CN102323283B - 五轴四维异形样品x射线荧光光谱探测装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种五轴四维异形样品X射线荧光光谱探测装置，设有支架、外壳、X射线发生系统、五轴可调探测系统、显微摄像系统、三维测件台座和信息分析和控制系统；探测系统的主体探测头的下方设有多孔右底板、伸缩曲杆和可调节横杆、螺丝杆及旋钮；X射线发生系统的主体X射线管下方设有左底板、可调底支架；显微摄像系统的主体摄像头固定在可前后左右调节位置的活动支架上；测件台座设有台板、调节螺丝杆、调节控制器；所述信息分析和控制系统设有计算机及其显示器、打印机；还设有定时运行控制系统和安全报警器。本发明适用于利用X射线荧光光谱对各种成份和形态的矿物质、生物质等进行成份分析。结构完善、使用方便灵活、探测效果好，效率高、安全可靠。

Description

五轴四维异形样品X射线荧光光谱探测装置

技术领域

本发明属于物理探测装置，具体的是用于各个领域里，对各种成份和各种形态的矿物质、生物质等进行成份分析的装置。特别是利用X射线荧光光谱进行探测分析的探测装置。

背景技术

原位与微区元素分析技术是资源与环境领域中重要的检测手段及支撑技术，它可以提供微区、多维、原生与动态信息，是研究岩石矿物形成条件、探察环境污染来源的有效工具之一。作为目前国际上的一门正在发展中的竞争性技术，在我国开展原位与微区分析技术的研究，有助于提升我国科技竞争力和仪器装置研发能力。

原位微区X射线光谱分析技术是目前世界上的一种新型微区检测技术。它可以提供岩石矿物及生物等的的空间分布和时序性信息。X射线光谱(XRS)分析技术是一种无损检测方法，同时它不仅提供了试样表面的信息，它还可以提供样品内部的信息，因此与其它可以进行表层、破坏性的微区分析方法相比，如电子探针、扫描电镜等，XRS技术尤其适合于进行原位、多维、非破坏的微区分析。

可以用来进行原位微区XRS分析的技术有两种，即毛细管微束X射线光谱装置和同步辐射X射线光谱(SRXRS)分析工作站。SRXRS工作站要使用同步辐射，因此研究范围和使用事件都收到了极大限制。因此，目前有关毛细管微束X射线光谱装置与应用技术的研究收到了广泛关注，是国际上分析装置和仪器研发及应用研究的一个热点领域。

在毛细管微束X射线光谱分析装置研发中的最显著特点是，目前还没有十分成熟、可以一统天下的商品仪器。作为微区X射线分析中的关键部件——毛细管X光透镜，世界上包括中国在内的数个科研团队正在不懈努力进一步发展、改进、完善其各种性能；对开发整机的关注和投入，各国的科学家和仪器厂商更是不遗余力；对其应用也在不断地尝试和探索之中。其竞争十分激烈。

目前国际上毛细管微束X射线光谱分析技术的研究现状与发展趋势主要表现三个方面，即聚焦透镜技术的研究、微区XRF光谱分析装置的优化设计与开发、微区原位分析技术的应用探索。

聚焦透镜技术的研究，国内外均取得了显著进展。X射线聚焦途径可概括为四种，即复合折射透镜、K-B聚焦镜、波带片聚焦镜、毛细管透镜。其中，聚焦透镜的研究和应用更为深入，并已有成功应用的实例。目前在聚焦透镜领域的研究主要集中五个方面：(1)尝试将光通道直径为1～5μm的聚毛细管透镜集成为10～20mm的透镜束，以提高光源通量和强度；(2)通过改变毛细管通道大小等改善光源的不均匀性；(3)选用新材料或改进工艺以克服光晕效应，达到进一步降低聚焦光束尺寸的目的；(4)理论上的光斑可以在17.4keV小于10μm，然而目前实现起来还相当困难；(5)聚毛细管的光斑大小是能量的函数，但这一特性在定量分析中将引起很大误差。我国在该毛细管透镜领域保持着与国际先进水平同步发展的态势，但在整机设计和研发上，仅有关于应用国外X射线衍射仪加装聚焦透镜方面的研究，关于微区原位XRF光谱仪的设计和研发还有待深入开展。

