CN102274729A - 一种Cu掺杂TiO2耦合型半导体光催化剂及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于催化剂范畴的一种Cu掺杂TiO2耦合型半导体光催化剂Cu-TiO2/ZnBi12O20，并用于气相有机污染物的催化转化。与纯TiO2相比，该催化剂不仅光谱响应范围拓展到了可见光区，而且量子效率、催化活性得到了较大提高。这是因ZnBi12O20的带隙较窄，具有可见光活性；而TiO2掺Cu形成Cu-TiO2后，既窄化了带隙、使之具有了可见光响应能力，又调变了能级位置，与ZnBi12O20耦合，二者能级匹配，从而使光生载流子有效分离，量子效率、催化活性得到了较大提高。
Description
技术领域：
本发明属催化剂范畴，特别涉及一种Cu掺杂TiO2耦合型半导体光催化剂的制备及其在光催化方面的应用。
背景技术：
利用TiO2半导体光催化降解有机污染物已成为环境催化领域的研究热点，然而该项技术走向实际应用还受到TiO2光生电子和空穴的复合率较高、量子效率低；带隙较宽(锐钛矿TiO2约为3.2eV)、需要387nm以下波长的紫外光激发，太阳光谱的利用率低等因素的限制。
目前已有对TiO2进行离子掺杂，贵金属沉积，半导体耦合，表面敏化等多种改性技术，其中选择合适的半导体与TiO2耦合是一种既能扩大光谱响应范围又能降低光生载流子复合率、提高催化活性的较好方法，受到光催化工作者的极大重视。如Bessekhouad等人用CdS和Bi2S3(Bessekhouad Y，Robert D，Weber J V“Bi2S3/TiO2 and CdS/TiO2 hetero junctions as anavailable configuration for photocatalytic degradation of organic pollutant”《JPhotochem Photobiol A：Chem》2004，163：569～580)、陈华军等人用Bi2O3(陈华军，尹国杰，吴春来“纳米Bi2O3/TiO2复合光催化剂的制备及性能研究”《环境工程学报》2008，2(11)：1516～1518)、Bessekhouad等人用Cu2O、Bi2O3和ZnMn2O4(Bessekhouad Y，RobertD，Weber J V“Photocatalytic activity of Cu2O/TiO2，Bi2O3/TiO2 and ZnMn2O4/TiO2heterojunctions”《Catal.Today》2005，101：315～320)与TiO2耦合，分别制备出了光谱响应范围宽，光生载流子复合率低、催化活性高的CdS/TiO2、Bi2S3/TiO2、Bi2O3/TiO2、Cu2O/TiO2和ZnMn2O4/TiO2耦合型半导体光催化剂。
然而，此类光催化剂的数量仍然较少，这是因选择与TiO2耦合的半导体需要满足两个基本条件：1，带隙较窄，本身具有可见光活性；2，能带能级与TiO2的相匹配。如WO3/TiO2体系(Song KY，Park M K，Kwon Y T“Preparation of Transparent Particulate MoO3/TiO2 and WO3/TiO2Films and Their Photocatalytic Properties”《Chem.Mater》2001，13：2349～2355)、ZnO/TiO2体系和SnO2/TiO2体系(刘春艳《纳米光催化及光催化环境净化材料》化学工业出版社2008.第一版68～69)，尽管WO3/TiO2、ZnO/TiO2和SnO2/TiO2耦合型光催化剂的催化活性均大为提高(如WO3/TiO2的活性是纯TiO2的近3倍)，但由于WO3、ZnO和SnO2的带隙较宽(WO3和ZnO的带隙为3.2eV，SnO2的带隙为3.8eV)，因此，这些耦合光催化剂就都没有可见光活性；而将任一具可见光响应能力的窄带隙半导体与TiO2耦合，若其能带能级与TiO2的不相匹配，光生载流子就不能有效分离，其结果是光谱响应范围可能会拓展到可见光区，但催化活性却得不到较大提高。因此，开发新的窄带隙半导体材料与TiO2耦合、解决能带能级匹配，制备出既有可见光响应能力，又能将光生载流子有效分离、具有较高活性的耦合型半导体光催化剂就成为当前光催化研究领域的一项重要课题。
