CN1023155C - 用于检测微量水分的绝对湿度传感器 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于检测微量水份的α-Al₂O₃绝对湿度传感器，其特点是采用了两次阳极氧化的方法分别生成的α-Al₂O₃膜和致密非晶A1₂O₃膜作为本发明的绝对湿度传感器的复合湿敏介质层，本发明性能优良，具有很好的长期稳定性，长期使用不需校正湿度曲线，能检测的微量水份低达1PPmv，是一种方便、实用的检测微量水份的新型绝对湿度传感器。

Description

本发明涉及传感器领域，特别是湿度传感器。

目前，国内外生产的湿度传感器按用途可分为：相对湿度传感器即测试高湿（P/P₀）和绝对湿度传感器即测试微量水份或低湿（100PPmv以下）。绝大多数的湿度传感器都存在长期稳定性不好的缺点。特别是氧化铝湿度传感器，随着使用时间增大，读数产生漂移，需定期校正，这在使用上是相当不方便的。由于阳极氧化铝薄膜具有介电系数对湿度敏感的特性，及可以制成厚度可控的薄膜，因而，目前国内外均采用阳极氧化铝薄膜制成检测微量水份的绝对湿度传感器，如美Pamametnics公司生产的露点仪中使用的氧化铝绝对湿度传感器。但该传感器要求放置在干燥环境中保存，而且只能保证湿度校正曲线在六个月内有效，必须定期校正。究其原因，这种氧化铝薄膜是在水溶液中阳极氧化生成的，其晶向结构属不稳定的r-Al₂O₃，在潮湿条件下结构发生变化，使吸水能力减弱，导致长期不稳定性。许多研究者对r-Al₂O₃薄膜进行了多种方法的老化处理，如高-低温多次循环处理、沸水中封孔处理、在磷酸氢盐水溶液中浸渍处理等等，都均未从根本上解决长期稳定性问题。以后，研究者们指出，氧化铝材料最稳定的晶向是α-Al₂O₃，日本S.Tajima等人首次报导了在熔融的NaHSO₄-KHSO₄溶液中阳极闪火沉积制备α-Al₂O₃薄膜的方法，随后Y.SadaoKa等人（化学传感器译文集1985年）发表了“采用阳极氧化铝多孔薄膜的湿度传感器”文章，文章采用了日本人报导的方法制备α-Al₂O₃薄膜，并研究了这种薄膜特性对孔径分布和水吸附的依赖关系，文中既没给出α-Al₂O₃薄膜的厚度，更没给出作为湿度传感器的湿度校正曲线及湿度传感器的结构和达到的性能指标，从文中的曲线看出，所检测的是相对湿度。

本发明的目的在于针对湿度传感器长期稳定性问题，采用α-Al₂O₃材料，找出最佳结构，研制出一种高可靠，长期稳定，不需定期校正的用于检测微量水份的α-Al₂O₃绝对湿度传感器，以满足露点仪等仪器的需要。

本发明所述的用于检测微量水份的α-Al₂O₃绝对湿度传感器的芯片结构图如图1所示。用Al基板作为下电极，在Al基板的一面上有一层α-Al₂O₃薄膜（2）作为湿敏介质层，通过TEM分析发现，α-Al₂O₃薄膜具有柱状多孔结构。其孔底由金属铝构成。为检测微量水份，必须采用较薄比如小于10μ的湿敏介质层，当直接采用生成的厚度小于10μ的α-Al₂O₃薄膜作为湿敏介质层时，制成的绝对湿度传感器在加电（≤0.5V AC）时就发生短路现象，根本不能实用，为解决这一难道，本发明采用了α-Al₂O₃薄膜和它孔底部的致密非晶Al₂O₃薄膜组成复合湿敏介质层，其厚度为2～10μ。从而有效地防止了绝对湿度传感器的短路现象，且较好地解决了氧化铝湿度传感器的长期稳定性问题。在复合湿敏介质层上有一层厚500～800A的能透水的金属膜，如Au膜，并作为上电极（4）、分别用金属丝如Al、Ag、Au、Cu丝等将上、下电极引出（5、6），从而完成了本发明所述的α-Al₂O₃绝对湿度传感器的芯片。为实用，将它的上、下电极引出线（5、6）分别与管壳芯柱的两脚（8、9）焊上，如图2，再用管壳或网罩封装，制成了用于检测微量水份用α-Al₂O₃绝对湿度传感器。

与现有技术相比，本发明的性能优良，特别是长期稳定性好，不需定期校正，使用方便，可检测的微量水份低达1PPmv，完全满足了露点仪的要求，当然它也可用来检测相对湿度。本发明达到的性能指标为：

量程：-80℃～+20℃    露点

精度：≤±3℃    露点

重复性：±0.5℃

电容变化范围：～400Pf-～9000Pf（1KHz、0.5v）

电阻变化范围：～10KΩ-～10MΩ（1KHz、0.5v）

响应时间：5秒

工作温度：0～+50℃

附图及附图说明：

图1：用于检测微量水份的α-Al₂O₃绝对湿度传感器芯片结构图

图2：用于检测微量水份的α-Al₂O₃绝对湿度传感器芯片与管壳芯柱（两脚）连接示意图）

其中：1是作为下电极的Al基板;2是α-Al₂O₃薄膜;3是致密非晶Al₂O₃薄膜;4是作为上电极的金膜;5是上电极引出线;6是下电极引出线;7是螺孔;8、9是管壳芯柱脚。

实施例：

结合图1、图2来说明：

在20×7×0.5mm³的Al基板（1）的一端上开有φ2mm的螺孔（7），进行第一次阳极氧化;将这Al基板（1）作阳极，钛棒作阴极，在熔融的NaHSO₄-KHSO₄溶液中恒流阳极氧化，在Al基板的一面上生成α-Al₂O₃薄膜（2），再进行第二次阳极氧化，即将一面上带有α-Al₂O₃的Al基板作阳极，铂片作阴极，在硼砂或硫酸水溶液中恒压阳极氧化，在α-Al₂O₃薄膜柱状孔底生成一层致密非晶Al₂O₃薄膜（3），这α-Al₂O₃薄膜与致密非晶Al₂O₃薄膜一起组成复合湿敏介质层，其厚度为5μ，再采用在沸腾的去离子水中浸煮和在磷酸氢盐中浸渍等使复合湿敏介质层稳定措施，然后，用蒸发的方法，在复合湿敏介质层上蒸发一层600A°厚的Au膜（4）作为上电极，在Au膜上粘上一根φ0.1mm的Ag丝作为上电极引出线（5），在Al基板（1）一端的螺孔（7）上用固定螺钉将φ0.5mm的Al丝固定在下电极Al基板（1）上作为下电极引出线（6），然后将上、下电极引出线（5、6）分别与管壳芯柱的两脚（8、9）焊在一起，再与管壳或网罩封装，则制成了一个用于检测微量水份的α-Al₂O₃绝对湿度传感器。再将它封装于带有进气口和出气口的不锈钢筒中，即可用于测量微量水份。

Claims (2)

1、用于检测微量水份的绝对湿度传感器是由作为下电极的铝(Al)、基板(1)和它一面上的湿敏介质层及其上作为上电极的金(Au)膜(4)和上、下电极引出线(5、6)、并与管壳芯柱的两脚(8、9)焊在一起后密封在管壳或网罩内组成，其特征在于所述的湿敏介质层是采用由多孔的α-Al₂O₃膜和附在孔底部的致密非晶Al₂O₃膜组成的复合式湿敏介质层。

2、如权利要求1、2所述的绝对湿度传感器其特征在于所述的复合湿敏介质层厚度为2～10μ。

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