采用聚焦透镜的微束X射线光谱仪整机技术的研究不是一种简单的部件组合，而是一种将各种现代技术通过运用先进理念进行新颖设计、并进行创新和再创造的过程，尤其是软件的研制需要具有自主知识产权。目前还没有一个成熟的商品仪器可以满足实际的微区原位分析需要，而且在全球范围内，也仅有几个研究群体在开展整机研发。仪器研发可以分为两大类，一类是在同步辐射上加装聚焦透镜，另一类则是研发使用常规X射线光管作为初始激发源的微区XRS分析装置。其总体趋势是针对实际应用，设计不同的实验装置。最令人瞩目的进步表现在两方面：一是关于共聚焦XRF光谱装置的研制，这种装置通过多束X射线共同聚焦于一点，实现了增强XRF光强度、提高检测灵敏度的效果；二是关于通过聚毛细管透镜XRF装置获取三维信息的研究，这比以前仅能得到二维平面信息的其它检测技术前进了一大步，也为深入开展应用研究奠定了坚实基础。

在微区XRS原位分析技术的应用方面，在地学与资源领域的报道还较少，仅见应用微束同步辐射X射线光谱(μ-SRXRF)分析进行矿物微区分析的介绍。例如有文献表明，采用μ-SRXRF技术，测定金刚石中矿物包裹体，可研究地幔物质的化学组成；特别是运用共焦微束SRXRF方法，分析地下300-360km深处金刚石中包裹体微量元素组成，证明了地幔深部存在富钙物质。此外也有文献报道了通过测定石笋矿物中的微量元素，揭示其化学成分变化特点的研究。

微区XRS原位分析技术目前在生物、医学、环境领域研究较多。例如用微束X荧光分析检测土壤、沉积物中的Mn及微量元素分布，研究相关性，通过测定大气颗粒物组成，识别大气PM2.5单颗粒物来源以及共存相组成等。用微束XRF和XAS技术研究水泥中放射性Co元素的空间分布及其形态、了解微生物膜存在条件下水泥的腐蚀现象及微生物降解作用，以及用μ-SRXRF测定受核武器事件中放射性U/Pu元素对土芯的污染、评估放射性对环境的影响方面的研究也已见报道。

在生物医学方面的应用，同步辐射的高强度和高空间分辨率能够使其在单细胞水平上分析出生物组织薄片的微量元素，如用其检测包埋石蜡的人体脊髓组织薄片的元素含量，可确定中枢神经系统组织的元素异常，用其测定老鼠中Cr的含量以及Cr导致的恶性和癌前支气管病变，研究Cr在肺中的致癌特点等。

此外，微XRF不仅可以确定陶瓷制品的元素组成，还可分析薄层厚度、确定合金材料中改良元素Sr的分离作用等。用微XRF技术对历史艺术作品中色素分层结构的化学成分进行分析，是鉴别真伪的一条新途径。用微XRF技术鉴定可见及潜伏指纹印迹是一项正在发展的新兴应用领域。

