CN102221581B

CN102221581B - 一种适用于连续、分段取样储样的色谱瓶

Info

Publication number: CN102221581B
Application number: CN 201110154908
Authority: CN
Inventors: 孔浩辉
Original assignee: China Tobacco Guangdong Industrial Co Ltd
Current assignee: China Tobacco Guangdong Industrial Co Ltd
Priority date: 2011-06-10
Filing date: 2011-06-10
Publication date: 2013-05-15
Anticipated expiration: 2031-06-10
Also published as: CN102221581A

Abstract

本发明公开了一种适用于连续、分段取样储样的色谱瓶。所述色谱瓶包括瓶口和瓶体，所述瓶体设置有瓶体内腔、进口管、出口管和分流出口管，瓶体内腔内设置有试样管；所述试样管包括A管、B管、C管和D管；所述A管入口端与进口管相连接，A管出口端分别与C管和D管的入口端连接；C管出口端与分流出口管连接；D管出口端与B管的入口端连接；B管出口端与所述色谱瓶瓶体内腔相通。本发明可适用于进样针取样等各种色谱进样方式，可解决经其他设备处理后试样分段流出、连续自动处理过程中的问题，便于实时分析前处理装置不同处理时间段的试样或经过处理的连续批试样。

Description

一种适用于连续、分段取样储样的色谱瓶

技术领域

本发明属于实验仪器技术领域，具体涉及一种适用于连续、分段取样储样的色谱瓶。

背景技术

现有色谱瓶除了瓶盖，通常包括瓶口和瓶体。试样从瓶口装入，采取进样针从瓶口取样。这样的色谱瓶只能用于储装固定量的试样，例如一次性装入1ml、5ml等等体积的试样，然后再进行取用。如果遇到连续输送过来的源源不断的试样，那么现有的色谱瓶满足不了需要。

本申请人在专利号为ZL 200810027209.1的专利和申请号为200810027210.4的专利申请中分别提供了一种色谱瓶，解决了对由连续流动分析（CFA）反应单元流出的流动相试样的储装和取样的技术问题，色谱瓶中的试样可以是流动的，即时的，可以配合从色谱瓶中取样进行下一步的分析。

但是所述色谱瓶不能同时解决分段流出试样的间隔、储装和取样的技术问题，例如对由自动固相萃取仪处理后流出的流动相试样进行进一步的液相色谱分析的实验中，就需要解决分段流出试样的间隔、储装和取样的技术问题，色谱瓶中的试样不但要求是流动的、即时的，还必须是可以间隔区分的，可以配合从色谱瓶中取样进行下一步的分析。

而目前，并未见有所述色谱瓶相关的文献报道。

发明内容

本发明的一个目的是针对现有技术的不足，提供一种新的色谱瓶。

本发明还有一个目的是提供所述色谱瓶的应用。

本发明提供了一种色谱瓶，包括瓶口和瓶体，所述瓶体设置有瓶体内腔、进口管、出口管和分流出口管，瓶体内腔内设置有试样管；所述试样管包括A管、B管、C管和D管；所述A管入口端与进口管相连接，A管出口端分别与C管和D管的入口端连接；C管出口端与分流出口管连接；D管出口端经连接管（一段水平直管）与B管的入口端连接； B管出口端与所述色谱瓶瓶体内腔相通。

由气泡间隔分开的一段一段试样，经过A管流入后，全部气泡连同部分试样由C管排出，可以用于下一步其它设备的分析所用；而已排走所有气泡、拟用于检测的试样，流入D管，并经由连接管进入B管，而D管的设置可以有效避免气泡流入B管；进样针从B管吸走所需检测的试样，而多余的、未被色谱针吸走的试样将由B管出口溢出，流入色谱瓶瓶腔内；流入色谱瓶腔体的试样，由出口管E被吸走排出色谱瓶；出口管E处排放量必须大于B管溢出的液体量（超出的流量部分，将吸入气体）。

本发明同时提供了所述色谱瓶的应用，将其与进样管路、排废管路、排气泡及再进样管路一起构成一种进样装置，应用于试样的分析时，上述进样装置包括依次连接的进样管路、本发明色谱瓶和排废管路、排气泡及再进样管路，进样管路包括试样蠕动泵、三通管、间隔式供气泵、以及各部件间的连接管；排废管路包括另一个试样蠕动泵及相应各部件间的连接管；排气泡及再进样管路包括电控装置及由其控制速率的试样蠕动泵。所述的进样管路、排废管路、排气泡及再进样管路分别与色谱瓶的入口管、出口管、分流出口管相连接。

