CN102343436A

CN102343436A - 一种原位烧结弥散颗粒增强温压粉末冶金材料及制备方法

Info

Publication number: CN102343436A
Application number: CN2011102849372A
Authority: CN
Inventors: 刘子利; 邹育文; 蒋晓冬; 邹德华; 刘希琴
Original assignee: CHANGSHU HUA-DE POWDER METALLURGY Co Ltd
Current assignee: CHANGSHU HUA-DE POWDER METALLURGY Co Ltd
Priority date: 2011-09-23
Filing date: 2011-09-23
Publication date: 2012-02-08
Anticipated expiration: 2031-09-23
Also published as: CN102343436B

Abstract

本发明涉及一种原位烧结合成弥散颗粒增强温压铁基粉末冶金材料及其制备方法。该铁基温压粉末主要成分为：2～3wt％镍、0.3～0.6％wt钼、1～2％铜、1～4％钛、0.45～1.2％碳，其余为铁。该铁基温压粉末的颗粒原位烧结合成技术制备的方法包括配料、混料、部分预合金处理、筛分、添加润滑剂混合、温压及烧结而成。该铁基温压粉末在90～110℃和压力500～700MPa下压制成型时的密度可达到理论密度的93％以上，粉末可压缩性好，成品率高。弥散TiC颗粒0.05～1μm，且与基体界面结合良好，分布均匀。TiC颗粒的弥散强化作用提高了材料的力学性能，改善材料了的耐磨性能，硬度可达到74～82HRB，抗弯强度为480～650MPa，耐磨性比普通非温压铁基粉末冶金烧结材料提高1.2～2.8倍。

Description

一种原位烧结弥散颗粒增强温压粉末冶金材料及制备方法

技术领域

本发明涉及一种原位烧结弥散颗粒增强温压粉末冶金材料及制备方法，属于粉末冶金技术领域。

背景技术

近年来对现有铁基粉末冶金材料提出更高的要求：一方面要求具有很高的强度和一定的韧性；另一方面要求较高的耐磨性和疲劳强度。但传统铁基粉末冶金制品密度一般在7.10g/cm³，其强韧性及疲劳性能等指标往往难以满足高性能粉末冶金零件的要求。目前提高粉末冶金制品密度的方法主要有复压复烧技术(P2S2)、粉末锻造技术(P/F)、高速压制技术(HVC)以及温压技术(WC)等，其中粉末冶金温压技术可在一次压制烧结的条件下将粉末冶金零件的密度提高0.15～0.3g/cm³，被认为是最经济可行的高致密化的粉末冶金精密成形技术。日本的藤木章博士采用扩散粘结的Fe-2Ni-1.5Mo预合金粉，通过温压成形-高温烧结-热处理研制成功直喷汽油汽车发动机无声链条系统的链轮(藤木章等，直喷汽油(DIG)汽车发动机无声链条系统用温压-高温烧结粉末冶金链轮的开发.粉末冶金技术，2003，21(2)：86-91)；华南理工大学采用国产原料研制发动机机油泵温压斜齿轮，零件密度达到7.27g/cm³；专利文献中有关温压技术报道，如CN1319468A(温压铁粉的制造方法)，采用雾化铁粉为温压原料制备出密度低于7.35g/cm³高强度铁基粉末冶金零部件，成本可降低40％。

颗粒增强的粉末冶金铁基材料具有良好的力学性能、耐磨性、高温稳定性等特点，从而受到越来越多的重视。专利文献中有关颗粒增强铁基粉末冶金材料的报道，如伏思静等采用粉末冶金技术，当烧结温度达到1138℃以上时制备35％(体积分数)TiC颗粒铁基复合材料，平均颗粒大小为4～6μm(“原位合成TiC/Fe基复合材料的组织与性能”机械工程材料，2008，32(3)：41)。但由于还原铁粉的压缩性不高，及加入Ti粉、炭黑含量较多，考虑到模具承受压力有限，采用350MPa压制压力导致压坯的相对密度仅为70％，对烧结致密化过程是不利的。专利文献CN1644279A(温压弥散颗粒增强钢铁基粉末冶金复合材料的制备方法)，采用外加法颗粒增强，加入的颗粒为金属碳化物、金属氧化物颗粒，经配料、混合、球磨、加添加剂、温压、烧结而成。又如CN1330164A(一种原位合金化与反应颗粒增强金属基复合材料制备方法)，外用原位反应铸造法，原位反应合成陶瓷颗粒；隆丹宁等在材料热处理技术，2010，39(8)：108上发表了“原位反应法制备TiC_P/Fe复合材料的低温加Ti法工艺研究”中指出采用低温加Ti工艺改善了Ti元素氧化烧损，Ti元素氧化烧损率平均在13.1％左右。从上述的颗粒增强粉末冶金铁基材料的制备工艺来看，外加颗粒增强法和反应铸造合成法这两种方法都存在局限性。前者在生产过程中存在着界面污染，烧结致密化困难。而后者在铸造过程中易造成成分不均匀，颗粒长大以及元素烧损等问题，使铁基粉末冶金材料的性能恶化。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供了一种原位烧结合成弥散颗粒增强温压铁基粉末冶金材料及其制备方法。

