CN102243162B - 一种超声作用下树脂流变性能的实时监测方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种超声作用下树脂流变性能的实时监测方法及装置。该监测方法将检测传感器直接放入超声作用下树脂容器中，在超声振动作用于树脂的同时，对树脂粘度和流变性能进行动态、实时和多点位的精确测量和监测。该装置包括粘度测试仪、温度控制仪、浴缸、温度测试仪和树脂容器，其特征在于还包括超声波换能器、超声发生器、固定装置和隔离装置，超声波换能器利用固定装置安装在隔离装置内，超声波换能器的工具杆依次穿过隔离装置和树脂容器的侧壁，进入树脂容器内，直接作用于待测树脂，工具杆在树脂容器内可做上下摆动、左右摆动和前后伸缩移动的三维自由调节，实现对超声作用端面不同空间位置点树脂流变性能的实时测量和监测。

Description

一种超声作用下树脂流变性能的实时监测方法及装置

技术领域

本发明涉及树脂流变性能监测技术，具体为一种超声作用下树脂流变性能的实时监测方法及装置。

背景技术

高能超声以其空化效应、声流效应和热力学效应等可促进液体中空化泡的形成与破灭，增强液体的流动，降低液体粘度等，已被越来越多的科研人员应用于树脂基体的改性上。近年来超声作用改善树脂流变性能的应用也越来越多，如中国专利03132430.4所报道的超声处理树脂传递模塑方法及其所用的装置，该发明提高了RTM成型过程中树脂对纤维的浸润性，降低了空隙含量，进而改善了复合材料了界面性能；又如中国专利202010126838.7报道了一种利用超声波作用制备高吸水性树脂的方法，该发明主要是采用超声波辐照聚合技术在水相体系中反应制备高吸水性树脂；还日本专利200480020392.2提出了针对树脂材料的超声波振动施加装置，该发明主要是利用超声的空化效应和声流效应，促进树脂混合的搅拌性和相溶性，提高成型材料的整体性能。

鉴于超声技术在改善树脂基体流变性能上的应用，必须要有一套相应的测试超声作用改善树脂流变性能的测试方法和装置。目前，关于超声作用条件下树脂流变性能的测试一般采用超声作用与测试分开或分段进行的方法，即在超声作用树脂流体某固定时间后，关闭超声作用装置，然后将盛装树脂的容器移放到测试仪器下进行树脂流变性能的测试。该测试方法主要存在如下问题：(1)分段或分开测试的测试环境与超声作用环境不同步，测试数据与真实数据存在误差；(2)分段测试即非实时监测，由于流体介质中超声波的传播存在能量衰减现象，在超声波有效作用空间区域中超声波声压梯度的不同，直接影响到树脂流变性能的变化。根据惠更斯原理，将变幅杆端门划分为无数个小面元，每个面元均可看作是等效的声源，则声场中任意一点的声压即为这些点声源在此点产生声压的线性叠加。在变幅杆端面建立如图4所示的模型，0N为变幅杆端面的法向，0T为变幅杆端面的切向，变幅杆端面任意一点的声源(参见图4中的B点)在液体声场中A点产生的声压模型方程可以表示为：

$P_A=\mathrm{j\ω\ρ}{V}_0/2\mathrm{\π}\underset{0}{\overset{2\mathrm{\π}}{\∫}}\underset{0}{\overset{a}{\∫}}\frac{{\mathrm{xe}}^{-\mathrm{jkr}}}{r}\mathrm{dxdr}---\left(a\right)$

$r=\sqrt{L^2+x^2-2\mathrm{Lx}\sin \mathrm{\α}\sin \mathrm{\β}}---\left(b\right)$

式中，k＝2πf/C为波数；f为超声振动频率；C为超声波在液体中的传播速度；ω为角频率，ω＝2πf；V₀为变幅杆端面的有效振动速度，V₀＝2πfA；r＝AB；L＝OA；x＝OB；a为变幅杆与液体接触端面半径；α为0A连线与端面法线的夹角；β为端面上0B与端面切向的夹角。

应用Matlab语言对模型方程进行数值求解，可得超声波在树脂液体中沿法向中心轴0N(距离范围为0～30mm)的声压(PA)分布，其结果如图5所示。由图5可知在靠近变幅杆或工具杆端面的中心轴处声压幅值最大，达到22.82MPa，随着距离的增加，声压幅值迅速变小，在30mm处其声压幅值衰减至0.14MPa。

