CN102356852A - 提高豆渣中水溶性膳食纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高豆渣中水溶性膳食纤维的方法，包括下述步骤：将豆渣清洗，干燥，粉碎，再将豆渣粉与柠檬酸及水混合，然后添加碳酸氢钠，混合均匀，送入到挤压机，挤压，收集出料，干燥；所述柠檬酸与豆渣粉的重量比不小于5：100；所述水与豆渣粉的重量比为30~40：100；所述碳酸氢钠与豆渣粉的重量比不小于5：100；本发明方法可以使豆渣中水溶性膳食纤维的含量达到16.71%，同时，降低能量消耗、减少豆渣感官特性的下降及营养的损失，且操作简单，适用于工业化生产，有巨大的开发价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高食品加工废弃物中水溶性膳食纤维的方法，特别涉及提高豆渣中水溶性膳食纤维的方法。
背景技术
膳食纤维(Dietary fiber，DF)通常指能抵抗人体小肠的消化吸收而能在大肠被部分或者全部发酵的可食用植物性成分(纤维素、半纤维素、木质素等)、碳水化合物及其类似物质的总称。DF对人体具有重要生理功能，被称为继碳水化合物、蛋白质、水分、脂肪、矿物质、维生素之后的“第七大营养素”。膳食纤维分又为水溶性(Soluble dietary fiber，SDF)和水不溶性膳食纤维(Insoluble dietary fiber，IDF)，IDF有利于肠道产生机械蠕动，可以缓解便秘，预防肠道疾病；SDF则影响碳水化合物和脂类代谢、吸附重金属离子及胆固醇等功能。DF中SDF的组成比例是影响其生理功能的主要因素。食品工业每年产生大量副产物，如豆渣、甘蔗渣、柑橘皮渣等，这些天然副产物营养价值高但利用低、浪费及污染严重。一般来讲，高品质DF中SDF含量应达到10%以上，否则只能被称作填充型DF，而许多天然DF中SDF含量仅为3%～4%，无法达到膳食平衡，需做改性。DF的改性就是通过适当手段使其中的大分子组分连接键断裂变为小分子物质，致密的网状结构变的更加疏松；使IDF向SDF转化，增加SDF含量，提高其生理活性。常用的改性方法有化学法、物理法和生物法等。
挤压蒸煮技术是现代食品工程的高新技术之一。挤压机集输送、混合、加热和加压等多种单元操作于一体，能在极短时间内实现蛋白质、淀粉或纤维素等聚合物直接或间接的物质转化。挤压膨化过程所产生的高温、高剪切力及高压作用使IDF解聚，通过转糖基作用将IDF转化为SDF，使DF溶解性提高。挤压改性的改性效果（SDF含量提高情况）与挤压过程中挤压机腔内的压力成正相关。通常增强挤压腔内压力的方法包括：（1）增加物料的水分，增强腔内蒸汽产生量从而提高压力。此法可以在一定范围内（一般水分含量小于25%）起到改善挤压，但物料水分过高，会导致挤压腔增压困难，挤压效果急速下降；（2）直接向腔内引入高压压缩气体（CO2）。引入高压压缩气体需要特殊的设备，一来设备昂贵，且操作过程具有一定的危险。
现有的挤压蒸煮技术的挤压膨化改性需极端环境，即挤压温度＞200℃，螺杆转速>200转/分，才能使DF中的SDF大幅度提高，消耗能量多。然而，极端环境的挤压膨化使豆渣营养及感官特性严重下降，比如：一些营养素的破坏及豆渣焦糊。
CN102084985A公开了挤压膨化碱处理豆渣制备水溶性膳食纤维的方法，豆渣经一定量的碱（氢氧化钠）膨润，静置放置12h后将豆渣中碱溶的半纤维素溶解，随后利用双螺杆挤压膨化进一步作用，即利用挤压的高温、高压、高剪切作用，实现大分子纤维聚合物直接或间接转化为水溶性膳食纤维，但该方法只是半纤维素溶解，放置的时间长，豆渣的营养在碱水中破坏严重。
发明内容
有鉴于此，为了解决上述问题，本发明提出一种提高豆渣中水溶性膳食纤维的方法，提高水溶性膳食纤维，同时，降低能量消耗、减少豆渣感官特性的下降及营养的损失，且操作简单，适用于工业化生产。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
