CN102252930A - 震荡天平法大气颗粒物质量浓度监测的准恒重秤量装置与方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种震荡天平法大气颗粒物质量浓度监测的准恒重秤量装置与方法，通过在现有震荡天平法颗粒物浓度监测仪器的被测样品输送管与被测样品加热管之间，接入三通管、电动球阀和颗粒物过滤器；将原先连续不断地向滤膜秤量部输入被测样品的过程，改变为间歇式的，按照指定的周期，分别进行滤膜截获被测样品颗粒物过程和滤膜恒重过程。本发明可实现以震荡天平法颗粒物浓度监测仪器进行具有滤膜恒重秤量流程的颗粒物浓度测定，有效地解决了与标准重量法的可比性，得到与要求滤膜恒重的标准重量法等效的监测结果，特别适用于雨雾、潮热天气等相对湿度较大的情况。

Description

震荡天平法大气颗粒物质量浓度监测的准恒重秤量装置与方法

技术领域

本发明涉及测试分析技术领域，特别是在大气颗粒物质量浓度监测中，采用震荡天平法进行的准恒重秤量装置和方法。

背景技术

目前，为了应对、解决因为工业生产和人居生活方式所造成的环境污染问题，尤其是危害严重的灰霾问题，需要对大气颗粒物质量浓度进行连续、精确、广泛的监测；因而在遍布各地、数量巨大、体系复杂的环境空气自动监测站点，都把大气颗粒物质量浓度作为主要的监测项目。

与气体成分分析不同，大气颗粒物质量浓度等于被采集样品中所有非气态、非液态物质的总质量与样品标准状态体积之比。进行大气颗粒物质量浓度监测的标准方法是重量法，用能够截获颗粒物的滤膜，采样前在恒温(干燥)天平室经过放置达到恒重后秤得其初始质量，采样过程准确测控采样流量与时间——累计记录采样标准状态体积，采样后回到恒温(干燥)天平室经过放置达到恒重后秤得其截获质量，以初始质量、截获质量、采样标准状态体积计算出颗粒物浓度的监测结果。

上述颗粒物浓度监测的标准重量法，具有在恒温(干燥)天平室放置达到恒重后秤量的操作流程；在采样过程被截获在滤膜上的可蒸发物质——如颗粒物附着的水分，在恒重过程中被(晾干)去除，其计算所得监测结果实际上是“干”颗粒物浓度。因此，能够使雨雾、潮热天气采样监测结果与晴朗天气等效——即不会受到采样时大气相对湿度水平的影响。

现有的震荡天平法大气颗粒物质量浓度自动监测仪器，用石英震荡元件作为质量传感器，制作成秤量被测样品气流通过颗粒物滤膜的质量分析天平，即所称震荡天平。能够秤量出滤膜在很短时间间隔内的微小质量累积数据，并依据同一时间间隔内的被测样品气流流量累计，计算出相应的颗粒物浓度；典型定量方程式如下：

$f=\sqrt{K_0/M}---\left(1\right)$

式中：f——震荡天平震荡频率(Hz)，M——载荷质量(g)，K₀——弹性载荷比率。由已知质量用作标准砝码的滤膜，在过滤去除其中颗粒物而保持流量等动力学、热力学指标相同的，有输送零气气流通过的条件下，进行震荡天平计量传递与检验，即可计算、确定K₀的数值。

$\mathrm{dM}=K_0\×(\frac{1}{f_1^2}-\frac{1}{f_0^2})---\left(2\right)$

式中：dM——累积载荷质量(g)，K₀——弹性载荷比率，f₁——累积结束震荡天平频率(Hz)，f₀——累积开始震荡天平频率(Hz)。

$C=\frac{\mathrm{dM}}{V}=\frac{\mathrm{dM}}{\mathrm{Ft}}---\left(3\right)$

式中：C——颗粒物浓度(g/m³)，dM——累积载荷质量(g)，V——累计被测样品体积(m³·标准状态)，F——被测样品流量(m³·标准状态/s)，t——累积时间(s)。

