CN102323289B - 凝固反应收缩率测试装置及其测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种凝固反应收缩率测试装置，包括壳体，所述壳体由一筒体和分别固连在所述筒体两端的浇注盖和封盖构成，所述浇注盖的顶端设有与所述壳体的容腔贯通的浇注口，所述浇注口内设有柔性材料的密封堵，在所述筒体和所述封盖位于顶部的结合处设有一安装孔，所述安装孔与所述壳体的容腔贯通，所述安装孔内插装有一带有体积刻度的玻璃管，所述安装孔与所述玻璃管之间设有柔性材料的密封环。同时，本发明中还公开了一种双筒对接结构的测试装置及利用上述装置进行测试的方法，采用本发明测试装置进行凝固反应收缩率测试具有即时跟踪的效果，可用于测定任何液体在固化时的收缩率。

Description

凝固反应收缩率测试装置及其测试方法

技术领域

本发明涉及一种测收缩率的装置及方法，尤其涉及一种凝固反应收缩率测试装置及其测试方法。

背景技术

在一定压强下，液态的晶体物质，其温度略微低于熔点时，微粒便将规则地排列成为稳定的结构。开始是少数微粒按一定的规律排列起来，形成所谓的晶核，而后围绕这些晶核成长为一个个晶粒。因此，凝固过程就是产生晶核和晶核生长的过程，而且这两种过程是同时进行的。液态晶体凝固时的温度就是凝固点，温度等于该晶体的熔点，但概念不同，不同的晶体其凝固点亦不相同。液态晶体物质在凝固过程中放出热量(称为凝固热，其数值等于熔化热)，在凝固过程中其温度保持不变，直至液体全部变为晶体为止。非晶体的液态物质，在凝固过程中，温度降低逐渐失去流动性，最后变为固体。在凝固过程它没有一定的凝固点，只是与某个温度范围相对应。

凝固的特点决定了制品在浇铸时，由熔融的液态到固体的相变过程中，体积会发生变化，致使制品的结构尺寸发生改变，而脱离标准尺寸；还有，涂料已经广泛地用于物体表面的保护，涂料涂于物体表面后固化，在固化的过程中体积将产生收缩，而收缩可能导致孔洞的形成，使得应力开裂，附着力差，进而出现分层，翘曲，以至涂料脱落。基于以上原因，液体到固体过程中的体积收缩率成为人们关心的问题。

制品的收缩有热收缩，结晶收缩，取向收缩，压缩收缩，负收缩和后收缩。其中，热收缩是高温的聚合物在冷却固化时产生的收缩，是材料所固有的也是主要的原因之一，表现为线收缩；收缩量与材料与外界的温差，还有材料的热膨胀系数有关。结晶收缩也可叫做相变收缩，是指结晶材料在结晶时也就是发生相变时所产生的收缩；结晶时，大分子的排列由无规则的线团状变为紧密有序的排列，制品的体积减小。收缩量与结晶度有关，结晶度越高则收缩率越大。取向收缩在指在流动和剪切的作用下会产生一定程度的分子取向，冷却固化时，分子有恢复到卷曲状的趋势，因而在取向上产生收缩；与流动方向一致的收缩率称为横向收缩率，垂直于流动方向的收缩率称为纵向收缩率；取向收缩与分子的取向程度有关，取向程度越高则取向收缩越大。压缩收缩是指在高压下材料的比容发生变化，在一定的温度下，高压使得材料的比容减小，密度相应增加，使得体积产生收缩。负收缩即弹性恢复，是指制品从模具中取出时，由于模腔内压力的突然消失，与压缩性对应的成型材料具有的弹性恢复作用而产生的体积膨胀现象，使制品体积收缩减小，因为与收缩概念相反因此称作负收缩。后收缩是在制品从模具取出时可能并未结晶完全，再取出后继续结晶，知道结晶完全，此时所产生体积的收缩。

