CN102235967A - 一种高灵敏及高选择性光波导甲醛气体传感器的制备方法 - Google Patents
一种高灵敏及高选择性光波导甲醛气体传感器的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
水热法合成了Ag掺杂LiFePO4粉体，并将掺杂粉体溶解在聚乙烯醇与抗坏血酸混合溶剂中；将它作为敏感试剂，做成纳米薄膜固定在锡掺杂玻璃光波导(26×26×1mm)表面，研制了LiFe0.99Ag0.01PO4薄膜/锡掺杂玻璃光波导甲醛气体传感器件。该传感器件对甲醛气体具有良好选择性；其灵敏度比现有的各类传感器件都要高，能够检测的最低浓度可达到1×10-4mg/m3(体积比浓度为10-10)。还具有可逆响应、响应和恢复速度快(分别小于2s和81s)、可以连续重复使用等特点。
Description
一、技术领域：
本发明涉及一种LiFe0.99Ag0.01PO4粉体的合成、LiFe0.99Ag0.01PO4薄膜/玻璃光波导气敏元件的制备和检测甲醛气体的新方法的研究。
二、背景技术：
甲醛(HCHO)是一种原生质毒物，毒性较大，具有潜在的致癌性，是室内重要的污染物之一。世界卫生组织(WHO)将甲醛列为潜在危险致癌物质和重要的环境污染物。大气中甲醛主要来源于工业生产及广泛运用的塑料、橡胶、脲醛泡沫、树脂、隔热材料、黏合剂、皮革、纺织、制药、汽车尾气等。
目前国内外检测空气中甲醛气体的传感器主要有生物甲醛传感器(最低检测浓度能达到体积比为、金属氧化物甲醛气体传感器、电化学式甲醛气体传感器(1.6×10-2mg/m3)、基于化学发光的甲醛气体传感器(0.05mg/m3)和声表面波甲醛传感器(0.6mg/m3)等，这些传感器的灵敏度(能够检测的最低浓度)都不是很高。
据调查在国内外，LiFe0.99Ag0.01PO4薄膜作为敏感层的光波导传感元件及其对甲醛气体的气敏性研究尚未见报道。
三、发明内容：
本专利研制了LiFe0.99Ag0.01PO4薄膜/锡掺杂玻璃光波导甲醛气体传感元件的敏感材料及其检测原理和方法，本器件还具有选择性高、响应恢复速度快、可逆性好、可以连续重复使用等特点。完全不同于上述各类甲醛气体传感器。
发明内容
本发明利用水热法合成了Ag掺杂的LiFePO4粉体并将它作为敏感试剂，在锡掺杂玻璃光波导表面制备纳米薄膜，研制了光波导甲醛气体传感器件。所研制的LiFe0.99Ag0.01PO4薄膜/锡掺杂玻璃光波导传感器件对甲醛气体具有良好的可逆响应，其灵敏度比上述各类传感器都要高，能够检测的最低浓度可达到1.25×10-4mg/m3(体积比浓度为10-10)。该元件克服了上述现有的各类传感器灵敏度不高的不足，还具有选择性高、响应恢复速度快、可逆性好、可以连续重复使用等特点。
四、附图说明：
附图1为LiFe1-xAgxPO4薄膜/锡掺杂玻璃光波导气敏器件。
附图2为光波导气体传感测试系统。
五、具体实施方式：
将FeSO4·7H2O和H3PO4及LiOH·H2O按1∶1∶3的摩尔比混合，然后依次加入抗坏血酸(0.1g)和硝酸银〔按x(Ag)∶1-x(LiFePO4)〕，将混合物移到水热反应釜中，在150℃下保温15h进行反应。自然冷却后，收集反应釜中的固体粉末，用蒸馏水多次洗涤过滤后，在120℃下真空干燥1h。
所得产物的X-射线衍射谱与(JCPDS nos.40-1，499)标准谱图完全一致，由此可确定所合成的产物为正交晶系Pmnb空间群的橄榄石结构LiFePO4。说明水热法可以制备结晶性好，纯度较高的磷酸亚铁锂。
锡掺杂玻璃光波导：购买现货备用。[型号：世泰
CITOGLAS.，规格为76×26×1mm，江苏世泰实验器材有限公司]LiFe0.99Ag0.01PO4薄膜/锡掺杂玻璃光波导元件的制备：
将取0.02g LiFe0.99Ag0.01PO4粉末溶解于混合溶剂(1.5％的PVA与9％的抗坏血酸)中，用旋转-甩涂法将其固定在锡掺杂(或K+交换)玻璃光波导表面，匀胶机的转速为1500转/分，时间为25s。在玻璃光波导(载玻片)正中间保留宽度为0.8cm左右的薄膜(参看图1)；在室温，大气压下真空干燥24小时；制备了LiFe0.99Ag0.01PO4薄膜/锡掺杂玻璃光波导甲醛气体传感器件，备用。