由于上述震荡天平的震荡频率会受到工作温度的影响而产生漂移，所以必须避免气体样品温度(即天气温度)的变化，使震荡天平工作温度的稳定程度，不能达到对滤膜质量准确秤量的要求。所以实用的震荡天平法颗粒物浓度监测仪器，都会有专门设计的加热、保温部件与构造，保障震荡天平在被测样品气流中，其工作温度能够保持恒定(比较常见为50摄氏度)。此外，由于被测样品气流连续通过滤膜，震荡天平的质量载荷是受力平衡的结果，因而使被测样品压力、流速等动力学指标保持足够的稳定程度，也是震荡天平法仪器检测颗粒物浓度的关键性条件要求。

震荡天平法颗粒物浓度监测仪器在运行时，按照设定的时间间隔(例如2秒)，不断以最新测定的和其上一次测定的石英震荡元件的频率为f₁和f₀，计算出最新的气体样品颗粒物浓度，实现对大气颗粒物质量浓度的连续监测。

如图1所示，为现有震荡天平法颗粒物浓度监测仪器的滤膜采样与秤量部份的构造示意图，其工作方式为：由抽气泵1提供吸入气体动力，和被测样品流量控制器2限定被测样品气流流量；从样品采集装置3获得指定流量(例如1L/min)的被测样品，通常样品采集装置3还具有粒径切割作用，分离去除被测样品中粒径大于指定值(例如10微米)的颗粒物。然后经被测样品输送管4进入被测样品加热管5，在流过被测样品加热管5时，被加热到指定温度，以避免样品温度变化使石英震荡元件工作温度不能满足稳定度要求。然后被测样品流过滤膜秤量部6，经被测样品流量控制器2和抽气泵1流出，其间被测样品气流中的颗粒物被截获在滤膜上，使滤膜质量增加，引起震荡天平因质量载荷上升而频率相应下降。在这种连续不断地向滤膜秤量部6输入被测样品的过程中，引用上述震荡天平法颗粒物浓度定量关系，即可根据指定时间间隔内震荡天平的开始与结束频率，以及样品流量累计等，计算出被测气体颗粒物浓度。

但是，与大气颗粒物质量浓度监测的标准重量法比较，上述震荡天平法大气颗粒物质量浓度自动监测仪器，缺少了“在恒温(干燥)天平室放置达到恒重后秤量”的操作流程。使在采样过程被截获在滤膜上的，可蒸发的物质——如颗粒物附着的水分，会受到(为防止石英震荡元件频率漂移而设置的)高于气温的滤膜秤量机构温度的“烘烤”作用，逐渐蒸发引起对其累积载荷质量测定的干扰，造成颗粒物浓度监测数据误差；尤其是在雨雾、潮热天气等大气相对湿度水平高的情况，往往会出现颗粒物浓度低于0(负值)的异常数据。

现有的震荡天平法颗粒物浓度监测仪器，其构造上无法做到将滤膜恒重(烘干)后秤量。因为恒重就必须停止采样，而如果没有了被测样品流量，震荡天平载荷质量会因气流阻力消失等动力学指标的改变而改变，其工作温度也会因对流消失而变化，造成严重的震荡天平频率漂移现象，以至不能正常进行颗粒物浓度检测。

发明内容

针对以上所述现有技术中的缺陷，为了使震荡天平法颗粒物浓度监测仪器的监测结果能等效具有滤膜恒重操作流程的标准重量法，本发明提供了一种震荡天平法大气颗粒物质量浓度监测的准恒重秤量装置与方法。

本发明所采用的技术方案：一种震荡天平法大气颗粒物质量浓度监测的准恒重秤量装置，包括抽气泵、被测样品流量控制器、样品采集装置、被测样品输送管、被测样品加热管和滤膜秤量部，所述抽气泵和被测样品流量控制器与滤膜秤量部的输出端连接，所述被测样品加热管与滤膜秤量部的输入端连接，所述被测样品输送管与被测样品加热管之间还连接有三通管、电动球阀和颗粒物过滤器，所述采集装置经被测样品输送管与第一三通管的输入端连接，第一三通管的两个输出端分别经电动球阀、颗粒物过滤器与第二三通管的输入端连接，第二三通管的输出端与被测样品加热管连接。