相对而言，目前利用同步辐射XRS技术的研究较多，应用聚毛细管XRS技术的较少。而目前出现的共焦聚毛细管透镜微束XRS分析技术的出现，为在地学和资源及环境领域，应用聚毛细管微XRS技术进行微区原位和微区活体分析，提供了极好的技术平台。同时，目前微区分析主要用于原位分析，而原位分析的最重要特征和限制是，样品不能破坏！而目前可见到的所有微区X射线荧光光谱仪或装置由于均采用了固定的X射线源和相对距离可变的探测器，而只能分析常规平面样品，对于异形样品则不能进行原位微区分析，这就极大地限制了微区X射线荧光光谱仪功能的发挥。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述技术问题，提出了一种五轴四维异形样品X射线荧光光谱探测装置，可实现多轴可调精确定位并具有安全防护的X射线荧光探测装置，该装置具有防辐射更安全、探测运行中调位更方便灵活，能精准定位，特别是可以实现异形样品的原位微区测定，从而探测效果更好、效率更高，信息量更丰富。尤其是可以获取其他装置不能获取的异形样品原位微区四维活体信息。这正是本项发明的关键所在。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：五轴四维异形样品X射线荧光光谱探测装置，设有支架、外壳、X射线发生系统、五轴可调探测系统、显微摄像系统、三维测件台座和信息分析和控制系统，X射线发生系统、探测系统、显微摄像系统和测件台座设置在支架上的外壳内，并通过信号线与所述息分析和控制系统进行信号和控制连接，其特征是：所述支架由外支架和设有高度微调螺母的可调稳固支架构成；所述外壳由防辐射壳体和镶在防辐射壳体上的防辐射透明板构成，防辐射壳体的前面设有方便开关的防辐射活动窗，该壳体设在外支架上，可调稳固支架设在外支架里面，该可调稳固支架上设有多孔底板；在该底板上面右前部设置所述探测系统，该探测系统的主体探测头的下方设有多孔右底板，该右底板下方设有纵向伸缩曲杆和可调节曲杆高度的横杆、螺丝杆及旋钮；在该右底板上面设有位置可调，固定连接在右底板上的上底板，该上底板上面设有左右调节板，该左右调节板设有可左右调节其在上底板上的位置的螺丝杆及旋钮；该左右调节板上设有前后调节板，该前后调节板设有可调节其在左右调节板上前后位置的螺丝杆及旋钮；在该前后调节板上面设有立柱，在立柱上设有探测系统的主体探测头；在立柱和探测头的连接处还设有可调节探测头斜向上下位置的手动调节螺丝杆及旋钮和电动自控斜向滑台，并设有可调节探测头在±15°范围内倾斜度的微调器；所述X射线发生系统的主体X射线管下方设有左底板，该左底板下方设有由伸缩杆、螺丝杆、旋钮构成的高度可调的底支架；所述显微摄像系统的主体摄像头固定在可前后左右调节位置的活动支架，在摄像头与活动支架之间设有调节摄像头上下位置的调节旋钮；所述测件台座设有台板，台板下面设有横向调节螺丝杆和纵向调节螺丝杆，并设有纵横自动调节控制器，在所述台板上设有两个相互距离可调的测件固定板和调节固定板高度的调节柱；所述信息分析和控制系统设有计算机及其显示器、打印机和与所述X射线发生系统、探测系统、显微摄像系统和测件台座上自控件进行探测信号和动作控制信号传输的接口及连接线；在计算机里设置有探测信号分析系统和结果显示打印输出控制系统；另外还设有控制所述X射线发生系统、探测系统、显微摄像系统进行间隔或连续运行的定时运行控制系统；在所述外壳的外面设有当探测装置壳体外辐射超量时进行安全报警的辐射监测器和辐射超量报警器。

本发明的多轴可调精确定位安全防护X射线荧光探测装置在使用时，探测器可以通过五个调节部件对探测头的位置进行精确调整，另外，在所述下底板上还设有多个调节孔，可以对上底板与下底板的相对位置进行调整；所述X射线发生器的底部和显微摄像头底部均设有位置调节部件；在支架上方的大底板上还设有多个调位孔即多孔底板，使得该探测装置的各主体部件的相互位置及它们与测件即探测的目标样品件的相对位置的调整十分灵活方便，适于各种体积大小不同和各种形态不同的测件的探测，而且操作变得十分方便灵活。在信息分析系统中除了设置有常规的软硬件分析系统外，还设有间隔或连续运行的定时控制系统，这样可以方便地对探测物体进行间断或连续地探测，可以获得更完整的探测信息，对生物体和各种多变物体进行动态探测极为方便；设置的防辐射外壳可以更安全地保护工作人员的安全；并且在外壳外面还设置了当探测装置壳体外辐射超量时进行安全报警的辐射监测器和辐射报警器，使得工作人员的安全更有保障。

