CN102297826B - 一种用于测定溶液渗透性能的装置及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于测定溶液渗透性能的装置及其应用，包括A、B两个组件及待测薄膜，A组件由外管及穿置于外管内的内管构成，内管的一端封闭、另一端开口、且内管的开口端从外管内伸出，在其伸出端设置有固定夹板，于内管的两端分别设置有液体的进出口；外管的一端与内管的外壁相密闭固接，另一端封闭或与内管的外壁相密闭固接，于内管的外壁面和外管的内壁间形成一密闭腔，于外管的两端分别设置有液体的进出口；B组件与A组件结构相似。A组件的内管开口端与B组件的内管开口端的形状大小相同，二者相对设置，待测薄膜置于A组件与B组件的内管开口端之间，A组件与B组件的内管开口端通过A组件和B组件上的固定夹板相对固接。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于测定溶液渗透性能的装置，具体的说是一种溶液透过薄膜的渗透率的测定装置。
背景技术
膜分离技术是目前研究的热点。平板无孔膜具有最为简单的结构，在膜材料渗透性的实验性研究中被广泛应用。一般使用渗透系数(P)比较不同的平板无孔膜的渗透性能。渗透系数的测定一般使用渗透池法，其计算公式为：
其中，VB为标定池中溶液的体积，d为膜样品的厚度，CA为被测溶液的浓度，A为膜样品的有效渗透面积，ΔCB为从标定池中取样两次的待测物质的浓度变化量，Δt为从标定池中取样两次的时间间隔。
平板无孔膜渗透系数的测量方法及其原理在文献中已有大量报导。此测量方法基于准稳态近似的处理方法，即假设在测试过程中，膜中待测物的浓度梯度恒定，溶液池中的溶液浓度不变，标定池中的溶液是均匀的。采用现有技术对平板无孔膜的渗透系数进行测量时，很难满足上述准稳态近似的条件，影响了测量计算的精确性。
另一方面，由于温度对膜渗透性能的影响非常明显，在不同温度下测定膜渗透系数也很重要。现有技术通常是将该渗透测试装置整体置于一恒温设备(如恒温浴、恒温箱等)中。但是实际操作中，标定池中的溶液必须处于搅拌状态以保持溶液的均匀性，同时需要从标定池中频繁取样以获得标定池中待测物的浓度随时间的变化关系。因此，需要对恒温设备进行改造，大大降低了测量装置的易用性。
此外，由于平板无孔膜一般用于实验室中小面积样品的研究，因此测试装置应当尽量简单且使用实验室中常用装备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种被测溶液温度及浓度均可控的，用于测定溶液渗透性能的装置。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种用于测定溶液渗透性能的装置，包括A、B两个组件及待测薄膜，
A组件由外管及穿置于外管内的内管构成，内管的一端封闭、另一端开口、且内管的开口端从外管内伸出，在其伸出端设置有固定夹板，于内管的两端分别设置有液体的进出口；外管的一端与内管的外壁相密闭固接，另一端封闭或与内管的外壁相密闭固接，于内管的外壁面和外管的内壁间形成一密闭腔，于外管的两端分别设置有液体的进出口；
B组件由外管及穿置于外管内的内管构成，内管的一端封闭、另一端开口、且内管的开口端从外管内伸出，且于伸出端设置有固定夹板，于内管上设置有液体的加入口，其同时作为取样口；外管的一端与内管的外壁相密闭固接，另一端封闭或与内管的外壁相密闭固接，于内管的外壁面和外管的内壁间形成一密闭腔，于外管的两端分别设置有液体的进出口；
A组件的内管开口端与B组件的内管开口端的形状大小相同，二者相对设置，待测薄膜置于A组件与B组件的内管开口端之间，A组件与B组件的内管开口端通过A组件和B组件上的固定夹板相对固接。
于A组件内管的液体出口端设置有测温设备，如：温度计、微型温度传感器或热电偶。于A组件和B组件的内管中均放置有搅拌磁子，A组件和B组件置于磁力搅拌器上。
所述装置可用于测定溶液透过薄膜的渗透率，具体过程为，
1)于A组件和B组件的内管中分别置入搅拌磁子后，通过A组件和B组件上的固定夹板将待测薄膜夹紧于A、B二组件开口端之间，并将此固接好的测定溶液渗透性能的装置固定于磁力搅拌器上；
