CN102239891A - 一种含楝素的植物源增效复配杀虫剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含楝素的植物源增效复配杀虫剂，制剂形态是环保型乳油、微乳剂或水乳剂；制剂中含有楝素0.1%～20％，雷公藤生物碱0.1%～20％，其余为助剂。该植物源增效复配杀虫剂不含任何化学农药成分，在环境中易于降解，无环境污染及残毒之虑，对人、畜、环境安全，害虫对其不易产生抗药性；可以防治瓜、果、蔬菜及茶树上的菜青虫、小菜蛾、茶尺蠖、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、金龟子、棉铃虫、粘虫等多种农业害虫，在瓜、果、蔬菜、茶叶、药材等出口创汇的主要农副产品上具有极大应用推广价值，是理想的新型无公害杀虫剂。

Description

一种含楝素的植物源增效复配杀虫剂及其制备方法

技术领域

本发明属于农药技术领域，具体来说是一种以楝素和雷公藤生物碱两种植物源物质为活性成分的杀虫剂及其制备方法，主要应用于防治瓜、果、蔬菜、茶树上的菜青虫、小菜蛾、茶尺蠖、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、金龟子、棉铃虫、粘虫等农业害虫。

背景技术

菜青虫、小菜蛾、茶尺蠖、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、金龟子、棉铃虫、粘虫等是瓜、果、蔬菜、茶树上的主要害虫，危害范围广，在防治上难度较大。目前防治这些害虫的药剂主要是化学药剂，然而长期大量的化学用药导致产生了抗药性、环境污染、危害人类健康等问题的出现；另外，农产品出口屡遭“绿色壁垒”的冲击，致使国家不得不限制许多化学农药的使用。从天然资源宝库中寻找杀虫活性物质，正在成为新型杀虫剂创制的重要途径和研究热点。特别是通过多种成份的科学复配之后，植物源杀虫活性物质的效果可显著提高。

川楝素（Toosendanin）是从传统驱蛔中药楝属植物川楝（Melia Toosendain Sieb.et Zucc）或苦楝（Melia azedarach L.）的根皮中提取的一种四环三萜类化合物。其对茶尺蠖（Ectropis obliqua hypulina Wehrli）、亚洲玉米螟（Ostrinia furnacaslis）、白脉粘虫（Leucania venalba）、小菜蛾（Plutella xylostrella）、斜纹夜蛾（Prodenia litura）、小水稻叶夜蛾（Spodoptera abyssinia）、、粘虫（Mythimna separata）等多种害虫有较好拒食、内吸毒杀、胃毒和一定的生长抑制作用；室内生测和田间药效测定结果表明，川楝素对菜青虫（Pieris rapae）有很好的防治效果。

川楝素作为一种缓效型农药，与印楝制剂一样，与多种农药混用表现出较好的增效作用。赵善欢等将川楝素分别与苏云金杆菌、青虫菌6号、雷公藤根粉乙醇抽提物以及化学农药乐斯本混用，发现其对保护作物避免菜青虫幼虫的取食为害有明显的增效作用，而且对幼虫的化蛹及蛹发育有明显的抑制作用。张兴通过一系列试验发现：川楝素粗品与利眠宁药片混用有明显的增效作用；与杀菌剂甲基托布津混用可使菜青虫幼虫死亡率比川楝素粗品单用提高1倍；与有机磷杀虫剂马拉硫磷混用，盆栽试验显示两者的混用防效可达72.32%；与灭幼脲及拟除虫菊酯类杀虫剂混用时发现，这些药剂与川楝素粗品混用后表现出很强的增效作用。

雷公藤（Tripterygium wilfordii Hook. F.）又名黄藤根、菜虫药，为著名的杀虫植物之一。雷公藤生物碱对鳞翅目昆虫等靶标具有较好的拒食、麻醉和毒杀作用；对菜青虫（Pieris rapae）具有明显的拒食、毒杀和麻醉作用，但没有熏蒸和触杀作用；低浓度处理可使菜青虫幼虫发育不良，成虫卵巢发育受阻；1%总生物碱乳油的500倍液对菜青虫3d的田间防效可达95%以上。此外，总生物碱对粘虫（Leucania sep-arata）有毒杀作用；对玉米象（Sitophilus zeamais）具有胃毒作用；对棉铃虫（Helicoverpa armigera）有一定的抑制生长发育作用。