制品的收缩可分为三个阶段：第一阶段，浇口凝固前的收缩(保压阶段)。在这一阶段，注塑材料不断地注入模具内，所以在这一阶段的收缩主要取决于熔体的补偿能力。这个过程一直持续浇口凝固并封闭为止。此阶段的收缩与保压压力，保压时间有关。保压压力越大，保压时间越长，收缩率越小。第二阶段，制品在模内冷却过程的收缩(冷却阶段)。从密封到脱模的整个过程中，不再有新的熔体注入，此时结晶收缩占主导地位，因此影响结晶收缩的因素都会影响制品的收缩。第三阶段，脱模后的自由收缩。脱模后的制品须在室温下静置一段时间，由于内应力制品中的已取向的分子链会发生松弛，此时也是结晶性聚合物的再结晶的过程。冻结取向越大则越容易发生应力松弛，则制品的收缩越大，尺寸变化越大。自由收缩量与制品的尺寸、聚合物热膨胀系数，脱模时制品的温度，外界环境的温度有关。

以往，测收缩率的方法是分别测量固化前的体积(或某一方向的长度)及固化后的体积(或某一方向的长度)，再计算收缩率。该方法无法观察到固化过程中的体积变化。

发明内容

针对上述现有技术，本发明提供一种凝固反应收缩率测试装置。采用本发明测试装置不但可以检测到制品收缩过程中的第一阶段和第二阶段的体积收缩率，因为在测试装置的内腔均匀涂抹有脱模剂，所以还可以检测制品收缩过程中的第三阶段的体积收缩率。采用本发明测试装置进行凝固反应收缩率测试具有即时跟踪的效果，可用于测定任何液体在固化时的收缩率。

为了解决上述技术问题，本发明一种凝固反应收缩率测试装置予以实现的一个技术方案是：包括壳体，所述壳体由一筒体和分别固连在所述筒体两端的浇注盖和封盖构成，所述浇注盖的顶端设有与所述壳体的容腔贯通的浇注口，所述浇注口内设有柔性材料的密封堵，在所述筒体和所述封盖位于顶部的结合处设有一安装孔，所述安装孔与所述壳体的容腔贯通，所述安装孔内插装有一带有体积刻度的玻璃管，所述安装孔与所述玻璃管之间设有柔性材料的密封环。

其中，所述壳体的容腔为一锥台形容腔，所述浇注盖位于所述锥台形容腔的小头端。所述安装孔是由所述封盖端面上的第一半圆竖槽和所述筒体端面上的第二半圆竖槽抱合形成的一圆孔，所述第一半圆竖槽的底部为一平台。

本发明一种凝固反应收缩率测试装置予以实现的另一个技术方案是：包括壳体，所述壳体由两个轴向对接的筒体、两个分别固连于对接后的筒体两端的浇注盖构成；所述浇注盖的顶端设有与所述壳体的容腔贯通的浇注口，所述浇注口内设有柔性材料的密封堵，在两个筒体对接处的顶部设有一安装孔，所述安装孔与所述壳体的容腔贯通，所述安装孔内插装有一带有体积刻度的玻璃管，所述安装孔与所述玻璃管之间设有柔性材料的密封环。

其中，所述筒体的形状相同，其内表面均为锥台回转面，两个筒体以大头端为对接端，对接后所形成的壳体的容腔为中间粗、两头细的腰鼓形容腔。所述安装孔是由分别位于两个对接筒体接触面上的半圆竖槽抱合形成的一圆孔。

利用上述凝固反应收缩率测试装置进行凝固反应收缩率的测试方法包括以下步骤：

步骤一、若采用上述的前一种结构的凝固反应收缩率测试装置，则在所述筒体的内壁上涂覆脱模剂，将浇注盖和封盖密封地连接到所述筒体的两端；若采用上述的后一种结构的凝固反应收缩率测试装置，则在所述筒体的内壁上涂覆脱模剂，将两个筒体对接牢固，将两个浇注盖分别密封地连接到对接好的两个筒体的两端；