2)A组件、B组件外管的进液口通过一液泵分别与盛有传热介质的液体储罐出液口管路连接，A组件、B组件的外管的出液口通过管路分别与液体储罐的进液口相连，开启液泵使A组件、B组件外管中的液体分别与液体储罐内液体构成循环回路；
或A组件或B组件外管的进液口通过一液泵与盛有传热介质的液体储罐出液口管路连接，A组件或B组件外管的出液口通过管路与B组件或A组件外管的进液口相连，B组件或A组件的出液口通过管路与液体储罐的进液口相连，开启液泵使A组件和B组件外管中的液体与液体储罐中的液体共同构成一循环回路；
3)于B组件内管的液体进口加入标定浓度的溶液；
4)于A组件内管的液体进口加入恒定浓度的被测溶液；
5)测试开始时，开启磁力搅拌装置，并通过微型泵向A组件内管的液体进口加入上述恒定浓度的被测溶液，A组件内管的液体出口与一溶液存储罐相连，将该被测溶液导入溶液存储罐中，以保持A组件内管中的被测溶液浓度恒定；
6)于B组件内管上的取样口间歇取样，测量取出样品的浓度，进一步计算待测薄膜的渗透率。
所述待测薄膜的几何尺寸大于A或B组件的开口端的几何尺寸；液体储罐、A组件液体的进出口及B组件液体的进出液口之间的连接采用耐高温耐腐蚀的软管连接；液体储罐中盛装的传热介质温度通过加热设备和制冷设置调控。
本发明所述用于测定溶液渗透性能的装置，与现有技术相比，一方面，其通过内外套管结构的设计及外管中循环液体温度的控制可实现被测溶液的温度可控，从而利于精确考察温度对于溶液渗透性能的影响；另一方便，其通过微型泵持续向被测溶液侧通入恒定浓度的被测溶液，避免了由于标定溶液的反向渗透而导致的被测溶液浓度的微量变化，进一步提高了溶液渗透率测定的准确性；不仅如此，本发明还具有易于制造，连接应用方便，不受外界环境影响等优点。
附图说明
图1本发明所述用于测定溶液渗透性能的装置示意图。
图中，1为A组件，2为A组件的内管，3为A组件的外管，4为A组件外管的进(出)液口，5为A组件外管的出(进)液口，6为A组件内管的进液口，7为A组件内管的出液口，8为固定夹板，9为B组件，10为B组件的内管，11为B组件的外管，12为B组件外管的进(出)液口，13为B组件外管的出(进)液口，14为B组件内管的液体加入口(取样口)。
具体实施方式
采用本发明所述装置(如图1所示)测定1mol/L的甲醇溶液透过自制的Nafion再铸膜的渗透率时，
一种用于测定溶液渗透性能的装置，包括A、B两个组件及待测薄膜，
A组件由外管及穿置于外管内的内管构成，内管的一端封闭、另一端开口、且内管的开口端从外管内伸出，在其伸出端设置有固定夹板，于内管的两端分别设置有液体的进出口；外管的一端与内管的外壁相密闭固接，另一端封闭或与内管的外壁相密闭固接，于内管的外壁面和外管的内壁间形成一密闭腔，于外管的两端分别设置有液体的进出口；
B组件由外管及穿置于外管内的内管构成，内管的一端封闭、另一端开口、且内管的开口端从外管内伸出，且于伸出端设置有固定夹板，于内管上设置有液体的加入口，其同时作为取样口；外管的一端与内管的外壁相密闭固接，另一端封闭或与内管的外壁相密闭固接，于内管的外壁面和外管的内壁间形成一密闭腔，于外管的两端分别设置有液体的进出口；
A组件的内管开口端与B组件的内管开口端的形状大小相同，二者相对设置，待测薄膜置于A组件与B组件的内管开口端之间，A组件与B组件的内管开口端通过A组件和B组件上的固定夹板相对固接。
所述装置可用于测定溶液透过薄膜的渗透率，具体过程为：
于A组件1和B组件2中分别内置入搅拌磁子后，通过A组件1和B组件2上的固定夹板8将一面积为5cm2的正方形自制的Nafion再铸膜夹紧于A组件1和B组件2之间；A(B)组件开口端的面积为3.14cm2；将固定好的A、B组件置于磁力搅拌器上；
一容积为10L的装满水的储罐，其水温通过加热棒恒定控制在80℃，一硅橡胶管插入其中，且通过一液体蠕动泵与A组件外管的进液口4相连，A组件的外管的出液口5与B组件外管的进液口12相连，B组件外管的出液口13通过硅橡胶管导入水储罐中，使A组件外管3和B组件外管11中的水与储罐中的水构成一循环回路，且上述连接均采用硅橡胶管连接，液体蠕动泵的流速为40ml/min；
于B组件内管的液体进口14加入纯水；于A组件内管的液体进口加入1mol/L的甲醇溶液，测试开始时，通过微型泵持续向A组件内管的液体进口6加入1mol/L的甲醇溶液，其流速为1ml/min，A组件内管的液体出口7将甲醇溶液导入体积为2L的储有1mol/L甲醇的甲醇罐中，以保持A组件内管中的被测溶液浓度恒定；