根据申请人所作的资料检索，目前楝素与雷公藤生物碱复配或以楝素、雷公藤生物碱复配为基础的混配杀虫剂主要有：张兴申请了“复合楝素杀虫剂及其制法”的专利，公开号为CN1101222，其方法是将楝树皮提取物—楝素粗原粉中加入复合溶剂进行溶解抽提后再加入乳化剂、增效剂制成复合楝素杀虫剂；李云寿等申请了“含川楝素的兽用搽剂及其制备方法”的专利，公开号为CN1318406，利用川楝中含有的杀虫杀螨活性成份，通过提取物与乳化剂、助溶剂、促渗透剂、分散剂等按川楝素0.1～50％，乳化剂2～40％，助溶剂1～20％，促渗透剂1～20％，分散剂1～20％制得搽剂，适用于各种哺乳动物疥螨病；张兴等申请了“楝素杀虫剂组合物”的专利，公开号为CN1332963，由楝素提取物5～50％、其他植物提取物5～30％、助剂20～90％组成。该杀虫剂组合物使用不同的助剂可以配制成可湿性粉剂、乳油、微乳剂等剂型，对多种农业害虫有极高的防治效果，也非常适合于水产养殖中鱼类体外寄生虫的防治；闵九康等申请了“一种植物克生素（楝素）软农药及制法”的专利，公开号为CN1729789，采用楝素与腐植酸或腐植酸盐配方，重量比为1∶1～40，并配合有水或醇类，另加有生物碱与楝素混配，采用生物碱与楝素的重量比为1～30∶1。植物克生素（楝素）软农药是具有广谱、高效、无毒、无污染、无残留和以对人畜等温血动物无害的独特杀虫作用，能有效地防治包括14个科目计413余种昆虫；辛贵有申请了“含有川楝素的组合物杀虫剂及其制备方法”的专利，公开号为CN101223892，提供了一种含有川楝素的组合物杀虫剂，其是由下列重量份的原料制成：川楝子50～70、雷公藤35～55、皂角30～50、狼毒 35～55、烟叶30～50、乌头25～40、马钱子30～55、苦参30～55。该申请杀虫剂入水流散性好，常量喷雾法使用在作物上，温润展着性良好，可防治果树、蔬菜、花卉以及粮作物等多种害虫；罗都强等申请了“雷公藤杀虫剂及其制造方法”的专利，公开号为CN1289540，将雷公藤的根皮经一定的加工过程，可制成可湿性粉剂、乳油、水乳剂及微乳剂等剂型的雷公藤杀虫剂；洪伟等申请了“悬浮培养雷公藤细胞制备的杀虫剂及方法”的专利，公开号为CN1675999，应用雷公藤悬浮培养细胞经一定加工，可以制成雷公藤可湿性杀虫粉剂、乳剂、水乳剂、微乳剂等剂型雷公藤杀虫剂；俞晓平等申请了“一种雷公藤生物碱复配杀虫剂”的专利，公开号为CN1826905，以无公害植物源雷公藤生物碱和烟碱为活性成分，辅以填料或溶剂及扩散剂，乳化剂制备而成，可用于对蔬菜蚜虫、菜青虫、小菜蛾、斜纹夜蛾及茭白二化螟、水稻大螟等害虫的防治；陈列忠等申请了“一种雷公藤生物碱复配微乳剂农药”的专利，公开号为CN1826904，以雷公藤生物碱和阿维菌素为活性成分，辅以乳化剂、分散剂、稳定剂、助溶剂、防冻剂及水配制而成，可用于对蔬菜、水稻和茭白的菜青虫、小菜蛾、二化螟、大螟等鳞翅目害虫的防治；周幸福申请了“雷公藤提取物作为杀白蚁剂的应用”的专利，公开号为CN101228886，将雷公藤采用酸水提取法、乙醇提取法，氯仿热提甲醇沉淀法和用溶剂直接浸提液经简单纯化提取所得，加工制成制剂，提取物制剂组合成份为雷公藤提取物10～20％，溶剂20～80％，渗透剂5～10％，表面活性剂5～10％；陈建明等申请了“一种高效防治茶尺蠖的雷公藤复配杀虫剂”的专利，公开号为CN101288413，该杀虫剂的组分和各组分的重量百分比含量为：雷公藤粗提物 0.4～20％，茶皂素1～8％，分散剂0～12％，乳化剂0～12％，溶剂或填料补足至100％，可在茶叶种植与农药生产企业中推广应用；江土玲申请了“植物源生物农药雷公藤水剂的制备方法”的专利，公开号为CN101744009A，以雷公藤根的提取物，油茶枯的提取物，绿色助剂及洁净水等为原料，按一定的重量百分比配方与规定的工艺程序加热至100℃左右而制得，是防治果树、林木、蔬菜、茶叶等食叶害虫的优良药剂。

纵观上述专利，大都是以楝素或雷公藤生物碱与植物提取物或农药进行混配，仅有辛贵有的专利有川楝子和雷公藤两种物质，且是将植物原材料按配比混制，而将楝素和雷公藤生物碱混配的专利和产品迄今未见公开报道。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种含楝素的植物源增效复配杀虫剂及其制备方法。该含楝素的植物源增效复配杀虫剂不含任何化学农药成分，在环境中易于降解，无环境污染及残毒之虑，对人、畜、环境安全，害虫对其不易产生抗药性。

为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案得以实现：

一种含楝素的植物源增效复配杀虫剂，其特征在于，制得的该植物源增效复配杀虫剂由楝素和雷公藤生物碱为主要成分并加入助剂复配而成，制剂形态是环保型乳油、微乳剂或水乳剂；其中：

