CN102259899B - 循环利用氯化钾富集饱和氯化镁卤水中微量元素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种循环利用氯化钾富集饱和氯化镁卤水中微量元素的方法，该方法包括以下步骤：(1)硫酸盐型盐田卤水经自然蒸发处理后成为盐田老卤；(2)加入KCl处理，经固液分离得到母液A和固相A；(3)母液A进行自然蒸发后，得到母液B和固相B；(4)母液B依次按步骤(2)、步骤(3)进行两次转化分离、自然蒸发，经过固液分离最后得到母液C和固相C；(5)将步骤(3)所得的固相B和步骤(4)所得的固相C中的光卤石按常规方法经分解浮选得到纯度≥88.0％的氯化钾。本发明工艺路线简单，在卤水自然蒸发速度很慢或者停止的情况下可以继续进行自然蒸发浓缩。

Description

循环利用氯化钾富集饱和氯化镁卤水中微量元素的方法
技术领域
本发明涉及无机盐化工技术领域，尤其涉及循环利用氯化钾富集饱和氯化镁卤水中微量元素的方法。 
背景技术
硫酸盐型盐湖卤水中富含K、Mg、Na、Cl、SO4 2-，以及一些微量元素，如：锂、铷、溴、铀等。在老卤阶段，卤水的蒸发速度将变得非常缓慢甚至在阴雨天还会出现从空气中倒吸水份的可能，卤水中的微量元素富集速度会变得很慢，卤水的物化属性变得比较复杂，氯化镁达到饱和之后很难继续自然蒸发浓缩。 
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺路线简单的循环利用氯化钾富集饱和氯化镁卤水中微量元素的方法。 
为解决上述问题，本发明所述的一种循环利用氯化钾富集饱和氯化镁卤水中微量元素的方法，包括以下步骤： 
(1)自然蒸发处理：硫酸盐型盐田卤水经过日晒，自然蒸发，失去水分使盐田卤水浓缩后成为盐田老卤； 
(2)加入KCl处理：将纯度≥98％的KCl与蒸馏水按1∶0.10～1∶0.11的质量比混合搅拌成糊状后，以25g/min的速度将所述步骤(1)所得的盐田老卤加入到糊状物中，搅拌3～4h，待盐田老卤与KCl完全转化后进行固液分离，得到母液A和固相A；所述盐田老卤与所述KCl的质量比为1∶0.057～1∶0.068； 
(3)母液的自然蒸发：将所述步骤(2)所得的母液A进行自然蒸发，使每千克母液A蒸发水分80～150克水分之后，得到母液B和固相B； 
(4)将所述步骤(3)所得的母液B依次按所述步骤(2)、步骤(3)进行两次转化分离、自然蒸发，经过固液分离最后得到母液C和固相C； 
(5)将所述步骤(3)所得的固相B和所述步骤(4)所得的固相C中的光卤石按常规方法经分解浮选得到纯度≥88.0％的氯化钾。 
所述步骤(1)中所得的盐田老卤中的主要离子质量含量为K+ 0.04～0.06％、Mg2+ 8.30～8.60％、Cl- 22.3～22.6％、SO4 2- 2.8～3.7％，微量元素质量含量为Li 0.0091～0.0098％、B 0.0211～0.0240％。 
所述步骤(2)所得的母液A中主要离子质量含量为K+ 1.50～2.00％、Mg2+6.80～7.10％、Cl- 19.5～20.34％、SO4 2- 2.80～3.20％，微量元素质量含量为Li0.0091～0.0093％、B 0.0240～0.0243％。 
所述步骤(3)所得的母液B中主要离子质量含量为K+ 0.00～0.05％、Mg2+8.40～8.60％、Cl- 19.40～21.0％、SO4 2- 3.08～3.16％，微量元素质量含量为Li0.014～0.016％、B 0.0432～0.0440％。 
所述步骤(4)中所得的母液C中主要离子质量含量依次为K+0.300～0.330％、Mg2+ 6.80～7.88％、Cl- 18.5～21.7％、SO4 2- 3.60～4.20％，K+0.000～0.020％、Mg2+ 7.45～8.92％、Cl- 19.5～22.0％、SO4 2- 2.56～3.14％；微量元素质量含量为Li 0.025～0.029％、B 0.0802～0.0809％，Li 0.036～0.040％、B0.1020～0.1026％。 
所述步骤(3)所得的固相B和所述步骤(4)所得的固相C均为中的光卤石和MgSO4·7H2O，且所述光卤石的纯度均为≥95％。 
本发明与现有技术相比具有以下优点： 
1、由于本发明在盐田老卤中加入KCl进行处理，因此，使卤水中的镁离子以其它矿物形式结晶出来之后，液相中的镁离子浓度降低，从而使液相部分在卤水自然蒸发速度很慢或者停止的情况下可以继续进行自然蒸发浓缩，老卤中的微量元素锂、硼等不断得到富集，同时本发明较自然蒸发浓缩工艺具有所耗时间短的优点。 
