料，将提纯坩埚11放入密闭外壳内，提纯坩埚11的外壁与制冷材料6接触；现用的是干冰，也可以用液氮或压缩空气；

b、在密闭外壳4外安装好引出管升降机构1，引出管升降机构1上安装好引出管9，引出管9的底端插入提纯坩埚11内，在引出管9的中段上连接好连接软管8，连接软管8的另一端上连接好吸汞管道10，吸汞管道10的另一端连接好盛汞瓶13；

c、往提纯坩埚11内加入5kg纯度等级为4N的待提纯汞液；

d、通过密闭外壳4上的气嘴尽量抽去密闭外壳4内的空气，通过气嘴往密闭外壳4内送入惰性气体，使得密闭外壳4内为惰性气体环境，密闭外壳4的气压控制在1.10个大气压；

e、通过坩埚升降机构2使得提纯坩埚11缓慢向下运动进入制冷材料6内，提纯坩埚11的下降速度为20mm/h，控制制冷材料6的温度为-50℃，静置后，提纯坩埚11内的待提纯汞液会分为上下两层，上层为液体，下层为固体；

f、控制引出管升降机构1，使得引出管9插入提纯坩埚11内的上层液体底部；

g、盛汞瓶13上的抽气接口接抽气泵，在负压作用下，提纯坩埚11内的上层液体全部通过引出管9、连接软管8与吸汞管道10进入盛汞瓶13内，下层固体继续留在提纯坩埚11内；

h、通过坩埚升降机构2使得提纯坩埚11向上运动脱离制冷材料6，使得继续留在提纯坩埚11内的下层固体融化为液体；

重复e到h的步骤三次，提纯汞的方法结束，得到纯度为6N的汞，每次杂质去除率70％。

实施例3

a、在密闭外壳4内安装好固定臂7，在固定臂7上安装好绝热杯5，在绝热杯5内放置好制冷材料，将提纯坩埚11放入密闭外壳内，提纯坩埚11的外壁与制冷材料6接触；现用的是干冰，也可以用液氮或压缩空气；

b、在密闭外壳4外安装好引出管升降机构1，引出管升降机构1上安装好引出管9，引出管9的底端插入提纯坩埚11内，在引出管9的中段上连接好连接软管8，连接软管8的另一端上连接好吸汞管道10，吸汞管道10的另一端连接好盛汞瓶13；

c、往提纯坩埚11内加入5kg纯度等级为4N的待提纯汞液；

d、通过密闭外壳4上的气嘴尽量抽去密闭外壳4内的空气，通过气嘴往密闭外壳4内送入惰性气体，使得密闭外壳4内为惰性气体环境，密闭外壳4的气压控制在1.05个大气压；

e、通过坩埚升降机构2使得提纯坩埚11缓慢向下运动进入制冷材料6内，提纯坩埚11的下降速度为30mm/h，控制制冷材料6的温度为-65℃，静置后，提纯坩埚11内的待提纯汞液会分为上下两层，上层为液体，下层为固体；

f、控制引出管升降机构1，使得引出管9插入提纯坩埚11内的上层液体底部；

g、盛汞瓶13上的抽气接口接抽气泵，在负压作用下，提纯坩埚11内的上层液体全部通过引出管9、连接软管8与吸汞管道10进入盛汞瓶13内，下层固体继续留在提纯坩埚11内；

h、通过坩埚升降机构2使得提纯坩埚11向上运动脱离制冷材料6，使得继续留在提纯坩埚11内的下层固体融化为液体；

重复e到h的步骤四次，提纯汞的方法结束，得到纯度为6N的汞，杂质去除率65％。

Claims (4)

1. 一种提纯汞的装置，其特征是：包括在密闭外壳（4）的内壁上安装的固定臂（7），密闭外壳（4）上设有气嘴，在固定臂（7）上固定有绝热杯（5），在绝热杯（5）内设有提纯坩埚（11），在提纯坩埚（11）的外壁与绝热杯（5）的内壁之间设有制冷材料（6），在提纯坩埚（11）的下方设有坩埚升降机构（2），坩埚升降机构（2）上设有升降杆（3），升降杆（3）的顶端与提纯坩埚（11）的底端相抵；在提纯坩埚（11）内插接有引出管（9），引出管（9）的顶端与引出管升降机构（1）相连，在引出管（9）的中段连接有连接软管（8），连接软管（8）的另一端与吸汞管道（10）连接，吸汞管道（10）的另一端连接有盛汞瓶（13），盛汞瓶（13）上设有抽气接口。

2.如权利要求1所述的提纯汞的装置，其特征是：在升降杆（3）的顶端固定有绝热底托（12），绝热底托（12）与提纯坩埚（11）的底端面相抵。

3.一种提纯汞的方法，其特征是该方法包括如下步骤：

a、在密闭外壳内安装好固定臂，在固定臂上安装好绝热杯，在绝热杯内放置好制冷材料，将提纯坩埚放入密闭外壳内，提纯坩埚的外壁与制冷材料接触；

b、在密闭外壳外安装好引出管升降机构，引出管升降机构上安装好引出管，引出管的底端插入提纯坩埚内，在引出管的中段上连接好连接软管，连接软管的另一端上连接好吸汞管道，吸汞管道的另一端连接好盛汞瓶；

c、往提纯坩埚内加入待提纯汞液；

d、通过密闭外壳上的真空气嘴尽量抽去密闭外壳内的空气，通过气嘴往密闭外壳内送入惰性气体，使得密闭外壳内为惰性气体环境，密闭外壳的气压控制在1.02~1.1个大气压；

e、通过坩埚升降机构使得提纯坩埚向下运动进入制冷材料内，提纯坩埚向下运动速度控制在10~30mm/h，控制制冷材料的温度为-50~-80℃，静置后，提纯坩埚内的待提纯汞液会分为上下两层，上层为液体，下层为固体；

f、控制引出管升降机构，使得引出管插入提纯坩埚内的上层液体底部；

g、盛汞瓶上的抽气接口接抽气泵，在负压作用下，提纯坩埚内的上层液体全部通过引出管、连接软管与吸汞管道进入盛汞瓶内，下层固体继续留在提纯坩埚内；

h、通过坩埚升降机构使得提纯坩埚向上运动脱离制冷材料，使得继续留在提纯坩埚内的下层固体融化为液体；

如有需要，则重复e到h的步骤一次或者一次以上，提纯汞的方法结束，得到纯度提高的汞。

4.如权利要求4所述的一种提纯汞的方法，其特征是：步骤b中所述的惰性气体为氮气。

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