由此可见，在超声变幅杆端面随着空间位置的变化声压大小也随着变化，树脂在不同空间位置点的流变性能亦存在差异。所以，采用分段测试方法时，在重新放置测试单元过程中，无法保证测试单元空间区域位置与超声波有效作用空间区域的一致性(一般存在差异)，测试的数据亦存在误差；(3)分段测试方法仅能实现超声波沿测试容器轴向方向作用的测试，非轴线方向超声波作用下树脂流变性能的变化则无法评价；(4)由于超声波的声流效应使树脂基体一直都处于循环流动的过程中，所以在超声作用下所测得的树脂流变性能是不同空间位置的树脂相互流动综合的结果，而分段式测试方法由于超声作用的停止，树脂基体的循环流动逐渐变缓，导致其测试结果与实际情况不一致。

由以上分析可知，现有的检测方法和装置不能准确和实时地反应超声作用下树脂流变性能的变化规律。在申请人检索范围内，有关超声作用下树脂流变性能变化的实时监测装置和方法的文献尚未见报道，

发明内容

针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种超声作用下树脂流变性能的实时监测方法及装置。该监测方法和装置在超声振动对树脂作用的同时，可对树脂进行流变性能的测定，并可进行动态升温及固定温度段恒温的测定，实现超声波振动方向与测试单元轴线旋转方向重合、或呈一定角度的超声作用有效空间的精确控制，同时对超声作用有效空间区域中不同分布点的树脂流变性能进行连续实时监测。该监测装置具有结构简单，监测范围广，适应性强，操作方便等特点，可广泛应用于超声作用后流体特别是树脂流体流变学性能的测试评价中。

本发明解决所述方法技术问题的技术方案是，设计一种超声作用下树脂流变性能的实时监测方法，该监测方法将检测传感器直接放入超声作用下树脂容器中，在采用超声振动方法作用于树脂的同时，对树脂的粘度和流变性能进行动态、实时和多点位的精确测量和监测；所述的超声波频率范围为20-45KHz，超声功率范围为200-2000W，超声振幅范围为5-45μm，且超声波的频率、功率和振幅连续可调。

本发明解决所述装置技术问题的技术方案是，设计一种超声作用下树脂流变性能的实时监测装置，该装置适用于本发明所述超声作用下树脂流变性能的实时监测方法，包括粘度测试仪、温度控制仪、浴缸、温度测试仪和树脂容器，其特征在于还包括超声波换能器、超声发生器、固定装置和隔离装置，所述超声发生器通过导线与超声波换能器连接，超声波换能器利用固定装置安装在隔离装置内，超声波换能器的工具杆依次穿过隔离装置和树脂容器的侧壁，进入树脂容器内，直接作用于树脂容器里的待测树脂，所述隔离装置安装在浴缸内，并与树脂容器毗邻安装，且以螺纹密封连接，隔离装置的上口要高于浴缸里的油浴液面；所述工具杆在树脂容器内可做上下摆动、左右摆动和前后伸缩移动的三维自由调节，实现对超声作用端面不同空间位置点树脂流变性能的实时测量和监测。

与现有技术相比，本发明监测方法和装置在超声振动对树脂作用的同时，可对树脂进行流变性能的测定，并可进行动态升温及固定温度段恒温的测定，实现超声波振动方向与测试单元轴线旋转方向重合、或呈一定角度的超声作用有效空间的精确控制，同时对超声作用有效空间区域中不同分布点的树脂流变性能进行连续实时监测，具有以下技术效果：(1)本发明实现了超声作用与流变性能测试的同步进行，避免了分段测试所产生的误差；(2)本发明实现了测试单元空间区域位置与超声波有效作用空间区域的一致性，克服了由于超声变幅杆端面声压梯度的存在，使树脂在不同空间位置点的流变性能存在较大差异的问题；(3)本发明实现了超声波多角度超声作用方式的实时测试；(4)在进行连续超声作用时，由于超声波的声流效应，使树脂体系各个单元一直处于流动与重新分配的过程中，本发明测量和监测结果实时反映了整个树脂体系的动态粘度变化。

