CN102250046B - 甘油法生产环氧氯丙烷的系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甘油法生产环氧氯丙烷的系统，包括：一反应釜、一水解釜、一干燥釜、一压缩机和一PCl3罐，其特征在于：所述水解釜排出气体端连接到所述PCl3罐，所述PCl3罐气体出口端连接到反应釜，输送干燥之后的气体至反应釜，在PCl3罐和反应釜之间加入一个对PCl3罐抽取气体，对反应釜加压的压缩机，在所述反应釜之后，未反应完全的过量HCl气体通入到一个采集器，所述采集器又连接到PCl3罐的气体入口，构成一个气体循环的系统。当压缩机起动后，水解釜压力减小，利用反应原材料之一的PCl3进行干燥不会对管线造成腐蚀，干燥效果可以完全取代浓硫酸，对反应釜加压并加大输入反应釜的通气量，反应速率提高。
Description
技术领域
本发明涉及环氧氯丙烷的工业制造工艺，尤其涉及一种采用改进生产HCl工艺的方法。
背景技术
环氧氯丙烷是一种重要的有机化工原料和精细化工产品，用途十分广泛，以环氧氯丙烷为原料制得的环氧树脂具有粘结性强，耐化学介质腐蚀、收缩率低、化学稳定性好、抗冲击轻度高以及节电性能优异等特点。在涂料、胶粘剂、增强材料、浇铸材料和电子 层压制品等行业具有广泛的应用。此外，环氧氯丙烷还可用于合成硝化甘油炸药、玻璃钢、电绝缘品、表面活性剂、医药、农药、涂料、胶料、离子交换树脂、增塑剂、氯醇橡胶等多种产品，用作纤维素酯、树脂、纤维素醚的溶剂，用于生产化学稳定剂、化工染料和水处理剂等。
目前，环氧氯丙烷（ECH）及其前体二氯丙醇主要有两种生产工艺，丙烯高温氯化法、烯丙醇法和甘油氯化法。丙烯高温氯化法至今是世界上环氧氯丙烷及其前体二氯丙醇的主要生产方法，而丙烯是石油反应产物，其工艺过程为氯气现在500度的高温下氯化丙烯，再水解后生成低浓度的二氯丙醇，该生产过程灵活、工艺成熟、操作稳定，但是该方法存在着转化率低、副产物多、能耗高、设备腐蚀严重、废水处理量巨大的缺陷，另外由于丙烯来源于石油产品，在石油储量日益减少的现在，丙烯法的局限性就越来越明显。
采用甘油法生产ECH，摆脱了以石油资源为原料的依附，又节约了大量的石油资源，减少环境污染，相对于石油法生产ECH工艺来说，设备投入又大大减少，又便于资源的循环利用与经济的可持续发展。
本申请人之前提出的专利申请：一种甘油法制二氯丙醇的方法，详细提出甘油法制造二氯丙醇的反应条件和过程，在将此方法投入到工业化生产的过程中，进行了一系列工艺改进以最小的设备投入取得最好的生产效果。传统的甘油法生产工艺是采用盐酸制取HCl，在新的工艺过程中提出新的方法生产HCl，是将PCl3 水解产生HCl和副产物亚磷酸，将HCl用作下一步反应的反应物。在最初的工业反应系统中，反应设备如图2所示：将PCl3 罐通入到水解釜然后产生的气体通过用浓硫酸作为干燥剂的干燥釜，经过干燥之后的气体进入到反应釜，反应釜之后有收集未反应完全气体并将之回收利用的压缩机，压缩紧的回收气体口直接连接到水解釜，如此构成整个反应体系。该反应系统存在的问题是：1、水解釜压力太高，水解反应本身产生气体，压力会升高，而且压缩机出口通1#釜，使1#釜的压力更高，而太高的压力，不利于HCI气体的挥发。所以在改造前的流程中，1#釜承受2个压力，即水解产生气体的压力和压缩机的压力，造成压力太高，而系统本身设计能承受的压力有限，尤其是1#釜达不到工艺要求的压力能力，会发生泄漏事情；2、使用浓硫酸作为干燥剂对管线的腐蚀作用明显，干燥罐使用浓硫酸为干燥剂，从浓硫酸罐中出来的气体多少带有腐蚀性，对管线的要求就相当之高，易造成泄漏。3、通气量太小，导致反应时间长，直接到反应釜的气体并没有加压，动力来源仅仅是PCl3水解产生的气体压力促使的气体自主流动，导致反应釜的压力不够。
发明内容
