CN102245517A - 酸性水和其用于排水或固体分离的用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及水性组合物，它具有6.0-9.0的pH值和它含有一定浓度的碳酸酯或盐或两者，该浓度是从水性组合物的总重量计算的至少0.01%，它进一步包括絮凝剂，凝结剂或微粒，或它们的混合物作为助留剂；以及涉及制造该组合物的方法和涉及该组合物用于造纸，用于在过滤中将水与固体材料分离，用于水处理，用于废水处理和用于废污泥处理的用途。

Description

酸性水和其用于排水或固体分离的用途
本发明涉及水溶液和悬浮固体彼此的分离，换句话说涉及悬浮固体的脱水和分离。特别，本发明涉及水性组合物，它适合于用于该分离中，涉及制造该组合物的方法，和涉及借助于该组合物造纸的方法。因此，本发明适合于造纸和另外适合于废水处理和一般适合于排水。造纸涉及含有填料的纸种（paper grades）(或涂覆的损纸（broke）)和不含填料的纸种的制造，从低平方重量（ square weight s）纸直到最高平方重量纸。根据本发明的水性组合物能够成功地用于水处理中或用于上述废水处理中或用于废污泥（sludge）的处理。因此，本发明也适合于环境友好应用。
典型地，在造纸中首先主要从纤维、水和无机填料或颜料形成所谓的稠纸浆。按量计，水是纸浆的最大原料。此后，稠纸浆被稀释并且该稀释的纸浆通过进料流浆箱（headbox）的筛网和泵传送到流浆箱，在其中该纸浆尽可能均匀地铺展在网（wire）的整个宽度上。目的是在网上将水和纸浆组分彼此分离。此后，所生产的纸被压制和干燥。
在造纸中，助留剂（retention agents）通常用于改进脱水和悬浮固体的保留(将悬浮固体固定到纸纤维)。
本发明的目的是除了改进悬浮固体的保留和脱水，还改进成形（formation）。
因此，本发明涉及水性组合物，生产它的方法和它的用途。
更具体地说，根据本发明的组合物通过在权利要求1中给出的组合物来表征。
本发明制造组合物的方法进而通过在权利要求5中给出的方法来表征，和本发明造纸的方法通过在权利要求10中给出的方法来表征，以及组合物的用途和它的制备方法通过在权利要求14、17和18中给出的方法来表征。
通过使用本发明有可能例如改进该脱水，悬浮固体的保留和在造纸中的成形。该成形描述为助留剂如何将悬浮固体的颗粒固定在一起形成大的絮团( flocks)。该成形是固体的均匀分布的量度，即描述纸质量的重要特性。脱水的促进和改进悬浮固体的保留都可以改进造纸机的效率(排水)和最终产品的质量。尤其，在网部上更快的脱水使得可以提高造纸机的速度、流浆箱的稀释，以及以这种方法，更好的成形和在干燥部件的干燥能量上的节约。因此，成形的改进是特别表明质量改进的量度。
下面描述的实施例显示了使用本发明达到的优点。
图１显示用于实施例1中的实验点的脱水曲线。
图2显示用于实施例1中的实验点的悬浮固体的保留。
图3显示了用于实施例1中的实验点的填料保留。
图4显示用于实施例2中的不同实验点的排水速度。
图5显示实施例3的第一个系列的实验的实验点的排水时间（drainage times）。
图6显示实施例3的第二个系列的实验的实验点的排水时间。
图7A和7B显示实施例5的实验点的排水时间。
图8A和8B显示实施例5的实验点的填料保留。
图9显示实施例6的实验点的排水时间。
本发明涉及水性组合物，它具有6.0-9.0、例如6.0-8.0的pH值，并且它含有基于水性组合物的总重量至少0.01 %的浓度的碳酸盐或酯或两者。该组合物也含有助留剂，它优选是絮凝剂，凝结剂，或微粒，或它们的混合物，并且它们优选以基于该水性组合物的总重量的至少0.01 %，例如约0.01-5 %，优选约0.01-3 %的量存在于该组合物中。
该碳酸的盐优选是在常压下的无机或有机碳酸盐或碳酸氢盐以及该酯是相应的酯。更优选，该盐是从相应氢氧化物形成的碳酸盐或碳酸氢盐或它们的混合物，最适宜地钙，镁，锰，铁，铜，锌，氢，钠，钾，锂，钡，锶或镍盐，尤其优选钙盐。
本发明还涉及制造该水性组合物的方法，其中氢氧化物污泥被添加到该水溶液中和通过将二氧化碳导入该溶液中来将该溶液的pH降低至6.0 - 9.0范围，以使得从二氧化碳和氢氧化物淤泥形成的碳酸盐或酯或两者的总浓度是基于该水性组合物的总重量的至少0.01%。该组合物优选是通过将氢氧化钙淤泥添加到该水性溶液中和将二氧化碳引入该溶液中而从碳酸的钙盐制造的。