上述样品采集装置的输出端还连接有流量分离器，所述流量分离器的主气流管路与被测样品输送管连接，所述流量分离器的另一支路经过旁路气流管路与被测样品流量控制器中辅助流量控制器连接。所述被测样品输送管经过第一三通管、电动球阀、第二三通管与被测样品加热管、滤膜秤量部连接，所述滤膜秤量部通过气流管路与被测样品流量控制器中的主流量控制器连接。所述主流量控制器和辅助流量控制器通过气流管路与抽气泵连接。

上述样品采集装置内还设有颗粒物切割器(具有粒径切割作用)，用于分离去除被测样品中粒径大于指定值的颗粒物。

上述电动球阀为用于流体管路开通与关闭的电动或气动或液动伺服控制阀门。

基于上述准恒重秤量装置，本发明同时提供一种震荡天平法大气颗粒物质量浓度监测的准恒重秤量方法，包括以下步骤：

(1)由抽气泵提供吸入气体动力，并通过被测样品流量控制器限定被测样品气流流量；

(2)从样品采集装置获得指定流量的被测样品；

(3)开通电动球阀，关闭过滤器，使被测样品经被测样品输送管流过电动球阀和被测样品加热管，输入滤膜秤量部，经被测样品流量控制器和抽气泵流出，在滤膜截获被测样品颗粒物；

(4)关闭电动球阀，开通过滤器，使被测样品经被测样品输送管流过过滤器，去除被测样品中的颗粒物，将被去除颗粒物的被测样品作为零气经被测样品加热管，输入滤膜秤量部，经被测样品流量控制器和抽气泵流出，使滤膜及其上颗粒物达到恒重，并获得恒重稳定后的震荡天平的载荷质量及其频率；

(5)根据前、后相邻两次滤膜及其上颗粒物的恒重过程，获得的滤膜恒重后震荡天平的频率，以及两次滤膜恒重过程之间，滤膜截获被测样品颗粒物过程的被测样品流量累计，按照震荡天平法颗粒物浓度的定量关系，计算出被测样品的颗粒物浓度。

上述步骤(5)中被测样品的颗粒物浓度的计算公式为：

式中：C——颗粒物浓度，dM——累积载荷质量，V——累计被测样品体积，F——被测样品流量，t——累积时间。

上述累积载荷质量的计算公式为：

式中：dM——累积载荷质量，K₀——弹性载荷比率，f₁——累积结束震荡天平频率，f₀——累积开始震荡天平频率。

本发明所述的震荡天平法大气颗粒物质量浓度监测的准恒重秤量装置与方法，能够实现以震荡天平法颗粒物浓度监测仪器进行具有滤膜恒重秤量流程的颗粒物浓度测定，有效地解决了与标准重量法的可比性，得到与要求滤膜恒重的标准重量法等效的监测结果，特别适用于在雨雾、潮热天气等相对湿度较大的情况下。另外，本发明的测控运行与数据获取流程简单，便于进行分析计算。

附图说明

图1是现有震荡天平法颗粒物浓度监测仪器的结构示意图；

图2是本发明所述震荡天平法大气颗粒物质量浓度监测的准恒重秤量装置的结构示意图；

图3是本发明所述准恒重秤量装置的其中一种实施例的结构图。

其中：1、抽气泵；2、被测样品流量控制器；3、样品采集装置；4、被测样品输送管；5、被测样品加热管；6、滤膜秤量部；7、第一三通管；8、电动球阀；9、颗粒物过滤器；10、第二三通管；11、流量分离器；12、旁路气流管路、13、气流管路；14、过滤器；21、主流量控制器；22、辅助流量控制器。

具体实施方式

如图2所示，为实施上述准恒重秤量方法，本发明在现有震荡天平法颗粒物浓度监测仪器的被测样品输送管4与被测样品加热管5之间，接入第一三通管7、电动球阀8、颗粒物过滤器9和第二三通管10。

所述准恒重秤量方法的工作方式为：由抽气泵1提供吸入气体动力，和被测样品流量控制器2限定被测样品气流流量；从样品采集装置3获得指定流量(例如1L/min)的被测样品；通常样品采集装置3还具有粒径切割作用，分离去除被测样品中粒径大于指定值(例如10微米)的颗粒物。此后将原先连续不断地向滤膜秤量部6输入被测样品的过程，改变为间歇式的，按照指定的周期，分别进行滤膜截获被测样品颗粒物过程和滤膜恒重过程，具体如下：