进样管路通过试样蠕动泵将其它实验设备处理后试样吸入上述进样装置中；另设一间隔式供气泵吸入空气，吸入的空气在三通管处与试样汇合，将试样间隔成一段一段的溶液，可以保证即使由前一步样品处理设备至色谱瓶有很长的流程，也不会出现试样转移过程中前后、不同浓度试样间的混合。

在排废管路部分包括有一个蠕动泵，出口管路通过蠕动泵的抽吸作用，将流入色谱瓶腔体内的废液排出；该蠕动泵的流速应大于试样管B的流速，当色谱瓶内试样液流量不足时，出口管出口E处会吸入空气，并将空气和多余的废液一起经出口管排出。

排气泡及再进样管路所连接的蠕动泵，其抽吸流速需要小于入口管A管的流速，其流速大小通常为A管处的1/10～1/2；其流速大小，根据具体应用中能否完全排走气泡、及下一步分析所需试样的流量来决定；该处蠕动泵的流速调整，由电控装置进行调节。如果不需要进行下一步分析，且色谱瓶与自动固相萃取仪距离不远、试样流速均匀，分流出口管也可以不需连接蠕动泵，而让气泡及部分试样自由排出。

本发明提供一个色谱瓶尺寸设置的方案选择：

所述A管内径为1.0～2.5mm，外径为2.5～3.5mm，长度5～15mm。

所述B管内径为2.5～4.5mm，外径为3.0～5.0mm，长度15～35mm。

所述C管内径为1.5～3.5mm，外径为2.0～4.0mm，长度5～25mm。

所述D管内径为1.5～3.5mm，外径为2.0～4.0mm，长度5～25mm。

所述C管和D管的总长为10～30mm。

所述瓶口高为6～8mm，内径为6～7mm，外径为7～8mm。

所述瓶体高为30～40mm，内径为9～10mm，外径为11～12mm。

所述进口管、出口管和分流出口管内径为1.0～2.5mm，外径为2.5～3.5mm。

所述色谱瓶的出口管的高度，必须低于试样管B的上端溢流口5～30mm。

根据现有色谱瓶常规规格也可以参照上述尺寸比例进行其他尺寸设置选择。

本发明的有益效果是提供一种色谱瓶以及前处理设备串接进样装置，可适用于进样针取样等各种色谱进样方式，可解决经其他设备处理后试样分段流出、连续自动处理过程中的问题，便于实时分析前处理装置不同处理时间段的试样或经过处理的连续批试样，有效提高分析结果的准确性，为全面、准确分析试样建立基础。

附图说明

图1 本发明色谱瓶的结构示意图；

图2 本发明应用于串联进样装置的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例来进一步详细说明本发明。

实施例1

本发明提供一种色谱瓶如附图1所示，包括瓶口1和瓶体5，所述瓶体5设置有瓶体内腔4、进口管2、出口管3和分流出口管6。

所述瓶体内腔4内设置有试样管，所述试样管包括A管、B管、C管和D管；所述A管入口端与进口管2相连接，A管出口端分别与C管和D管的入口端连接；C管出口端与分流出口管6连接；D管出口端经连接管（一段水平直管）与B管的入口端连接； B管出口端与所述色谱瓶瓶体内腔4相通。

瓶体内腔4内所设试样管可采用玻璃材质，也可以采用塑料或其它材质。进口管2、出口管3、分流出口管6、试样管的A、B、C、D管，可以采用常规的玻璃管加工工艺一体拉伸形成，参照现有的玻璃瓶内置瓶或工艺品的方法置入瓶体内腔。

本发明提供一个尺寸比例的方案：所述A管内径为1.0～2.5mm，外径为2.5～3.5mm，长度为5～15mm。

所述B管内径为2.5～4.5mm，外径为3.0～5.0mm，长度为15～35 mm。

所述C管内径为1.5～3.5mm，外径为2.0～4.0mm，长度为5～25 mm。

所述D管内径为1.5～3.5mm，外径为2.0～4.0mm，长度为5～25 mm。

所述C管和D管的总长为10～30mm。

所述色谱瓶瓶口高为6～8mm，内径为6～7mm，外径为7～8mm。

所述色谱瓶瓶体高为30～40mm，内径为9～10mm，外径为11～12mm。

所述色谱瓶进口管、出口管和分流出口管内径为1.0～2.5mm，外径为2.5～3.5mm。

所述色谱瓶的出口管的高度，低于试样管B的上端溢流口5～30mm。

本发明所述色谱瓶应用于如附图2所示所示连接管路。将所述色谱瓶11与进样管路、排废管路、排气泡及再进样管路一起构成一种进样装置，应用于试样的分析时，上述进样装置包括依次连接的进样管路、本发明色谱瓶和排废管路、排气泡及再进样管路，进样管路包括试样蠕动泵8、三通阀9、间隔式供气泵10以及各部件间的连接管；排废管路包括另一个试样蠕动泵14及相应各部件间的连接管；排气泡及再进样管路包括电控装置13及由其控制速率的试样蠕动泵12。所述的进样管路、排废管路、排气泡及再进样管路分别与色谱瓶11的入口管2、出口管3、分流出口管6相连接。

