CN102337487A - 基于深度塑性变形工艺的聚变堆面向等离子体钨基材料 - Google Patents

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罗广南
刘凤
李强
周海山
王万景
刘伟
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Institute of Plasma Physics of CAS
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Abstract

本发明公开了基于深度塑性变形工艺的聚变堆面向等离子体钨基材料的制备。通过将能制备块体超细晶/纳米晶金属的深度塑性变形工艺引入到聚变堆钨基面向等离子体材料的制备领域，从而细化粗晶钨基材料，获得块状超细晶/纳米晶钨；铼、钾、稀土氧化物、碳化物等的微量选择添加能提高材料的再结晶温度和可能进一步降低再结晶温度，从而提高钨基材料的综合性能。该新材料不仅致密度高、氧含量低，而且改善了粗晶钨基材料的脆化性能、抗强热流加载和高通量等离子体辐照等综合性能，适合作为面向等离子体材料在以氘/氚为燃料、长脉冲稳态运行的聚变示范堆和商业堆中广泛应用。

Description

基于深度塑性变形工艺的聚变堆面向等离子体钨基材料
技术领域
本发明涉及聚变堆面向等离子体材料(Plasma-facing material，PFM)领域，具体涉及一种基于深度塑性变形工艺的聚变堆面向等离子体钨基材料。
技术背景
聚变堆边界等离子体和PFM是一个强烈耦合的系统，包括的相互作用过程从几个eV的原子间作用到上百MJ的等离子体破裂，能量跨度达二三十个量级！作用机制包括等离子体作用下材料表面的溅射、注入、熔化、蒸发、吸附/脱附、扩散/捕获、聚集起泡、晶界析出氢、中子辐照损伤等，结果除了影响材料本身热力学性能和PFM服役寿命，也对装置等离子体的稳态高参数安全运行产生严重影响。复杂的相互作用过程和恶劣的服役环境对PFM的综合性能提出了极高要求。选择合适的PFM以保证聚变堆的可行性和安全性，是聚变工程研发中的关键问题之一。
目前使用的PFM可分为以碳、铍为代表的低原子序数材料和以钨、钼为代表的高原子序数材料。未来聚变堆以氘、氚为燃料，考虑到氚的放射性和聚变反应中子(13.6MeV)对材料的辐照，碳、铍的使用将受到严重限制；且随着聚变装置进入稳态运行阶段，钨因其熔点高、溅射率低、热导率高等优异的综合性能而更具优势。但传统钨基材料的应用受到脆化(低温脆化、再结晶脆化、中子辐照脆化)的限制，同时高热流加载、高通量等离子体辐照要求制备具有最优微观组织的钨基材料。超细晶/纳米晶金属领域的研究从实验和理论两方面均指出：超细晶/纳米晶钨可能缓解粗晶钨基材料的脆化问题，提高钨基材料的抗热流/粒子流辐照性能，从而满足聚变PFM的需要。
深度塑性变形工艺与成份掺杂或合金化相结合可以控制材料微观组织结构，有望获得满足未来聚变应用的PFM钨基材料。该方法主要包括等通道角挤压法和高压扭转法，在材料领域该加工方法已经被用来开发具有高密度、低杂质污染的块体超细晶/纳米晶金属材料。
发明内容：
为了满足聚变PFM应用对钨基材料综合性能的要求，本发明公布了将深度塑性变形工艺引入聚变堆钨基PFM的制备领域，利用等通道角挤压法或者高压扭转法制备超细晶/纳米晶钨。采用本发明方法制备的超细晶/纳米晶钨具有致密度高、杂质含量低、晶粒尺度为几百纳米到几十纳米、具有优异的综合性能。
为实现上述目的本发明采用如下技术方案：
基于深度塑性变形工艺的聚变堆钨基面向等离子体材料，其特征在于：将深度塑性变形工艺用于制备聚变堆钨基面向等离子体材料，利用等通道角挤压法或者高压扭转法对粗晶钨进行处理，制备得超细晶/纳米晶钨。
所述的基于深度塑性变形工艺的聚变堆钨基面向等离子体材料，其特征在于：所述的粗晶钨基材料晶粒尺寸需在微米量级；所述粗晶钨里的掺杂物可选用钽、铼、钾、稀土氧化物、碳化物中的一种，掺杂物的含量＜5％，且在钨基体中尽量均匀分布。
所述的基于深度塑性变形工艺的聚变堆钨基面向等离子体材料，其特征在于：所述的深度塑性变形工艺选自等通道角挤压法、高压扭转法中的一种。
根据聚变堆不同部位对面向等离子体材料的需求，该方法可加工各种形状、不同尺寸的钨基部件。
本发明的优点为：
该工艺制备的材料具有高致密度，保证了钨材料的高导热系数；该工艺制备的材料杂质含量低，低杂质含量尤其是低氧含量能有效缓解钨基材料的氧化脆化；该工艺制备的钨基材料晶粒尺度为几百纳米至几十纳米的超细晶/纳米晶，且晶界密度高且主要为大角晶界，该独特的微观特征使得材料同时具有高强度和高塑性，能显著改善钨基材料的脆化性能(尤其是低温脆化和辐照脆化)，同时这种独特的微观结构使材料在等离子体辐照下的起泡和表层脱落、氘/氚滞留、辐照硬化和肿胀行为均明显优于粗晶钨；最后，钽、铼、钾、稀土氧化物、碳化物等的微量选择添加能提高材料的再结晶温度和进一步降低韧脆转变温度，从而提高钨基材料的综合性能。
具体实施方式：
实施例一：等通道角挤压法制备W-La2O3面向等离子体材料
1、商业购买粗晶W-La2O3，要求：晶粒尺寸在微米量级；其中掺杂La2O3的含量为1～5％，La2O3颗粒在钨基体中均匀分布；材料应严格控制氧含量；
2、将预处理样品用不锈钢罐密封(减少材料的氧化)，然后置于等通道角挤压处理通道中；
3、以获得①致密度高；②杂质含量低；③晶粒尺度为几百纳米到几十纳米；④晶界密度高且主要为大角晶界等微观结构特性的钨基材料为目标，等通道角挤压处理的工艺参数：通道转角的大小(约90°-135°)、样品的加热温度(约600℃-1300℃)、样品的处理道数和处理方式等可在一定范围内进行适当调配；同时，工艺参数应保证材料在制备过程中不会脆性开裂；
4、等通道处理结束后，为了进一步细化晶粒，通常需在600℃-800℃温度区间进行轧制处理；
5、根据聚变堆不同部位对面向等离子体材料的不同需求，加工各种形状、不同尺寸的W-La2O3部件。
实施例二：高压扭转法制备W-Ta面向等离子体材料
1、购买商业W-Ta，要求：晶粒尺寸在微米量级；其中Ta的含量为1～5％；材料应严格控制氧含量；
2、以获得①致密度高；②杂质含量低；③晶粒尺度为几百纳米到几十纳米；④晶界密度高且主要为大角晶界等微观结构特性的钨基材料为目标，高压扭转处理的工艺参数：施加于样品的压力、样品的加热温度(约500℃)、扭转次数等可根据样品的尺寸、高压扭转设备具体情况在一定范围内进行适当调配。
将以上两种工艺用于制备聚变堆钨基面向等离子体材料，通过对粗晶钨进行处理，可获得具有：①致密度高；②杂质含量低；③晶粒尺度为几百纳米到几十纳米；④晶界密度高且主要为大角晶界等微观结构特性的钨基材料。该类材料具有优异的综合性能，适合作为面向等离子体材料在以氘、氚为燃料、长脉冲稳态运行的聚变示范堆和商业堆中广泛应用。