所述的环保型乳油由以下原料按重量百分比配制：

楝素：0.1～20%，雷公藤生物碱：0.1～20%，乳化剂：5～15%，增效剂：0～20%，余量为有机溶剂，原料的重量百分比之和为100%；

所述的微乳剂由以下原料按重量百分比配制：

楝素：0.1～20%，雷公藤生物碱：0.1～20%，有机溶剂：0～20%，表面活性剂：5～15%，增效剂：0～20%，防冻剂：4～10%，余量为水，原料的重量百分比之和为100%；

所述的水乳剂由以下原料按重量百分比配制：

楝素：0.1～20%，雷公藤生物碱：0.1～20%，，有机溶剂：0～20%，表面活性剂：5～20%，增效剂：0～20%，防冻剂：4～10%，增稠剂：0.2～1%，余量为水，原料的重量百分比之和为100%。

所述的有机溶剂为乙酸乙酯、环己酮、油酸甲酯、乙醇、甲醇、丙酮、二甲基甲酰胺中的一种或几种的混合物；

所述的乳化剂是烷基苯磺酸盐类、烷基酚聚氧乙烯醚类、苯乙基酚聚氧乙烯醚类、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚类及其类似物质、斯潘系列、吐温中的一种或几种的混合物；

所述的表面活性剂为烷基苯磺酸盐类、烷基酚聚氧乙烯醚类、苯乙基酚聚氧乙烯醚类、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚类及其类似物质、蓖麻油与环氧乙烷的加成物、芳烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物中一种或几种的混合物；

所述的增效剂为有机硅、增效醚、增效胺、碳酸烷基酯、月桂氮酮中的一种或几种的混合物；

所述的防冻剂为乙二醇或丙二醇；

所述的增稠剂为聚乙烯醇、黄原胶、羧甲基纤维素钠、硅酸铝镁中的一种或几种的混合物。

上述植物源增效复配杀虫剂的制备方法，其特征在于：

所述的环保型乳油的制备方法是：按照配方量将楝素、雷公藤生物碱、乳化剂、有机溶剂、增效剂混合，在反应釜中搅拌均匀，经过质量检验即得成品；

所述的微乳剂的制备方法是：按照配方量将楝素、雷公藤生物碱、有机溶剂、表面活性剂、增效剂、防冻剂和水混合，在反应釜中搅拌透明，经过质量检验即得成品；

所述的水乳剂的制备方法是：按照配方量将楝素、雷公藤生物碱、有机溶剂、表面活性剂、增效剂、防冻剂、增稠剂和水混合，在高速剪切机的作用下乳化分散，经过质量检验后，制成成品。

本发明的植物源增效复配杀虫剂是一种新型的杀虫剂，可以防治瓜、果、蔬菜、茶树上的菜青虫、小菜蛾、茶尺蠖、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、金龟子、棉铃虫、粘虫等农业害虫，具有较高的防治效果，在有机农产品生产上具有极大应用推广价值，是理想的新型无公害杀虫剂。

本发明的优点如下：

1、楝素和雷公藤生物碱均为天然活性物质，在环境中易降解，对人畜等哺乳动物低毒，对害虫天敌及其它有益生物安全，且害虫对其不易产生抗药性。

2、所采用的剂型主要为环保型乳油、微乳剂、水乳剂等，不用二甲苯等芳烃类溶剂，大大降低了对环境的破坏，降低了施药过程中对施药者的毒害。

3、光稳定性提高、持效期适宜，能够降低施药频率和防治成本，并有利于进一步减轻对环境的压力。

4、对害虫作用方式多样，对菜青虫、小菜蛾、茶尺蠖等主要农业害虫具有胃毒、忌避、拒食、抑制生长发育等活性，且多为缓效性和生长发育调节作用，符合有害生物可持续治理策略。

5、本发明的植物源增效复配杀虫剂对菜青虫、小菜蛾、茶尺蠖、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、金龟子、棉铃虫、粘虫、黄守瓜成虫、苹果卷叶蛾、樱桃实蜂、樱桃叶蜂有拒食、毒杀活性和防治效果，可取得较大的经济、社会和生态效益。

具体实施方式

申请人经过对楝素和雷公藤生物碱研究，确定两者经过合理复配后，通过添加助剂加工成的环保型乳油、微乳剂或水乳剂，用于防治多种农业害虫、害螨，尤其是对于菜青虫、小菜蛾、茶尺蠖、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾等具有良好的防治效果，是理想的新型无公害杀虫剂。

本发明的植物源增效复配杀虫剂，以楝素和雷公藤生物碱为活性成分，加入一定比例的溶剂和助溶剂以及其它农药助剂，进行剂型加工，可以制得环保型乳油、微乳剂或水乳剂。其中，楝素用量按重量百分比计0.1～20%，雷公藤生物碱用量按重量百分比计0.1～20%，其余是助剂。

经发明人的试验证明，在本发明的植物源增效复配杀虫剂中，楝素和雷公藤生物碱重量比例为2：1～4：1之间是合适的，主要应用于防治瓜、果、蔬菜、茶树上的菜青虫、小菜蛾、茶尺蠖、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、金龟子、棉铃虫、粘虫等农业害虫。