根据优选的实施方案，该水溶液是天然水，化学方式提纯的水，废水（tail water），提纯到不同等级的排放水，生产用水，或它们的混合物，或稠或稀的纸浆，优选已经从中分离了悬浮固体的排放水或生产用水。当纸浆是所考虑的时，该固体材料优选仍然存在，被混入水中。
根据特别优选的实施方案，该水性组合物是在造纸厂，水处理厂，废水处理厂，废污泥处理装置中或在过滤中所制造的。
根据本发明的水性组合物能够尤其用于天然水、化学方式提纯的水、废水、提纯到不同等级的排放水、生产用水或它们的混合物的提纯，用于废水的提纯，用于废污泥的提纯或用于改进过滤。它也能够用于脱水，用于改进悬浮固体的保留和在造纸中的成形。
根据特别优选的实施方案，该组合物用于改进在过滤有机或无机物质，优选矿物填料或颜料或多糖或它们的混合物时的过滤。
根据本发明的优选实施方案，该水性组合物用于造纸的方法中，其中絮凝剂，凝结剂，或微粒，或它们的混合物，和该水性组合物被添加到浆料中，其中所形成的碳酸盐或酯或两者的总浓度是基于水性组合物的总重量的至少0.01%，然后这些成分互相反应。该絮凝剂优选是阳离子型聚丙烯酰胺，聚亚乙基亚胺或淀粉，含硅的微粒用作微粒，它更优选是膨润土或含有二氧化硅的胶体物质，和该凝结剂是含铝的水溶性化合物。
凝结剂通常是指悬浮固体的电荷受到聚合物或无机添加剂的影响。潜在性形成的絮团比由絮凝剂形成的那些更不牢固（weaker）。根据本发明的优选实施方案，除含铝的水溶性无机化合物之外，该凝结剂还可以是聚合物凝结剂。该聚合物凝结剂具有比聚合物絮凝剂更短的烃链。这里使用的最合适聚合物凝结剂是属于二烯丙基二甲基氯化铵或胺型(amine type)或它们的混合物。
该凝结剂和絮凝剂是所谓的助留剂。传统上，无机阳离子凝结剂如明矾尤其已经用于脱水和悬浮固体的保留。在本发明中，不同的聚合助留剂－它能够同时是天然聚合物如多糖(例如淀粉)和合成聚合物如聚丙烯酰胺－尤其用作絮凝剂和它们比凝结剂显著地更有效。优选，所谓的无机微粒，如胶体二氧化硅(聚硅酸，二氧化硅溶胶，微凝胶体，等等)和膨润土，与这些聚合物助留剂一起使用。
絮凝剂和凝结剂有助于，在其中悬浮固体物质从水中的分离是相当重要的那些方法中，提高排水即脱水的速度，并且增强悬浮固体物质彼此的固定即保留。
微粒保留体系特别是以聚合物和微粒的上述同时使用为基础，并且它们非常有利地在本发明中用作保留体系。众所周知的商购的微粒保留体系是Compozil和Hydrocol。在这些微粒体系中，固体物首先通过使用阳离子聚合物被一起固定成大的絮团。此后该絮团破碎。这例如在造纸方法的较高剪切速度的阶段(如在通过筛网或泵的传送中)发生。同时，随着该絮团破碎，该聚合物降解和游离的聚合物链平行于固体表面分布。当造纸方法是所考虑的时，这接着是刚好在排水过程中从水中分离悬浮固体之前，例如在造纸机的网部上，在更稳定的剪切速度的区域中将微粒添加到浆料中。
阴离子微粒具有非常小的粒度并且它们能够将固体物质再固定成更小的絮团且同时实现质量和效率的更好结合。换句话说，当使用这些微粒体系时，成形是更好的以及脱水和保留是在相当高的水平下。该微粒与天然或合成聚合物一起用作一种（kind of）粘结剂。
一般地，与不使用助留剂的情况相比，微粒体系能够显著地提高固体保留和脱水的水平，但是同时成形会受损害。为了实现快速的脱水，固体的高保留率和良好水平的成形，可以使用阳离子聚合助留剂、微粒和阴离子微聚合物的保留体系。这在商业上称作Telioform体系。
在单组分聚合物保留体系中，在造纸过程中的流浆箱之前的高剪切速度的最后步骤(提纯，掺混和泵送系统如筛网或为流浆箱进料的泵)之后将较长链聚合物添加到稀的纸浆中。在微粒体系中，分别地，在高剪切速度的步骤之前添加聚合物，据此使得大的絮团破裂，聚合物链降解并且主要地平行于固体表面而沉降。该微粒在这一位点之后被分配到刚好在脱水之前的更稳定剪切速度的区域中。当使用微粒保留体系时，相反顺序的添加也可用于本发明中。在Telioform保留体系中，聚合物助留剂在高剪切速度的步骤之前被分配在流浆箱的供给管路中。该微粒和该阴离子微聚合物在这一位点之后刚好在纸浆排水之前被分配。