步骤二、将密封环装进安装孔后再将带有体积刻度的玻璃管紧密地插入到密封环内；

步骤三、若被测液体需加入添加剂才可固化，则将被测液体与添加剂按比例混合均匀；若被测液体可自行固化，则将液体备好即可；

步骤四、将被测液体或被测液体与添加剂的混合物通过浇注口缓慢地注入腔体，观察玻璃管的根部，当腔体内的液面达到玻璃管的0刻线时，封上密封堵；

步骤五、向玻璃管内注入一种作为标识层的识记液体，该识记液体是一种既不与腔体内的被测液体或被测液体与添加剂的混合物发生凝固反应且对被测液体或被测液体与添加剂的混合物的固化没有任何影响，与此同时，该识记液体为不挥发液体；将该识记液体加注到其液面到达玻璃管的中间位置为止；

步骤六、被测液体或被测液体与添加剂的混合物开始在腔内缓慢固化，在固化过程中，观察并记录玻璃管内标识层液位的刻度值，直到示数不再变化为止；

在上述固化过程中：得到被测液体或被测液体与添加剂的混合物凝固的收缩率为：其中：δ——收缩率；V₀——壳体的容积；Δv——体积变化量；

步骤七、根据上述得到的被测液体或被测液体与添加剂的混合物凝固过程中各时刻的收缩率，绘制被测液体或被测液体与添加剂的混合其收缩率随时间变化的曲线。

与现有技术相比，本发明凝固反应收缩率测试装置及其测试方法的有益效果是：

由于本发明凝固反应收缩率测试装置中壳体的内腔为锥台形，方便固化后样本物体的拆卸。当固化完成后，样本从锥台形的大底一端自然滑出。另外，将浇注口设置在壳体上位于锥台形内腔的小头端，由小头端浇注，气泡可以顺畅地从粘结在锥台形内腔面积较大一端的玻璃管中排出。

带有体积刻度的玻璃管是体积变化记录管，该玻璃管与壳体通过一自适应密封环连接，通常该自适应密封环可以采用密封胶制作，它可根据封口处的体积变化自行调节，可以对玻璃管起到固定和保护的作用，该密封环的外径比壳体上的安装孔的直径稍大一点，保证密封良好，从而保证壳体的严格密闭性。带有体积刻度的玻璃管即体积变化记录管中装有一定高度的液体标识层，通过液体标识层可读出凝固样本的体积变化量Δv。通过体积变化记录玻璃管中液体标识层的变化来获得被测材料凝固过程中体积的变化，直接读取体积的变化量，其测试更方便、更精确。而且可以跟踪固化的全过程。

附图说明

图1是本发明凝固反应收缩率测试装置单筒体结构剖视图；

图2是本发明凝固反应收缩率测试装置双筒体结构剖视图；

图3是图1中所示锥台形筒体1的结构示意图；

图4是图1中所示浇注盖2的结构示意图；

图5是图1中所示封盖3的结构示意图；

图6是利用本发明测试装置测得一样本收缩率随时间变化的曲线；

图7是利用本发明测试装置测得另一样本收缩率随时间变化的曲线。

图中：

1——筒体              2——浇注盖             3——封盖

41——锥台形容腔       42——腰鼓形容腔        5——浇注口

6——密封堵            7——密封环             8——玻璃管

9——安装孔            91——第一半圆竖槽      92——第二半园竖槽

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细地描述。

图1示出了本发明凝固反应收缩率测试装置的一种结构，包括壳体，所述壳体由一筒体1和分别固连在所述筒体1两端的浇注盖2和封盖3构成，如图3所示，所述壳体的容腔为一锥台形容腔41，所述浇注盖2位于所述锥台形容腔41的小头端。如图4所示，所述浇注盖2的顶端设有与所述壳体的容腔贯通的浇注口5，该浇注口5的通道是一与浇注盖2轴线倾斜的通向容腔的，之所以将浇注口5设计为斜孔，是为了使注入的液体是沿着斜孔壁缓慢流入容腔内，避免直孔注入时会带入过多的空气，由此会影响测试结果。为了加工该倾斜的通孔，将浇注盖2的顶端设计为与该倾斜通孔的轴线垂直的斜平面，所述浇注盖2顶部的斜面设计一是为了打孔方便，一是当液体注满时容腔时，液体可沿着斜面流出。所述浇注口5内设有柔性材料的密封堵6，浇注盖2的密封堵6的端部也是与斜孔斜度相同的，保证密封堵6与浇注盖2的内侧面在同一平面上，从而精确地保证容腔的容积。在浇注盖顶部的斜截面上设有螺纹孔，一是起定位作用，一是用于将密封堵6与腔体密封起来，以防止固化过程中由于腔内物质的体积膨胀时会将密封堵6顶出。