1、环保型乳油：楝素用量按重量计0.1～20%，雷公藤生物碱用量按重量计0.1～20%，其余是助剂，助剂包括：乳化剂、有机溶剂、增效剂。

乳化剂：5～15%，为烷基苯磺酸盐类、烷基酚聚氧乙烯醚类、苯乙基酚聚氧乙烯醚类、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚类及其类似物质、斯潘系列、吐温中的一种或几种的混合物；

增效剂：0～20%，为有机硅、增效醚、增效胺、碳酸烷基酯、月桂氮酮中的一种或几种的混合物；

余量为有机溶剂齐至100%：为乙酸乙酯、丙酮、乙醇中的一种或几种的混合物。

2、微乳剂，楝素含量按重量计0.1～20%，雷公藤生物碱0.1～20%；其余是助剂，助剂包括：表面活性剂、有机溶剂、增效剂、防冻剂、水。

表面活性剂：5～30%，为烷基苯磺酸盐类、烷基酚聚氧乙烯醚类、苯乙基酚聚氧乙烯醚类、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚类及其类似物质、蓖麻油与环氧乙烷的加成物、芳烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物中一种或几种的混合物；

有机溶剂：0～20%，为甲醇、环己酮、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙酸乙酯、丙酮、乙醇中一种或几种的混合物；

增效剂：0～20%，为有机硅、增效醚、增效胺、碳酸烷基酯、月桂氮酮中的一种或几种的混合物；

防冻剂：4～10%，可以是乙二醇、丙二醇中一种；

余量用水补齐至100%。

3、水乳剂：楝素含量按重量计0.1～20%，雷公藤生物碱0.1～20%；其余是助剂，助剂包括：表面活性剂、有机溶剂、增效剂、防冻剂、增稠剂和水。

表面活性剂：5～20%，为烷基磷酸酯类、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯类、芳烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯类、脂肪酸聚氧乙烯醚类、苯乙基酚聚氧乙烯醚类、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚类及其类似物、蓖麻油与环氧乙烷的加成物、芳烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物中一种或几种的混合物；

有机溶剂：0～20%，为甲醇、环己酮、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙酸乙酯、丙酮、乙醇中一种或几种的混合物；

增效剂：0～20%，为有机硅、增效醚、增效胺、碳酸烷基酯、月桂氮酮中的一种或几种的混合物；

防冻剂：4～10%，为乙二醇或丙二醇的任一种；

增稠剂：0.2～1%，为黄原胶、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、硅酸铝镁中的任一种；其它助剂含量为0～5%，包括增效剂、润湿剂、密度调节剂；

余量用水补齐至100%。

上述环保型乳油的生产方法为：将原料按配方称量药剂，依次加入混合，并在反应釜中搅拌均匀，经过质量检验后，最后制成成品。

上述植微乳剂的生产方法为：将原料配方称量，依次加入混合，在反应釜中搅拌透明，经过质量检验后，最后制成成品。

上述水乳剂的生产方法为：将原料按配方称量，依次加入混合，最后在高速剪切机的作用下乳化分散，经过质量检验后，最后制成成品。

实验实施例：

为了更好的理解本发明的实质，下面用实施例来详细说明本发明的技术内容，但本发明的内容并不局限于这些实施例。

实施例1：楝素与雷公藤生物碱复配对菜青虫室内联合毒力研究

1.1材料与方法

1.1.1试虫

菜青虫Pieris rapae （L.），西北农林科技大学无公害农药研究服务中心养殖。

 1.1.2供试药剂

A．川楝素，由西北农林科技大学无公害农药研究服务中心从楝树皮中分离所得。

B．雷公藤生物碱，由西北农林科技大学无公害农药研究服务中心从雷公藤根皮中分离所得。

 1.2测定方法

采用浸虫浸叶法对菜青虫进行室内生物测定。先将供试药剂用水稀释成母液，再稀释成6-7个浓度梯度，再将挑好的试虫连带叶片一起在药液中浸渍5s后取出用吸水纸吸干药液，放入装有有毒叶片的培养皿中饲养。以清水作对照。每浓度重复3次，每重复10头虫。于48h统计死虫数，计算死亡率和校正死亡率，以机率值分析法求毒力曲线及LC₅₀值。

 1.3联合毒力评价

1.3.1两种药剂合理配比的确定

参照Mansour等的方法和张宗炳的方法进行。具体为：

①Mansour方法：具体方法是：将两种单剂分别配成一定浓度（试虫死亡率介于30-70%的浓度），并将两种单剂配制成混合药液（混合药液中各单剂浓度与它们单用时的浓度度相同），分别测定各单剂和混剂对试虫的室内药效，生物测定采用1.2方法。依照下列公式判定增效与否：