所使用的胶态阴离子微粒尤其包括胶体二氧化硅和聚硅酸，它们已经改性和可以含有元素如铝或硼或它们的混合物，或含有组分如硼硅酸盐，聚硼硅酸盐和沸石。这些可以存在于水性相或存在于氧化硅颗粒中或存在于两者中。聚硅酸可以称作聚硅酸微凝胶体，聚硅酸，聚硅酸盐，胶体二氧化硅，结构化二氧化硅或聚硅酸盐微凝胶体。用铝改性的胶体二氧化硅被称作胶态铝改性二氧化硅，这一表达术语包括聚硅酸铝和聚硅酸铝微凝胶体。所有这些形式都被用于本发明中的表达术语胶体二氧化硅(Telioform S20)覆盖。
胶态微粒可以从可膨胀的粘土形成。这些例如是锂蒙脱石，蒙脱石(smectite)，蒙脱土(montmorillonite)，绿脱石，皂石，锌蒙脱石，纤维棒石，绿坡缕石和海泡石。所有这些形式都被用于本发明中的表达术语膨润土(Hydrocol SH)覆盖。
作为用于本发明中的阳离子合成聚合物的例子，可以提及丙烯酸酯和丙烯酰胺型聚合物，聚(二烯丙基)二甲基氯化铵，聚亚乙基亚胺，多胺，聚酰氨基胺(polyamidoamine )，乙烯基酰胺型聚合物，蜜胺甲醛树脂和尿素甲醛树脂。
用于本发明中的阳离子多糖是淀粉，瓜尔胶，脱乙酰壳多糖，甲壳质，聚糖，半乳聚糖(galactanes)，葡聚糖（glucanes），黄原胶，果胶，甘露聚糖(mannanes)和糊精，优选淀粉和瓜耳胶。淀粉优选是从土豆，玉米，小麦，木薯淀粉，大米或燕麦制造的。
根据优选的实施方案，所使用的聚合物是阳离子淀粉和丙烯酰胺型聚合物，它们单独使用，一起使用或与其它聚合物一起使用。
所使用的聚合物可以是线性的，支化的和/或交联的。它们最适宜是水溶性的或水可分散的。
该纤维可以来自化学纤维素纸浆或机械纸浆并且它们优选是硫酸盐或亚硫酸盐纤维素纤维，可溶性纤维素，有机溶纤剂(organosolve)，来自化学机械浆(CTMP)或热法机械浆(TMP)或加压的磨木浆(PGW)中的纤维，回收纤维或来自脱墨废纸浆中的纤维。
悬浮的固体优选含有矿物填料或涂覆颜料，它们更优选是高岭土，二氧化钛，石膏，滑石（talk），重质碳酸钙(GCC)，沉淀碳酸钙(PCC)或缎光白。
其它化学品如光学增白剂，塑料颜料，染料，固定剂，湿强度剂，干强度剂和铝化合物也适合用于本发明中。合适铝化合物的例子是明矾，铝酸盐，氯化铝，硝酸铝，和聚合铝化学品。合适的聚合铝化学品是聚氯化铝，聚硫酸铝，含有氯离子或硫酸根或两者的聚合铝化合物，聚硅酸铝硅酸盐，和它们的混合物。因此，该聚铝化学品也可含有除氯离子以外的其它阴离子，例如从硫酸、磷酸或有机酸如柠檬酸或草酸衍生的阴离子。当铝化合物用于根据本发明的从水中分离悬浮固体的过程中时，常常有利的是在聚合物或微粒的添加之前将这些添加到浆料中。
在固定剂当中，这里所述的凝结剂，最优选的是属于干扰性物质的聚二烯丙基二甲基氯化铵（polydadmac）和聚酰胺型阴离子收集剂。作为湿强度剂，例如使用聚酰胺胺表氯醇树脂(PAAE，polyamideaminepichlorohydride resin)，尿素甲醛树脂(UF)，蜜胺甲醛树脂(MF)，和乙二醛聚丙烯酰胺。
根据本发明的方法可以用于从全部类型的纸浆如机械浆或化学浆，回收纤维，脱墨废纸浆，或它们的混合物制造纸张。这些化学品可以按照在下面的实施例中的顺序或按照其它顺序被添加到纸浆中。典型地，用Ca(OH)2污泥和二氧化碳的处理有利地对于在造纸机上的大量的排出水来进行－针对天然水，废水，提纯到不同等级的排出水(例如对于澄清排出水)，它们的混合物，或对于其它此类的排出水(它与悬浮的固体分离)。还有可能处理纸浆(稠或稀的)，其中悬浮固体物质与水混合。
同样地，在废水处理、水提纯、或在废污泥的处理中，有可能处理物质，其中悬浮的固体存在于水中，处于未分离状态。因此，本发明的方法一般可应用于通过排水从水中分离固体物质。
根据本发明，令人吃惊地发现，通过使用已用Ca(OH)2污泥和二氧化碳处理的废水(或排出水)，实现了加速的脱水与更高水平的悬浮固体的保留和良好成形的兼顾。形成的碳酸盐或酯具有阴离子性质并且以类似地方式用作上述其它微粒。在pH 6.0-9.0(特别6.0-8.0)下这些碳酸盐和/或碳酸酯（states of carbonates ）是如此的小，以致于在相同的体积单位中它们的数量是较大的，这样它们使得在较高剪切速度下破裂的絮团再结合在一起。特别，当固体物质已经用阳离子型天然或合成聚合物处理时，加重这一效果。