在所述筒体1和所述封盖3位于顶部的结合处设有一安装孔9，即玻璃管8的安装位置位位于所述锥台形容腔41的大头的顶端。因为，在向容腔内浇注液体时会产生气泡，气体可以顺畅的在最高处排出，因此，玻璃管安装在最高处的安装孔中也是有利于气泡的排出。所述安装孔9是由所述封盖3端面上的第一半圆竖槽91(如图5所示)和所述筒体1端面上的第二半圆竖槽92(如图3所示)抱合形成的一圆孔，这可以进一步保证该孔位于容腔的最高点，利用气泡在最高点排出，所述安装孔9与所述壳体的容腔贯通，所述安装孔9内插装有一带有体积刻度的玻璃管8，所述第一半圆竖槽91的底部为一平台，可以最为玻璃管8的定位高度。所述安装孔9与所述玻璃管8之间设有柔性材料的密封环7。密封环7采用可以随形自适应调整形状的软口材料，例如：可以采用密封胶制作，它可根据封口处的体积变化而自行适应性地调节，可以对玻璃管8起到固定和保护的作用，该密封环7的外径比壳体上的安装孔5的直径稍大一点，保证密封良好，从而保证壳体的严格密闭性。

为了提高测试的计算精度，可以采用双筒体对接的结构，如图2所示，该结构的凝固反应收缩率测试装置包括壳体，所述壳体由两个轴向对接的筒体1、两个分别固连于对接后的筒体两端的浇注盖2构成；所述筒体1的形状相同，其内表面均为锥台回转面，两个筒体以大头端为对接端，对接后所形成的壳体的容腔为中间粗、两头细的腰鼓形容腔42。所述浇注盖2的顶端设有与所述壳体的容腔贯通的浇注口5，所述浇注口5内设有柔性材料的密封堵6，在两个筒体1对接处的顶部设有一安装孔9，所述安装孔9是由分别位于两个对接筒体接触面上的半圆竖槽92(如图3所示)抱合形成的一圆孔，从而可以保证该圆孔是容腔的最高点，利于气泡的排出；否则，若气泡没有排净，则会占据被测材料的体积，以致体积不实，测试不准确。所述安装孔9与所述壳体的容腔贯通，所述安装孔9内插装有一带有体积刻度的玻璃管8，所述安装孔9与所述玻璃管8之间设有柔性材料的密封环7。

本发明中筒体和两端盖的连接可以采用螺栓连接，在筒体与两端盖的接触面上要涂覆密封胶，以保证容腔的密闭。

利用本发明凝固反应收缩率测试装置进行凝固反应收缩率测试包括以下步骤：

步骤一、若采用上述的单筒结构的凝固反应收缩率测试装置，则在所述筒体1的内壁上涂覆脱模剂，将浇注盖2和封盖3密封地连接到所述筒体1的两端；若采用上述的双筒对接结构的凝固反应收缩率测试装置，则在所述筒体1的内壁上涂覆脱模剂，将两个筒体对接牢固，将两个浇注盖2分别密封地连接到对接好的两个筒体的两端；

步骤二、将密封环7装进安装孔9后再将带有体积刻度的玻璃管8紧密地插入到密封环7内；

步骤三、若被测液体需加入添加剂才可固化，则将被测液体与添加剂按比例混合均匀，其添加剂可以选自聚醋酸乙烯酯、聚甲基丙烯酸甲酯和聚苯乙烯等一种热塑性树脂，或一种不饱和聚酯树脂均可，若被测液体可自行固化，如：热固性树脂，环氧胶等，则将液体备好即可；