Pa，Pb分别为各单剂的试虫死亡率

以c.f值大小来评判两种药剂混用的联合作用，当c.f＞20时为增效作用，c.f＜-20时为拮杭作用，-20＜c.f＜20时为相加作用

②张宗炳方法：先测定各单剂对菜青虫的毒力，然后以二者的LC₅₀值为基础，测定两者不同配比组合的药效，并求出各配比组合的预测抑制率和毒性比率（实测抑制率/预期抑制率）。当毒性比率＞1时，为增效作用；毒性比率＜1为拮抗作用；毒性比率为1左右时为相加作用。毒性比率最高者，即为最佳配比。

 1.3.2混剂共毒系数的测定及计算

生测方法同前。用Sun氏法求出各种复配制剂的共毒系数（CTC值），并以CTC值评判混剂的增效作用。申请人认为：当CTC>120时为增效作用，CTC<80时为拮抗作用，80<CTC<120为相加作用，CTC>200时则有显著增效作用。

 1.4结果与分析

1.4.1楝素和雷公藤生物碱对菜青虫室内毒力测定结果

采用浸虫浸叶法测定了楝素和雷公藤生物碱对菜青虫的室内毒力，结果见表1。

表1：楝素和雷公藤生物碱两种药剂对菜青虫室内生物测定结果

1.4.2楝素和雷公藤生物碱混用协同毒力指数（c·f）的测定结果

对楝素和雷公藤生物碱两种药剂混用进行室内生物测定，求出各混用的c.f值，结果见表2。

表2：楝素和雷公藤生物碱间混配的C·F值（菜青虫）

由上表可以看出，通过对楝素和雷公藤生物碱油两种药剂间混配增效试验，此组合具有增效作用，混用c · f值达到22.2002。

针对以上结果，下步将对其具体混配比例间的增效关系进行进一步研究。

1.4.3混剂合理配比的确定

根据上述结果，进行了楝素和雷公藤生物碱之间的合理配比的确定试验，具体测定结果如表3所示：

表3 楝素和雷公藤生物碱不同配比对菜青虫生物测定结果

注：楝素LC₅₀为69.62mg/L，雷公藤生物碱LC₅₀为93.18mg/L，实际测定时，楝素LC₅₀为70mg/L，雷公藤生物碱LC₅₀为94mg/L。

由上表可以看出，楝素和雷公藤生物碱混配后的毒性比率最高的范围为LC50剂量80：20～70：30（有效成分计约3.88：1～2.06：1），其中当LC₅₀剂量比为70：30（有效成分计约2.06：1）时毒性比率最高，达1.24。综上所述可根据此配比将两个有效成分加工成特定的复配制剂。

 1.4.4楝素和雷公藤生物碱混剂共毒系数（CTC）的测定结果

根据以上测定结果，申请人配置了0.75%楝素·雷公藤生物碱环保型乳油（EC）、2.0%楝素·雷公藤生物碱环保型乳油（EC）、5.0%楝素·雷公藤生物碱环保型乳油（EC）、0.75%楝素·雷公藤生物碱微乳剂（ME）、2.0%楝素·雷公藤生物碱微乳剂（ME）、5.0%楝素·雷公藤生物碱微乳剂（ME）、0.75%楝素·雷公藤生物碱水乳剂（EW）、2.0%楝素·雷公藤生物碱水乳剂（EW）和5.0%楝素·雷公藤生物碱水乳剂（EW）九种复配制剂，分别测定了楝素、雷公藤生物碱和上述九种复配制剂对菜青虫的室内毒力，并以Sun氏法求得CTC值，具体结果见表4：

表4：楝素和雷公藤生物碱及其复配制剂对菜青虫的室内毒力测定结果

由以上测定结果可以看出，九种楝素和雷公藤生物碱复配药剂均有增效作用，且CTC＞180，均表现为显著增效作用。综上所述，可根据此配比将两种植物源物质作为有效成分加工成特定的复配制剂。

实施例2：5%楝素·雷公藤生物碱环保型乳油配制

在20～25℃下，取5份楝素·雷公藤生物碱（楝素和雷公藤生物碱的复配比为2：1），在上述混合物基础上依次加入6份有机硅，4份十二烷基苯磺酸钠和1份辛基酚聚氧乙烯醚和1份苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚，以乙醇+乙酸乙酯+二甲基甲酰胺（6：3.5：0.5）补足至100份，以搅拌速度800转/分钟～1000转/分钟搅拌10分钟～30分钟，即可制得5%楝素·雷公藤生物碱环保型乳油。

实施例3：2%楝素·雷公藤生物碱环保型乳油配制

在20～25℃下，取2份楝素·雷公藤生物碱（楝素和雷公藤生物碱的复配比为2：1），在上述混合物基础上依次加入3份有机硅，2份十二烷基苯磺酸钠和1份辛基酚聚氧乙烯醚和1份苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚，以乙醇+乙酸乙酯+二甲基甲酰胺（7：2.8：0.2）补足至100份，以搅拌速度800～1000转/分钟搅拌10～30分钟，即可制得2%楝素·雷公藤生物碱环保型乳油。