提高豆渣中水溶性膳食纤维的方法，它包括下述步骤：
a喂料的制备：将豆渣清洗，干燥，粉碎，再将豆渣粉与柠檬酸及水混合，制得喂料；
b进料及挤压：向步骤a所得喂料添加碳酸氢钠，混合均匀，送入到挤压机，挤压，挤压条件为：螺杆转速为180~200转/分、挤出温度为150~170℃，制得出料；
所述柠檬酸与豆渣粉的重量比不小于5：100；所述水与豆渣粉的重量比为30~40：100；所述碳酸氢钠与豆渣粉的重量比不小于5：100。
进一步，提高豆渣中水溶性膳食纤维的方法还包括下述步骤：
c后处理：收集步骤b所得出料，干燥，包装。
进一步，所述柠檬酸与豆渣粉的重量比为5~23：100；所述碳酸氢钠与豆渣粉的重量比为5~23：100。
进一步，所述柠檬酸与豆渣粉的重量比为17.5：100；所述水与豆渣粉的重量比为35：100；所述碳酸氢钠与豆渣粉的重量比为17.5：100。
进一步，所述柠檬酸与碳酸氢钠的重量比为1：1。
本发明的有益效果在于：本发明利用碳酸氢钠与柠檬酸混合作为二氧化碳的产生剂，直接与物料混合进料，在线生成高压气体以辅助挤压膨化，提高其强度；向挤压物料中加入可以在挤压过程中发生化学反应的两类食品常用添加剂（小苏打与柠檬酸等），它们在积压过程中会产生大量的CO2和水，对积压过程进行原位增强，从而克服了设备昂贵，操作过程的危险。同时，该方法增强多糖解聚及转糖基作用，大幅度提高水溶性，降低挤压温度和螺杆转速的速率，从而降低了能量消耗及减少感官特性的破坏和营养的损失。通过本发明方法，豆渣中SDF的含量能够达到16.71%（重量），显著高于不添加挤压增强剂的普通挤压方法所得豆渣中SDF的含量3.48%（重量）。本发明方法降低能量消耗、减少豆渣感官特性的下降及营养的损失，且操作简单，适用于工业化生产，有巨大的开发价值。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述，其中：
图1为挤压增强剂添加量对豆渣中SDF含量的影响；
图2为响应面分析图的Y=f1(X1, X2)的等值线图和曲面图(X3=0)；
图3为响应面分析图的Y=f2(X1, X3)的等值线图和曲面图(X2=0)；
图4为响应面分析图的Y=f3(X2, X3)的等值线图和曲面图(X1=0)；
图5为添加挤压增强剂的生产工艺流程图；
图6为普通挤压的生产工艺流程图。
具体实施方式
一、实验材料和仪器
豆渣购自重庆“原磨”豆浆公司；柠檬酸、碳酸氢钠为食品级，购自成都市科龙化工试剂厂；三氟乙酸、3，5-二甲酚购自北京索莱宝化工试剂公司；单糖标品（No. 48280）、蛋白酶（No. 5459），淀粉葡糖苷酶（No. 9913）购自美国Sigma公司。
FA2004型电子天平购自上海恒平科学仪器有限公司；DHG-9140型电热恒温鼓风干燥箱购自上海齐欣科学仪器有限公司；SYSLG30-LV型挤压设备购自济南赛百诺科技开发有限公司；QP-2010型气相色谱仪日本岛津公司。
二、分析方法
基本成分测定
水分、粗蛋白、粗脂肪、灰分测定采用国标方法，分别为：GB/T 5009.3—2003《食品中水分的测定》；GB/T 5009.5—2003《食品中蛋白质的测定》；GB/T 5009.6—2003《食品中脂肪的测定》；GB/T 5009.4—2003《食品中灰分的测定》；总膳食纤维(TDF)、水溶性膳食纤维(SDF)和水不溶性膳食纤维(IDF)的测定采用AOAC方法。
单糖分析
分别称取样品各5mg置于安培管中，加入2mL 2mol/L三氟醋酸，封管，置于烘箱120℃水解2h，冷至室温，减压蒸干，再加少量水3次，减压蒸干以除去残存的三氟醋酸，得豆渣膳食纤维水解物。将豆渣膳食纤维水解物放入五氧化二磷干燥装置中在70℃真空干燥过夜。分别在豆渣膳食纤维水解物中加入约10mg盐酸羟胺及1mL无水吡啶，温热溶解后在90℃反应30min，冷至室温，加入1mL无水醋酸酐，在90℃下继续反应30min，冷至室温，加入1mL H2O搅拌，再用氯仿萃取3次，每次1mL，合并氯仿层，减压抽干，置真空干燥箱减压干燥24h。同法制备各种标准单糖的糖腈乙酸酯衍生物，用氯仿作洗液，分别进行气相色谱分析。
