CN102249665A - 一种氧化物陶瓷InFeZnO4热障涂层材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种氧化物陶瓷InFeZnO4热障涂层材料及其制备方法，属于新材料技术领域。该方法分为球磨、冷压和固态烧结。将In2O3(纯度为99.9％)，Fe2O3(纯度为99.99％)和ZnO(纯度为99.99％)按照化学计量比混合后，通过球磨混合均匀后进行冷压，采用固态反应法烧结制备InFeZnO4氧化物陶瓷。本发明制备得到的材料与其它热障涂层材料相比具有成本低、热导率低、膨胀系数适中以及热稳定性好等优点，该制备方法具有工艺简便，合成和成型的时间短等优点。
Description
技术领域
本发明属于新材料技术领域，特别是提供一种氧化物陶瓷InFeZnO4热障涂层材料及其制备方法，涉及到球磨、冷压和固态反应工艺。
背景技术
热障涂层(Thermal barrier coatings，TBCs)主要是利用陶瓷的隔热和抗腐蚀的特点来保护金属材料部件，应用在发动机上，不仅可以提高油料的燃烧效率，而且可以极大地延长发动机的寿命，在航空、航天、海面船舶、大型火力发电和汽车动力等方面具有重要的应用价值，是现代国防尖端技术领域中的重要技术之一[见参考文献【1】N.P.Padture，M.Gell，and E.H.Jordan，Science，4[5566]280-4(2003)]。热障涂层材料的选择需要满足以下基本要求：高熔点、在升温过程中无相变发生、低热导率以及和基体金属部件相吻合的低热膨胀系数[见参考文献【2】X.Q.Cao，R.Vassen，and D.Stoever，J.Eur.Ceram.Soc.，24[1]1-10(2004)]。近来研发和投入应用的最好的热障涂层材料是氧化钇稳定化的氧化锆(YSZ)，其热导率在700℃温度下约为2.0W/mK[见参考文献【3】D.R.Clarke，and S.R.Phillpot，Mater.Today，8[6]22-9(2005)]。稀土元素氧化锆热障涂层材料可以表示为Ln2Zr2O7(Ln为稀土元素)，其晶体结构主要是烧绿石或缺陷萤石型结构，稀土元素氧化锆具有很好的热物理性能。稀土元素氧化锆具有比氧化钇稳定化的氧化锆更低的热导率，约为1.1到1.2W/mK[见参考文献【4】J.Wu，X.Z.Wei，N.P.Padture，P.G.Klemens，M.Gell，and E.Garcia，J.Am.Ceram.Soc.，85[12]3031-5(2002)]。然而，稀土元素氧化锆却表现为很低的热膨胀系数，低的热膨胀系数会导致涂层材料和金属基体的热应力[见参考文献【5】Z.H.Xu，L.M.He，X.H.Zhong，R.D.Mu，G.H.Huang，and X.Q.Cao，Appl.Surf.Sci.，256[11]3661-8(2010)]。然而，对于氧化钇稳定化的氧化锆陶瓷材料由于烧结阻力和相结构稳定性限制了其只能在1200℃应用[见参考文献【6】E.R.Andrievskaya，J.Eur.Ceram.Soc.，28[12]2363-88(2008)]。基于以上分析，开发一种性能稳定、低热导、适中热膨胀系数和容易制备的热障涂层材料显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化物陶瓷InFeZnO4热障涂层材料及其制备方法，所提供的氧化物陶瓷InFeZnO4热障涂层材料性能稳定，具有低热导和适中热膨胀系数，并且容易制备。本发明以In2O3(纯度为99.9％)，Fe2O3(纯度为99.99％)和ZnO(纯度为99.99％)为原料，通过混合均匀后进行冷压，采用固态反应法烧结制备InFeZnO4氧化物陶瓷。
本发明提供的氧化物陶瓷InFeZnO4热障涂层材料的制备方法，具体制备方法流程如下：
1、采用In2O3(纯度为99.9％)，Fe2O3(纯度为99.99％)和ZnO(纯度为99.99％)粉末作为初始原料，按In2O3∶Fe2O3∶ZnO＝1∶1∶m摩尔比配料，其中，1≤m≤5。
2、将上述的初始原料放入球磨罐进行均匀混合，球磨转速为100～500rpm，时间为15min～96h。
3、将混合均匀的粉末，装入直径为10～20mm的钢制模具中进行冷压，压力为100～250MPa，压制成圆片。
4、将冷压成型后的圆片，放在BeO坩埚中进行烧结，烧结温度为1100～1300℃，保温时间为48～240小时，升温速度为40～180℃每小时，最后得到InFeZnO4块体材料。
将InFeZnO4的氧化物陶瓷块体材料切割后，用砂纸进行表面打磨，进行热物理性能测试，主要包括：热扩散系数，比热，失重，差热和热膨胀系数。根据以上测得数据，通过热导率(热扩散系数，比热和测试密度三者的乘积)和热膨胀系数等评价材料的性能。实验结果表明，上述制得的材料可以达到低热导率、适中的热膨胀系数和较好的热稳定性，满足现有高温热障涂层材料是性能需求。
本发明的优点在于：
(1)与其他热障涂层材料相比，原料成本低；
(2)热导率低、膨胀系数适中、热稳定性好，烧结过程中无相变产生；
(3)合成和成型的工艺简便。
附图说明
图1为本发明制备的InFeZnO4的粉末X射线衍射图；
图2为本发明制备的InFeZnO4的块体材料的热导率随温度的变化关系；
图3为本发明制备的InFeZnO4的块体材料的热膨胀系数随温度的变化关系。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