实施例4：0.75%楝素·雷公藤生物碱环保型乳油配制

在20～25℃下，取0.75份楝素·雷公藤生物碱（楝素和雷公藤生物碱的复配比为2：1），在上述混合物基础上依次加入2份有机硅，1份十二烷基苯磺酸钠和1份辛基酚聚氧乙烯醚和1份苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚，以乙醇+乙酸乙酯+二甲基甲酰胺（6：3.5：0.5）补足至100份，以搅拌速度800～1000转/分钟搅拌10～30分钟，即可制得0.75%楝素·雷公藤生物碱环保型乳油。

实施例5：5%楝素·雷公藤生物碱水乳剂配制

在20~25℃下，取5份楝素·雷公藤生物碱（楝素和雷公藤生物碱的复配比为2：1），在上述混合物中依次加入1份有机硅，5份壬基酚聚氧乙烯醚，壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯3份，甘油4份，混合均匀后加入黄原胶0.5份，水溶液补齐至100份，在高速剪切机转速为10000转/分钟下搅拌10~20分钟，即可制得5%楝素·雷公藤生物碱水乳剂。

实施例6：2%楝素·雷公藤生物碱水乳剂配制

在20~25℃下，取2份楝素·雷公藤生物碱（楝素和雷公藤生物碱的复配比为2：1），在上述混合物中依次加入1份有机硅，3份壬基酚聚氧乙烯醚，壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯2份，甘油3份，混合均匀后加入黄原胶0.5份，水溶液补齐至100份，在高速剪切机转速为10000转/分钟下搅拌10~20分钟，即可制得2%楝素·雷公藤生物碱水乳剂。

实施例7：0.75%楝素·雷公藤生物碱水乳剂配制

在20~25℃下，取0.75份楝素·雷公藤生物碱（楝素和雷公藤生物碱的复配比为2：1），在上述混合物中依次加入1份有机硅，2份壬基酚聚氧乙烯醚，壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯1份，甘油2份，混合均匀后加入黄原胶0.5份，水溶液补齐至100份，在高速剪切机转速为10000转/分钟下搅拌10~20分钟，即可制得0.75%楝素·雷公藤生物碱水乳剂。

实施例8：5%楝素·雷公藤生物碱微乳剂配制

在20~25℃下，取5份份楝素·雷公藤生物碱（楝素和雷公藤生物碱的复配比为2：1），然后在上述混合物中依次加入2份有机硅、6份十二烷基苯磺酸钙、3份苯乙烯酚聚氧乙烯（n30）醚、2份乙二醇，水补齐至100份，混合均匀后以搅拌速度800～1000转/分钟搅拌10～30分钟，即可制得5%楝素·雷公藤生物碱微乳剂。

实施例9：2%楝素·雷公藤生物碱微乳剂配制

在20~25℃下，取2份份楝素·雷公藤生物碱（楝素和雷公藤生物碱的复配比为2：1），然后在上述混合物中依次加入1份有机硅、3份十二烷基苯磺酸钙、2份苯乙烯酚聚氧乙烯（n30）醚、1份乙二醇，水补齐至100份，混合均匀后以搅拌速度800～1000转/分钟搅拌10～30分钟，即可制得2%楝素·雷公藤生物碱微乳剂。

实施例10：0.75%楝素·雷公藤生物碱微乳剂配制

在20~25℃下，取0.75份份楝素·雷公藤生物碱（楝素和雷公藤生物碱的复配比为2：1），然后在上述混合物中依次加入1份有机硅、2份十二烷基苯磺酸钙、1份苯乙烯酚聚氧乙烯（n30）醚、1份乙二醇，水补齐至100份，混合均匀后以搅拌速度800～1000转/分钟搅拌10～30分钟，即可制得0.75%楝素·雷公藤生物碱微乳剂。

实施例11：九种植物源增效复配杀虫剂对小菜蛾的田间药效试验

为明确九种植物源增效复配杀虫剂的田间药效情况，申请人于2010年在陕西省太白县咀头镇方才关村对该药剂进行了防治小菜蛾的田间小区药效试验。

 1、供试药剂

5%楝素·雷公藤生物碱微乳剂，药剂代号LLW1；

2%楝素·雷公藤生物碱微乳剂，药剂代号LLW2；

0.75%楝素·雷公藤生物碱微乳剂，药剂代号LLW3；

5%楝素·雷公藤生物碱水乳剂，药剂代号LLS1；

2%楝素·雷公藤生物碱水乳剂，药剂代号LLS2；

0.75%楝素·雷公藤生物碱水乳剂，药剂代号LLS3；

5%楝素·雷公藤生物碱环保型乳油，药剂代号LLR1；

2%楝素·雷公藤生物碱环保型乳油，药剂代号LLR2；

0.75%楝素·雷公藤生物碱环保型乳油，药剂代号LLR3；

0.5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，华北制药集团爱诺有限公司。

 2、试验物品

注射器（10ml ）3支，背负式喷雾器两个，吊牌（300个），搪瓷缸（1000ml）1个，铅笔3支，记录本1个，拨针若干，以及照相机一部。

 3、供试作物

甘蓝。

 4、试验设计及方法

小区试验为随机排列，重复3次，小区面积视实际情况而定。用供试药剂500、1000、1500倍液量进行叶面常量喷雾，0.5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐4000倍液为对照药剂进行叶面常量喷雾，并设清水对照。调查全株虫量。药前调查虫口基数，药后1、3、7天调查活虫数。通过各药剂处理施药前后虫量，计算虫口减退率，与空白对照区相比，计算各药剂处理的防治效果，并用“DMRT”法进行显著性测定。计算 虫口减退率和校正防效，计算公式如下：

