CN102212860B

CN102212860B - 一种峰值电流输出模式下的微弧氧化电参量控制方法

Info

Publication number: CN102212860B
Application number: CN 201110128612
Authority: CN
Inventors: 蒋百灵; 葛延峰; 李均明; 高翔
Original assignee: Xian University of Technology
Current assignee: Nanjing Haorang Environment Science & Technology Co., Ltd.
Priority date: 2011-05-18
Filing date: 2011-05-18
Publication date: 2013-02-13
Anticipated expiration: 2031-05-18
Also published as: CN102212860A

Abstract

本发明提供一种峰值电流输出模式下的微弧氧化电参量控制方法，其操作步骤为：将预处理件作为阳极，不锈钢作为阴极，分别与直流脉冲电源的输出端口连接浸入微弧氧化电解液中；设置起始电参数：脉冲峰值电流密度Ip₁、脉冲宽度Δt₁和脉冲个数N₁，持续时间t₁，预处理件表面在t₁内发生弧光放电现象，同时表面的陶瓷层形成并开始进入生长增厚阶段；不切断电源，在保证平均电流Ia输出尽量小且能维持陶瓷层生长的情况下，在Ip₁的基础上逐步降低Ip的值，并在Δt₁和N₁的基础上逐步增大Δt和N的值，实现陶瓷层的快速增厚，当陶瓷层达到预定的厚度时，取出工件，水洗、干燥。其有益效果是，能够降低热损耗，获得光滑均匀的陶瓷层。

Description

一种峰值电流输出模式下的微弧氧化电参量控制方法

技术领域

本发明属于表面工程技术领域，具体涉及一种峰值电流输出模式下的微弧氧化电参量控制方法。

背景技术

微弧氧化处理是将轻合金制品做阳极，不锈钢做阴极，置于脉冲电场环境的电解液中，使制品表面产生微弧放电而生成一层与基体以冶金方式结合的自身氧化物陶瓷层。与其它表面处理技术相比，微弧氧化技术具有以下优势：其一，该工艺可以被视为既不消耗阴极又基本不消耗电解液溶质元素的清洁处理，能实现金属和陶瓷材料的有机原位复合，在保持两者各自特有性能优势的前提下实现金属表面的陶瓷化。其二，工件表面洁净度要求较低，对前处理无严格要求，同时能处理几何形状复杂的工件，尤其是零件的内表面原位生成陶瓷膜。其三，通过对工艺参数的优化，得到的陶瓷质膜层所具有的高硬度、高阻抗和高稳定性满足合金抗高温腐蚀、连接（电偶）腐蚀、擦伤腐蚀及改善耐磨等性能要求。

随着微弧氧化技术工业应用的发展，该技术也凸显出一些缺点和不足，比如工艺能耗过大、处理成本高以及处理效率低等问题，限制此环境友好性能优异的表面处理技术推广应用。现今对微弧氧化技术工业应用期望主要有以下几个方面：一次处理面积大，起弧时间短以及通过最小的平均电流输出获得最大的处理效率和最低的处理成本。

现有的微弧氧化电参数控制模式主要分为：电压输出控制模式和平均电流输出控制模式。微弧氧化电压输出控制模式，就是设定电源输出电压恒定，平均电流随着试样表面电阻值增大而减小，其缺点是：电压输出模式下如果输出电压过低，陶瓷层生长速度较慢，陶瓷层较薄，硬度也低；输出电压过高，工件易出现烧蚀现象，膜层质量变差。微弧氧化平均电流输出控制模式，就是设定电源输出平均电流恒定，电压值随着试样表面电阻值增大而增大，其缺点是：电流输出控制模式所得陶瓷层质量较好，粗糙度较大，同时能量消耗大。

发明内容

本发明提供一种峰值电流输出模式下的微弧氧化电参量控制方法，以克服现有的微弧氧化技术存在的工艺能耗过大、处理成本高以及处理效率低的问题。

本发明采用的技术方案为，一种峰值电流输出模式下的微弧氧化电参量控制方法，其操作步骤为：将经过表面整理的预处理件作为阳极，不锈钢作为阴极，分别与直流脉冲电源的输出端口连接后，然后将预处理件浸入微弧氧化电解液中；再在微弧氧化电源上设定好起始电参数，分别为：脉冲峰值电流密度Ip₁、脉冲宽度Δt₁和脉冲个数N₁，然后启动电源并持续时间t₁，保证预处理件表面在t₁内发生弧光放电现象，同时表面的陶瓷层形成并开始进入生长增厚阶段；不切断电源，在保证平均电流Ia输出尽量小且能维持陶瓷层生长的情况下，在Ip₁的基础上逐步降低Ip的值，并在Δt₁和N₁的基础上逐步增大Δt和N的值，来实现陶瓷层的快速增厚，当试样表面的陶瓷层达到预定的厚度时，断开电源结束微弧氧化处理过程，取出工件，并水洗、干燥。