因此，本发明的X射线荧光探测装置，具有结构完善、使用方便灵活、探测效果好效率高、更安全可靠、功能更强的优点。可以获取目前其他装置不能获取的异形样品原位微区四维活体信息。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

本发明产品的外形并不受此图的限制，仅外形改变也属于本发明的保护范围。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型做进一步的说明：实施例：参见附图，多轴可调精确定位安全防护X射线荧光探测装置，设有支架、外壳、X射线发生系统4、五轴可调探测系统3、显微摄像系统2、三维测件台座5和信息分析和控制系统6，X射线发生系统、探测系统、显微摄像系统和测件台座设置在支架上的外壳内，并通过信号线与所述息分析和控制系统进行信号和控制连接，所述支架由外支架14和设有高度微调螺母15的可调稳固支架16构成；所述外壳由防辐射壳体13和镶在防辐射壳体上的防辐射透明板12构成，防辐射壳体的前面设有方便开关的防辐射活动窗11，该壳体设在外支架上，可调稳固支架设在外支架里面，该可调稳固支架上设有多孔底板7；在该底板上面右前部设置所述探测系统，该探测系统的主体探测头34的下方设有多孔右底板38，该右底板下方设有纵向伸缩曲杆39和可调节曲杆高度的横杆、螺丝杆及旋钮391；在该右底板上面设有位置可调，固定连接在右底板上的上底板37，该上底板上面设有左右调节板35，该左右调节板设有可左右调节其在上底板上的位置的螺丝杆及旋钮351；该左右调节板上设有前后调节板36，该前后调节板设有可调节其在左右调节板上前后位置的螺丝杆及旋钮361；在该前后调节板上面设有立柱33，在立柱上设有探测系统的主体探测头；在立柱和探测头的连接处还设有可调节探测头斜向上下位置的手动调节螺丝杆及旋钮31和电动自控斜向滑台32，并设有可调节探测头在±15°范围内倾斜度的微调器30；所述X射线发生系统的主体X射线管42下方设有左底板43，该左底板下方设有由伸缩杆、螺丝杆、旋钮构成的高度可调的底支架44；所述显微摄像系统的主体摄像头21固定在可前后左右调节位置的活动支架22，在摄像头与活动支架之间设有调节摄像头上下位置的调节旋钮；所述测件台座设有台板50，台板下面设有横向调节螺丝杆51和纵向调节螺丝杆53，并设有纵横自动调节控制器54、55，在所述台板上设有两个相互距离可调的测件固定板52和调节固定板高度的调节柱56；所述信息分析和控制系统设有计算机及其显示器、打印机和与所述X射线发生系统、探测系统、显微摄像系统和测件台座上自控件进行探测信号和动作控制信号传输的接口及连接线；在计算机里设置有探测信号分析系统和结果显示打印输出控制系统；另外还设有控制所述X射线发生系统、探测系统、显微摄像系统进行间隔或连续运行的定时运行控制系统；在所述外壳的外面设有当探测装置壳体外辐射超量时进行安全报警的辐射监测器和辐射超量报警器。

本实施例经试用和检测效果如下：

装置运行时，装置外面辐射强度为0；分析精度和效率显著提高。特别是由于采用了五轴可调和全自动控制，完全避免了目前世界上通常采用的共聚焦手动调节的辐射危害。且由于这种独特的五轴可控，对于目前不能进行的异形样品分析，如岩石矿物的原样原位分析，不需经过切片打磨等任何前处理即可进行，做到了真正意义上的原位、非破坏微区分析，克服了限制微区X射线荧光光谱仪原位分析功能发挥的瓶颈问题。

在矿物环带结构的研究方面，利用微区原位X射线荧光光谱仪分析，可以测定原始矿物的形成状态，特别是三维立体状态，表征矿物岩石形成时的初始信息，这对于研究矿物岩石的原始形成条件具有重要意义。

