CN102258030A

CN102258030A - 一种含有井冈霉素与苯醚甲环唑可湿性粉剂及其制备方法

Info

Publication number: CN102258030A
Application number: CN2010101806680A
Authority: CN
Inventors: 肖健; 严小芹
Original assignee: Beijing Haidian District Vegetable Protection Station
Current assignee: Beijing Haidian District Vegetable Protection Station
Priority date: 2010-05-24
Filing date: 2010-05-24
Publication date: 2011-11-30

Abstract

本发明提供了一种含有井冈霉素与苯醚甲环唑可湿性粉剂及其制备方法。本发明的特征在于所述井冈霉素和苯醚甲环唑的悬浮剂各组分含量为(质量分数)：井冈霉素0.1-70％，苯醚甲环唑0.1-70％，分散剂1-5％，润湿剂1-5％，渗透剂0.5-2％，增稠剂0.2-1％，填料余量。该发明主要用于防治以水稻纹枯病为主的多种真菌性病。

Description

一种含有井冈霉素与苯醚甲环唑可湿性粉剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种农用杀菌剂，具体地说是涉及一种含有井冈霉素与苯醚甲环唑可湿性粉剂及其制备方法。该发明主要用于防治以水稻纹枯病为主的多种真菌性病。

技术背景

水稻纹枯病又称云纹病，一般在分蘖期开始发病，最初在近水面的叶鞘上出现水渍状椭圆形病斑，以后病斑增多，常互相愈合成为不规则大形的云纹状斑，其边缘为褐色，中部灰绿色或淡褐色，叶片上的症状和叶鞘上基本相同。病害由下向上扩展，严重时可上剑叶，甚至造成穗部发病，大片倒伏。纹枯病主要以菌核在土壤中越冬，第二年飘浮水面的菌核萌发抽出菌丝，浸入叶鞘形成病斑，从病斑上再长出菌丝向附近蔓延形成新病斑。当菌核落入水中又可借水流传播。过量施用氮肥，高度密植，灌水过深过多或偏迟均为诱发病害的主要因素。水稻从分蘖期开始发病，孕穗期前后达到发病高峰，乳熟期后病情逐渐下降。

井冈霉素：

N-((1S)-(1，4，6/5)-3-羟甲基-4，5，6-三羟基-2-还己烯基)-(O-β-D-吡喃葡糖基-(1→3)-(1S)-(1，2，4/3，5)-2，3，4-三羟基-5-羟甲基环己胺；jinggangmycin；validamycin A；Validacin；Valimon。

分子式：C20H35NO13。

分子量：497.23。

熔点：无一定熔点，95-100℃软化，约135℃分解。

毒性LD50(mg/kg)：对人、畜、鱼类、蚕等无毒，口服井冈霉素，由动物肠内细菌分解成葡萄糖和井冈羟胺，后者不为肠道吸收，由粪便排出；在水稻任何生产期施药都不出现药害，在稻米及土壤中均无残留；大、小白鼠急性经口大于20000，小白鼠腹腔注射毒性大于10000，小白鼠静脉注射大于13000；鱼毒TLm(48h)：鲤鱼大于1000mg/L。

性状：纯品是白色粉末。

溶解情况：易溶于水，可溶于甲醇、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜，微溶于乙醇和丙酮，不溶于乙酸乙酯、氯仿、乙醚、苯和石油醚。

作用机理：井冈霉素是一种内吸作用很强的农用抗菌素，当水稻纹枯病菌的菌丝接触到井冈霉素后，能很快被菌体细胞吸收并在菌体内传导，干扰和抑制菌体细胞正常生长发育，从而起到治疗作用。

用途：低毒杀菌剂。是一种内吸作用很强的农用抗生素，一般加工为水剂、水溶性粉剂或粉剂使用。主要防治水稻纹枯病、小麦菌核病，玉米大斑病，蔬菜立枯病，棉花、豆类立枯病、白娟病，人参立枯病等。