步骤四、将被测液体或被测液体与添加剂的混合物通过浇注口5缓慢地注入腔体，观察玻璃管的根部，当腔体内的液面达到玻璃管的0刻线时，封上密封堵6；

步骤五、向玻璃管8内注入一种作为标识层的识记液体，该识记液体是一种既不与腔体内的被测液体或被测液体与添加剂的混合物发生凝固反应且对被测液体或被测液体与添加剂的混合物的固化没有任何影响，与此同时，该识记液体为不挥发液体；将该识记液体加注到其液面到达玻璃管的中间位置为止；

步骤六、被测液体或被测液体与添加剂的混合物开始在腔内缓慢固化，在固化过程中，观察并记录玻璃管内标识层液位的刻度值，直到示数不再变化为止；

在上述固化过程中：得到被测液体或被测液体与添加剂的混合物凝固的收缩率为：

其中：δ——收缩率；V₀——壳体的容积；Δv——体积变化量；

步骤七、根据上述得到的被测液体或被测液体与添加剂的混合物凝固过程中各时刻的收缩率，绘制被测液体或被测液体与添加剂的混合其收缩率随时间变化的曲线。

另外，在上述测试过程中，对于常温下流动性比较差、粘稠的材料(如：不饱和聚酯树脂，热塑性树脂与添加剂的一些配比下，再如：环氧胶)可以采用热水浸泡提高流动能力。而有些配方(如：不饱和聚酯树脂，热塑性树脂，环氧树脂与添加剂和紫外光(UV)固化胶黏剂的一些配比下)会发生较剧烈的反应放热，可以采用水冷却的方法。

下面以测试环氧涂料为例，进一步强调在上述测试过程中应注意下几个方面：

(1)脱模剂一定要涂抹均匀且全面，以方便固化的环氧涂料能够顺利的从容腔中取出。

(2)要严格密封，否则因为密封不严密导致环氧涂料的泄露，容腔与外界连通，导致测得体积收缩率将不再准确。

(3)将环氧涂料与固化剂时要充分搅拌，使将环氧涂料与固化剂均匀混合，以使环氧涂料可以均匀固化。

(4)将环氧涂料与固化剂的混合物注入容腔时，一定要缓慢，让气泡顺利排出，否则固化时由于气泡的存在将影响体积的准确测量。

(5)环氧涂料在固化过程中，一开始的体积变化剧烈因此记录的时间间隔应该短，在固化的后阶段，体积变化缓慢，记录的时间间隔可以适当长些。

以环氧涂料的体积收缩率的测量为例说明其有益效果。

将两种不同配比的环氧涂料分别进行测试，记录下两样本的收缩率随时间的变化，并计算出总的收缩率。图6是利用本发明测试装置测得一样本收缩率随时间变化的曲线，图7是利用本发明测试装置测得另一样本收缩率随时间变化的曲线，由记录的变化曲线可以看到看到不同的反应特性，即在凝固的过程中体积变化是不相同的。图6示出了一样本固化速度很快，化学反应发热也快，导致温度上升，所以在浇注后的前10～20分钟之内材料是膨胀的变化，此后开始迅速收缩，在浇注后的100分钟左右达到总收缩率的80％以上。在浇注的4小时后收缩率基本不再变化。图7示出了另一样本固化速度较慢，化学反应发热也慢，温度变化不明显，所以在浇注后一直呈收缩变化，在浇注后的30小时左右达到总收缩率的80％以上。在浇注的2-3天后收缩率基本不再变化。综上，利用本发明可以跟踪测定树脂固化过程的体积变化，进而计算出环氧涂料在固化过程中的收缩率，给生产实践提供指导。

尽管上面结合图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以作出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (7)

1.一种凝固反应收缩率测试装置，包括壳体，其特征在于：所述壳体由一横置的筒体（1）和分别固连在所述筒体（1）两端的浇注盖（2）和封盖（3)构成，所述浇注盖（2）的顶端设有与所述壳体的容腔贯通的浇注口（5），所述浇注口（5）内设有柔性材料的密封堵（6），在所述筒体（1）和所述封盖（3）位于顶部的结合处设有一安装孔（9），所述安装孔（9）与所述壳体的容腔贯通，所述安装孔（9）内插装有一带有体积刻度的玻璃管（8），所述安装孔（9）与所述玻璃管（8）之间设有柔性材料的密封环（7）。