所使用的絮凝剂和凝结剂可以是线性，即未支化的，部分支化的，或完全支化的，或这些的结合。该絮凝剂或凝结剂可以部分地交联或桥连。
按照成本最有效的方式，根据本发明的组合物的制造可以在造纸厂或水提纯厂或废水处理厂中安排，其中大量水是从中分离出固体物质的水。
实施例
实施例1
在本实施例中，使用 Moving Belt Former (MBF)设备，其中有可能借助于真空抽吸和箔(在固定（stationary）网下面的移动带)来研究脱水，保留，和纸浆的成形特性。在实验中，增强抽吸的分布用于MBF。含有用于造纸中的除助留剂之外的全部其它成分的无涂层细纸机（fine paper machine）流浆箱纸浆，用作纸浆。换句话说，在分配该助留剂之前，在为流浆箱进料的泵之后收集流浆箱纸浆。该流浆箱纸浆含有沉淀碳酸钙(PCC)作为填料。阳离子型聚丙烯酰胺(Percol 3030)，膨润土(Hydrocol SH)，和阴离子微聚合物（micropolymer）(Telioform M305)用作助留剂。作为在MBF中纸浆的混合分布参数，使用下列：在MBF中排水的开始之前，500 rpm达35秒，1500 rpm达30秒，和500 rpm达10秒。因此，为流浆箱纸浆的排水而分配助留剂的总时间是75秒。
阳离子型聚丙烯酰胺(P3030)是在32秒以500 rpm的速度在150 g/t或 300 g/t下分配的。膨润土(SH)是在68秒在500 rpm的速度下以2 kg/t的量分配的。阴离子微聚合物(M305)也是在500 rpm的速度下在68秒被分配的。膨润土和微聚合物是单独地但同时地被分配的。
阳离子型聚丙烯酰胺和膨润土的使用对应于所谓的Hydrocol保留体系。阳离子型聚丙烯酰胺，膨润土和微聚合物的使用对应于所谓的Telioform保留体系。
在实验点A(参见表1)处流浆箱纸浆的稠度是3 g/l。在下面的实验点(B-F)，上述助留剂被分配到流浆箱纸浆中，后者用来自细纸机的澄明排水被稀释到3 g/l的稠度。在这些实验点，从已用澄明排水稀释并且具有3 g/l的稠度的流浆箱纸浆滗析出25升的液体排放物。在收集该液体排放物之前，让流浆箱纸浆的悬浮固体沉降24小时。向该液体排放物中添加50克的15 % Ca(OH)2污泥。此后，将足够量的CO2气体鼓泡通入到液体排放物中将pH降低至6.5。二氧化碳气体的鼓泡在5小时之后再次重复，并且再次该pH降低至6.5。以这种方法处理的液体排放物-后面称作“酸性水”－用于MBF中以将流浆箱纸浆稀释到3 g/l的稠度。对于该液体排放物，仅仅使用沉降了5小时的液体排放物。保留在容器的底部的非胶态物质被废弃不用。从该“酸性水”液体排放物测量的平均粒度是约60 nm(Malvern Nano-ZS)。从各实验点(表1)获取10个重复测试值。
表1. 实验点
实验点 P3030, g/t SH, kg/t M305, g/t 稀释水
A 300 0 0 澄明排水
B 300 0 0 酸性水
C 300 2 0 澄明排水
D 300 2 0 酸性水
E 150 2 150 澄明排水
F 150 2 150 酸性水
在MBF中平方重量的目标值是80 g/m2。填料含量是通过将这些纸张在525℃下灰化两个小时来测定的。由Beta Formation tester(Ambertec)测量成形。
在图1中，对于在MBF网上纸张过滤的情况，示出了真空度随时间的变化而发生的变化。曲线越高，该纸张的脱水越快。当仅仅阳离子型聚丙烯酰胺用作助留剂时，与未处理的纸浆的使用(实验点A)对比，获得了在用酸性水处理的纸浆的脱水中的显著改进(实验点B)。同样地可以观察到，与不使用酸性水(实验点C)的情况相比，当酸性水与聚丙烯酰胺和膨润土(实验点D)一起使用时，脱水明显更快。当聚丙烯酰胺、膨润土和微聚合物一起使用时，情形是相同的，即当使用酸性水(实验点F)时，与不使用酸性水的情形(实验点E)相比实现了显著的改进。