如果预处理件为镁合金，Ip₁为400—600A/dm²，Δt₁为10—15μs，N₁为500；Ip的值不低于200 A/dm²，Δt的值不高于100μs，N的值不高于2500。且硅酸盐体系电解液按重量与体积比，由硅酸钠5-8 g/L、氢氧化钾10-15 g/L和氟化钾5-10 g/L组成，溶剂为蒸馏水。

如果预处理件为铝合金，Ip₁为600—800 A/dm²，Δt₁为20—30μs，N₁为500；Ip的值不低于200 A/dm²，Δt的值不高于100μs，N的值不高于2500。且硅酸盐体系电解液按重量与体积比，硅酸盐系电解液按重量与体积比，由硅酸钠10-15g/L、氢氧化钾2-5g/L和六偏磷酸钠10-15g/L组成，溶剂为蒸馏水。

本发明的有益效果是，

1.通过脉冲峰值电流密度、脉冲宽度和脉冲个数这三个电参量精确控制直流脉冲电源的输出模式，能够降低热损耗，使得能量利用率显著提高；

2.利用本发明提供的峰值电流输出模式下的微弧氧化电参量控制方法进行处理，能够显著改善成膜效果，提高成膜效率，最终通过工艺优化获得更光滑更均匀的陶瓷层。

附图说明

图1是相同电流通量条件下单脉冲峰值电流Ip的变换示意图，其中：Ip—峰值电流密度，Ia—平均电流，Δt—脉冲宽度（脉宽），N—单位通电时间内发生的脉冲次数(脉数)；

图2是实施例1中利用本发明方法在AZ31镁合金试样表面上制备的陶瓷层用JSM－6700F型扫描电镜所得的表面形貌图（放大倍数为1000×）；

图3是实施例1中利用现有的平均电流输出模式控制方法在AZ31镁合金试样表面上制备陶瓷层用JSM－6700F型扫描电镜所得的表面形貌图（放大倍数为1000×）；

图4是实施例1中利用现有的电压输出模式控制方法在AZ31镁合金试样表面上制备陶瓷层用JSM－6700F型扫描电镜所得的表面形貌图（放大倍数为1000×）；

图5是实施例2中利用本发明方法在LY12铝合金试样表面制备陶瓷层用JSM－6700F型扫描电镜所得的表面形貌图（放大倍数为500×）；

图6是实施例2中利用现有的平均电流输出模式控制方法在LY12铝合金试样表面制备陶瓷层用JSM－6700F型扫描电镜所得的表面形貌图（放大倍数为500×）；

图7是实施例2中利用现有的电压输出模式控制方法在LY12铝合金试样表面制备陶瓷层用JSM－6700F型扫描电镜所得的表面形貌图（放大倍数为500×）；

图8是处理1dm²平整镁合金和铝合金峰值电流密度Ip与处理时间之间的关系图；

图9是处理1dm²平整镁合金和铝合金脉冲宽度Δt与处理时间之间的关系图；

图10是处理1dm²平整镁合金和铝合金脉冲个数N与处理时间之间的关系图。

具体实施方式

依据最大单脉冲功率决定最大单次微弧氧化处理面积，完成单脉冲最大功率输出脉冲宽度决定电量利用效率等微弧氧化的技术原理及回路电流通量变换的电工学理论，本发明针对现有微弧氧化处理技术中存在“高能耗、高成本和低效率”的问题，提出一种峰值电流输出模式的微弧氧化电参数控制方法，本发明的控制理论所基于的原理如图1所示的等通量变换示意图，图中，Ip-峰值电流密度，Ia-平均电流，Δt-脉冲宽度(μs)，N-单位通电时间内发生的脉冲次数(脉数）；当平均电流通量Ia相等时，可以通过减小脉数N或者减小脉冲宽度Δt，促使峰值电流Ip成比例地增长，即：Ia=Ip_i×Δt_i×N_i(i表示某一瞬时值)，进而以U_i=IpR_i模式拉升瞬时电压U_i而满足起弧的功率临界值(IpU_i)_c，便可达到快速起弧的目的。其中，R_i为某一时刻样品电阻。