2.根据权利要求1所述的凝固反应收缩率测试装置，其特征在于：所述壳体的容腔为一锥台形容腔（41），所述浇注盖（2）位于所述锥台形容腔（41）的小头端。

3.根据权利要求1所述的凝固反应收缩率测试装置，其特征在于：所述安装孔（9）是由所述封盖（3）端面上的第一半圆竖槽（91）和所述筒体（1）端面上的第二半圆竖槽（92）抱合形成的一圆孔，所述第一半圆竖槽（91）的底部为一平台。

4.一种凝固反应收缩率测试装置，包括壳体，其特征在于：所述壳体由两个横置的且轴向对接的筒体（1）、两个分别固连于对接后的筒体两端的浇注盖（2）构成；所述浇注盖（2）的顶端设有与所述壳体的容腔贯通的浇注口（5），所述浇注口（5）内设有柔性材料的密封堵（6），在两个筒体（1）对接处的顶部设有一安装孔（9），所述安装孔（9）与所述壳体的容腔贯通，所述安装孔（9）内插装有一带有体积刻度的玻璃管（8），所述安装孔（9）与所述玻璃管（8）之间设有柔性材料的密封环（7）。

5.根据权利要求4所述的凝固反应收缩率测试装置，其特征在于：所述筒体（1）的形状相同，其内表面均为锥台回转面，两个筒体以大头端为对接端，对接后所形成的壳体的容腔为中间粗、两头细的腰鼓形容腔（42）。

6.根据权利要求4所述的凝固反应收缩率测试装置，其特征在于：所述安装孔（9）是由分别位于两个对接筒体接触面上的半圆竖槽（92）抱合形成的一圆孔。

7.一种凝固反应收缩率测试方法，其特征在于：利用如权利要求1或4所述的凝固反应收缩率测试装置进行凝固反应收缩率测试包括以下步骤：

步骤一、若采用如权利要求1所述的凝固反应收缩率测试装置，则在所述筒体（1）的内壁上涂覆脱模剂，将浇注盖（2）和封盖（3）密封地连接到所述筒体（1）的两端；若采用如权利要求4所述的凝固反应收缩率测试装置，则在所述筒体（1）的内壁上涂覆脱模剂，将两个筒体对接牢固，将两个浇注盖（2）分别密封地连接到对接好的两个筒体的两端；

步骤二、将密封环（7）装进安装孔（9）后再将带有体积刻度的玻璃管（8）紧密地插 入到密封环（7）内；

步骤三、若被测液体需加入添加剂才可固化，则将被测液体与添加剂按比例混合均匀；若被测液体可自行固化，则将液体备好即可；

步骤四、将被测液体或被测液体与添加剂的混合物通过浇注口（5）缓慢地注入腔体，观察玻璃管的根部，当腔体内的液面达到玻璃管的0刻线时，封上密封堵（6）；

步骤五、向玻璃管（8）内注入一种作为标识层的识记液体，该识记液体是一种既不与腔体内的被测液体或被测液体与添加剂的混合物发生凝固反应且对被测液体或被测液体与添加剂的混合物的固化没有任何影响，与此同时，该识记液体为不挥发液体；将该识记液体加注到其液面到达玻璃管的中间位置为止；

步骤六、被测液体或被测液体与添加剂的混合物开始在腔内缓慢固化，在固化过程中，观察并记录玻璃管内标识层液位的刻度值，直到示数不再变化为止；

在上述固化过程中：得到被测液体或被测液体与添加剂的混合物凝固的收缩率为： 

其中：δ——收缩率；V₀——壳体的容积；Δν——体积变化量；

步骤七、根据上述得到的被测液体或被测液体与添加剂的混合物凝固过程中各时刻的收缩率，绘制被测液体或被测液体与添加剂的混合其收缩率随时间变化的曲线。 

Images