CN102353665A - 一种磺胺类药物的表面增强拉曼光谱检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及的一种表面增强拉曼光谱技术检测磺胺类药物的方法，具体包括如下步骤：(1)用重量百分比浓度为95％的乙醇溶解磺胺类药物后，再采用重量百分比浓度为95％的乙醇和水构成的混合溶剂进行稀释，配制一定浓度的磺胺类药物标准检测溶液；(2)将步骤(1)的磺胺类药物标准检测溶液滴在纳米金颗粒修饰的具有SERS活性的基片上，待溶液自然挥发至干得载有磺胺类药物的基片；(3)将步骤(2)的载有磺胺类药物的基片放入拉曼光谱检测仪进行检测，其中拉曼光谱检测仪的检测波长为780nm。本发明灵敏度高，检测周期，实现了对物质的无损检测。
Description
技术领域
本发明涉及磺胺类药物的检测领域，具体的是指一种利用表面增强拉曼光谱技术进行磺胺类药物残留的检测方法。
背景技术
随着社会的发展和人们生活水平的提高，环境保护、食品安全与人体健康已成为社会普遍关注的问题。食品安全中兽药残留的危害尤为突出。磺胺类药物为兽药临床常用药，用途广、用量大，易造成药物在动物组织中残留，残留通过食物链进入人体内和生态系统，危害人类的健康并造成环境污染，也严重影响我国动物性产品的出口，并造成巨大的经济损失。因而加强磺胺类药物残留的监控具有重要的意义。近年来，动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法越来越多。主要检测方法包括：分光广度法、荧光法、薄层色谱法、毛细管电泳法、免疫学方法、高效液相色谱法(HPLC)、气象色谱法(GC)、气质联用法(GC-MS)、液质连用法(HPLC-MS)等。
理论上，这些方法都可以用于检测磺胺类药物在食品中的残留。然而，在实际应用中上述技术通常会受到成本高、样品处理方法复杂、选择性差和检测周期长等因素的影响，导致使用不方便。
发明内容
本发明的目的是提供一种表面增强拉曼光谱技术检测磺胺类药物的方法，提高了检测的灵敏度，缩短了检测周期，并且实现了对物质的无损检测。
拉曼光谱和红外光谱同属于分子振动光谱，可以反映分子的特征结构，进行物质识别。但是拉曼散射效应是个非常弱的过程，应用表面增强拉曼技术(SERS)可以得到比常规拉曼光谱大6个数量级的拉曼散射信号，106倍表面信号的增强相当于将人们所感兴趣的表面单层分子(或离子)放大成100万层，因而表面增强拉曼光谱(SERS)能有效地避免溶液相中相同物种的信号干扰，轻而易举地获取高质量的表面分子信号。SERS技术还具有探测灵敏度高、分辨率高、水干扰小等特点。SERS技术为解决传统磺胺类药物的检测方法需要扣除荧光干扰，耗时较长和检测限较高的问题提供可能，克服了现有磺胺类药物分析检测方法中存在的一些局限性。
本发明的技术方案如下：
一种表面增强拉曼光谱技术检测磺胺类药物的方法，具体包括如下步骤：
(1)用重量百分比浓度为95％的乙醇溶解磺胺类药物后，再采用重量百分比浓度为95％的乙醇和水构成的混合溶剂进行稀释，配制一定浓度的磺胺类药物标准检测溶液；
(2)将步骤(1)的磺胺类药物标准检测溶液滴在纳米金颗粒修饰的具有SERS活性的基片上，待溶液自然挥发至干得载有磺胺类药物的基片；
(3)将步骤(2)的载有磺胺类药物的基片放入拉曼光谱检测仪进行检测，其中拉曼光谱检测仪的检测波长为780nm。
所述步骤(2)中，混合溶剂中重量百分比浓度为95％的乙醇和水的体积比是1∶1。
在本发明一个优选实施例中，所述磺胺类药物为磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶和磺胺甲基异恶唑中的任意一种。
本发明的有益效果是：该表面增强拉曼光谱技术的检测条件温和，可以方便地使用于水溶液体系，而且样品可以是固态、液态和气态，样品的前处理方法简单、不受溶液中其它物质的信号干扰。该表面增强拉曼光谱的高选择性，共振增强的选择性使得它可以在极其复杂的体系中增强目标分子或基团，得到简单明了的光谱信息。该表面增强拉曼光谱的高灵敏性，表面增强拉曼光谱的信号可以比普通的拉曼信号增强106倍，增强因子最高可以达到1014～1015。
附图说明
图1是磺胺甲基嘧啶样品的拉曼光谱检测图。
图2是磺胺二甲基嘧啶样品的拉曼光谱检测图。
图3是磺胺甲基异恶唑样品的拉曼光谱检测图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，通过实施例进行说明，但本发明的实施并不限于以下各实施例。
实施例一：磺胺甲基嘧啶样品的表面增强拉曼光谱检测