针对上述问题，本发明选择具有可见光活性的窄带隙半导体ZnBi12O20作为TiO2的复合材料，由于ZnBi12O20与TiO2的能带能级不匹配，本发明首先对TiO2掺Cu，窄化TiO2的带隙，调变TiO2的能级位置，然后再与ZnBi12O20耦合，制备了Cu掺杂TiO2耦合型半导体光催化剂Cu-TiO2/ZnBi12O20，并用于气相有机污染物的催化转化，解决了合成具有可见光活性的耦合型TiO2半导体光催化剂能带能级不相匹配的问题。
发明内容：
1.本发明提供一种Cu掺杂TiO2耦合型半导体光催化剂Cu-TiO2/ZnBi12O20，该催化剂中的两种半导体，一种为Cu掺杂TiO2(Cu-TiO2)，另一种为ZnBi12O20。
2.上述Cu掺杂TiO2耦合型半导体光催化剂Cu-TiO2/ZnBi12O20的制备方法为：不断搅拌下，将溶解有Cu(NO3)2·3H2O的去离子水、硝酸和无水乙醇的混和液滴入钛酸四丁酯和无水乙醇的混合液，加入ZnBi12O20粉体，干燥后，焙烧，冷却得成品。
3.上述Cu掺杂TiO2耦合型半导体光催化剂的半导体Cu-TiO2中Cu的掺杂量为0.6Wt％。
4.上述Cu掺杂TiO2耦合型半导体光催化剂Cu-TiO2/ZnBi12O20中Cu-TiO2所占比例为3.0Wt％～7.0Wt％。
5.上述Cu掺杂TiO2耦合型半导体光催化剂Cu-TiO2/ZnBi12O20用于气相有机污染物的催化转化。
本发明的优点为：
Cu掺杂TiO2耦合型半导体光催化剂Cu-TiO2/ZnBi12O20中，ZnBi12O20的带隙较窄(2.8eV)，本身具有可见光活性；而TiO2掺Cu后生成的Cu-TiO2，带隙变窄(2.72eV)，也具有了可见光响应能力，且经Cu掺杂调变的TiO2与ZnBi12O20的能级匹配(Cu-TiO2的导带底高于ZnBi12O20导带底的能级位置，Cu-TiO2的价带顶高于ZnBi12O20价带顶的能级位置)，二者将产生能带协同效应，即受热力学电化学势的驱动，光生载流子能有效分离(Cu-TiO2导带的光生电子向ZnBi12O20的导带迁移，ZnBi12O20价带的光生空穴向Cu-TiO2的价带聚集)，因此Cu-TiO2/ZnBi12O20的制备，解决了合成具有可见光活性的耦合型TiO2半导体光催化剂能带能级不相匹配的问题。该催化剂与纯TiO2相比，不仅光谱响应范围拓展到了可见光区，而且使光生载流子有效分离，量子效率、催化活性得到了较大提高。
附图说明：
图1是a：TiO2；b：Cu-TiO2；c：ZnBi12O20的紫外可见吸收谱。
图2是TiO2；Cu-TiO2；ZnBi12O20在以标准氢电级为零点的能级图中导带底和价带顶的能级位置。
图3是Cu-TiO2/ZnBi12O20光生载流子的迁移示意图。
具体实施方式：
下面通过实施例并结合附图进一步说明本发明。
实施例一：
1.制备20gCu-TiO2中Cu掺杂量为0.6Wt％、Cu-TiO2/ZnBi12O20中Cu-TiO2所占比例为3.0Wt％的Cu-TiO2/ZnBi12O20。其制备方法为：不断搅拌下，将1.25mL溶解有0.0137gCu(NO3)2·3H2O的去离子水、0.5mL65％～68％的硝酸和5.0mL无水乙醇的混和液滴入2.5566g钛酸四丁酯和7.8mL无水乙醇的混合液，加入19.4gZnBi12O20粉体(ZnBi12O20的制备见实施例一中2)，置于70℃水浴干燥后，放进马弗炉中450℃焙烧3小时，冷却至室温保存。