制备或来源：井冈霉素是由吸水链霉菌井冈变种产生的水溶性抗生素葡萄糖苷类化合物，共有六个组分。其主要活性物质为井冈霉素A，其次是井冈霉素B。它的浓缩液水剂为棕褐色，将砂土管接触面(无菌操作)28℃恒温培养7～8天待孢子成长成熟(一般孢子颜色为灰绿色或浅紫红色，有吸水斑)，将斜面孢子再接斜面(无菌操作)37℃恒温培养3～4天，即为生产用斜面(斜面培养基配方：葡萄糖1％，冬天菜0.05％，磷酸二氢钾0.05％，琼酯1.5％)，然后进行种子培养(种子罐)、发酵(发酵罐)、板框过滤、浓缩、调制包装即得。

苯醚甲环唑：

通用名称：苯醚甲环唑(difenoconazole)，恶醚唑，其他名称：思科、世高。

化学名称：顺，反-3-氯-4-[4-甲基-2-1H-1，2，4-三唑-1-基甲基)-1，3-二哑戊烷-2-基)苯基4-氯苯基醚(顺，反比例约为45∶55)。

分子式：C19H17Cl2N3O3。

分子量：406.27。

理化性质：本品为无色固体，熔点76℃，沸点220℃/4Pa，蒸气压120nPa(20℃)。溶解性(20℃)：水3.3毫克/升，易溶于有机溶剂。K(ow)20000(由反相TLC)。≤300℃稳定，在土壤中移动性小，缓慢降解。

毒性：大鼠急性经口LD501453毫克/千克，兔急性经皮LD50大于2010毫克/千克。对兔皮肤和眼睛有刺激作用，对豚鼠无皮肤过敏。大鼠急性吸入LC50(4小时)大于0.045毫克/升空气，野鸭急性经口LD50大于2150毫克/千克。(鱼工)鳟LC50(96小时)0.8毫克/升。对蜜蜂无毒。

作用方式：内吸性杀菌，具保护和治疗作用。

作用机理：本品属三唑类杀菌剂，是甾醇脱甲基化抑制剂，具有良好的内吸性。

防治对象：杀菌谱广，叶面处理或种子处理可提高作物的产量和保证品质。对子囊菌纲、担子菌纲和包括链格孢属、壳二孢属、尾孢霉属、刺盘孢属、球痤菌属、茎点霉属、柱隔孢属、壳针孢属、黑星菌属在内的半知病，白粉菌科、锈菌目及某些种传病原菌有持久的保护和治疗作用。对葡萄炭疽病、白腐病效果也很好。到目前为止，国内外专利还未有提及井冈霉素和苯醚甲环唑两种杀菌化合物的组合物。

本发明将井冈霉素和苯醚甲环唑混配成新的杀菌组合物，能获得各自的优点，克服其不足，能有效提高防治以水稻纹枯病为主等多种真菌性病害的防治效果。

到目前为止，国内外专利还未有提及井冈霉素和苯醚甲环唑两种杀菌剂的组合物。

发明内容

本发明的目的是提供一种含有井冈霉素与苯醚甲环唑可湿性粉剂及其制备方法。

本发明所要解决的技术问题，是提供一种二元复配杀菌剂，它能有效防治以水稻纹枯病为主等多种真菌性病害。

本发明的技术方案是以下述方式实现的：

本发明所述复配杀菌剂，其特征在于，它是含有两种活性成分，即井冈霉素和苯醚甲环唑。

本发明的复配杀菌剂，其特征在于所述井冈霉素和苯醚甲环唑其可湿性粉剂各组分含量为(质量分数)：井冈霉素0.1-70％，苯醚甲环唑0.1-70％，分散剂1-5％，润湿剂1-5％，渗透剂0.5-2％，增稠剂0.2-1％，填料余量。

与现有技术相比，经大田药效推广试验充分证明了采用本发明的复配杀菌剂具有如下的优点和积极效果：

1、本发明的复配杀菌剂可以延缓抗性发展。使用一定配比的混用杀菌剂可以明显降低选择压，降低抗药性纹枯病的出现频率，从而达到降低杀菌剂抗性发生与发展的目的，而且防除效果优于单独使用井冈霉素或苯醚甲环唑。