开启磁力搅拌器，记录时间，每隔5min微型注射器通过B组件内管中的取样口14取0.3uL的液体，通过气相色谱分析甲醇浓度。
通过公式(1)计算1mol/L甲醇透过自制的Nafion再铸膜的渗透系数。
Claims (10)
1.一种用于测定溶液渗透性能的装置，其特征在于：
包括A、B两个组件及待测薄膜，
A组件由外管及穿置于外管内的内管构成，内管的一端封闭、另一端开口、且内管的开口端从外管内伸出，在其伸出端设置有固定夹板，于内管的两端分别设置有液体的进出口；外管的一端与内管的外壁相密闭固接，另一端封闭或与内管的外壁相密闭固接，于内管的外壁面和外管的内壁间形成一密闭腔，于外管的两端分别设置有液体的进出口；
B组件由外管及穿置于外管内的内管构成，内管的一端封闭、另一端开口、且内管的开口端从外管内伸出，且于伸出端设置有固定夹板，于内管上设置有液体的加入口，其同时作为取样口；外管的一端与内管的外壁相密闭固接，另一端封闭或与内管的外壁相密闭固接，于内管的外壁面和外管的内壁间形成一密闭腔，于外管的两端分别设置有液体的进出口；
A组件的内管开口端与B组件的内管开口端的形状大小相同，二者相对设置，待测薄膜置于A组件与B组件的内管开口端之间，A组件与B组件的内管开口端通过A组件和B组件上的固定夹板相对固接。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于：于A组件内管的液体出口端设置有测温设备。
3.如权利要求2所述的装置，其特征在于：所述测温设备为温度计、微型温度传感器或热电偶。
4.如权利要求1所述的装置，其特征在于：于A组件和B组件的内管中均放置有搅拌磁子，A组件和B组件置于磁力搅拌器上。
5.如权利要求1所述的装置，其特征在于：
A组件、B组件外管的进液口通过一液泵分别与盛有传热介质的液体储罐出液口管路连接，A组件、B组件的外管的出液口通过管路分别与液体储罐的进液口相连；
或A组件或B组件外管的进液口通过一液泵与盛有传热介质的液体储罐出液口管路连接，A组件或B组件外管的出液口通过管路与B组件或A组件外管的进液口相连，B组件或A组件外管的出液口通过管路与液体储罐的进液口相连。
6.如权利要求1所述的装置，其特征在于：
A组件内管的液体进口通过微型泵与被测溶液储罐相连，A组件内管的液体出口与一溶液存储罐相连。
7.一种权利要求1所述装置的应用，其特征在于：采用权利要求1所述装置测定溶液透过薄膜的渗透率，具体过程为，
1)于A组件和B组件的内管中分别置入搅拌磁子后，通过A组件和B组件上的固定夹板将待测薄膜夹紧于A、B二组件开口端之间，并将此固接好的测定溶液渗透性能的装置固定于磁力搅拌器上；
2)A组件、B组件外管的进液口通过一液泵分别与盛有传热介质的液体储罐出液口管路连接，A组件、B组件的外管的出液口通过管路分别与液体储罐的进液口相连，开启液泵使A组件、B组件外管中的液体分别与液体储罐内液体构成循环回路；
或A组件或B组件外管的进液口通过一液泵与盛有传热介质的液体储罐出液口管路连接，A组件或B组件外管的出液口通过管路与B组件或A组件外管的进液口相连，B组件或A组件外管的出液口通过管路与液体储罐的进液口相连，开启液泵使A组件和B组件外管中的液体与液体储罐中的液体共同构成一循环回路；
3)于B组件内管的液体进口加入标定浓度的溶液；
4)于A组件内管的液体进口加入恒定浓度的被测溶液；
5)测试开始时，开启磁力搅拌器，并通过微型泵向A组件内管的液体进口加入上述恒定浓度的被测溶液，A组件内管的液体出口与一溶液存储罐相连，将该被测溶液导入溶液存储罐中，以保持A组件内管中的被测溶液浓度恒定；
6)于B组件内管上的取样口间歇取样，测量取出样品的浓度，进一步计算待测薄膜的渗透率。
8.如权利要求7所述的应用，其特征在于：
所述待测薄膜的几何尺寸大于A或B组件的开口端的几何尺寸。
9.如权利要求7所述的应用，其特征在于：液体储罐、A组件外管的液体进出口及B组件外管的液体进出液口之间的连接采用耐高温耐腐蚀的软管连接。
10.如权利要求7所述的应用，其特征在于：液体储罐中盛装的传热介质温度通过加热设备和制冷设备调控。
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