2.制备了ZnBi12O20。制备方法参照文献(Junwang Tang，Jinhua Ye“Photocatalytic andphotophysical properties of visible-Light-driven photocatalyst ZnBi12O20”《ChemicalPhysics Letters》2005，410：104～107)进行，即按化学计量比准确称取Bi2O3和ZnO，在无水乙醇中混和均匀，80℃干燥5小时，然后置于马弗炉中，在700℃空气气氛中焙烧4小时，冷却至室温得成品
3.制备了纯TiO2。制备方法同实施例一中1，只是不加Cu(NO3)2·3H2O和ZnBi12O20。
4.制备了Cu-TiO2。制备方法同实施例一中1，只是不加ZnBi12O20。
5.评价光催化剂的性能，是以苯为模拟气体污染物，在一种静态反应装置中进行。反应装置是由一个密闭的不锈钢腔体组成，总容积173L，内部支架上安装有一台小电风扇和三支10瓦的紫外灯(主波长253.7nm)或三支10瓦的日光灯。实验温度保持在40℃，通过反应器外放置的四个红外灯来控制。实验时，先把光催化剂均匀分散在反应器中总面积为100cm2的铝箔上，再将一定量液体苯注入反应器使之挥发并使初始浓度为1.0mg/L，吸附达到平衡后，取样测试初始浓度，然后打开紫外灯或日光灯照射光催化剂并每隔半小时取样分析。初始浓度及反应开始后苯浓度变化值均用气相色谱仪检测。
紫外光照射下，20g3.0Wt％Cu-TiO2/ZnBi12O20对苯的降解率5小时为40.2％。
紫外光照射下，0.6g纯TiO2对苯的降解率5小时为22.8％。
可见光照射下，20g3.0Wt％Cu-TiO2/ZnBi12O20对苯的降解率5小时为21.6％。
可见光照射下，0.6g纯TiO2对苯没有催化活性。
如图1所示，图中a、b和c分别是TiO2、Cu-TiO2和ZnBi12O20的紫外可见吸收谱。依据Khan的方法(Khan S U M，Mofareh A S，William B“Efficient Photochemical Water Splittingby a Chemically Modified n-TiO2”《Inger Science》2002，297：2243～2245)，可得三种半导体的吸收边λg，再据Eg＝1239.8/λg公式(Papp J，Soled S，Dwight K“Surface acidityandphotocatalytic activity of TiO2，WO3/TiO2 and MoO3/TiO2 photocatalyats”《Chem Mater》1994，6：496～499)可计算出三种半导体的带隙Eg，一并列于表1中。
表1.TiO2、Cu-TiO2和ZnBi12O20的吸收边λg及带隙Eg
由表1可见，TiO2的带隙为3.18eV，吸收边为389nm，只能被紫外光所激发；而Cu-TiO2和ZnBi12O20的带隙分别为2.72eV和2.80eV，吸收边为455nm和443nm、位于可见光区，因此Cu-TiO2和ZnBi12O20均具有可见光响应能力。
半导体的能级位置可根据Butler公式(EVB＝X-Ee+0.5Eg)计算(M A Butler，D S Ginley“Prediction of Flatband Potentials at Semiconductor-Electrolyte Interfaces fromAtomic Electronegativities”《J.Electrochem.Soc》1978，125：228～230)，其中EVB是半导体价带顶在以标准氢电极为零点的坐标中的能级位置；X是组成半导体中所有原子电负性的几何平均值，原子的电负性则是该原子的电子亲和势和第一电离能的算术平均值；Ee是自由电子相对于标准氢电极的能级(Ee≈4.5eV)；Eg是半导体的带隙。由表1已知TiO2和ZnBi12O20的Eg，依Butler公式就可分别算出二者的EVB，进而用ECB＝EVB-Eg关系可算出TiO2和ZnBi12O20的导带底的能级位置ECB并示于图2中；另外，黄雪萍等人在计算了TiO2和Cu-TiO2的电子结构后指出(黄雪萍，潘湛昌，周晓“Cu(II)掺杂锐钛矿TiO2第一性原理研究”《材料科学与工程学报》2009，27(4)：613～616)，TiO2掺Cu后带隙变窄，是由于Cu3d参于了TiO2价带的轨道杂化，使得掺杂前价带中的轨道数目由24条增加为掺杂后的29条，并且O2p轨道发生裂分，使得整个价带向着费米能级附近发生移动，导致价带上升造成的。由此可知Cu-TiO2导带底的能级位置ECB与TiO2的相同，而价带顶能级位置EVB上升，据ECB＝EVB-Eg关系可确定Cu-TiO2价带顶的能级位置EVB也一并示于图2中。