Ta：药剂处理后虫口数     Tb：药剂处理前虫口数

Ca：对照处理后虫口数     Cb：对照处理前虫口数

5、试验结果与统计

采用常规喷雾法对楝素和雷公藤生物碱9种复配剂对小菜蛾的田间防效进行了试验，结果见表5。

表5：九种植物源杀虫剂对小菜蛾的田间药效试验结果

注：①表中数据为3次重复之平均值；②“防效”栏中，数列后标相同小写字母者表示在方差分析（DMRT法）中，于5%水平上无显著差异。表6同。

由上表可以看出，9个植物源药剂500倍下，1天后防效均在75%以上，3天后，药剂防效上升至85%以上， 7天后LLS-1、LLS-2、LLR-1、LLW-1分别达到100%、98.63%、96.62%和94.58%；在1000倍处理下，3天和7天防效（除LLR-3、LLW-3和LLS-3在3d时防效为79.36%、75.21%和74.87%外）也都达到了80%以上，这可能是由于植物源物质的缓效特性决定的。1500倍处理浓度下7d时，九种药剂的防效均在75%以上。综合来看，9个植物源药剂中以药剂LLS-1、LLS-2、LLR-1和LLW-1的防治效果较其他药剂为佳。

实施例12：九种植物源增效复配杀虫剂防治菜青虫田间药效试验

申请人于2010年在陕西杨凌进行了九种植物源增效复配杀虫剂防治菜青虫的田间小区药效试验，试验设计同实施例11，对照药剂为4.5%高效氯氟氰菊酯乳油，药效试验结果如表6。

表6：植物源杀虫剂对菜青虫的田间药效试验结果

由上表可以看出，9个植物源药剂500倍下，1天后防效均在75%以上，3天后，药剂防效上升至85%以上， 7天后LLS-1、LLS-2、LLW-1、LLR-1分别达到95.99%、92.67%、96.74%和97.90%；在1000倍处理下，9个药剂3天时的防效（除LlW-3和LLS-3的防效分别为71.35%和72.19%外）均在76%以上，7天时的防效均在82%以上，植物源物质的缓效特性表现的更明显。综合来看，9个植物源药剂中以药剂LLS-1、LLS-2、LLW-1、LLR-1的防治效果较其他药剂为佳。

实施例13：九种植物源增效复配杀虫剂防治茶尺蠖田间药效试验            

申请人于2010年在陕西汉中进行了九种植物源增效复配杀虫剂防治茶尺蠖的田间小区药效试验。

 1、供试药剂

5%楝素·雷公藤生物碱微乳剂，药剂代号LLW1；

2%楝素·雷公藤生物碱微乳剂，药剂代号LLW2；

0.75%楝素·雷公藤生物碱微乳剂，药剂代号LLW3；

5%楝素·雷公藤生物碱水乳剂，药剂代号LLS1；

2%楝素·雷公藤生物碱水乳剂，药剂代号LLS2；

0.75%楝素·雷公藤生物碱水乳剂，药剂代号LLS3；

5%楝素·雷公藤生物碱环保型乳油，药剂代号LLR1；

2%楝素·雷公藤生物碱环保型乳油，药剂代号LLR2；

0.75%楝素·雷公藤生物碱环保型乳油，药剂代号LLR3；

4.5%高效氯氟氰菊酯乳油，江苏扬农化工集团有限公司。

 2、试验物品

注射器（10ml ）3支，背负式喷雾器两个，吊牌（300个），搪瓷缸（1000ml）1个，铅笔3支，记录本1个，拨针若干，以及照相机一部。

 3、供试作物

茶树。

 4、试验设计及方法

试验所有小区的栽培条件包括土地类型、耕作管理、茶树品种及生长状况等均一致。试验时正值茶尺蠖幼虫3-4龄盛期，试验前迁移虫口，使虫口量适当，分布相对均匀；并用尼龙绳稍绑开2 m长茶丛，作为每个重复的调查点， 清理地面枯枝落叶，以防活虫自然迁移或落逃。用供试药剂500、1000、1500倍液量进行叶面常量喷雾，4.5%高效氯氟氰菊酯乳油3000倍液为对照药剂进行叶面常量喷雾，并设清水对照。试验设3个重复，每重复面积20 m²，随机排列。用背负式喷雾器均匀喷湿整个茶丛至叶片始有滴水为度，每亩用水量 45kg。施药前调查虫口基数，施药后1、3、7天分别调查残留虫口。采用直接计数法，调查每个重复的调查点整个茶丛各部位试验前后虫口数，计算虫口减退率和防效，计算公式同实例11。药效试验结果如表7：