光波导传感测试系统是由激光光源、光波导气敏元件及其微调架、光电倍增管、数据采集器和电脑(自编程序)等组成。选用波长为630-680nm的半导体激光。LiFe0.99Ag0.01PO4薄膜/锡掺杂玻璃光波导甲醛气体器件(如图1)固定在光波导气体传感测试系统(如图2所示)。光波导传感测试系统是由激光光源、光波导气敏器件及其固定和微调架、载气(氮气或空气)、光电倍增管、数据采集器和电脑(记录器)组成。为了使甲醛气体与敏感层充分接触，采用了体积为2cm×1cm×1cm的流动池，空气流入流动池的速度为60mL/min。将波长为630-680nm的半导体激光通过玻璃棱镜输入到锡掺杂玻璃光波导，为了使玻璃棱镜紧贴于玻璃光波导，其交界面滴入二碘甲烷液体。通过光电倍增管检出输出光并通过数据采集器输送电脑(记录仪)记录光强度随时间的变化数据。整个实验步骤在室温下进行。
光波导敏感器件对甲醛气体的响应：当干燥空气流入流动池时，输出光强度基本上保持一个直线，当一定浓度的甲醛气体注入流动池，并吸附到敏感层表面时，因敏感层透射率变大(吸光度减少)，引起输出光强度增大。随着甲醛气体脱离敏感层表面，回复其透射率，并降低输出光强度，最终完全恢复到原来的光强度。传感器信号(输出光强度)随甲醛气体浓度的增大而增变大；传感器对甲醛气体具有可逆而又重复的响应，其输出光强度变化值的相对标准偏差(R.S.D.)为±1.1～±4.6％。传感器的响应速度快，响应和恢复时间分别小于2s和81s。
选择性：在浓度相同的条件下，传感器件对甲醛的响应信号非常大，各种挥发性有机物的体积比浓度为10-5时，该传感器件对其它挥发性有机气体的响应可忽略不计。所以本传感器件对甲醛具有非常高的选择性。
Claims (6)
1.本发明是一种高灵敏及高选择性光波导甲醛气体传感器的制备方法。
2.根据权利要求书1所述高灵敏及高选择性光波导甲醛气体传感器的制备方法，其特征在于：操作步骤为，将磷酸铁、磷酸和氢氧化锂按一定的摩尔比例(FeSO4·7H2O∶H3PO4∶LiOH·H2O＝1∶1∶3)混合；然后加入一定量的硝酸银，硝酸银的量是按x(Ag)∶1-x(LiFePO4)比例得到；薄膜的最佳比例为LiFe0.99Ag0.01PO4。
3.根据权利要求书2所述光波导甲醛气体传感器的制备方法，其特点在于：将混合物移到水热反应釜中，在150℃下反应15小时；自然冷却后，收集反应釜中的固体粉末，用蒸馏水多次洗涤过滤并在120℃下真空干燥1小时后备用。
4.根据权利要求书3所述高灵敏及高选择性光波导甲醛气体传感器的制备方法，其特点在于：将0.02g样品溶解于聚乙烯醇(PVA，1.5％)与抗坏血酸(Vc，9％)的混合溶剂中，将溶液滴入玻璃光波导表面，用匀胶机(转速为1500转/分，时间为25s)做薄膜。
5.根据权利要求书4所述高灵敏及高选择性光波导甲醛气体传感器的制备方法，其特点在于：将薄膜在室温下真空干燥24小时，利用浸渍-提拉机将薄膜两端浸入蒸馏水，溶掉薄膜两边，留下宽度为0.8cm左右的薄膜，得到如图1所示的LiFe0.99Ag0.01PO4薄膜/锡掺杂玻璃光波导甲醛气体传感元件。
6.根据权利要求书1所述高灵敏及高选择性光波导甲醛气体传感器的制备方法，其特点在于：将LiFe0.99Ag0.01PO4薄膜/锡掺杂玻璃光波导甲醛气体传感元件固定在如图2所示的光波导传感测试系统中，选用波长为630-680nm的半导体激光光源，进行甲醛气体的检测。研究发现该传感元件能够检测的最低浓度可达到1×10-4mg/m3(体积比浓度为10-10)。还具有可逆响应、响应和恢复速度快(分别小于2s和81s)、可以连续重复使用等特点。
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|---|---|---|---|---|
| CN103865217A (zh) * | 2014-03-14 | 2014-06-18 | 江南大学 | 一种具有检测甲醛效应的聚乙烯醇膜材料及其制备方法 |
| CN104280343A (zh) * | 2013-07-09 | 2015-01-14 | 青岛中一监测有限公司 | 一种用于环境监测传感器的气敏元件及环境监测传感器 |
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