在图2中，提供了在悬浮固体的保留上在不同的实验点之间的差异。当阳离子聚合物用作助留剂时，在其中纸浆用酸性水处理(实验点B)或不处理(实验点A)的这些情况之间没有获得差异。相反，当使用聚丙烯酰胺和膨润土的结合时，与没有酸性水(实验点C)相比，使用酸性水(实验点D) 实现了高出约3%的悬浮固体的保留率。当使用聚丙烯酰胺、膨润土和微聚合物的结合时，与没有酸性水(实验点E)相比，再次使用酸性水(实验点F)再次实现了高出约3%水平的悬浮固体的保留率。
相应地，在图3中提供了在不同的实验点之间的填料保留率的差异。当仅仅阳离子型聚丙烯酰胺用作该助留剂时，与不使用酸性水(实验点A和B)的情况相比，使用酸性水时获得了在填料保留水平上的约10%提高。相应地，当聚丙烯酰胺和膨润土用作助留剂时，当使用酸性水(实验点C和D)时实现了在填料保留水平上的约15%提高。当使用聚丙烯酰胺，膨润土和微聚合物的结合(实验点E和F)时也实现了提高约15%的填料保留水平。实验点（使用酸性水从这些点获得结果）是实验点B，D和F。
在不同的实验点之间的成形质量水平上的差异也给出在下面的表2中。
表2. 各实验点的成形
实验点 成形 g/m2
A 4,5
B 4,3
C 6,6
D 6,5
E 5,4
F 5,3
与没有使用酸性水的实验(实验点A)相比，酸性水在仅仅使用阳离子型聚丙烯酰胺(实验点B)所进行的实验中得到非常类似的成形。不论是否使用酸性水，当使用聚丙烯酰胺和膨润土两者(实验点C和D)时，该成形也是在相同的水平上。当使用这三种助留剂(聚丙烯酰胺，膨润土和微聚合物)的结合(实验点E和F)时，情形也是相同的。再次，实验点（使用酸性水从这些点获得结果）是实验点B，D和F。
实施例2
使用DFR设备(BTG Mütek, DFR 04)，进行采用助留剂的不同结合的脱水实验。 所使用的纸浆是在分配该助留剂之前，在为未涂覆的细纸机的流浆箱进料的泵之后所获得的流浆箱纸浆。该纸浆的稠度是0.5%并且在纸机上使用含有沉淀碳酸钙(PCC)和其它原料的纸浆。在DFR设备中的混合分布参数是：在浆料的排水之前，在400 rpm下10秒，在1000 rpm下30秒和在400 rpm下10秒。在60秒的排水时间之后，该排水的重量被称量。该排水的最终重量(克)表示排水速度。阴离子型聚丙烯酰胺(Percol 156，后来的P156)，阳离子型聚丙烯酰胺(Percol 3030，后来的P3030)，膨润土(Hydrocol SH，后来的SH)，和它们的结合用作助留剂。在400 rpm下5秒之后，施用P156或P3030。在400 rpm下开始实验之后，SH膨润土施用45秒。因此，在排水的开始之前，将助留剂施用到流浆箱纸浆中的总时间是50秒。该“酸性水”如实施例1中同样地制成流浆箱纸浆的液体排放物。在本实验中解释所谓酸性水对于纸浆的脱水特性的影响。排水越多，纸浆的脱水越快。对于各实验点(参见表3)进行5次平行测量。
表3. 使用的实验点
实验点  
A Blanc 
B Blanc (酸性
C 300 g/t P156
D 300 g/t P156酸性
E 2 kg/t SH
F 2 kg/t SH酸性
G 300 g/t P156 + 2 kg/t SH
H 300 g/t P156 + 2 kg/t SH酸性
I 300 g/t P3030 + 2 kg/t SH
J 300 g/t P3030 + 2 kg/t SH酸性
在图4中，显示了在这些实验点之间在排水速度上的差异。用酸性水处理的流浆箱纸浆甚至本身具有更好的脱水特性，这能够通过对比实验点A(没有酸性水)和B(有酸性水)来看出。阴离子型聚丙烯酰胺(P156)具有削弱脱水的作用(实验点C)。相反，用酸性水和阴离子型聚丙烯酰胺的处理似乎具有略微改进该脱水的作用(实验点D)。膨润土(SH)的添加会改进未处理的纸浆(实验点E)和用酸性水处理的纸浆(实验点F)两者的脱水性能。然而，用酸性水处理的纸浆具有比未处理的纸浆更好的脱水能力。阴离子型聚丙烯酰胺(P156)和膨润土(实验点G)的添加没有改进通过仅仅膨润土所实现的脱水的水平(实验点E)。相反，阴离子型聚丙烯酰胺(P156)在与膨润土一起使用时改进了脱水(实验点H)，与使用仅仅膨润土和酸性水所实现的脱水的水平(实验点F)相比而言。同时在没有酸性水时所进行的实验(实验点I)中和在用酸性水所进行的实验(实验点J)中，阳离子型聚丙烯酰胺(P3030)与膨润土(SH)一起明显改进脱水。然而，使用酸性水处理明显获得最佳的排水速度(实验点J)。