表7 植物源杀虫剂对茶尺蠖的田间药效试验结果

由上表可以看出，9个植物源药剂500倍下，1天后防效均在70%以上，3天后，药剂防效上升至85%以上， 7天后LLS-1、LLS-2、LLW-1、LLR-1分别达到93.49%、92.54%、92.71%和95.13%；在1000倍处理下，9个药剂3天时的防效均在76%以上，7天时的防效均在82%以上，植物源物质的缓效特性表现的更明显。综合来看，9个植物源药剂中以药剂LLS-1、LLS-2、LLW-1、LLR-1的防治效果较其他药剂为佳。

综合以上三表的大田试验结果，九种植物源杀虫剂在田间试验中，都表现出了缓效性，速效性不如化学药剂。分析原因，这可能是由植物活性物质复杂的构成成分决定的，作用的本质正是由于多种成分之间相互作用的结果。另外，植物源杀虫剂具有一定的持效期（7-9天），且对非靶标生物和环境友好，因此在经济作物和有机食品开发中极为适用，具有很大的应用推广价值。

Claims (4)

1.一种含楝素的植物源增效复配杀虫剂，其特征在于，制得的该含楝素的植物源增效复配杀虫剂由楝素和雷公藤生物碱为主要成分并加入助剂复配而成，制剂形态是环保型乳油、微乳剂或水乳剂；其中：

所述的环保型乳油由以下原料按重量百分比配制：

楝素：0.1～20%，雷公藤生物碱：0.1～20%，乳化剂：5～15%，增效剂：0～20%，余量为有机溶剂，原料的重量百分比之和为100%；

所述的微乳剂由以下原料按重量百分比配制：

楝素：0.1～20%，雷公藤生物碱：0.1～20%，有机溶剂：0～20%，表面活性剂：5～15%，增效剂：0～20%，防冻剂：4～10%，余量为水，原料的重量百分比之和为100%；

所述的水乳剂由以下原料按重量百分比配制：

楝素：0.1～20%，雷公藤生物碱：0.1～20%，有机溶剂：0～20%，表面活性剂：5～20%，增效剂：0～20%，防冻剂：4～10%，增稠剂：0.2～1%，余量为水，原料的重量百分比之和为100%。

2.如权利要求1所述的含楝素的植物源增效复配杀虫剂，其特征在于：

所述的有机溶剂为乙酸乙酯、环己酮、油酸甲酯、乙醇、甲醇、丙酮、二甲基甲酰胺中的一种或几种的混合物；

所述的乳化剂是烷基苯磺酸盐类、烷基酚聚氧乙烯醚类、苯乙基酚聚氧乙烯醚类、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚类及其类似物质、斯潘系列、吐温中的一种或几种的混合物；

所述的表面活性剂为烷基苯磺酸盐类、烷基酚聚氧乙烯醚类、苯乙基酚聚氧乙烯醚类、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚类及其类似物质、蓖麻油与环氧乙烷的加成物、芳烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物中一种或几种的混合物；

所述的增效剂为有机硅、增效醚、增效胺、碳酸烷基酯、月桂氮酮中的一种或几种的混合物；

所述的防冻剂为乙二醇或丙二醇；

所述的增稠剂为聚乙烯醇、黄原胶、羧甲基纤维素钠、硅酸铝镁中的一种或几种的混合物。

3.权利要求1所述的含楝素的植物源增效复配杀虫剂的制备方法，其特征在于：

所述的环保型乳油的制备方法是：按照配方量将楝素、雷公藤生物碱、乳化剂、有机溶剂、增效剂混合，在反应釜中搅拌均匀，经过质量检验即得成品；

所述的微乳剂的制备方法是：按照配方量将楝素、雷公藤生物碱、有机溶剂、表面活性剂、增效剂、防冻剂和水混合，在反应釜中搅拌透明，经过质量检验即得成品；

所述的水乳剂的制备方法是：按照配方量将楝素、雷公藤生物碱、有机溶剂、表面活性剂、增效剂、防冻剂、增稠剂和水混合，在高速剪切机的作用下乳化分散，经过质量检验后，制成成品。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：

所述的有机溶剂为乙酸乙酯、环己酮、油酸甲酯、乙醇、甲醇、丙酮、二甲基甲酰胺中的一种或几种的混合物；

所述的乳化剂是烷基苯磺酸盐类、烷基酚聚氧乙烯醚类、苯乙基酚聚氧乙烯醚类、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚类及其类似物质、斯潘系列、吐温中的一种或几种的混合物；

所述的表面活性剂为烷基苯磺酸盐类、烷基酚聚氧乙烯醚类、苯乙基酚聚氧乙烯醚类、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚类及其类似物质、蓖麻油与环氧乙烷的加成物、芳烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物中一种或几种的混合物；

所述的增效剂为有机硅、增效醚、增效胺、碳酸烷基酯、月桂氮酮中的一种或几种的混合物；

所述的防冻剂为乙二醇或丙二醇；

所述的增稠剂为聚乙烯醇、黄原胶、羧甲基纤维素钠、硅酸铝镁中的一种或几种的混合物。