2、用药成本较低。有些混配品种还有一定增效作用，有效降低单位面积上的用药量，使用本发明复配杀菌剂在达到同等防除效果可降低用药量，并且可以大大节省劳力，提高了农业生产效率。

3、采用本发明的复配杀菌剂可使水稻产量有所增加，达到了增产增收的目的。

4、本发明的复配杀菌剂对作物和环境安全。

本发明实质性特点可从下述实施例中得以体现，但这些实施例仅作为说明，而不是对本发明进行限制。

本发明可湿性粉剂所选用的分散剂有：NNO、MF、木质素磺酸钠、亚甲基双苯磺酸钠，用量1-5％。

本发明可湿性粉剂所选用的润湿剂有：SOPA、月桂醇硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠，用量1-5％。

本发明可湿性粉剂所选用的渗透剂有：JFC、氮酮、渗透剂T，用量0.5-2％。

本发明可湿性粉剂所选用的增稠剂有：SOPA、月桂醇硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠，用量0.2-1％。

本发明可湿性粉剂所选用的填料有：白炭黑、高岭土、活性白土、硅藻土、膨润土中的一种或多种，用量为剩余量补足。

具体实施方式

实施例一：24％井冈霉素母液26公斤，95％苯醚甲环唑原药15公斤，木质素磺酸钠1.5公斤，十二烷基苯磺酸钠1.2公斤，JFC 0.7公斤，月桂醇硫酸钠0.2公斤，高岭土79.9公斤，按本领域一般技术人员公知的工艺即得。

实施例二：24％井冈霉素原药40公斤，95％苯醚甲环唑原药13.7公斤，木质素磺酸钠1.8公斤，十二烷基苯磺酸钠2.0公斤，JFC 0.8公斤，月桂醇硫酸钠0.3公斤，高岭土71.4公斤，按本领域一般技术人员公知的工艺即得。

实施例三：24％井冈霉素原药52公斤，95％苯醚甲环唑原药16.8公斤，木质素磺酸钠2.1公斤，十二烷基苯磺酸钠2.1公斤，JFC 0.9公斤，月桂醇硫酸钠0.5公斤，高岭土64.6公斤，按本领域一般技术人员公知的工艺即得。

实施例四：24％井冈霉素原药68公斤，95％苯醚甲环唑原药24.8公斤，木质素磺酸钠1.9公斤，十二烷基苯磺酸钠2.7公斤，JFC 1.8公斤，月桂醇硫酸钠1.5公斤，高岭土50.3公斤，按本领域一般技术人员公知的工艺即得。

实施例五：24％井冈霉素原药71.2公斤，95％苯醚甲环唑原药40.9公斤，木质素磺酸钠2.7公斤，十二烷基苯磺酸钠3.0公斤，JFC 1.3公斤，月桂醇硫酸钠0.9公斤，高岭土33.4公斤，按本领域一般技术人员公知的工艺即得。

参照上述实施例称取各物质的量，用本领域内一般技术人员熟知的方法，可制得本发明的不同含量的产品。

实施例六：20％井冈霉素·苯醚甲环唑可湿性粉剂防治水稻纹枯病杀菌试验

(1)供试药剂：20％井冈霉素·苯醚甲环唑可湿性粉剂(WP)。对比试剂：20％井冈霉素WP；25％苯醚甲环唑EC。其供试药剂剂量见表1。

表1供试药剂剂量

(2)供试作物：水稻，品种为镇稻2号。

防治对象：水稻纹枯病(Alternaria mali Roberts)

试验处理：本次试验供试药剂20％井冈霉素·苯醚甲环唑WP设67.5、90、112.5克/公顷3个剂量处理，对照药剂20％井冈霉素WP、25％苯醚甲环唑EC各设一个常规剂量处理，另设一组空白对照，共6个处理，4次重复，试验分小区进行，每小区2棵树，小区随机区组排列。

(3)试验结果(见表2)