实施例3
使用游离度设备(Canadian Standard Freeness tester)测试未涂覆的细纸浆的脱水特性。阳离子型聚丙烯酰胺(Percon 182，P182)，膨润土(Hydrocol SH，SH)和胶体二氧化硅(Telioform S20，S20)用作助留剂。助留化学品被添加到在DDJ(Britt罐)中的0.55%流浆箱浆料中。用于DDJ中的混合分布参数是：500 rpm 10秒，1500 rpm 30秒和500 rpm 10秒。此后，从游离度设备中的1000 ml样品中排出700 ml的滤液并且记录所花费的时间。
在第一个试验轮次(参见表4)中，该阳离子型聚丙烯酰胺(P182)是在5秒以500 rpm速度添加的。在实验开始后的45秒之后，膨润土(SH)或胶体二氧化硅(S20)是以500 rpm的速度添加。此后，通过使用该游离度设备，1升的流浆箱浆料进行排水。在第二个试验系列中，膨润土(SH)或胶体二氧化硅(S20)是在5秒中在500 rpm速度下添加和阳离子型聚丙烯酰胺(P182)是在45秒中在500 rpm速度下添加。此后，通过使用游离度设备，1升的流浆箱纸浆进行排水。因此，在第二个试验系列中助留剂化学品的添加顺序与第一个试验系列相比已颠倒。所使用的酸性水已经根据实施例1制造成流浆箱纸浆的液体排放物。因此，该目的是研究助留剂的添加顺序对于脱水特性的影响。
表4. 第一个试验系列的实验点
实验点 P182, g/t SH, kg/t S20, g/t 稀释水
A 0 0 0 没有酸性水
B 300 0 0 没有酸性水
C 300 2 0 没有酸性水
D 300 0 0 酸性水
E 300 2 0 酸性水
F 300 0 500 没有酸性水
G 300 0 500 酸性水
H 0 0 0 酸性水
通过比较实验点A(没有酸性水)和H(酸性水)能够看出，甚至没有助留化学品的情况下酸性水促进了排水能力，这通过图5来说明。当使用阳离子型聚丙烯酰胺(P182)时，能够观察到，与如果不进行处理的情况(实验点B)相比，用酸性水处理的浆料(实验点D)明显更快地排水。对于阳离子型聚丙烯酰胺(P182)和膨润土(SH)的结合，实现了脱水的显著改进。然而，与用原始的流浆箱纸浆进行排水的情况(实验点C)相比，当使用酸性水时再一次该脱水明显更快(实验点E)。对于阳离子型聚丙烯酰胺(P182)和胶体二氧化硅(S20)而言，情形与以上相同。借助于酸性水(实验点F)，实现了脱水的明显促进(与实验点G相比)。
表5. 第二个试验系列的实验点。
实验点 SH, kg/t S20, g/t P182, g/t 稀释水
AA 0 0 0 没有酸性水
BB 0 0 300 没有酸性水
CC 2 0 300 没有酸性水
DD 0 0 300 酸性水
EE 2 0 300 酸性水
FF 0 500 300 没有酸性水
GG 0 500 300 酸性水
HH 0 0 0 酸性水
第二个试验系列的排水结果示于图6中。在这一试验系列中，一直到刚好在游离度设备中的过滤试验开始之前才进行阳离子型聚丙烯酰胺(P182)的添加。与当未处理的流浆箱浆料进行排水的情形(实验点AA)相比，甚至在没有助留化学品的情况下，该酸性水促进了排水能力(实验点HH)。与在第一个试验系列中类似地，与不使用酸性水的情形(实验点BB)相比，当酸性水与阳离子型聚丙烯酰胺一起使用时实现了更快的脱水(实验点DD)。酸性水与膨润土(SH)和阳离子型聚丙烯酰胺(P182)一起有助于再一次实现明显更快的脱水(实验点EE)，这是与其中这些助留剂被添加到没有用酸性水处理的纸浆中的情况(实验点CC)相比而言。对于胶体二氧化硅(S20)和阳离子型聚丙烯酰胺(P182)的情况，情形与以上相同，即与不存在酸性水(实验点FF)的情况相比酸性水(实验点GG)促进该脱水。
实施例4-“酸性水”的制造
将50 g的40 % Ca(OH)2污泥添加到未涂覆的细纸机的废水中。此后，将足够量的CO2气体鼓泡通入到废水中将pH降低至6.5。以这种方法处理的废水－它在下面被称作“酸性水”－用于下列实施例2和3。
实施例5 - “酸性水”对于使用凝结剂的脱水和保留特性的影响