2、本发明不但具有卤水中氯化镁含量达到饱和之后，可以使微量元素达到富集的特点，而且具有在空气湿度≤85％的情况下可继续卤水中微量元素的富集的特点。 
3、本发明最后得到的固矿可以继续作为浮选KCl的原矿，可资源再利用。 
具体实施方式
实施例1  循环利用氯化钾富集饱和氯化镁卤水中微量元素的方法，包括以下步骤： 
(1)自然蒸发处理：硫酸盐型盐田卤水经过日晒、自然蒸发，失去水分使 盐田卤水浓缩后成为盐田老卤。该盐田老卤中的主要离子的质量含量为K+0.04％、Mg2+ 8.3％、Cl- 22.3％、SO4 2- 2.8％，微量元素质量比为Li 0.0091％、B 0.0233％。 
(2)加入KCl处理：取纯度≥98.0％的KCl 1.14kg与114g蒸馏水混合搅拌成糊状后，取盐田老卤20kg，以25g/min的速度将步骤(1)所得的盐田老卤加入到糊状物中，搅拌3h，待盐田老卤与KCl完全转化后进行固液分离，得到母液A 14kg和固相A 7.10kg。 
其中：盐田老卤与KCl的质量比为1∶0.057。 
母液A中主要离子质量含量为K+ 1.50％、Mg2+ 7.10％、Cl- 19.5％、SO4 2-2.80％，微量元素质量含量为Li 0.0091％、B 0.0243％。 
(3)母液的自然蒸发：将步骤(2)所得的母液A进行自然蒸发，蒸发1.12kg水分之后，得到7.22Kg母液B和5.62kg固相B(光卤石和MgSO4·7H2O)。 
其中：母液B中主要化学成分质量含量为K+ 0.05％、Mg2+ 8.40％、Cl-19.40％、SO4 2- 3.10％，微量元素质量含量为Li 0.014％、B 0.0433％。 
(4)将步骤(3)所得的母液B依次按步骤(2)、步骤(3)进行两次转化分离、自然蒸发，经过固液分离最后得到母液C和固相C(光卤石和MgSO4·7H2O)。 
其中：母液C中主要离子质量含量依次为K+ 0.300％、Mg2+ 6.80％、Cl-18.5％、SO4 2- 3.60％，K+ 0.000％、Mg2+ 7.45％、Cl- 19.5％、SO4 2- 2.56％；微量元素质量含量依次为Li 0.027％、B 0.0802％，Li 0.036％、B 0.1020。 
(5)将步骤(3)所得的固相B和步骤(4)所得的固相C中的光卤石按常规方法经分解浮选得到纯度≥88.0％的氯化钾。 
实施例2  循环利用氯化钾富集饱和氯化镁卤水中微量元素的方法，包括以下步骤： 
(1)自然蒸发处理：硫酸盐型盐田卤水经过日晒、自然蒸发，失去水分使盐田卤水浓缩后成为盐田老卤。该盐田老卤中的主要离子的质量含量为K+ 0.06％、Mg2+ 8.60％、Cl- 22.6％、SO4 2- 3.70％，微量元素质量含量为Li0.0098％、B 0.0211％。 
(2)加入KCl处理：取纯度≥98.0％的KCl 1.36kg与135g蒸馏水混合搅拌成糊状后，取盐田老卤20kg，以25g/min的速度将步骤(1)所得的盐田老卤加入到糊状物中，搅拌4h，待盐田老卤与KCl完全转化后进行固液分离，得到母液A 14.4kg和固相A 6.90kg。 
其中：盐田老卤与KCl的质量比为1∶0.068。 
母液A中主要离子质量含量为K+2.00％、Mg2+6.80％、Cl-20.34％、SO4 2-3.20％，微量元素质量含量为Li0.0093％、B0.0240％。 
(3)母液的自然蒸发：将步骤(2)所得的母液A进行自然蒸发，蒸发2.16kg水分之后，得到7.28Kg母液B和4.30kg固相B(光卤石和MgSO4·7H2O)。 
其中：母液B中主要化学成分质量含量为K+0.00％、Mg2+8.60％、Cl-21.0％、SO4 2-3.08％，微量元素质量含量为Li0.016％、B0.0432％。 
(4)将步骤(3)所得的母液B依次按步骤(2)、步骤(3)进行两次转化分离、自然蒸发，经过固液分离最后得到母液C和固相C(光卤石和MgSO4·7H2O)。 
其中：母液C中主要离子质量含量依次为K+0.330％、Mg2+7.88％、Cl-21.7％、SO4 2-4.20％，K+0.020％、Mg2+8.92％、Cl-22.0％、SO4 2-3.14％；微量元素质量含量依次为Li0.029％、B0.0809％，Li0.040％、B0.1026％。 
(5)将步骤(3)所得的固相B和步骤(4)所得的固相C中的光卤石按常规方法经分解浮选得到纯度≥88.0％的氯化钾。 
实施例3循环利用氯化钾富集饱和氯化镁卤水中微量元素的方法，包括以下步骤： 