如图2所示，Cu-TiO2与ZnBi12O20能级匹配：Cu-TiO2的导带底高于ZnBi12O20导带底的能级位置；Cu-TiO2的价带顶高于ZnBi12O20价带顶的能级位置。
如图3所示，Cu-TiO2与ZnBi12O20耦合形成Cu-TiO2/ZnBi12O20后，将产生能带协同效应：在紫外光照射下，Cu-TiO2与ZnBi12O20价带的电子被激发至导带(过程1、2)，而在价带留下空穴，受热力学电化学势的驱动，Cu-TiO2导带的光生电子将向ZnBi12O20的导带迁移(过程3)，ZnBi12O20价带的光生空穴向Cu-TiO2的价带聚集(过程4)，由此将光生电子和光生空穴有效分离，复合率降低，Cu-TiO2/ZnBi12O20与TiO2相比，量子效率大为提高，催化活性大为增强；又由于Cu-TiO2和ZnBi12O20的带隙较窄，分别为2.72eV和2.80eV，吸收边分别为455nm和443nm、位于可见光区，因此在可见光照射下，也将发生上述过程，Cu-TiO2/ZnBi12O20就具有了较高的可见光活性。
实施例二：
1.制备20g Cu-TiO2中Cu掺杂量为0.6Wt％、Cu-TiO2/ZnBi12O20中Cu-TiO2所占比例为4.0Wt％的Cu-TiO2/ZnBi12O20。其制备方法为：不断搅拌下，将1.7mL溶解有0.0182gCu(NO3)2·3H2O的去离子水、0.68mL65％～68％的硝酸和6.7mL无水乙醇的混和液滴入3.4088g钛酸四丁酯和10.4mL无水乙醇的混合液，加入19.2gZnBi12O20粉体(ZnBi12O20的制备同实施例一中2)，置于70℃水浴干燥后，放进马弗炉中450℃焙烧3小时，冷却至室温保存。
2.制备了纯TiO2。制备方法同实施例二中1，只是不加Cu(NO3)2·3H2O和ZnBi12O20。
3.光催化剂的活性评价同实施例一中5。
紫外光照射下，20g4.0Wt％Cu-TiO2/ZnBi12O20对苯的降解率5小时为48.6％。
紫外光照射下，0.8g纯TiO2对苯的降解率5小时为24.7％。
可见光照射下，20g4.0Wt％Cu-TiO2/ZnBi12O20对苯的降解率5小时为23.5％。
可见光照射下，0.8g纯TiO2对苯没有催化活性。
结合附图说明Cu-TiO2/ZnBi12O20的可见光响应能力和活性增强机制同实施例一。
实施例三：
1.制备20g Cu-TiO2中Cu掺杂量为0.6Wt％、Cu-TiO2/ZnBi12O20中Cu-TiO2所占比例为5.0Wt％的Cu-TiO2/ZnBi12O20。其制备方法为：不断搅拌下，将2.1mL溶解有0.0228gCu(NO3)2·3H2O的去离子水、0.85mL65％～68％的硝酸和8.3mL无水乙醇的混和液滴入4.2610g钛酸四丁酯和13.0mL无水乙醇的混合液，加入19.0gZnBi12O20粉体(ZnBi12O20的制备同实施例一中2)，置于70℃水浴干燥后，放进马弗炉中450℃焙烧3小时，冷却至室温保存。
2.制备了纯TiO2。制备方法同实施例三中1，只是不加Cu(NO3)2·3H2O和ZnBi12O20。
3.光催化剂的活性评价同实施例一中5。
紫外光照射下，20g5.0Wt％Cu-TiO2/ZnBi12O20对苯的降解率5小时为55.4％。
紫外光照射下，1.0g纯TiO2对苯的降解率5小时为26.3％。
可见光照射下，20g5.0Wt％Cu-TiO2/ZnBi12O20对苯的降解率5小时为26.1％。
可见光照射下，1.0g纯TiO2对苯没有催化活性。