在DFR设备(BTG Mütek, DFR 4)上进行采用凝结剂(即固定剂)和助留剂的不同结合的脱水实验。根据实施例1，在细纸机的废水中制备“酸性水”。所使用的纸浆是来自未涂覆的细纸机的混合罐中的浆料。纸浆的稠度是2.2%以及该纸浆含有沉淀碳酸钙、纸浆染料和在纸机中使用的其它原材料如聚氯化铝(PAC)。纸浆的灰分含量是22%。首先阳离子玉米淀粉(Raisamyl 70021，后来的Raisamyl)和此后凝结剂是在200 rpm转速下以60秒间隔被添加到该纸浆中。该凝结剂-Alcofix 159，Alcofix 169，和Raifix 25035-在下面表示为A159、A169和Raifix。Alcofix 169是聚-ADMAC型凝结剂，Alcofix 159是多胺型凝结剂和Raifix 25025是淀粉型凝结剂。
在脱水和保留实验之前，该纸浆用所谓的“酸性水”或用正常的废水稀释到0.7%稠度。
在DFR设备中的混合分布参数是：在浆料的排水之前，在400 rpm下10秒，在1000 rpm下30秒和在400 rpm下15秒。在55秒的排水时间之后，排水的重量被称量。该排水的最终重量(克)表示排水速度。阳离子型聚丙烯酰胺(Percol 3030，后来的P3030)，膨润土(Hydrocol SH，后来的SH)，阴离子微聚合物(Telioform M305，后来的M305)，以及它们的结合用作助留剂(表6和图7A，7B和8A和8B)。
改变不同助留剂的施用方式。在开始试验后的5秒之后，在400 rpm下施用P3030。在开始试验后的45秒之后，在400 rpm下施用SH膨润土。在开始试验后的50秒之后，在400 rpm下施用M305。
表6. 使用的实验点
实验点 水 Raisamyl A159 A169 Raifix P3030 SH M305
A 无酸性水 5 0,5 0 0 0,2 2 0,1
B 无酸性水 5 0 0,5 0 0,2 2 0,1
C 无酸性水 5 0 0 0,5 0,2 2 0,1
D 酸性水 5 0,5 0 0 0,2 2 0,1
E 酸性水 5 0 0,5 0 0,2 2 0,1
F 酸性水 5 0 0 0,5 0,2 2 0,1
G 无酸性水 5 0 0,5 0 0,3 2 0
H 酸性水 5 0 0,5 0 0,3 2 0
I 无酸性水 5 0 0,5 0 0,3 0 0
J 酸性水 5 0 0,5 0 0,3 0 0
化学品的剂量是以单位kg/t给出，按活性剂计算。
从各实验点，进行五次平行测量。填料含量是通过将这些纸张在525℃下灰化两个小时来测定的。
从图7A能够看出对于已经使用酸性水的实验点D、E和F，其排水速度明显大于没有使用本发明的酸性水的实验点A、B和C中的排水速度。
从图7B中能够看出，根据本发明的酸性水如何改进在微粒保留体系中水的除去(实验点G与实验点H对比)。相应地，借助于酸性水与仅仅阳离子型聚丙烯酰胺的脱水(实验点J)比没有酸性水的情况(实验点I)更快。
随后，从图8A中可以看出，对于填料保留，酸性水的使用是如何优选的(实验点D，E和F)。相应地，该酸性水改进了在微粒保留体系中的填料保留率(实验点H)以及与仅仅阳离子型聚丙烯酰胺也改进了填料保留率(实验点J)。
总而言之，本实施例表明，酸性水优选与凝结剂和絮凝剂两者一起使用。
实施例6
典型地，以真空抽吸为基础的试验方法比以重力为基础的方法更可靠，尤其对于测试在纸板机上的排水而言。在本实施例的实验中，通过使用真空泵，经由在吸入漏斗（suction funnel）中的滤纸，从标准体积的纸浆中吸去水。测量除去水所花费的时间(排水时间)和所形成的滤饼的固体物质含量。这里使用Büchner漏斗，在其中已经紧密地放置润湿的滤纸(Whatman 541)。该漏斗紧密地固定到吸滤瓶，真空泵(Edwards Speedivac 2)进一步使用管连接到吸滤瓶。对于各试验，称量750克的浆料。该浆料来自于折叠纸板机的中间层。该浆料由磨木浆和少量的涂覆的损纸组成。在折叠纸板机的混合罐之后收集该浆料。滤饼在105℃下干燥两个小时。以采用抽吸泵的抽吸为基础的排水试验获得了附加信息，尤其在采用有限干燥的机器上，考虑到如何有可能通过改进脱水来以较低的干燥能量需求进行管理以及夹紧(clamping)的功能如何变得更有效(表7和图9)。