(1)自然蒸发处理：硫酸盐型盐田卤水经过日晒、自然蒸发，失去水分使盐田卤水浓缩后成为盐田老卤。该盐田老卤中的主要离子的质量含量为K+0.05％、Mg2+8.45％、Cl-22.5％、SO4 2-3.0％，微量元素质量比为Li0.0096％、B0.0240％。 
(2)加入KCl处理：取纯度≥98.0％的KCl1.25kg与137.5g蒸馏水混合搅拌成糊状后，取盐田老卤20kg，以25g/min的速度将步骤(1)所得的盐田老卤加入到糊状物中，搅拌3.5h，待盐田老卤与KCl完全转化后进行固液分离，得到母液A14.2kg和固相A7.00kg。 
其中：盐田老卤与KCl的质量比为1∶0.0625。 
母液A中主要离子质量含量为K+1.86％、Mg2+7.00％、Cl-20.1％、SO4 2-3.03％，微量元素质量含量为Li0.0092％、B0.0242％。 
(3)母液的自然蒸发：将步骤(2)所得的母液A进行自然蒸发，蒸发1.40kg水分之后，得到7.00Kg母液B和5.72kg固相B(光卤石和MgSO4·7H2O)。 
其中：母液B中主要化学成分质量含量为K+0.02％、Mg2+8.52％，Cl-20.2％、SO4 2-3.16％，微量元素质量含量为Li0.015％、B0.0440％。 
(4)将步骤(3)所得的母液B依次按步骤(2)、步骤(3)进行两次转化分离、自然蒸发，经过固液分离最后得到母液C和固相C(光卤石和MgSO4·7H2O)。 
其中：母液C中主要离子质量含量依次为K+ 0.32％、Mg2+ 7.22％、Cl- 20.1％、SO4 2- 4.00％，K+ 0.010％、Mg2+ 8.22％、Cl- 20.6％、SO4 2- 2.98％；微量元素质量含量依次为Li 0.025％、B 0.0806％，Li 0.038％、B 0.1024％。 
(5)将步骤(3)所得的固相B和步骤(4)所得的固相C中的光卤石按常规方法经分解浮选得到纯度≥88.0％的氯化钾。 
上述实施例1～3中步骤(3)所得的固相B和步骤(4)所得的固相C的光卤石的纯度均为≥95％。 

Claims (5)

1.一种循环利用氯化钾富集饱和氯化镁卤水中微量元素的方法，包括以下步骤：
(1)自然蒸发处理：硫酸盐型盐田卤水经过日晒，自然蒸发，失去水分使盐田卤水浓缩后成为盐田老卤；
(2)加入KCl处理：将纯度≥98％的KCl与蒸馏水按1∶0.10～1∶0.11的质量比混合搅拌成糊状后，以25g/min的速度将所述步骤(1)所得的盐田老卤加入到糊状物中，搅拌3～4h，待盐田老卤与KCl完全转化后进行固液分离，得到母液A和固相A；所述盐田老卤与所述KCl的质量比为1∶0.057～1∶0.068；
(3)母液的自然蒸发：将所述步骤(2)所得的母液A进行自然蒸发，使每千克母液A蒸发水分80～150克水分之后，得到母液B和固相B；
(4)将所述步骤(3)所得的母液B依次按所述步骤(2)、步骤(3)进行两次转化分离、自然蒸发，经过固液分离最后得到母液C和固相C；
(5)将所述步骤(3)所得的固相B和所述步骤(4)所得的固相C中的光卤石按常规方法经分解浮选得到纯度≥88.0％的氯化钾。
2.如权利要求1所述的循环利用氯化钾富集饱和氯化镁卤水中微量元素的方法，其特征在于：所述步骤(1)中所得的盐田老卤中的主要离子质量含量为K+0.04～0.06％、Mg2+8.30～8.60％、Cl-22.3～22.6％、SO4 2-2.8～3.7％，微量元素质量含量为Li0.0091～0.0098％、B0.0211～0.0240％。
3.如权利要求1所述的循环利用氯化钾富集饱和氯化镁卤水中微量元素的方法，其特征在于：所述步骤(2)所得的母液A中主要离子质量含量为K+1.50～2.00％、Mg2+6.80～7.10％、Cl-19.5～20.34％、SO4 2-2.80～3.20％，微量元素质量含量为Li0.0091～0.0093％、B0.0240～0.0243％。
4.如权利要求1所述的循环利用氯化钾富集饱和氯化镁卤水中微量元素的方法，其特征在于：所述步骤(3)所得的母液B中主要离子质量含量为K+0.00～0.05％、Mg2+8.40～8.60％、Cl-19.40～21.0％、SO4 2-3.08～3.16％，微量元素质量含量为Li0.014～0.016％、B0.0432～0.0440％。
5.如权利要求1所述的循环利用氯化钾富集饱和氯化镁卤水中微量元素的方法，其特征在于：所述步骤(3)所得的固相B和所述步骤(4)所得的固相C均为光卤石和MgSO4·7H2O，且所述光卤石的纯度均为≥95％。
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