本发明提供一种峰值电流输出模式的微弧氧化电参数控制方法，通过独立控制脉冲峰值电流密度Ip，脉冲宽度Δt和脉冲个数N，从而影响直流脉冲电源能量输出模式，精确控制微弧氧化的工艺条件，其具体操作步骤为：将经过表面整理的铝合金或镁合金预处理件作为阳极，不锈钢作为阴极，分别与直流脉冲电源的输出端口连接后，然后将预处理件浸入微弧氧化电解液中；在微弧氧化电源（型号MAO-15/1500）上设定好起始电参数：脉冲峰值电流密度Ip₁（Ip₁根据不同材料取不同的值，如果是镁合金Ip₁取400—600A/dm²，如果是铝合金Ip₁取600—800A/dm²）、脉冲宽度Δt₁（Δt₁根据材料选择最小值，镁合金10—15 μs，铝合金20—30 μs）、脉冲个数N₁（N₁取微弧氧化电源所允许的最小值500），然后启动电源并持续时间t₁，使预处理件表面能在t₁时间内发生弧光放电现象，此时，预处理件表面形成陶瓷层，并且开始进入生长增厚阶段；不切断电源，然后根据电工学的等通量变换原理，在保证平均电流Ia输出尽量小且能维持陶瓷层生长的情况下，在Ip₁的基础上逐步降低Ip的值（对于镁合金Ip的值不低于200 A/dm²，对于铝合金Ip的值不低于200 A/dm² ，如果Ip值过小，陶瓷层的生长速度较慢），并在Δt₁和N₁的基础上逐步增大Δt和N的值（对于镁合金Δt的值不高于100μs，N的值不高于2500，对于铝合金Δt的值不高于100μs，N的值不高于2500，如果脉宽、脉数过大形成的陶瓷层较粗糙），来实现陶瓷层的快速增厚，进而降低微弧氧化过程中的能量消耗，降低生产成本，提高处理效率，当试样表面的陶瓷层达到预定的厚度时，断开电源结束微弧氧化处理，取出工件，并水洗、干燥即可。

以处理1dm²平整试样为例，具体微弧氧化电参数的取值要求如图8、图9和图10所示：

如果处理的试样为1dm²平整镁合金，初始设定Ip₁值为400A/dm²，维持时间30s，之后调节Ip值为300A/dm²，维持时间30s，再调节Ip值为200A/dm²，一直维持到处理结束；初始设定脉宽Δt₁值为10μs，维持时间1分钟，之后调节Δt值为20μs，维持时间1.5分钟，之后，每隔1分钟调节一次Δt，每次增加10μs，直到Δt值调整到100μs，一直维持到处理结束；初始设定脉数N₁为500，维持时间1.5分钟，再调节N为700，维持时间0.5分钟，继续调解N为1000，维持时间1分钟，之后每隔1分钟调节一次脉数N，每次增加500，直到N调整到2500，一直维持到处理结束。

如果处理的试样为1dm²平整铝合金，初始设定Ip₁值为600A/dm²，维持时间30s，之后调节Ip值为400A/dm²，维持时间150 s，再调节Ip值为200A/dm²，一直维持到处理结束；初始设定Δt₁为20μs，维持时间1分钟，之后每隔2分钟调节一次Δt，每次增加10μs，直到Δt值调整到100μs，一直维持到处理结束；初始设定脉数N₁为500，维持时间2分钟，再调节N为700，维持时间0.5分钟，继续调节N为1000，维持时间1.5分钟，然后调节N为1500，维持时间0.5分钟，之后调节N为2000，维持时间1.5分钟，最后调节N为2500，一直维持到处理结束。