Claims (3)

1.基于深度塑性变形工艺的聚变堆钨基面向等离子体材料，其特征在于：将深度塑性变形工艺用于制备聚变堆钨基面向等离子体材料，利用等通道角挤压法或者高压扭转法对粗晶钨进行处理，制备得超细晶/纳米晶钨。
2.根据权利要求1所述的基于深度塑性变形工艺的聚变堆钨基面向等离子体材料，其特征在于：所述的粗晶钨为商业购买钨；所述粗晶钨里的掺杂物可选用钽、铼、钾、稀土氧化物、碳化物中的一种，掺杂物的含量＜5％，且在钨基体中尽量均匀分布。
3.根据权利要求1所述的基于深度塑性变形工艺的聚变堆钨基面向等离子体材料，其特征在于：所述的深度塑性变形工艺选自等通道角挤压法(ECAP)、高压扭转法(HPT)中的一种。
ECAP的工艺参数为：通道转角的大小(约90°-135°)、样品的加热温度(600℃-1300℃)、样品的处理道数和处理方式等可在一定范围内进行调配；工艺参数应保证材料在制备过程中不会脆性开裂。ECAP具体过程为：将预处理样品用不锈钢罐密封，然后置于等通道角挤压处理通道中；在适当的工艺参数条件下进行处理；处理结束后，为了进一步细化晶粒，通常需在600℃-800℃温度区间进行轧制处理；根据聚变堆不同部位对面向等离子体材料的不同需求，加工各种形状、不同尺寸的钨材料部件。
HPT的工艺参数：施加于样品的压力、样品的加热温度(约500℃)、扭转次数等可根据样品的尺寸、高压扭转设备具体情况进行调配。
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