本发明为解决上述问题而提供了一种改进了整体系统中压力分布情况、避免系统因为压力过大而发生泄漏问题、不会产生容易腐蚀管线问题的环氧氯丙烷生产系统，明显降低了水解管中的压力，而对需要适当压力的反应釜提高反应压力，气体干燥效果更好，减少了对环境的污染，其整体系统更加节能而利用工业化生产。
本发明解决上述问题的技术方案是：一种环氧氯丙烷生产系统，包括：
一反应釜：用来盛装有添加催化剂的甘油溶液和通入了过量HCl气体，同时一端排出未反应完全的HCl气体；
一水解釜：用来水解PCl3并将水解产生的气体通入到反应釜，在通入到反应釜之前要先进行干燥；
一干燥釜：将水解产生的HCl气体进行干燥并将干燥之后的气体通入到反应釜中，作为进行反应反应物之一；
一压缩机：用来抽取干燥之后的气体，并压入到反应釜中；
一PCl3罐：盛装待水解反应的PCl3液体，与之后的水解釜相连接；
其特征在于：
所述水解釜排出气体端连接到所述PCl3罐，所述PCl3罐气体出口端连接到反应釜，输送干燥之后的气体至反应釜，在PCl3罐和反应釜之间加入一个对PCl3罐抽取气体，对反应釜加压的压缩机，在所述反应釜之后，未反应完全的过量HCl气体出气口连接到一个采集器，所述采集器又连接到PCl3罐的气体入口，构成一个气体循环的系统。
所述采集器是一个除雾器，对气体进行除雾和缓冲。
其中PCl3罐可以对水解产生的气体进行干燥。经过PCl3干燥之后的HCl气体被压缩机压缩到反应釜，而不是经过浓硫酸干燥后的气体进入到压缩机，有利于延长压缩机的使用时间和寿命。
本发明的有益效果是：当压缩机起动后，对反应釜加压有利于反应速率加快，而水解釜压力减小，对系统要求降低，利用反应原材料之一的PCl3 进行干燥不会对管线造成腐蚀，干燥效果更好可以完全取代浓硫酸的干燥过程，用压缩机对PCl3罐抽吸，使之呈负压有利于HCl蒸发，水解速度加快，同时不再需要对PCl3 进行加温，抑制了副反应亚磷酸转化为正磷酸，提高了亚磷酸转化率，用压缩机对反应釜加压同时加大输入反应釜的通气量，反应速率提高。
附图说明
图1是本发明一实施例系统结构示意图；
图2是作为本发明参考背景原有技术反应系统结构示意图。
图中：1、水解釜；2、PCl3 罐子；3、浓硫酸干燥罐；4、反应釜；5、压缩机；6、采集器。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明涉及对环氧氯丙烷生产系统的改进，一种环氧氯丙烷生产系统，包括：
一反应釜4：用来盛装有添加催化剂的甘油溶液和通入了过量HCl气体，同时一端排出未反应完全的HCl气体；
一水解釜1：用来水解PCl3并将水解产生的气体通入到反应釜，在通入到反应釜之前要先进行干燥；
一干燥釜：将水解产生的HCl气体进行干燥并将干燥之后的气体通入到反应釜中，作为进行反应反应物之一；
一压缩机5：用来抽取干燥之后的气体，压入到反应釜4中；
一PCl3罐2：盛装待水解反应的PCl3液体，与之后的水解釜相连接；
其特征在于：
所述水解釜排出气体端连接到所述PCl3罐2，所述PCl3罐2气体出口端连接到反应釜4，输送干燥之后的气体至反应釜4，在PCl3罐2和反应釜4之间加入一个对PCl3罐2抽取气体，对反应釜4加压的压缩机5，在所述反应釜4之后，未反应完全的过量HCl气体通入到一个采集器6，所述采集器6又连接到PCl3罐2的气体入口，构成一个气体循环的系统。
所述采集器是一个除雾器，对气体进行除雾和缓冲。
其中PCl3罐可以对水解产生的气体进行干燥。经过PCl3干燥之后的HCl气体被压缩机压缩到反应釜，而不是经过浓硫酸干燥后的气体进入到压缩机，有利于延长压缩机的使用时间和寿命。
在改进之前，整体系统的压力设计较低，不能承受过于大的压力，特别是水解釜水解本身产生气体，压力会升高，而压缩机出口通水解釜，使水解釜的压力更高。太高的压力，不利于HCI气体的挥发。所以在改造前的系统中，水解釜承受2个压力，即水解产生气体的压力和压缩机的压力，造成压力太高，而且管道在这种大压力之下容易发生泄漏。