表7. 使用的实验点
实验点 水 A159 A169 Raifix SH
AA 无酸性水 0,5 0 0 2
BB 酸性水 0,5 0 0 2
CC 无酸性水 0 0,5 0 2
DD 酸性水 0 0,5 0 2
EE 无酸性水 0 0 0,5 2
FF 酸性水 0 0 0,5 2
图9清楚地表明，所谓的酸性水显著地促进该脱水。
总而言之，本实施例显示了当凝结剂与微粒(膨润土)一起使用时，酸性水的效果是如何优选的。

Claims (18)

1.水性组合物，其具有6.0-9.0的pH值和其含有一定浓度的碳酸盐或酯或两者，该浓度是由该水性组合物的总重量计算的至少0.01%，其特征在于，其进一步包括絮凝剂、凝结剂、或微粒或它们的混合物作为助留剂。
2.根据权利要求1的组合物，其中该碳酸盐是在常压下的碳酸盐或碳酸氢盐，优选具有<0.3μm的平均粒度。
3.根据权利要求1或2的组合物，其中从相应氢氧化物形成的碳酸盐或碳酸氢盐或这些的混合物是无机或有机盐或这些的混合物，优选钙、镁、锰、铁、铜、锌、氢、钠、钾、锂、钡、锶或镍盐，最适宜是钙盐。
4.根据权利要求1-3中任何一项的组合物，其中，基于该水性组合物的总重量，该絮凝剂、凝结剂或微粒或它们的混合物是以至少0.01%，优选约0.01 - 5%的量存在于该组合物中。
5.制造水性组合物的方法，其特征在于，将氢氧化物污泥添加到水性溶液中，和通过将二氧化碳通入到该溶液中将该溶液的pH降低至6.0-9.0的区域，使得从二氧化碳和该氢氧化物污泥形成的碳酸盐或酯或两者的合计浓度是该水性组合物的总重量的至少0.01%。
6.根据权利要求5的方法，其中该絮凝剂、凝结剂或微粒或它们的混合物也作为助留剂被添加到该水性组合物中，优选地，这些中的任何一种或它们的共聚物，以基于该水性组合物的总重量计算的至少0.01%，尤其约0.01-3%的量添加。
7.根据权利要求5或6的方法，其中该水性组合物是通过将氢氧化物污泥添加到该水性溶液中并将二氧化碳通入到该溶液中而从碳酸盐制造的。
8.根据权利要求5-7中任何一项的方法，其中该水性组合物是天然水，化学提纯的水，提纯到不同等级的排放水，生产用水或机械提纯的水或在造纸厂使用的其它类型的水或它们的混合物或者稠或稀的纸浆，优选是已从中分离了该悬浮固体的排放水或生产用水。
9.根据权利要求8的方法，其中首先从该水性溶液制造纸浆，其中该悬浮固体已混入到该水中，其后进行根据权利要求5-7中任何一项的方法。
10.造纸的方法，其特征在于将絮凝剂，凝结剂或微粒或它们的混合物作为助留剂以从该水性组合物的总重量计算的至少0.01%的量添加到纸浆料中，以及添加根据权利要求1-4中任何一项的该水性组合物的的剩余部分，其中所形成的碳酸盐或酯或两者的合计浓度是从该水性组合物的总重量计算的至少0.01%，和让所述成分进行反应，之后从该组合物压出纸。
11.根据权利要求10的方法，其中该絮凝剂是阳离子型聚丙烯酰胺，聚亚乙基亚胺或淀粉，优选是这些中的任何一种或它们的混合物。
12.根据权利要求10的方法，其中微粒含有硅，它优选是膨润土，或含有二氧化硅的胶态物质用作微粒，更优选是这些中的任何一种或它们的混合物。
13.根据权利要求10的方法，其中该凝结剂是含铝的水溶性化合物，胺，或二烯丙基二甲基氯化铵(DADMAC)，优选是这些中的任何一种或它们的混合物。
14.根据权利要求1-4中任何一项的水性组合物的用途，该水性组合物用于天然水，化学方式提纯的水、废水、提纯到不同等级的排放水、生产用水或它们的混合物的提纯，废水的提纯，废污泥的提纯或用于改进过滤。
15.根据权利要求14的用途，用于改进在过滤有机或无机介质，优选矿物填料或颜料或多糖或它们的混合物时的过滤。
16.根据权利要求1-4中任何一项的水性组合物的用途，用于改进在造纸过程中的脱水，悬浮固体的保留，和成形。
17.根据权利要求5-9中任何一项的方法用于在造纸厂中制造根据权利要求1-4中任何一项的水性组合物的用途。
18.根据权利要求5-9中任何一项的方法用于在水处理厂、废水处理厂、废污泥处理厂中或在过滤过程中制造根据权利要求1-4中任何一项的水性组合物的用途。
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