本发明提供一种氧化物陶瓷InFeZnO4热障涂层材料及其制备方法，所述的制备方法首先应用球磨方法均匀混合原料，该方法是将In2O3(纯度为99.9％)、Fe2O3(纯度为99.99％)和ZnO(纯度为99.99％)粉末，按1∶1∶m的摩尔比配比进行配比，其中1≤m≤5，优选的选取0.5∶0.5∶1的摩尔比进行配比，一起放入球磨机中在100～500rpm转速下球磨15min～96h，进一步的优选转速300～500rpm下球磨15h～50。将混合均匀的粉末，装入直径为10～20mm的钢制模具中在100～250MPa压力下压制成圆片，优选的，压制压力为100～150MPa。将冷压成型后的圆片，放在BeO坩埚中在1100～1300℃温度下烧结48～240h，升温速度为40～180℃/h，优选烧结时间为196～240h，升温速率为40～100℃/h，最后得到直径为10～20mm，高度为4～6mm的InFeZnO4块体材料。所得到的InFeZnO4块体材料即为本发明中要制备得到的氧化物陶瓷InFeZnO4热障涂 层材料。
将上述制备得到的InFeZnO4块体材料制备成粉末，并进行X射线衍射分析，图1为InFeZnO4的粉末X射线衍射图。经过分析Rietveld精修分析可知主要的特征峰(图中的布拉格峰位)均为InFeZnO4的衍射峰，约含有5％左右的InFeZn2O5相。主要的拟合残差因子R值分别为Rp(描绘R因子)～3.69，Rwp～5.35(加权描绘R因子)和RBragg～2.09(布拉格R因子)，结果表明，X射线衍射强度的计算强度和实验强度很好的吻合，成功制备了InFeZnO4的氧化物陶瓷材料。
图2为InFeZnO4的块体材料的热导率随温度的变化关系，可见热导率随着测试温度的升高下降，直到1200℃测试温度时，具有很低的热导率值。图3为InFeZnO4的块体材料的热膨胀系数随温度的变化关系，热膨胀系数在1200℃测试温度时达到12.0×10-6/K。，所得实验数值均可以目前报道和应用的最好的热障涂层材料相比拟：如La2Zr2O7[C.L.Wan，W.Zhang，Y.F.Wang，Z.X.Qu，A.B.Du，R.F.Wu，and W.Pan，Acta.Mater.，58[18]6166-72(2010).]、Gd2Zr2O7、Ba2ErAlO5和Ba2DyAlO5[C.L.Wan，Z.X.Qu，Y.He，D.Luan，and W.Pan，Phys.Rev.Lett.，101[8]085901(1-4)(2008).]，表明InFeZnO4氧化物陶瓷块体材料是一种很有发展潜力的热障涂层材料。
应用本发明提供的制备方法，下面通过改变工艺参数进行了不同的实验，实验工艺参数和结果见表1所示：
表1本发明的几个优选实施例：
上述的实施例中，实施例1～3、实施例16～20采用的初始混合粉末中In2O3、Fe2O3和ZnO的摩尔比为0.5∶0.5∶1；实施例4～6采用的初始混合粉末中In2O3、Fe2O3和ZnO的摩尔比为1∶1∶1；实施例7～9采用的初始混合粉末中In2O3、Fe2O3和ZnO的摩尔比为1∶1∶3；实施例10～12采用的初始混合粉末中In2O3、Fe2O3和ZnO的摩尔比为1∶1∶4；实施例13～15采用的初始混合粉末中In2O3、Fe2O3和ZnO的摩尔比为1∶1∶5；综上所述，本发明通过固态反应烧结法制备了一种很有发展潜力的InFeZnO4氧化物陶瓷热障涂层材料，所述的热障涂层材料在测试温度为1200℃时的热导率为1.31～1.52W/mK，热膨胀系数10.7～12.0×10-6/K。
Claims (9)
1.一种氧化物陶瓷InFeZnO4热障涂层材料，其特征在于：材料组成通式为InFeZnO4。
2.根据权利要求1所述的一种氧化物陶瓷InFeZnO4热障涂层材料，其特征在于：所述的材料在测试温度为1200℃时热导率1.31～1.52W/mK，热膨胀系数10.7～12.0×10-6/K。
3.一种权利要求1所述氧化物陶瓷InFeZnO4热障涂层材料的制备方法，其特征在于，制备工艺为：
(1)、采用In2O3、Fe2O3和ZnO粉末作为初始原料，按In2O3∶Fe2O3∶ZnO＝1∶1∶m比的摩尔比进行配料，其中1≤m≤5；
(2)、将上述的初始原料均匀混合；
(3)、将混合均匀的粉末，压制成圆片；
(4)、将压制成型后的圆片，放在BeO坩埚中进行烧结，烧结温度为1100～1300℃，保温时间为48～240h，升温速度为40～180℃/h，最后得到InFeZnO4块体材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的均匀混合是指将初始原料放入球磨罐进行均匀混合，球磨转速为100～500rpm，时间为15min～96h。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的均匀混合，球磨转速为300～500rpm，时间为15h～50h。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的压制成圆片具体为：将混合均匀的粉末装入直径为10～20mm的钢制模具中进行冷压，压力为100～250MPa。
7.根据权利要求3或6所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的压制成圆片的压力为100～150MPa。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的烧结保温时间为196～240h，升温速率为40～100℃/h。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的摩尔比为0.5∶0.5∶1。
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