附图说明

图1是本发明超声作用下树脂流变性能的实时监测装置具体实施方式之一的组成结构示意图，其超声作用方式为声波传播方向垂直于转子方向；

图2是本发明超声作用下树脂流变性能的实时监测装置的超声波换能器、超声波隔离装置与树脂容器的三者密封连接装置结构示意图；

图3是本发明超声作用下树脂流变性能的实时监测装置的固定装置与超声波换能器的连接结构示意图；

图4是液体中声压计算示意图；

图5工具杆端面沿法向的声压分布图。

具体实施方式

下面结合实施例及其附图进一步叙述本发明。

本发明设计的超声作用下树脂流变性能的实时监测方法(简称监测方法)，其特征在于该监测方法将检测传感器直接放入超声作用下树脂容器中，在采用超声振动方法作用于树脂的同时，对树脂的粘度和流变性能进行动态、实时和多点位的精确测量和监测；所述的超声波频率范围为20-45KHz，超声功率范围为200-2000W，超声振幅范围为5-45μm，且超声波的频率、功率和振幅连续可调。

本发明监测方法监测的温度范围为-350-2000℃，且升温速率动态可控。

本发明同时设计了超声作用下树脂流变性能的实时监测装置(简称监测装置，参见图1～3)，该装置适用于本发明所述超声作用下树脂流变性能的实时监测方法，包括粘度测试仪11、温度控制仪22、浴缸21、温度测试仪14和树脂容器3，其特征在于还包括超声波换能器41、超声发生器42、固定装置7和隔离装置6，所述超声发生器42通过导线43与超声波换能器41连接，超声波换能器41利用固定装置7安装在隔离装置6内，超声波换能器41的工具杆44依次穿过隔离装置6和树脂容器3的侧壁，进入树脂容器3内，直接作用于树脂容器3里的待测树脂，所述隔离装置6安装在浴缸21内，并与树脂容器3毗邻安装，且以螺纹8密封连接，隔离装置6的上口要高于浴缸21里的油浴液面；所述工具杆44在树脂容器3内可做上下摆动、左右摆动和前后伸缩移动的三维自由调节，实现对超声作用端面不同空间位置点树脂流变性能的实时测量和监测。

本发明监测装置所述包括粘度测试仪11、温度控制仪22、浴缸21、温度测试仪14和树脂容器3及其安装连接方式为现有技术。所述的树脂容器3安装在浴缸21内，浴缸21内灌装油浴；所述的温度控制仪22与浴缸21连接，并可通过编程实现对浴缸21里油浴温度的动态控制；所述的粘度测试仪11安装在支架12的伸缩臂上，粘度测试仪11的转子13接入树脂容器3内，并可随着伸缩臂上下移动、左右移动和前后移动的三维自由调节，实现对超声作用端面不同空间位置点树脂粘度的实时测量和监测；所述的温度测试仪14安装在粘度测试仪11上，以实现温度与粘度的同步信号采集；所述温度测试仪14的传感器接入树脂容器3内，并可上下移动、左右移动和前后移动的三维自由调节，可实时采集树脂容器3内树脂不同空间位置的温度情况。

本发明监测装置所述的超声振动作用系统是创新设计。这套系统主要包括超声波换能器41、超声发生器42、固定装置7和隔离装置6。所述超声发生器42通过导线43与超声波换能器41连接，超声波换能器41利用固定装置7安装在隔离装置6内，并以螺纹8密封连接；隔离装置6安装在浴缸21内，并与树脂容器3毗邻安装，浴缸21内灌装油浴，隔离装置6的上口要高于浴缸21里的油浴液面，以使超声波换能器41与浴缸21里的油浴隔离。隔离装置6的法兰盘61与毗邻安装的树脂容器3的法兰盘31以两个半圆形卡子紧固连接(参见图2)；所述超声波换能器41安装在所述的固定装置7上。实施例的固定装置7是通过两个半圆形钳口71夹持住超声波换能器41，并以螺丝紧固住，同时使超声波换能器41与固定架72连接。固定架72的安装臂可上下、左右和前后做三维自由调节(参见图3)，进而调节超声波换能器41处于适当或监测需要的空间位置。