参照图2，可见到原有系统中水解釜的作用是水解PCl3，产生HCI气体和副产亚磷酸。然后经过浓硫酸干燥罐3进行干燥，干燥之后进入到反应釜4，改造前压缩机处于反应釜出口处，将反应之后过量的未反应完全的气体回收利用，重新输入到水解釜，进一步加剧了水解釜的压力。改造后，水解釜产生的HCI气体，首先是通入到以PCl3为干燥剂的干燥罐，经过干燥之后的HCl，被压缩机抽走，送到反应釜。反应釜中出来的未反应完全的气体重新被采集器回收利用，重新输入到干燥罐中，所以被压缩机抽走的不仅有水解产生然后被干燥的HCl还有被送回到干燥罐的多余HCl，实现重复循环利用。
当减小了水解釜的压力之后，有助于HCI水解挥发，水解反应速度相应加快，三氯化磷水解无需加温就可以满足水解要求。节约了原来加温的电源。稍微增加了反应釜的压力，加速反映进行。使原本高压的水解釜变稍微的负压，将压缩机产生的高压分散到反应釜和采集器内，整个系统压力就降低了。
而由于三氯化磷不需要加温反应，在常温下水解，副反应亚磷酸转化为正磷酸的反应变缓或消失。提高了亚磷酸的转化率，为后面回收高品质的亚磷酸打下了基础。
改造完毕之后，压缩机启动，改变了之前反应釜的通气量，之前通气只是水解产生的HCl气体，由水解产生气体带来的压力作为动力驱动气体通入到反应釜，导致反应釜压力小，通气量不足，而压缩机改变了这一状况，抽取干燥之后的气体，压缩到反应釜中，反应釜HCI充气量达到最大，在系统其它部分的压力明显降低，除PCl3罐有轻微负压外，其他压力表几乎看不到压力，滴加速度也可随之加快。在釜温95℃-110℃之间，反应冷凝水明显增多，110℃之后，反应釜顶部凝结水几乎没有，冷凝水相对减少。反应液颜色逐步加深。
同等条件下，整个氯化系统反应压力明显降低，提高了氯化反应的安全系数，也为三氯化磷水解扩大了操作空间。直接使用作为PCl3干燥剂，使HCI干燥效果大为改善，完全可以代替或取消浓硫酸干燥工艺，从而可节省大量的浓硫酸消耗。减少污染。 由于HCI含水量小，氯化反应加快，转化率提高。
本发明的有益效果是：当压缩机起动后，对反应釜加压有利于反应速率加快，而水解釜压力减小，对系统要求降低，利用反应原材料之一的PCl3 进行干燥不会对管线造成腐蚀，干燥效果更好可以完全取代浓硫酸的干燥过程，用压缩机对PCl3罐抽吸，使之呈负压有利于HCl蒸发，水解速度加快，同时不再需要对PCl3 进行加温，抑制了副反应亚磷酸转化为正磷酸，提高了亚磷酸转化率，用压缩机对反应釜加压同时加大输入反应釜的通气量，反应速率提高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种甘油法生产环氧氯丙烷的方法，在该方法中采用了一种环氧氯丙烷生产系统，该系统包括：
一反应釜：用来盛装有添加催化剂的甘油溶液和通入了过量HCl气体，同时一端排出未反应完全的HCl气体；
一水解釜：用来水解PCl3并将水解产生的气体通入到反应釜，在通入到反应釜之前要先进行干燥；
一干燥釜：将水解产生的HCl气体进行干燥并将干燥之后的气体通入到反应釜中，作为进行反应反应物之一；
一压缩机：用来抽取干燥之后的气体，并压入到反应釜中；
一PCl3罐：盛装待水解反应的PCl3液体，与之后的水解釜相连接，并对水解产生的气体进行干燥；
其特征在于：
所述水解釜排出气体端连接到所述PCl3罐，所述PCl3罐气体出口端连接到反应釜，输送干燥之后的气体至反应釜，在PCl3罐和反应釜之间加入一个对PCl3罐抽取气体，对反应釜加压的压缩机，在所述反应釜之后，未反应完全的过量HCl气体出气口连接到一个采集器，所述采集器又连接到PCl3罐的气体入口，构成一个气体循环的系统。
2.根据权利要求1所述甘油法生产环氧氯丙烷的方法，其特征在于，所述采集器是一个除雾器，对气体进行除雾和缓冲。
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