表2 20％井冈霉素·苯醚甲环唑WP防治水稻纹枯病试验结果表

试验结果(见表2-1)表明：20％井冈霉素·苯醚甲环唑WP对水稻纹枯病防效显著。第二次喷药后7天的发病调查结果，空白对照处理的病情指数2.68，6个药剂处理的防治效果在59.29-83.91％之间。其中20％井冈霉素·苯醚甲环唑WP37.5克/亩的防效极显著地优于25％苯醚甲环唑EC 24克/亩处理和20％井冈霉素·苯醚甲环唑WP 22.5克/亩，显著地优于20％井冈霉素WP 50克/亩。20％井冈霉素·苯醚甲环唑WP 30克/亩极显著的优于20％井冈霉素·苯醚甲环唑WP 30克/亩，显著地优于25％苯醚甲环唑EC 24克/亩。

第二次喷药后14天的发病调查结果，空白对照处理的病情指数3.52，6个药剂处理的防治效果在54.04-86.03％之间，其中20％井冈霉素·苯醚甲环唑WP37.5克/亩处理的防效极显著地优于25％苯醚甲环唑EC 24克/亩和20％井冈霉素·苯醚甲环唑WP 22.5克/亩，显著的优于20％井冈霉素WP 50克/亩和20％井冈霉素·苯醚甲环唑WP 30克/亩，20％井冈霉素·苯醚甲环唑WP 30克/亩极显著地优于20％井冈霉素·苯醚甲环唑WP 22.5克/亩。

通过试验我们得到以下结论：供试药剂20％井冈霉素·苯醚甲环唑WP对水稻纹枯病有显著的防治效果，且使用安全，是一种无公害果树上值得推广的杀菌剂。一般在水稻纹枯病发病初期采用茎叶喷雾的方法进行，一般要间隔7-10天连续喷雾2次。推荐使用浓度为30-37.5克/亩(有效成分67.5-90克/公顷)。

实施例七：20％井冈霉素·苯醚甲环唑混剂对水稻纹枯病菌的室内毒力试验。

(1)供试药剂：20％井冈霉素·苯醚甲环唑混剂(5％井冈霉素+15％苯醚甲环唑)。对比试剂：20％井冈霉素WP；25％苯醚甲环唑EC。

(2)供试菌种为水稻纹枯病(Thanatephorus cucumeris)试验方法为抑菌圈法。

(3.)试验结果(见表3)。

表3 20％井冈霉素·苯醚甲环唑混剂对水稻纹枯病菌的室内毒力测定结果表

环唑EC						8x+5.1293		1
										5％井冈霉素+15％苯醚甲环唑WP	23.6	53.7	72.2	90.4	98.9	y＝2.6396x+6.20	0.9839	0.3507	1.93

试验结果(见表2)表明，5％井冈霉素+15％苯醚甲环唑混剂对水稻纹枯病菌的毒力EC₅₀为0.3507g/mL，两单剂20％井冈霉素WP和25％苯醚甲环唑WP的的毒力EC₅₀分别为0.4149g/mL和0.8561g/mL。根据两单剂的EC₅₀值采用Wadley(1945，1967年)法求出46％井冈霉素·苯醚甲环唑混剂对水稻纹枯病菌的增效系数为1.93，表现出显著增效作用。

综上所述，5％井冈霉素+15％苯醚甲环唑混剂作为一种新型复配杀菌剂，配方新颖合理，增效作用显著，对水稻纹枯病防效优异且使用成本具有优势，性价比优于目前市场上大多数水稻杀菌剂，是一种前景广阔，符合可持续发展农业的优秀药剂。

Claims

1.一种含有井冈霉素与苯醚甲环唑可湿性粉剂及其制备方法，其特征在于该杀菌组合物含有井冈霉素和苯醚甲环唑两种活性成分。

2.根据权利要求1所述的杀菌组合物，其杀菌组合物的配比以质量百分比计为：井冈霉素0.1-70％，苯醚甲环唑0.1-70％，分散剂1-5％，润湿剂1-5％，渗透剂0.5-2％，增稠剂0.2-1％，填料余量。