色谱条件：OV-225玻璃毛细管柱(0.29mm×25m)；进样量2μL；进样温度250℃；分流比10，总流量11.3 mL/min，柱流量0.76 mL/min；N2为载气，尾吹流量30 mL/min，H2流量40 mL/min，空气流量400 mL/min；升温程序为：200℃保留2min，以15℃/min速度升至230℃保持9min，以10℃/min上升到240℃，保持7min，总分析时间22min。
以核糖为内标测定鼠李糖、海藻糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖的定量校正因子。精确称取上述各标准单糖，使每个单糖与内标的质量之比在0.3-2.5之间的5个不同浓度，分别加约10mg盐酸羟胺及1mL无水吡啶，温热溶解后在90℃反应30min。冷却至室温，加入1mL无水醋酸酐，在90℃下继续反应30min，冷却至室温，加入1mL H2O搅拌，再用氯仿萃取3次，每次1mL，合并氯仿层，减压抽干，置真空干燥箱减压干燥24h。上样前用0.5mL氯仿溶解进行气相色谱分析。
糖醛酸分析，用3，5-二甲酚显色后，使用分光光度计在450nm处测定，参照的标准品为α-D-半乳糖醛酸。
膳食纤维持水力测定
称量离心管质量，再精确称取膳食纤维干样2g（精确至0.001g），于100mL离心管中，加50mL蒸馏水浸泡，摇匀，室温（25℃）下静置30min，于3000×g离心10min，小心弃去上清液后称质量。计算持水力。
持水力/(g/g)=(m1－m0)/m
式中：m为样品干样质量/g；m1为样品吸水后质量/ g；m0为离心管质量/ g。
膳食纤维持油力测定
称量离心管质量，再准确称取膳食纤维干样2g（精确至0.001g），置于100mL离心管中，加菜籽油50mL，震荡摇匀，室温（25℃）放置30min，3000×g离心10min，小心除去上清液，称质量。计算持油力。
持油力/(g/g)=(m1－m0)/m
式中：m为样品干样质量/g；m1为样品吸附油脂后质量/ g；m0为离心管质量/ g。
膳食纤维膨胀性测定
精确称量膳食纤维干样1g(精确至0.001g)，置于20mL刻度试管，读取干样体积，加入5mL蒸馏水（含有0.02 g/100mL叠氮化钠），震荡摇匀，于室温下放置24h，观察其自由膨胀体积，计算膨胀力。
膨胀力/(mL/g)=(V1－V0)/m
式中：m为样品干样质量/g；V0为样品干样体积/mL；V1为样品膨胀后体积/mL。
膳食纤维色差测定
使用美国Hunter lab测色仪，以未挤压豆渣色泽为初始值记录各测定样品的L0、a0、b0值，挤压后豆渣的色泽L、a、b，色差△E的计算公式如下：
其中，L代表颜色的亮度；a代表红、绿色，负数值表示绿色，正值表示红色；b代表黄、蓝色，负值表示蓝色，正值表示黄色。
以下将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述；
实施例1 柠檬酸和碳酸氢钠对豆渣中SDF组分的影响考察
机筒长为1.4m，筒孔的直径为5.7cm，其中包括四个加热段，前三个加热段的温度分别固定为50，70，110℃，第四个加热段的温度为挤出温度，每段长12.8cm。螺杆中螺距的排列沿模头方向逐渐减少，靠近模头端的螺距反而增大。
1物料：称取9份豆渣粉，按豆渣粉100g，加水30g，分别添加挤压增强剂(柠檬酸与碳酸氢钠重量比为1：1组成)为0g、10g、15g、20g、25g、30g、35g、40g、45g的比例将豆渣粉、挤压增强剂、水混合搅拌均匀，制得物料，每份物料400g。