本发明监测装置的进一步特征在于在超声波换能器41与其固定装置7之间安装有阻尼垫片5(参见图3)。换言之，在固定装置7上安装超声波换能器41时，垫置阻尼垫片5，以减少超声能量的损失和振动噪声。实施例的阻尼垫片5是由两块长方形的橡胶垫片组成，为了降低高频超声波在振动时的能量损失和增加阻尼垫片5的紧固性，所用阻尼垫片5的承载面上具有沿长度方向上的波浪结构

本发明监测装置的进一步特征在于通过调节超声波发生器42的输出功率，实现超声波振幅的连续变化，变化范围为5～45um。

本发明监测装置所涉及的程序为现有技术，或在本领域技术人员公知的范围内。

本发明装置的工作原理是：利用超声波的高能高频所产生的高温高压作用使树脂产生力学、热学和化学等一系列的效应来改善树脂的性能，同时还有超声波的空化效应使树脂体系的粘度和微气泡含量降低。本发明装置的工作过程是：通过控制超声波发生器42的输出功率，改变超声波换能器41的输出振幅，并在超声振动作用于树脂的同时，进行树脂流变性能和粘度的实时测试，实现超声作用下树脂流变性能的动态实时测试和监测。

本发明装置具有以下功能：(1)通过调节超声波换能器的倾斜角度或安装位置，可实现测试单元轴线旋转方向重合或呈一定角度的超声波振动作用。(2)通过调节测试单元的位置，可实现超声作用有效空间区域中不同分布点的流体流变性能的测试。(3)可通过调节温度控制仪，测试不同温度下超声作用对树脂流变性能的影响。(4)通过更换不同的超声波换能器，可测试不同超声频率对树脂流变性能的影响。(5)可通过调节超声波发生器，测试不同超声波振幅对树脂流变性能的影响。(6)可测试不同超声作用时间，树脂流变性能的变化规律。

本发明未述及之处适用于现有技术。

下面给出本发明的具体实施例。这些实施例仅用于进一步说明本发明，并不限制本发明申请权利要求的保护范围。

实施例1

本实施例采用本发明所述监测装置(参见图1)，在超声波处理树脂的同时进行树脂流变性能的实时测试。其各项参数如下：

超声波发生器42的输出功率分别为1200W、1400W和1600W；超声波换能器41振动频率为20KHz；超声波振幅分别为23μm、28μm和33μm；树脂的测试温度为28℃；通过对温度控制仪22的程序调整，实现28℃条件下的恒温测定；实验所用树脂为：常熟佳发化学有限责任公司生产的JL-237环氧树脂。其具体测试方法如下：

(1)测试前的准备工作，将待测树脂放入树脂容器3里，连接好超声作用装置和粘度测试仪11，并对粘度测试仪11进行调零；(2)温度控制，打开油浴电源，对树脂容器3内的树脂进行加热，并通过温度控制仪22的调节，控制树脂容器3内的树脂温度，通过温度测试仪14实时观察树脂的温度；(3)粘度的测试，通过温度测试仪14实时观察显示的树脂温度，当树脂温度达到28℃时，打开超声波发生器42开始对树脂进行超声作用并调节其输出功率为1200W(此时超声波振幅为23μm)，同时打开粘度测试仪11的控制程序，进行超声连续作用下树脂粘度的实时监测。重复以上三步测试超声波发生器输出功率分别为1400W(超声波振幅为28μm)和1600W(超声波振幅为33μm)时树脂粘度的变化。

测试结果如下：超声处理可明显降低树脂粘度，且超声处理功率的不同对树脂粘度有很大影响。超声波振幅23μm时，树脂容器3内树脂绕变幅杆有环流现象，并且可观察到一些空化泡的生成与破灭，较未处理树脂粘度下降29％左右；超声波振幅为28μm时，树脂容器内树脂绕变幅杆有明显的环流现象，并且可观察到许多空化泡的生成与破灭，较未处理树脂粘度下降42％左右；超声波振幅为33μm时，树脂容器内树脂绕变幅杆有明显的环流现象，并且可观察到大量空化泡的生成与破灭，较未处理树脂粘度下降70％左右。