准确称取0.01000g磺胺甲基嘧啶标准品放入100ml烧杯中，用一定体积重量百分比浓度为95％的乙醇(色谱纯)完全溶解，最后定容在100ml容量瓶里，此溶液浓度为100mg/kg，然后用重量百分比浓度为95％的乙醇和水以体积比为1∶1混合后构成的混合溶剂稀释成不同浓度的磺胺甲基嘧啶标准检测溶液，用移液器分别吸取1微升不同浓度的磺胺甲基嘧啶标准检测溶液，滴在纳米金颗粒修饰的具有SERS活性的基片上，待溶液自然挥发干后，放入拉曼检测仪进行检测。其中拉曼光谱检测仪的检测波长为780nm。
图1是磺胺甲基嘧啶样品的拉曼光谱检测图。图中出现在1585cm-1处较强的峰，是磺胺甲基嘧啶中苯环的环伸缩振动引起的，是因为在苯环中存在一个大π键，π电子吸附在纳米金晶体微粒上，而且π电子是平卧在纳米金晶体微粒上，这样形成了很强的吸附，从而使环的环收缩振动加强；表征对位双取代苯环呼吸振动的拉曼峰在858cm-1处，另外在999cm-1处出现的中等强度峰则是磺胺类药物的特征峰。
本实例中磺胺甲基嘧啶标准检测溶液的浓度分别为5ng·mL-1、20ng·mL-1、50ng·mL-1、100ng·mL-1、200ng·mL-1、500ng·mL-1、1μg·mL-1、5μg·mL-1。但附图中磺胺甲基嘧啶标准检测溶液的浓度为1μg·mL-1。
实施例二：磺胺二甲基嘧啶样品的表面增强拉曼光谱检测
准确称取0.01000g磺胺二甲基嘧啶标准品放入100ml烧杯中，用一定体积重量百分比浓度为95％的乙醇(色谱纯)完全溶解，最后定容在100ml容量瓶里，此溶液浓度为100mg/kg，然后用重量百分比浓度为95％的乙醇和水以体积比为1∶1混合后构成的混合溶剂稀释成不同浓度的磺胺二甲基嘧啶标准检测溶液，用移液器分别吸取1微升不同浓度的磺胺二甲基嘧啶标准检测溶液，滴在纳米金颗粒修饰的具有SERS活性的基片上，待溶液自然挥发干后，放入拉曼检测仪进行检测。其中拉曼光谱检测仪的检测波长为780nm。
图2是磺胺二甲基嘧啶样品的拉曼光谱检测图。图中出现在1590cm-1处较强的峰，是磺胺二甲基嘧啶中苯环的环伸缩振动引起的，对位双取代苯环呼吸振动的拉曼峰在854cm-1处，另外在993cm-1处出现的中等强度峰则是磺胺类药物的特征峰。
磺胺二甲基嘧啶标准检测溶液的浓度分别为5ng·mL-1、20ng·mL-1、50ng·mL-1、100ng·mL-1、200ng·mL-1、500ng·mL-1、1μg·mL-1、5μg·mL-1。但附图中磺胺二甲基嘧啶标准检测溶液的浓度为1μg·mL-1。
实施例三：磺胺甲基异恶唑样品的表面增强拉曼光谱检测
准确称取0.01000g磺胺甲基异恶唑标准品放入100ml烧杯中，用一定体积重量百分比浓度为95％的乙醇(色谱纯)完全溶解，最后定容在100ml容量瓶里，此溶液浓度为100mg/kg，然后用重量百分比浓度为95％的乙醇和水以体积比为1∶1混合后构成的混合溶剂稀释成不同浓度的磺胺甲基异恶唑标准检测溶液，用移液器分别吸取1微升不同浓度的磺胺甲基异恶唑标准检测溶液，滴在纳米金颗粒修饰的具有SERS活性的基片上，待溶液自然挥发干后，放入拉曼检测仪进行检测。其中拉曼光谱检测仪的检测波长为780nm。
图3是磺胺甲基异恶唑样品的拉曼光谱检测图。图中出现在1590cm-1处较强的峰，是磺胺甲基异恶唑中苯环的环伸缩振动引起的，对位双取代苯环呼吸振动的拉曼峰在834cm-1处，另外在994cm-1处出现的中等强度峰则是磺胺类药物的特征峰。
磺胺甲基异恶唑标准检测溶液的浓度分别为5ng·mL-1、20ng·mL-1、50ng·mL-1、100ng·mL-1、200ng·mL-1、500ng·mL-1、1μg·mL-1、5μg·mL-1。但附图中磺胺甲基异恶唑标准检测溶液的浓度为1μg·mL-1。
Claims (3)
1.一种表面增强拉曼光谱技术检测磺胺类药物的方法，具体包括如下步骤：
(1)用重量百分比浓度为95％的乙醇溶解磺胺类药物后，再采用重量百分比浓度为95％的乙醇和水构成的混合溶剂进行稀释，配制一定浓度的磺胺类药物标准检测溶液；
(2)将步骤(1)的磺胺类药物标准检测溶液滴在纳米金颗粒修饰的具有SERS活性的基片上，待溶液自然挥发至干得载有磺胺类药物的基片；
(3)将步骤(2)的载有磺胺类药物的基片放入拉曼光谱检测仪进行检测，其中拉曼光谱检测仪的检测波长为780nm。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，混合溶剂中重量百分比浓度为95％的乙醇和水的体积比是1∶1。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磺胺类药物为磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶和磺胺甲基异恶唑中的任意一种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120215 |