2.试验方法：将上述物料送入加压机，进料速率为200g/min，挤压机工作状态时螺杆转速固定在180转/分，挤压过程中前三个加热段的温度分别固定为50，70，110℃（挤压过程温度为50-70-110℃），第四个加热带的温度为挤出温度为150℃，收集出料，冷却10min。在烘箱中60℃存放24h，待其水分含量在5g/100g左右，即可封袋，保存。
3.试验结果：如图1所示，挤压增强剂对豆渣粉中SDF组分的影响，本试验方法显著提高豆渣中SDF的含量，且随挤压增强剂添加量的增大，豆渣中SDF含量急剧增加，当挤压增强剂添加量为10g/豆渣粉100g时，豆渣中SDF的含量高于不添加挤压增强剂的普通挤压方法。当挤压增强剂添加量为35g/豆渣粉100g时，豆渣中SDF含量达到13.67%（重量），而后继续添加挤压增强剂则SDF无显著增加。说明豆渣中添加挤压增强剂再送入挤压机进行挤压的方法能显著提高豆渣中SDF的含量。
实施例2 响应面分析法优化提高豆渣中膳食纤维的工艺
根据中心组合试验设计Box–Behnken design (BBD)原理，综合单因素试验结果，每批进料量为400g，进料速率为200g/min，挤压过程中前三个加热段的温度分别固定为50，70，110℃（挤压过程温度为50-70-110℃），第四个加热带的温度为挤出温度，挤压增强剂添加量在35g/100g。选取对豆渣中SDF含量有显著影响的三个因素为自变量：挤出温度、螺杆速率和加水量，每个自变量各取三个水平，分别以-1、0、1编码，以豆渣中SDF含量为响应值，采用Design Expert 7.0软件设计响应面试验方案并对实验结果进行回归分析。试验因素和水平见表1，试验方案及结果见表2。
表1 响应面试验因素与水平
表2 响应面试验方案及结果
对表2中不同试验条件下所得的豆渣中SDF的含量进行响应面回归分析，得回归方程：Y=14.34+2.76X1+0.65X2-0.34X3+0.23X1X2-0.049 X1X3-0.24X2X3-0.96X12+0.32X22-0.087X32
试验结果的二次响应模型方差分析见表3。
表3 响应面试验结果的二次响应模型方差分析
由表3可知，X1、X2、X1X2、X2 2、X3 2对豆渣中SDF的含量影响极显著，X3、X1 2对豆渣中SDF的含量影响显著，说明各因素对响应值的影响不是简单的线性关系，交互项和二次项都有显著影响；模型的P＜0.0001，差异极显著；失拟项的P=0.4183，差异不显著，说明未知因素对试验结果干扰小。此外，回归方程线性相关系数的平方R2=0.9980，说明模型拟合程度良好，试验误差小。因此，可以使用该模型来分析和预测不同反应条件下提高豆渣中SDF的含量。
从方差分析中可知，三个因素的两两交互作用对豆渣中SDF的含量影响显著。根据回归分析结果作出相应响应面分析图，如图2、3、4所示的响应面分析图。
利用Design Expert 7.0软件进行分析计算，得提高豆渣可溶性的新方法的最佳工艺条件为：螺杆速率为190转/分，加水量为35%，挤压过程温度为50-70-110℃，挤出温度为170℃，挤压增强剂添加量为35%。按照上述最佳制备工艺条件进行实验验证，重复三次，所得豆渣中SDF的含量为16.71%（重量），与预测值17.35%（重量）基本一致。
实施例3 提高豆渣中SDF
如图5 添加挤压增强剂的生产工艺流程图所示；
a、制备喂料：将豆渣清洗，干燥，将干燥豆渣进行粉碎，过60目筛孔，称取筛粉400g和柠檬酸粉末70g，然后加入蒸馏水140g，搅拌均匀，在温度25℃下平衡20分钟，制得喂料。
b、进料及挤压：向步骤a所得喂料添加碳酸氢钠70g，搅拌均匀后，送入挤压机，每批进料量为400g，进料速率为200g/min，调节挤压机工作状态时螺杆转速为180转/分，挤压过程温度为50-70-110℃，挤出温度为150℃，制得出料；
c、后处理：收集步骤b所得出料，冷却10min。在烘箱中60℃存放24h，待其水分含量在5g/100g左右，即可封袋，保存。