为了解决上述的技术问题，本发明的技术方案是：一种原位烧结弥散颗粒增强温压粉末冶金材料，其成分为镍、钼、铜、钛、碳以及铁，其按质量百分比计为：2～3％镍、0.3～0.6％钼、1～2％铜、1～4％钛、0.45～1.2％碳，其余为铁。所用粉末平均粒径74μm。

所述原位烧结弥散颗粒增强温压粉末冶金材料中加入的钼是由钼铁粉所提供，镍、铜、钛分别由镍粉、铜粉和钛粉提供，加入的碳由石墨粉提供。

本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种原位烧结弥散颗粒增强温压粉末冶金材料的制备方法，其包括如下步骤：

步骤1：配料

使用铁基温压粉，其成分为镍、钼、铜、钛、碳以及铁，其按质量百分比计为：2～3％镍、0.3～0.6％钼、1～2％铜、1～4％钛、0.45～1.2％碳，其余为铁；

步骤2：混料

在V形高效混粉机干混30～45分钟；

步骤3：部分预合金化处理

在氢气保护下650～850℃退火1～2小时，然后破碎、研磨，再过GB/T6005规定的100目筛；

步骤4：加润滑剂混合

在上述的粉末冶金铁基温压粉添加0.45～1.2％石墨粉，然后在其基础上添加按质量百分比计0.2～0.4％硬脂酸酰胺或/和阿克蜡的润滑剂，在V形混粉机中混合30～45分钟；

步骤5：温压

将上述混合均匀的粉末在氮气保护气氛下加热至90～110℃，以500～700MPa的压制成形；

步骤6：烧结

在真空烧结炉中烧结，预烧结温度为550～850℃，保温时间为45～60分钟；高温烧结温度为1280～1380℃，保温时间为45～60分钟。

所述预烧结温度分为三段：550～570℃、740～760℃、830～850℃，保温时间均为15～20分钟。

所述铁基温压粉成分为：2～3％羰基镍粉、0.5～1.0％钼铁粉，其中钼含量为60wt％、1～2％电解铜粉，1～4％钛粉，其余为雾化铁粉备料。

本方法中颗粒增强相为高温烧结后原位反应合成的弥散碳化钛颗粒，颗粒0.05～1μm，且分布均匀。

本发明与现有技术相比的突出优点在于：

1、本发明采用水雾化铁粉与合金元素粉末混合部分预合金化处理，不仅保持了铁粉的高压缩性，同时合金元素分布更加均匀，为获得较高力学性能的烧结材料提供了基础。

2、本发明采用温压技术成形，进一步改善粉末的压缩性。在90～110℃温度和500～700MPa压制压力下获得较高的压坯密度为理论密度的93％以上。

3、本发明在三段低温烧结过程中润滑剂完全脱除，高温烧结后原位反应合成TiC颗粒，界面无污染，颗粒大小在3～10μm之间，且分布均匀。颗粒的弥散强化和合金元素的固溶强化作用，显著提高材料的强度、硬度；同时，硬质颗粒相的存在改善材料的耐磨性能。该粉末冶金铁基合金材料，烧结密度在7.09～7.19g/cm³之间，硬度可达到74～82HRB，抗弯强度为480～650MPa。

4、本发明采用粉末烧结技术，解决了常规原位反应铸造法工艺能耗高，设备要求高的困难，简化生产工艺，降低材料制造成本。

具体实施方式

实施例1

步骤1：配料

按粉末冶金铁基温压粉总质量的百分比计为：2％羰基镍粉、0.5％钼铁粉、2％电解铜粉，1％钛粉，其余为雾化铁粉备料；

步骤2：混料

在V形高效混粉机干混45分钟；

步骤3：部分预合金化处理

在氢气保护下700℃退火2小时，然后破碎、研磨，再过GB/T6005规定的100目筛；

步骤4：加润滑剂混合

在上述粉末中添加0.45％石墨粉，然后在其基础上添加按质量百分比计0.4％硬脂酸酰胺，于V形混粉机中混合45分钟；

步骤5：温压

将上述混合均匀的粉末在氮气保护气氛下加热至90℃，以600MPa的压制成形；

步骤6：烧结

在真空烧结炉中烧结，预烧结三段温度为550℃、750℃、850℃，每段保温时间均为15分钟；高温烧结温度为1380℃，保温时间为60分钟；

该温压铁基粉末冶金材料的压坯密度达到7.20g/cm³，将近理论密度的94.1％；烧结后密度7.19g/cm³，硬度为74HRB，抗弯强度为600～650MPa，耐磨性比普通非温压铁基粉末冶金烧结材料提高1.2～1.5倍。