X射线荧光光谱分析技术的特点就是可以实行无损原位分析。这一特点尤其在生物活体分析中尤其重要，如果用其他技术如激光烧蚀等离子体光谱或激光诱导透蚀光谱则会破坏生物活体组织，致其消亡。利用研发的装置，可以进行微区原位四维空间的植物生长原位活体分析，利用其来进行矿物生物界面的元素迁移过程与转换机理研究则是其显著特点。生物膜是自然界元素从岩石矿物或土壤进入水体、生物等的重要介质，而矿物-生物膜界面并非光滑界面，如果采用常规仪器，则不能获得四维原位活体信息，利用该装置，实现时空四维测定，发现并证实了毒性元素Pb等在含铁碳酸盐类矿物-生物膜-生物体间的活体运移。同时该现象并证实生物膜除了具有迁移转化的介质作用外，还具有富集毒性元素的超富集功能。

此外，该装置由于采用多轴可调、多维自控，易于实现谱议功能的转换，经过简单的控制变化，即可将微区原位X射线荧光光谱仪转换为全反射X射线荧光光谱仪，这在目前台式机的设计中是没有的。

应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改变和改进，这些改变和改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种五轴四维异形样品X射线荧光光谱探测装置，设有支架、外壳、X射线发生系统(4)、五轴可调探测系统(3)、显微摄像系统(2)、三维测件台座(5)和信息分析和控制系统(6)，X射线发生系统、五轴可调探测系统、显微摄像系统和三维测件台座设置在支架上的外壳内，并通过信号线与所述信息分析和控制系统进行信号和控制连接，其特征是：所述支架由外支架(14)和设有高度微调螺母(15)的可调稳固支架(16)构成；所述外壳由防辐射壳体(13)和镶在防辐射壳体上的防辐射透明板(12)构成，防辐射壳体的前面设有方便开关的防辐射活动窗(11)，该壳体设在外支架上，可调稳固支架设在外支架里面，该可调稳固支架上设有多孔底板(7)；在该底板上面右前部设置所述五轴可调探测系统，该五轴可调探测系统的主体探测头(34)的下方设有多孔右底板(38)，该右底板下方设有纵向伸缩曲杆(39)和可调节曲杆高度的横杆、螺丝杆及旋钮(391)；在该右底板上面设有位置可调，固定连接在右底板上的上底板(37)，该上底板上面设有左右调节板(35)，该左右调节板设有可左右调节其在上底板上的位置的螺丝杆及旋钮(351)；该左右调节板上设有前后调节板(36)，该前后调节板设有可调节其在左右调节板上前后位置的螺丝杆及旋钮(361)；在该前后调节板上面设有立柱(33)，在立柱上设有五轴可调探测系统的主体探测头；在立柱和探测头的连接处还设有可调节探测头斜向上下位置的手动调节螺丝杆及旋钮(31)和电动自控斜向滑台(32)，并设有可调节探测头在±15°范围内倾斜度的微调器(30)；所述X射线发生系统的主体X射线管(42)下方设有左底板(43)，该左底板下方设有由伸缩杆、螺丝杆、旋钮构成的高度可调的底支架(44)；所述显微摄像系统的主体摄像头(21)固定在可前后左右调节位置的活动支架(22)，在摄像头与活动支架之间设有调节摄像头上下位置的调节旋钮；所述三维测件台座设有台板(50)，台板下面设有横向调节螺丝杆(51)和纵向调节螺丝杆(53)，并设有纵横自动调节控制器(54、55)，在所述台板上设有两个相互距离可调的测件固定板(52)和调节固定板高度的调节柱(56)；所述信息分析和控制系统设有计算机及其显示器、打印机和与所述X射线发生系统、五轴可调探测系统、显微摄像系统和三维测件台座上自控件进行探测信号和动作控制信号传输的接口及连接线；在计算机里设置有探测信号分析系统和结果显示打印输出控制系统；另外还设有控制所述X射线发生系统、五轴可调探测系统、显微摄像系统进行间隔或连续运行的定时运行控制系统；在所述外壳的外面设有当探测装置壳体外辐射超量时进行安全报警的辐射监测器和辐射超量报警器。

Images