实施例1

将面积为1dm²的AZ31镁合金试样分别采用400#，800#和1200#水砂纸由粗到细依次打磨，先后用自来水、蒸馏水和无水乙醇清洗后热风吹干；将经过表面整理的镁合金预处理件作为阳极，不锈钢作为阴极，分别与直流脉冲电源的输出端口连接后，将镁合金浸入硅酸盐体系电解液中进行微弧氧化处理，硅酸盐体系电解液按重量与体积比，由硅酸钠5g/L、氢氧化钾11g/L和氟化钾7g/L组成，溶剂为蒸馏水；先在微弧氧化电源（型号MAO-15/1500）上设定好起始电参数：Ip₁=400A /dm²，Δt₁=10us，N₁=500，然后启动电源并持续时间t₁=30s，通电20s后预处理件表面即出现均匀弧光放电现象，同时表面陶瓷层形成并开始进入生长增厚阶段；不切断电源，再依次设置如下参数控制微弧氧化处理过程：以Ip₂=300A /dm²，Δt₂=10us，N₂=500施加电流，持续时间t₂=30s，弧光均匀，并且陶瓷层持续增厚；以Ip₃=200A /dm²，Δt₃=20us，N₃=500施加电流，持续时间t₃=30s，弧光均匀，陶瓷层持续增厚；以Ip₄=200A/dm²，Δt₄=20us，N₄=700施加电流，持续时间t₄=30s，弧光均匀，陶瓷层持续增厚；以Ip₅=200A/dm²，Δt₅=20us，N₅=1000施加电流，持续时间t₅=30s，弧光均匀，陶瓷层持续增厚；以Ip₆=200A/dm²，Δt₆=30us，N₆=1000施加电流，持续时间t₆=30s，弧光均匀，陶瓷层持续增厚；以Ip₇=200A/dm²，Δt₇=30us，N₇=1500施加电流，持续时间t₇=30s，弧光均匀，陶瓷层持续增厚；以Ip₈=200A/dm²，Δt₈=40us，N₈=1500施加电流，持续时间t₈=30s，弧光均匀，陶瓷层持续增厚；以Ip₉=200A/dm²，Δt₉=40us，N₉=2000施加电流，持续时间t₉=30s，弧光均匀，陶瓷层持续增厚；以Ip₁₀=200A/dm²，Δt₁₀=50us，N₁₀=2000施加电流，持续时间t₁₀=30s，弧光均匀，陶瓷层持续增厚；断开电源，总处理时间为5min，在镁合金表面制备了8～12um的乳白色氧化镁陶瓷层，非常均匀光滑。

根据

（式1）其中，W为消耗的总能量，N为脉冲个数，Δt为脉冲宽度，U为电压，Ip为峰值电流密度，Ia为平均电流，t为时间积分变量；经过式1计算，结果显示：在同样的AZ31镁合金表面制备相同厚度陶瓷层，采用本发明峰值电流输出模式的微弧氧化电参数控制方法与现有微弧氧化平均电流输出控制模式相比，消耗的能量降低了34%；采用本发明峰值电流输出模式的微弧氧化电参数控制方法与现有微弧氧化电压输出控制模式相比，消耗的能量降低了49%。

从电子显微镜扫描照片中可以看出，用本发明峰值电流输出模式下所得膜层表面微孔孔径小且均匀性好，如图2所示。而通过平均电流输出模式和电压输出模式控制方法所得到膜层，如图3和图4所示，微孔孔径较大且不均匀，样品表面粗糙度较大，光洁度差。

实施例2

将面积为1dm²的LY12铝合金试样分别采用400#，800#和1200#水砂纸由粗到细依次打磨，先后用自来水、蒸馏水和无水乙醇清洗后热风吹干；将经过表面整理的铝合金预处理件作为阳极，不锈钢作为阴极，分别与直流脉冲电源的输出端口连接后，将铝合金浸入硅酸盐体系电解液中进行微弧氧化处理，硅酸盐系电解液按重量与体积比，由硅酸钠15g/L、氢氧化钾5g/L和六偏磷酸钠10g/L组成，溶剂为蒸馏水；先在微弧氧化电源（型号MAO-15/1500）上设定好起始电参数：Ip₁=600A /dm²，Δt₁=20us，N₁=500，然后启动电源并持续时间t₁=30s，通电27s后预处理件表面即出现均匀弧光放电现象，同时表面陶瓷层形成并进入生长增厚阶段；不切断电源，再依次设置如下参数控制微弧氧化处理过程：以Ip₂=400A /dm²，Δt₂=20us，N₂=500施加电流，持续时间t₂=30s，过程中弧光均匀，乳白色陶瓷层持续增厚；以Ip₃=400A /dm²，Δt₃=30us，N₃=500施加电流，持续时间t₃=60s，过程中弧光均匀，乳白色陶瓷层持续增厚；以Ip₄=400A/dm²，Δt₄=30us，N₄=700施加电流，持续时间t₄=30s，过程中弧光均匀，乳白色陶瓷层持续增厚；以Ip₅=400A/dm²，Δt₅=30us，N₅=1000施加电流，持续时间t₅=30s，过程中弧光均匀，乳白色陶瓷层持续增厚；以Ip₆=200A/dm²，Δt₆=40us，N₆=1000施加电流，持续时间t₆=60s，过程中弧光均匀，乳白色陶瓷层持续增厚；以Ip₇=200A/dm²，Δt₇=40us，N₇=1500施加电流，持续时间t₇=30s，过程中弧光均匀，乳白色陶瓷层持续增厚；以Ip₈=200A/dm²，Δt₈=40us，N₈=2000施加电流，持续时间t₈=30s，过程中弧光均匀，乳白色陶瓷层持续增厚；以Ip₉=200A/dm²，Δt₉=50us，N₉=2000施加电流，持续时间t₉=60s，过程中弧光均匀，乳白色陶瓷层持续增厚；以Ip₁₀=200A/dm²，Δt₁₀=50us，N₁₀=2500施加电流，持续时间t₁₀=60s，过程中弧光均匀，乳白色陶瓷层持续增厚；断开电源，总处理时间为7min，在铝合金表面制备了15～20um的氧化铝陶瓷层。