实施例2

步骤1：配料

按粉末冶金铁基温压粉总质量的百分比计为：3％羰基镍粉、0.8％钼铁粉、1.0％电解铜粉、2％钛粉，其余为雾化铁粉备料；

步骤2：混料

在V形高效混粉机干混30分钟；

步骤3：部分预合金化处理

在氢气保护下850℃退火1小时，然后破碎、研磨，再过GB/T6005规定的100目筛；

步骤4：加润滑剂混合

在上述粉末中添加0.7％石墨粉，然后在其基础上添加按质量百分比计0.2％阿克蜡，于V形混粉机中混合30分钟；

步骤5：温压

将上述混合均匀的粉末在氮气保护气氛下加热至110℃，以500MPa的压制成形；

步骤6：烧结

在分解氨气氛烧结炉中烧结，预烧结三段温度为570℃、740℃、850℃，保温时间均为20分钟；高温烧结温度为1350℃，保温时间为45分钟；

该温压铁基粉末冶金材料的压坯密度达到7.08g/cm³，将近理论密度的93.7％；烧结后密度7.12g/cm³，硬度为79HRB，抗弯强度为480～520MPa，耐磨性比普通非温压铁基粉末冶金烧结材料提高2.0～2.5倍。

实施例3

步骤1：配料

按粉末冶金铁基温压粉总质量的百分比计为：3％羰基镍粉、1.0％钼铁粉、1.8％电解铜粉、4％钛粉，其余为雾化铁粉备料；

步骤2：混料

在V形高效混粉机干混30分钟；

步骤3：部分预合金化处理

在氢气保护下650℃退火2小时，然后破碎、研磨，再过GB/T6005规定的100目筛；

步骤4：加润滑剂混合

在上述粉末中添加1.2％石墨粉，然后在其基础上添加按质量百分比计0.15％硬脂酸酰胺和0.15％阿克蜡的混合物，于V形混粉机中混合30分钟；

步骤5：温压

将上述混合均匀的粉末在氮气保护气氛下加热至100℃，以700MPa的压制成形；

步骤6：烧结

在真空烧结炉中烧结，预烧结三段温度为550℃、750℃、830℃，每段保温时间均为15分钟；高温烧结温度为1280℃，保温时间为45分钟；

该温压铁基粉末冶金材料的压坯密度达到6.85g/cm³，将近理论密度的93.0％；烧结后密度7.09g/cm³，硬度为82HRB，抗弯强度为600～650MPa，耐磨性比普通非温压铁基粉末冶金烧结材料提高2.2～2.8倍。

上述实施例不以任何方式限制本发明，凡是采用等同替换或等效变换的方式获得的技术方案均落在本发明的保护范围内。

Claims

1.一种原位烧结弥散颗粒增强温压粉末冶金材料，其特征在于：铁基温压粉的成分为镍、钼、铜、钛、碳以及铁，其按质量百分比计为：2～3％镍、0.3～0.6％钼、1～2％铜、1～4％钛、0.45～1.2％碳，其余为铁。

2.根据权利要求1所述的原位烧结弥散颗粒增强温压粉末冶金材料，其特征在于：所述铁基温压粉中加入的钼是由钼铁粉所提供，镍、铜、钛分别由镍粉、铜粉和钛粉提供。

3.根据权利要求1所述的原位烧结弥散颗粒增强温压粉末冶金材料，其特征在于：所述铁基温压粉末中加入的碳由石墨粉提供。

4.一种原位烧结弥散颗粒增强温压粉末冶金材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤1：配料

步骤2：混料

在V形高效混粉机干混30～45分钟；

步骤3：部分预合金化处理

步骤4：加润滑剂混合

在上述的粉末冶金铁基温压粉添加0.45～1.2％石墨粉，然后在其基础上添加按质量百分比计0.2～0.4％硬脂酸酰胺或/和阿克蜡，在V形混粉机中混合30～45分钟；

步骤5：温压

步骤6：烧结

在真空或分解氨气氛烧结炉中烧结，预烧结温度为550～850℃，保温时间为45～60分钟；高温烧结温度为1280～1380℃，保温时间为45～60分钟。

5.根据权利要求4所述的原位烧结弥散颗粒增强温压粉末冶金材料的制备方法，其特征在于：所述预烧结温度分为三段：550～570℃、740～760℃、830～850℃，保温时间均为15～20分钟。

6.根据权利要求4所述的原位烧结弥散颗粒增强温压粉末冶金材料的制备方法，其特征在于：所述铁基温压粉成分为：2～3％羰基镍粉、0.5～1.0％钼铁粉，其中钼含量为60wt％、1～2％电解铜粉，1～4％钛粉，其余为雾化铁粉备料。

7.根据权利要求4所述的原位烧结弥散颗粒增强温压粉末冶金材料的制备方法，其特征在于：本方法中颗粒增强相为高温烧结后原位反应合成的碳化钛颗粒，其颗粒0.05～1μm，且分布均匀。