实施例4 提高豆渣中SDF
a、制备喂料：将豆渣清洗，干燥，将干燥豆渣进行粉碎，过60目筛孔，称取筛粉400g和柠檬酸粉末20g，然后加入蒸馏水120g，搅拌均匀，在温度20℃下平衡30分钟，制得喂料。
b、进料及挤压：向步骤a所得喂料添加碳酸氢钠20g，搅拌均匀后，送入挤压机，连续进料，进料速率为190g/min，调节挤压机工作状态时螺杆转速为190转/分，挤压过程温度为40-60-90℃，挤出温度为160℃，制得出料；
c、后处理：收集步骤b所得出料，冷却10min。在烘箱中60℃存放24h，待其水分含量在5g/100g左右，即可封袋，保存。
实施例5 提高豆渣中SDF
a、制备喂料：将豆渣清洗，干燥，将干燥豆渣进行粉碎，过60目筛孔，称取筛粉400g和柠檬酸粉末92g，然后加入蒸馏水160g，搅拌均匀，在温度30℃下平衡10分钟，制得喂料。
b、进料及挤压：向步骤a所得喂料添加碳酸氢钠92g，搅拌均匀后，送入挤压机，每批进料量为400g，进料速率为210g/min，调节挤压机工作状态时螺杆转速为200转/分，挤压过程温度为80-110-140℃，挤出温度为170℃，制得出料；
c、后处理：收集步骤b所得出料，冷却10min。在烘箱中60℃存放24h，待其水分含量在5g/100g左右，即可封袋，保存。
对比实施例 普通挤压法
如图6普通挤压的生产工艺流程图所示；
a、制备喂料：将豆渣清洗，干燥，将干燥豆渣进行粉碎，过60目筛孔，称取筛粉400g，然后加入蒸馏水160g，搅拌均匀，制得喂料。
b、进料及挤压：将步骤a所得喂料送入挤压机，每批进料量为400g，进料速率为210g/min，调节挤压机工作状态时螺杆转速为200转/分，挤压过程温度为50-70-110℃，挤出温度为170℃，制得出料；
c、后处理：收集步骤b所得出料，冷却10min。在烘箱中60℃存放24h，待其水分含量在5g/100g左右，即可封袋，保存。
结果如下：
表4膳食纤维的基本成分对比
表5膳食纤维的物化性质对比
表6得膳食纤维的单糖组成对比
本方法在挤压过程中会在挤压物中产生一定数量的柠檬酸钠，这类物质从毒理学上是安全的。如果将挤压物料以膳食纤维强化剂的形式添加到其他食品中，产品实际的钠离子浓度会大幅度降低而达到一般食品水平。若本挤压产品单独使用，则需要进行脱盐处理。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。
Claims (5)
1.提高豆渣中水溶性膳食纤维的方法，其特征在于：它包括下述步骤：
a喂料的制备：将豆渣清洗，干燥，粉碎，再将豆渣粉与柠檬酸及水混合，制得喂料；
b进料及挤压：向步骤a所得喂料添加碳酸氢钠，混合均匀，送入到挤压机，挤压，挤压条件为：螺杆转速为180~200转/分、挤出温度为150~170℃，制得出料；
所述柠檬酸与豆渣粉的重量比不小于5：100；所述水与豆渣粉的重量比为30~40：100；所述碳酸氢钠与豆渣粉的重量比不小于5：100。
2.根据权利要1所述的提高豆渣中水溶性膳食纤维的方法，其特征在于：它还包括下述步骤：
c后处理：收集步骤b所得出料，干燥，包装。
3.根据权利要1所述的提高豆渣中水溶性膳食纤维的方法，其特征在于：所述柠檬酸与豆渣粉的重量比为5~23：100；所述碳酸氢钠与豆渣粉的重量比为5~23：100。
4.根据权利要3所述的提高豆渣中水溶性膳食纤维的方法，其特征在于：所述柠檬酸与豆渣粉的重量比为17.5：100；所述水与豆渣粉的重量比为35：100；所述碳酸氢钠与豆渣粉的重量比为17.5：100。
5.根据权利要1所述的提高豆渣中水溶性膳食纤维的方法，其特征在于：所述柠檬酸与碳酸氢钠的重量比为1：1。
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2011
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