由其它实验设备（例如自动固相萃取仪7）处理后试样15，进样管路通过试样蠕动泵8将吸入上述进样装置中；另设一间隔式供气泵10吸入洁净压缩空气（附图2中，18标注表示洁净压缩空气），吸入的空气在三通阀9处与试样汇合，将试样间隔成前后分隔的一段一段的溶液，可以保证即使由前一步样品处理设备至色谱瓶，即使有很长的流程，也不会出现试样转移过程中前后、不同浓度试样间的混合。

试样进入色谱瓶11后的流动方向如附图2中箭头所示。这些试样溶液由与进口管2连接的试样管A导入色谱瓶，部分试样溶液与气泡一起首先进入C管、并由分流出口管6流出，流出的试样溶液16可以用作下一步分析（可用于再次检测的试样16），同时也避免因气泡进入试样管B而被进样针吸入色谱分析仪，影响色谱分析；而除去了气泡、用于检测的试样则经由试样管D流入试样管B，试样管D的设置可以有效防止气泡进入试样管B中；未被进样针吸走的试样，由B管上端溢出进入色谱瓶腔体；

在排废管路部分包括有一个蠕动泵14，出口管路通过蠕动泵14的抽吸作用，将流入色谱瓶11腔体内4内的废液17（测试残余试样）排出，经由出口管3吸走。该蠕动泵14的流速应大于试样管B的流速，当色谱瓶内试样液流量不足时，出口管3出口E处会吸入空气，并将空气和多余的废液一起经出口管3排出。

排气泡及再进样管路所连接的蠕动泵12，其抽吸流速需要小于试样管A管的流速，其流速大小通常为A管处的1/10～1/2；其流速大小，可根据具体应用中能否完全排走气泡、及下一步分析所需试样的流量来决定；该处蠕动泵12的流速调整，由电控装置13进行调节。如果不需要进行下一步分析，且色谱瓶与自动固相萃取仪距离不远、试样流速均匀，分流出口管也可以不需连接蠕动泵12，而让气泡及部分试样16自由排出。

采用进样针从色谱瓶的瓶口1取样可进行后续的液相色谱分析。其操作方法与现有液相色谱分析法的取样方式相同。取样更方便，可以实时分析经过自动固相萃取仪分离的、不同颗粒直径的试样，为全面、准确分析试样建立基础。

连接于出口管3的蠕动泵14，其抽吸流速需要大于B管流速；当色谱瓶内试样液未满时，出口管3处会吸入空气，并将空气和多余的废液17一起经出口管3排出。

Claims

1.一种适用于连续、分段取样储样的色谱瓶，包括瓶口和瓶体，其特征在于所述瓶体设置有瓶体内腔、进口管、出口管和分流出口管，瓶体内腔内设置有试样管；所述试样管包括A管、B管、C管和D管；所述A管入口端与进口管相连接，A管出口端分别与C管和D管的入口端连接；C管出口端与分流出口管连接，试样经过A管流入后，全部气泡连同部分试样由C管排出；D管出口端与B管的入口端连接；B管出口端与所述色谱瓶瓶体内腔相通。

2.如权利要求1所述色谱瓶，其特征在于：

所述A管内径为1.0～2.5mm，外径为2.5～3.5mm，长度5～15mm；

所述B管内径为2.5～4.5mm，外径为3.0～5.0mm，长度15～35mm；

所述C管内径为1.5～3.5mm，外径为2.0～4.0mm，长度5～25mm；

所述D管内径为1.5～3.5mm，外径为2.0～4.0mm，长度5～25mm；

所述C管和D管的总长为10～30mm；

所述瓶口高为6～8mm，内径为6～7mm，外径为7～8mm；

所述瓶体高为30～40mm，内径为9～10mm，外径为11～12mm；

所述进口管、出口管和分流出口管内径为1.0～2.5mm，外径为2.5～3.5mm；