结合附图说明Cu-TiO2/ZnBi12O20的可见光响应能力和活性增强机制同实施例一。
实施例四：
1.制备20g Cu-TiO2中Cu掺杂量为0.6Wt％、Cu-TiO2/ZnBi12O20中Cu-TiO2所占比例为6.0Wt％的Cu-TiO2/ZnBi12O20。其制备方法为：不断搅拌下，将2.5mL溶解有0.0274gCu(NO3)2·3H2O的去离子水、1.0mL65％～68％的硝酸和10.0mL无水乙醇的混和液滴入5.1132g钛酸四丁酯和15.6mL无水乙醇的混合液，加入18.8gZnBi12O20粉体(ZnBi12O20的制备同实施例一中2)，置于70℃水浴干燥后，放进马弗炉中450℃焙烧3小时，冷却至室温保存。
2.制备了纯TiO2。制备方法同实施例四中1，只是不加Cu(NO3)2·3H2O和ZnBi12O20。
3.光催化剂的活性评价同实施例一中5。
紫外光照射下，20g6.0Wt％Cu-TiO2/ZnBi12O20对苯的降解率5小时为52.3％。
紫外光照射下，1.2g纯TiO2对苯的降解率5小时为27.6％。
可见光照射下，20g6.0Wt％Cu-TiO2/ZnBi12O20对苯的降解率5小时为24.8％。
可见光照射下，1.2g纯TiO2对苯没有催化活性。
结合附图说明Cu-TiO2/ZnBi12O20的可见光响应能力和活性增强机制同实施例一。
实施例五：
1.制备20g Cu-TiO2中Cu掺杂量为0.6Wt％、Cu-TiO2/ZnBi12O20中Cu-TiO2所占比例为7.0Wt％的Cu-TiO2/ZnBi12O20。其制备方法为：不断搅拌下，将3.0mL溶解有0.0319gCu(NO3)2·3H2O的去离子水、1.2mL65％～68％的硝酸和11.7mL无水乙醇的混和液滴入5.9654g钛酸四丁酯和18.2mL无水乙醇的混合液，加入18.6gZnBi12O20粉体(ZnBi12O20的制备同实施例一中2)，置于70℃水浴干燥后，放进马弗炉中450℃焙烧3小时，冷却至室温保存。
2.制备了纯TiO2。制备方法同实施例五中1，只是不加Cu(NO3)2·3H2O和ZnBi12O20。
3.光催化剂的活性评价同实施例一中5。
紫外光照射下，20g7.0Wt％Cu-TiO2/ZnBi12O20对苯的降解率5小时为50.0％。
紫外光照射下，1.4g纯TiO2对苯的降解率5小时为29.1％。
可见光照射下，20g7.0Wt％Cu-TiO2/ZnBi12O20对苯的降解率5小时为23.6％。
可见光照射下，1.4g纯TiO2对苯没有催化活性。
结合附图说明Cu-TiO2/ZnBi12O20的可见光响应能力和活性增强机制同实施例一。
Claims (5)
1.一种Cu掺杂TiO2耦合型半导体光催化剂Cu-TiO2/ZnBi12O20，其特征在于：所述的耦合型半导体光催化剂中的两种半导体，一种为Cu掺杂TiO2(Cu-TiO2)，另一种为ZnBi12O20。
2.根据权力要求1所述的Cu掺杂TiO2耦合型半导体光催化剂Cu-TiO2/ZnBi12O20的制备方法，其特征在于：不断搅拌下，将溶解有Cu(NO3)2·3H2O的去离子水、硝酸和无水乙醇的混和液滴入钛酸四丁酯和无水乙醇的混合液，加入ZnBi12O20粉体，干燥后，焙烧，冷却得成品。
3.根据权力要求2所述的Cu掺杂TiO2耦合型半导体光催化剂Cu-TiO2/ZnBi12O20的制备方法，其特征在于：Cu-TiO2中Cu掺杂量为0.6Wt％。
4.根据权力要求2所述的Cu掺杂TiO2耦合型半导体光催化剂Cu-TiO2/ZnBi12O20的制备方法，其特征在于：Cu-TiO2/ZnBi12O20中Cu-TiO2所占比例为3.0Wt％～7.0Wt％。
5.根据权力要求1所述的Cu掺杂TiO2耦合型半导体光催化剂Cu-TiO2/ZnBi12O20，其特征在于：将此光催化剂用于气相有机污染物的催化转化。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20111214 |