CN102320768B - 改性脂肪族减水剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开改性脂肪族减水剂制备方法：将水、亚硫酸钠、丙酮置于反应釜内于30-35℃下混合30分钟；向反应釜内加入造纸厂废液及催化剂，于50-60℃下反应50-70分钟；向反应釜内滴加甲醛，滴加时间为60-90分钟；控制温度为90-105℃下反应2-2.5小时；向反应釜内加入葡萄糖酸钠，控制温度为90-105℃下，反应30分钟即可。所述各原料用量按重量份数计为：亚硫酸钠50-55份；丙酮35-40份；甲醛110-125份；造纸厂废液(木质素含量30％-35％，wt％)200-230份；三氟化硼乙醚2-3份；葡萄糖酸钠3-5份；水110-130份。本方法制备时间短，所制减水剂减水率高。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂制备领域，具体地说是一种改性脂肪族高效减水剂制备方法。
背景技术
目前，脂肪族减水剂制备工艺复杂、耗时长、生产成本高，而且产品性能有待改善。CN101665337公开了一种利用木质素磺酸盐改性脂肪族高效减水剂及其制备方法，该方法采用木质素磺酸盐为原料，生产成本高，所制减水剂的减水率低，不能满足使用需求。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种改性脂肪族减水剂制备方法，以简化制备工艺，缩短制备时间并且提高所制减水剂的减水率，以满足使用需求。
本发明是这样实现的：一种改性脂肪族减水剂制备方法，包括以下步骤：
(1)将水、亚硫酸钠、丙酮置于反应釜内于30-35℃下混合30分钟；
(2)向反应釜内加入造纸厂废液及催化剂三氟化硼乙醚，于50-60℃下反应50-70分钟；
(3)向反应釜内滴加甲醛，滴加时间为60-90分钟；控制温度为90-105℃下反应2-2.5小时；
(4)向反应釜内加入葡萄糖酸钠，控制温度为90-105℃下，反应30分钟即可；
所述各原料用量按重量份数计为：
亚硫酸钠 50-55份；
丙酮 35-40份；
甲醛 110-125份；
造纸厂废液(木质素含量30％-35％，wt％) 200-230份；
三氟化硼乙醚 2-3份；
葡萄糖酸钠 3-5份；
水 110-130份。
本发明的方法具有如下优点：
1、本发明的制备方法总时长为4-4.5个小时，反应时间明显缩短。
2、本发明采用三氟化硼乙醚作为催化剂，使得本发明的制备工艺可直接利用造纸厂废液作为生产原料，从而有效降低生产成本。同时，该催化剂的采用使得本发明的第2步反应不需要外部热源，依靠自身反应热即可使反应液温度达到50-60℃。
3、本发明的制备方法在反应后期加入葡萄糖酸钠，可有效改善本减水剂与水泥的适应作用。
4、采用本发明的方法制备的改性脂肪族减水剂在与萘系减水剂复合应用时，产生叠加效应，比二者各自单独使用时的性能有较大幅度的提高。
具体实施方式
实施例1
按下列重量称量各原料：
亚硫酸钠50kg，丙酮35kg，甲醛110kg，造纸厂废液(木质素含量30％，wt％)230kg，三氟化硼乙醚2kg，葡萄糖酸钠3kg，水110kg。
按下列步骤制备本发明的改性脂肪族减水剂制备方法：
(1)将水、亚硫酸钠、丙酮置于反应釜内于30-35℃下混合30分钟；
(2)向反应釜内加入造纸厂废液及催化剂三氟化硼乙醚，于50-60℃下反应50分钟；
(3)向反应釜内滴加甲醛，滴加时间为60分钟；控制温度为90-105℃下反应2.5小时；
(4)向反应釜内加入葡萄糖酸钠，控制温度为90-105℃下，反应30分钟即可制得含固量为34.5％的改性脂肪族减水剂。
本实施例所制减水剂经测试符合GB8076-2008的标准。
按GB8076-2008测试方法，本实施例所制减水剂与普通脂肪族减水剂配制混凝土性能对比如表1所示，所用材料：太行42.5#普硅水泥。
表1
通过表1的测试数据可以看出：本实施例所制改性脂肪族减水剂与萘系减水剂复合应用时，产生叠加效应，其减水率、抗压强度比等性能指标均比二者各自单独使用时有较大幅度的提高。而普通脂肪族减水剂与萘系减水剂复合应用时，则不产生这种叠加效应。
表2 水泥净浆流动度对比
表2显示本发明所制改性脂肪族减水剂净浆流动度不仅高于普通脂肪族减水剂，而且也高于向成品的普通脂肪族减水剂再添加葡萄糖酸钠的水泥净浆流动度。由此说明，本发明所制改性脂肪族减水剂可有效改善本减水剂与水泥的适应作用。
实施例2
按下列重量称量各原料：
亚硫酸钠55kg，丙酮40kg，甲醛125kg，造纸厂废液(木质素含量35％，wt％)200kg，三氟化硼乙醚为3kg，葡萄糖酸钠5kg，水130kg。
按下列步骤制备本发明的改性脂肪族减水剂制备方法：
(1)将水、亚硫酸钠、丙酮置于反应釜内于30-35℃下混合30分钟；
(2)向反应釜内加入造纸厂废液及催化剂三氟化硼乙醚，于50-60℃下反应70分钟；
(3)向反应釜内滴加甲醛，滴加时间为90分钟；控制温度为90-105℃下反应2小时；
(4)向反应釜内加入葡萄糖酸钠，控制温度为90-105℃下，反应30分钟即可制得含固量为35.8％的改性脂肪族减水剂。
实施例3
按下列重量称量各原料：
亚硫酸钠55kg，丙酮30kg，甲醛110kg，造纸厂废液(木质素含量35％，wt％)230kg，三氟化硼乙醚2kg，葡萄糖酸钠3kg，水110kg。
按下列步骤制备本发明的改性脂肪族减水剂制备方法：
(1)将水、亚硫酸钠、丙酮置于反应釜内于30-35℃下混合30分钟；
(2)向反应釜内加入造纸厂废液及催化剂三氟化硼乙醚，于50-60℃下反应50分钟；
(3)向反应釜内滴加甲醛，滴加时间为90分钟；控制温度为90-105℃下反应2.5小时；
(4)向反应釜内加入葡萄糖酸钠，控制温度为90-105℃下，反应30分钟即可制得含固量为36.4％的改性脂肪族减水剂。
Claims (1)
1.一种改性脂肪族减水剂制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将水、亚硫酸钠、丙酮置于反应釜内于30－35℃下混合30分钟；
（2）向反应釜内加入造纸厂废液及催化剂三氟化硼乙醚，于50－60℃下反应50－70分钟；
（3）向反应釜内滴加甲醛，滴加时间为60－90分钟；控制温度为90－105℃下反应2－2.5小时；
（4）向反应釜内加入葡萄糖酸钠，控制温度为90－105℃下，反应30分钟即可；
所述各原料用量按重量份数计为：
亚硫酸钠 50－55份；
丙酮 35－40份；
甲醛 110－125份；
造纸厂废液 200－230份；
三氟化硼乙醚 2－3份；
葡萄糖酸钠 3－5份；
水 110－130份；
所述造纸厂废液的木质素含量为30－35 wt %。
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