根据能量公式式1，在同样的LY12铝合金试样表面制备相同厚度陶瓷层，采用本发明峰值电流输出模式的微弧氧化电参数控制方法与现有微弧氧化平均电流输出控制模式相比，消耗的能量降低了38%；采用本发明峰值电流输出模式的微弧氧化电参数控制方法与现有微弧氧化电压输出控制模式相比，消耗的能量降低了56%。

如图5所示，本发明峰值电流输出模式下所得膜层表面微孔孔径细小且均匀性好。而通过平均电流输出模式和电压输出模式控制方法所得到膜层，如图6和图7所示，微孔孔径较大且不均匀，样品表面粗糙度较大，光洁度差。

采用本发明峰值电流输出模式的微弧氧化电参数控制方法，控制过程简单，很好的解决了合金微弧氧化过程难以精确控制的难题，利用本发明方法得到陶瓷层的能量消耗与常规控制方法所得膜层的能量消耗相比降低明显。

Claims

1.一种峰值电流输出模式下的微弧氧化电参量控制方法，其特征在于，其操作步骤为：将经过表面整理的预处理件作为阳极，不锈钢作为阴极，分别与直流脉冲电源的输出端口连接后，然后将预处理件浸入微弧氧化硅酸盐体系电解液中；再在微弧氧化电源上设定好起始电参数，分别为：脉冲峰值电流密度Ip₁、脉冲宽度Δt₁和脉冲个数N₁，然后启动电源并持续时间t₁，保证预处理件表面在t₁内发生弧光放电现象，同时表面的陶瓷层形成并开始进入生长增厚阶段；不切断电源，在保证平均电流Ia输出尽量小且能维持陶瓷层生长的情况下，在Ip₁的基础上逐步降低Ip的值，并在Δt₁和N₁的基础上逐步增大Δt和N的值，来实现陶瓷层的快速增厚，当试样表面的陶瓷层达到预定的厚度时，断开电源结束微弧氧化处理过程，取出工件，并水洗、干燥；

所述预处理件为镁合金或铝合金；

当预处理件为镁合金时，Ip₁为400—600A/dm²，Δt₁为10—15μs，N₁为500；Ip的值不低于200 A/dm²，Δt的值不高于100μs，N的值不高于2500；

当预处理件为铝合金时，Ip₁为600—800 A/dm²，Δt₁为20—30μs，N₁为500；Ip的值不低于200 A/dm²，Δt的值不高于100μs，N的值不高于2500。

2.根据权利要求1所述微弧氧化电参量控制方法，其特征在于：所述预处理件为镁合金时，硅酸盐体系电解液按重量与体积比，由硅酸钠5-8 g/L、氢氧化钾10-15 g/L和氟化钾5-10 g/L组成，溶剂为蒸馏水。

3.根据权利要求1所述微弧氧化电参量控制方法，其特征在于：所述预处理件为铝合金时，硅酸盐体系电解液按重量与体积比，由硅酸钠10-15g/L、氢氧化钾2-5g/L和六偏磷酸钠10-15g/L组成，溶剂为蒸馏水。