实施例2

本实施例实验所用树脂为86#环氧树脂，树脂的测试温度为50℃，余同实施例1。

测试结果如下：超声波振幅为23um时，树脂容器内树脂绕变幅杆有环流现象，并且可观察到一些空化泡的生成与破灭，较未处理树脂粘度下降43％左右；超声振幅为28um时，树脂容器内树脂绕变幅杆有明显的环流现象，并且可观察到许多空化泡的生成与破灭，较未处理树脂粘度下降39％左右；超声波振幅为33um时，树脂容器内树脂绕变幅杆有明显的环流现象，并且可观察到大量空化泡的生成与破灭，较未处理树脂粘度下降48％左右。

实施例3

本实施例采用本发明所述监测装置(参见图1)，在超声波处理树脂的同时进行树脂流变性能的实时监测，其各项参数如下：

超声波电源42的输出功率为1400W；超声波换能器41振动频率为20KHz；振幅为28μm；树脂的测试温度分别为28℃、50℃和60℃；通过对温度控制仪22的程序调整，可实现不同温度条件下的恒温测定；实验所用树脂为86#环氧树脂。其具体测试方法如下：

(1)-(2)同于实施例1。(3)粘度的测试，通过对温度测试仪实时显示的树脂温度的观察，当树脂温度达到28℃时，打开超声波发生器42开始对树脂进行超声作用并调节其输出功率为1400W(此时超声波振幅为28μm)，同时打开粘度测试仪的控制程序，进行超声连续作用下树脂粘度的实时监测。重复以上三步，测试树脂温度分别为50℃和60℃时树脂粘度的变化。

经测试其结果如下：28℃条件下超声波振幅为28um时，较未处理树脂粘度下降36％左右；50℃条件下超声波振幅为28um时，较未处理树脂粘度下降39％左右；60℃条件下超声振幅为28um时，较未处理树脂粘度下降18％左右。

实施例4

本实施例(1)-(3)同于实施例1；(4)不同空间位置点树脂粘度的测试，待树脂温度达到测试要求时，打开超声波发生器开始对树脂进行超声作用，同时打开粘度测试仪的控制程序进行树脂粘度的实时监测，在测试过程中，通过对粘度测试仪的支架12的伸缩臂的前后左右调节，实现超声作用下树脂容器内不同空间位置点的树脂粘度实时监测。

实施例表明，本发明监测装置可动态、实时和精确监测不同超声波参数(如超声波振幅、超声作用时间和超声波频率等)条件下的树脂的流变性能和变化，实现超声波振动方向与测试单元轴线旋转方向重合或呈一定角度的空间区域中不同分布点的超声作用下树脂流变规律的连续实时监测，为确定超声波改善树脂流变性能的最佳工艺参数提供了科学依据和手段。

Claims (4)

1.一种超声作用下树脂流变性能的实时监测装置，该装置适用于下述超声作用下树脂流变性能的实时监测方法：将检测传感器直接放入超声作用下树脂容器中，在采用超声振动方法作用于树脂的同时，对树脂的粘度和流变性能进行动态、实时和多点位的精确测量和监测；该装置包括粘度测试仪、温度控制仪、浴缸、温度测试仪和树脂容器，其特征在于还包括超声波换能器、超声发生器、固定装置和隔离装置，所述超声发生器通过导线与超声波换能器连接，超声波换能器利用固定装置安装在隔离装置内，超声波换能器的工具杆依次穿过隔离装置和树脂容器的侧壁，进入树脂容器内，直接作用于树脂容器里的待测树脂，所述隔离装置安装在浴缸内，并与树脂容器毗邻安装，且以螺纹密封连接，隔离装置的上口要高于浴缸里的油浴液面；所述工具杆在树脂容器内可做上下摆动、左右摆动和前后伸缩移动的三维自由调节，实现对超声作用端面不同空间位置点树脂流变性能的实时测量和监测；所述的超声波频率范围为20-45KHz，超声功率范围为200-2000W，超声振幅范围为5-45μm，且超声波的频率、功率和振幅连续可调。

2.根据权利要求1所述的超声作用下树脂流变性能的实时监测装置，其特征在于在超声波换能器与其固定装置之间安装有阻尼垫片。

3.根据权利要求1所述的超声作用下树脂流变性能的实时监测装置，其特征在于通过调节超声发生器的输出功率，实现超声波振幅的连续变化，变化范围为5～45μm。

4.根据权利要求1所述的超声作用下树脂流变性能的实时监测装置，其特征在于该装置监测的温度范围为-350-2000℃，且升温速率动态可控。 

Images