在滤膜截获被测样品颗粒物过程，电动球阀8开通，颗粒物过滤器9关闭，使被测样品仅流过第一三通管7、电动球阀8和第二三通管10，以及被测样品加热管5，输入滤膜秤量部6，经被测样品流量控制器2和抽气泵1流出。在此期间被测样品气流中的颗粒物被截获在滤膜上，使滤膜质量增加，引起震荡天平载荷质量上升而频率下降。

在滤膜恒重过程，电动球阀8关闭，颗粒物过滤器9开通，使被测样品仅流过第一三通管7、颗粒物过滤器9和第二三通管10，去除被测样品中颗粒物，将被去除颗粒物的被测样品作为零气经被测样品加热管5，输入滤膜秤量部6——使其动力学、热力学指标保持符合测定累积载荷质量的要求，经被测样品流量控制器2和抽气泵1流出。在此期间滤膜上的水分等易挥发物质被蒸发至与滤膜秤量部6的温度、湿度等条件平衡，使滤膜逐渐达到恒重，从而获得滤膜恒重后稳定的震荡天平载荷质量及其频率。

由此即可根据前、后相邻两次滤膜恒重过程，获得的滤膜恒重后震荡天平频率，作为f₀与f₁；以及该两次滤膜恒重过程之间的，滤膜截获被测样品颗粒物过程的被测样品流量累计等，按照震荡天平法颗粒物浓度定量关系，计算出具有滤膜恒重流程的，被测样品的“干”颗粒物浓度。由于这种恒重的方式、条件，与标准重量法有所不同，是以让零气通过滤膜的形式实施，因此，本发明中将其定义为准衡重秤量方法。

在图2中，电动球阀8包括电动、气动、液动等用于流体管路开通与关闭的伺服控制阀门，通路材质、形状按照被测样品输送管4要求。颗粒物过滤器9的气流通过阻力，需低于(因流态、流速、压力等指标变化)使震荡天平不能正确测定累积载荷质量的限度；当颗粒物过滤器9开通时的气流阻力远大于电动球阀8开通时的气流阻力，则可不配置关闭功能而固定保持开通状态。

本发明特别适用于在雨雾、潮热等颗粒物浓度监测数据误差受环境气候影响较大的环境下，如图3所示，是利用其中的震荡天平法大气颗粒物质量浓度监测仪器，按照本发明进行改造后的一种具体实施例。在该实施例中，样品采集装置3(包括具有粒径切割作用的颗粒物切割器)经流量分离器11的主气流管路与被测样品输送管4连接，然后经过第一三通管7、电动球阀8、第二三通管10与被测样品加热管5、滤膜秤量部6连接，所述滤膜秤量部6通过气流管路13与被测样品流量控制器2中的主流量控制器21连接，所述第一三通管7和第二三通管10之间还设有另一支路，该支路上接有颗粒物过滤器9(用于去除被测样品中颗粒物)。所述流量分离器11的另一支路经过旁路气流管路12、气流管路13、过滤器14与被测样品流量控制器2中的辅助流量控制器22连接。最后，所述主流量控制器21和辅助流量控制器22通过气流管路13与抽气泵1(真空泵)连接，利用抽气泵1提供的吸入气体动力和被测样品流量控制器2限定的被测样品气流流量，从样品采集装置3获得指定流量的被测样品。

针对颗粒物浓度较低的环境，其工作流程采用：测定周期为30分钟(每1小时产生2个颗粒物浓度监测数据)，其中，滤膜恒重过程时间为10分钟，滤膜截获被测样品颗粒物过程时间为20分钟。

本发明所述滤膜恒重必须在停止采样状态下进行，实质作用是要求滤膜上截获的颗粒物不再继续增加。如果在需要进行滤膜恒重时，能够做到仅仅将被测样品气流中的颗粒物去除——变成零气，保持流量不变。就可以同时满足：滤膜上颗粒物不再增加，并且保持震荡天平秤量滤膜的相关动力学、热力学指标符合测定累积载荷质量的要求。从而实现，沿用震荡天平法颗粒物浓度监测仪器的功能与定量关系，在测定f₀和f₁时采用经过滤膜恒重后的震荡天平频率，计算颗粒物浓度，得到与要求滤膜恒重的标准重量法等效的监测结果。

Claims (9)

1.一种震荡天平法大气颗粒物质量浓度监测的准恒重秤量装置，包括抽气泵(1)、被测样品流量控制器(2)、样品采集装置(3)、被测样品输送管(4)、被测样品加热管(5)和滤膜秤量部(6)，所述抽气泵(1)和被测样品流量控制器(2)与滤膜秤量部(6)的输出端连接，所述被测样品加热管(5)与滤膜秤量部(6)的输入端连接，其特征在于，所述被测样品输送管(4)与被测样品加热管(5)之间还连接有三通管(7、10)、电动球阀(8)和颗粒物过滤器(9)，所述采集装置(3)经被测样品输送管(4)与第一三通管(7)的输入端连接，第一三通管(7)的两个输出端分别经电动球阀(8)、颗粒物过滤器(9)与第二三通管(10)的输入端连接，第二三通管(10)的输出端与被测样品加热管(5)连接。

2.根据权利要求1所述震荡天平法大气颗粒物质量浓度监测的准恒重秤量装置，其特征在于，所述样品采集装置(3)的输出端还连接有流量分离器(11)，所述流量分离器的主气流管路与被测样品输送管(4)连接，所述流量分离器(11)的另一支路经过旁路气流管路(12)与被测样品流量控制器中辅助流量控制器(22)连接。

3.根据权利要求2所述震荡天平法大气颗粒物质量浓度监测的准恒重秤量装置，其特征在于，所述被测样品输送管(4)经过第一三通管(7)、电动球阀(8)、第二三通管(10)与被测样品加热管(5)、滤膜秤量部(6)连接，所述滤膜秤量部通过气流管路与被测样品流量控制器中的主流量控制器(21)连接。

4.根据权利要求3所述震荡天平法大气颗粒物质量浓度监测的准恒重秤量装置，其特征在于，所述主流量控制器(21)和辅助流量控制器(22)通过气流管路与抽气泵(1)连接。

5.根据权利要求1至4中任一权利要求所述震荡天平法大气颗粒物质量浓度监测的准恒重秤量装置，其特征在于，所述样品采集装置(3)内还设有颗粒物切割器，用于分离去除被测样品中粒径大于指定值的颗粒物。

6.根据权利要求1所述震荡天平法大气颗粒物质量浓度监测的准恒重秤量装置，其特征在于，所述电动球阀(8)为用于流体管路开通与关闭的电动或气动或液动伺服控制阀门。

7.一种震荡天平法大气颗粒物质量浓度监测的准恒重秤量方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)由抽气泵提供吸入气体动力，并通过被测样品流量控制器限定被测样品气流流量；

(2)从样品采集装置获得指定流量的被测样品；

(3)开通电动球阀，关闭过滤器，使被测样品经被测样品输送管流过电动球阀和被测样品加热管，输入滤膜秤量部，经被测样品流量控制器和抽气泵流出，在滤膜截获被测样品颗粒物；

(4)关闭电动球阀，开通过滤器，使被测样品经被测样品输送管流过过滤器，去除被测样品中的颗粒物，将被去除颗粒物的被测样品作为零气经被测样品加热管，输入滤膜秤量部，经被测样品流量控制器和抽气泵流出，使滤膜达到恒重，并获得滤膜恒重后稳定后的震荡天平的载荷质量及其频率；

(5)根据前、后相邻两次滤膜的恒重过程，获得滤膜恒重后震荡天平的频率，以及两次滤膜恒重过程之间，滤膜截获被测样品颗粒物过程的被测样品流量累计，按照震荡天平法颗粒物浓度的定量关系，计算出被测样品的颗粒物浓度。

8.根据权利要求7所述震荡天平法大气颗粒物质量浓度监测的准恒重秤量方法，其特征在于，所述步骤(5)中被测样品的颗粒物浓度的计算公式为：

式中：C——颗粒物浓度，dM——累积载荷质量，V——累计被测样品体积，F——被测样品流量，t——累积时间。

9.根据权利要求8所述震荡天平法大气颗粒物质量浓度监测的准恒重秤量方法，其特征在于，所述累积载荷质量的计算公式为：

式中：dM——累积载荷质量，K₀——弹性载荷比率，f₁——累积结束震荡天平频率，f₀——累积开始震荡天平频率。

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