CN102212424B - 一种从植物新鲜组织提取精油成分的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从植物新鲜组织提取精油成分的方法，包括如下步骤：步骤一：植物新鲜组织加入一定比例的蒸馏水后破碎匀浆；步骤二：将步骤一的产物放入容器中，加入萃取剂30-60度石油醚，石油醚与匀浆组织的体积比为1∶3-5；步骤三：将超声波发生器的变幅杆放入长形容器中，超声提取；步骤四：将步骤三所得到的混合液用离心机进行分离，3000-6000转/分钟，取上清液；步骤五：将步骤四的萃取液在恒温水浴条件下减压去除有机溶剂，得到油；步骤六：上述油去蜡，得到精油。本发明能使植物新鲜组织中的油性成分的提取和萃取一步实现，所制成的精油产品天然香气损失少。

Description

一种从植物新鲜组织提取精油成分的方法
技术领域
本发明涉及化学工程领域，具体地设计一种从植物新鲜组织提取精油成分的方法。
背景技术
目前，植物油性成分的提取方法有：水蒸汽蒸馏法、溶剂萃取法、压榨法、超临界液体萃取法。水蒸汽蒸馏法因为要长时间在100℃左右受热，一些热敏性物质易受到破坏；而单一的溶剂萃取法，对新鲜植物组织来说，由于水相和非极性有机溶剂之间的界面亲和性差，提取的效果并不好；压榨法适用于新鲜植物组织，但产品含有水分、黏液质等，需要进一步处理；超临界流体萃取法适用面广，但设备昂贵，需较大投资。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从植物新鲜组织提取精油成分的方法，以解决现有技术中存在的上述问题。
本发明提供的技术方案如下：
一种从植物新鲜组织提取精油成分的方法，包括如下步骤：
步骤一：将植物新鲜组织加入一定比例的蒸馏水后破碎匀浆；
步骤二：将步骤一的产物放入容器中，加入萃取剂，萃取剂与匀浆组织的体积比为1∶3-5；
步骤三：采用探头式超声波发生器，将超声波发生器的变幅杆放入容器中，超声提取；
步骤四：将步骤三所得到的混合液用离心机进行分离，3000-6000转/分钟，取上清液；
步骤五：将步骤四的萃取液在恒温水浴条件下减压去除有机溶剂，得到油；
步骤六：上述油去蜡，得到精油。
在本发明的较佳实施例中，所述的植物新鲜组织为去核果皮或叶片。
在本发明的较佳实施例中，植物新鲜组织与蒸馏水的比例为1∶0.5-1。加入蒸馏水后再匀浆是为了降低其浓稠度，使超声波的空化和振动能到达容器的底部。
在本发明的较佳实施例中，所述的容器为长形容器。
在本发明的较佳实施例中，所述的萃取剂为30-60度石油醚。
在本发明的较佳实施例中，变幅杆端口置于距石油醚与匀浆组织(有机相与水相)界面0.3-0.5cm处。与普通槽式超声波发生器相比，变幅杆式超声波发生器产生的向下机械振动能使萃取溶剂与匀浆组织接触充分。
在本发明的较佳实施例中，步骤三超声3秒，间隙2秒，超声时间为30-40分钟。
对于植物的干燥组织使用有机溶剂浸提来提取植物精油是一种常用的方法，但植物组织在干燥过程中通常会有一些精油成分的损失和变化；而新鲜植物组织由于含有较多的水分，与非极性溶剂亲和性差。本发明利用超声波的空化作用，将细胞壁破碎，使其内的化学成分扩散出来，同时在机械振动作用下，使有机溶剂与萃取成分充分接触，油性成分的提取和萃取得以一步实现。超声波作用对被提取物质化学结构影响小，适于有效提取热不稳定和易氧化的精油成分。本方法所需设备投资不高，工艺简单，操作方便，所制成的精油产品天然香气较少受损害。
新鲜植物组织加入蒸馏水后再匀浆是为了降低其浓稠度，如过于浓稠，则振动常不能到达容器的底部，萃取溶剂也不能与匀浆组织充分接触，超声处理30分钟后，由于超声波轻微的热效应，石油醚层已与匀浆组织混为一体，粘稠增加，离心管下部位置已不能观察到振动。
本发明采用超声波辅助溶剂萃取植物新鲜组织提取植物精油。超声波可在介质中传播，产生独特的机械振动作用和空化作用，空化时存在于流体中的微小气泡爆裂，其所产生的巨大压力使细胞壁的破裂在瞬间完成。空化还产生湍动效应，使固液传质边界层变薄，导致界面层中溶质的浓度梯度减少，传质速度大大高于其它方法。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例一番橄榄新鲜果皮精油的提取。
首先，将番橄榄果实去核后称重，放入多功能榨汁机，直接匀浆。
将40g番橄榄果实的匀浆组织移入到离心管内，加入10g萃取溶剂30-60度石油醚；采用不具有变幅杆的超声波发生器(槽式)，超声功率为200KW，超声3秒，间隙2秒，时间为30分钟。在超声处理中匀浆组织有轻微发热，粘稠度变大，石油醚层与匀浆组织界面有少量混为一体，但石油醚层与匀浆组织仍有明显的分层。
将上述粘稠液用离心机离心，离心速度4000转/分钟，取出上层的萃取液，萃取液在60℃恒温水浴条件下除去有机溶剂得到油。在低温条件下滤除蜡质即得到精油。
上述例提取油成分分析：
GC-MS分析条件：
色谱条件：DB-5MS毛细管柱(30m*0.25mm*0.25μm)；进样口温度：280℃；分流进样，分流比10∶1；进样量1μL；载气(99.999％的高纯氦)柱流速1.1mL/min；吹扫气流量3mL/min。升温程序：初始温度50℃，保持2min，以10℃/min升温至290℃，保持10min。
质谱条件：电子轰击(EI)离子源，电子能量为70eV，离子源温度200℃，接口温度280℃，溶剂延迟3min。选取SCAN模式时，质量扫描范围为35-550m/z。
定性和定量：样品经GC分离，根据总离子流图，应用NIST05质谱库检索，图谱经计算机峰纯度检测，结合人工检索确定其化学组成，并用峰面积归一化法确定各化学成分的相对百分含量。
检测样品中共鉴定出24个成分，其中19个成分为在该植物中首次检测到。精油得率为0.009％(鲜重)
实施例二番橄榄新鲜叶片精油的提取。
采集番橄榄的叶片，洗净晾干后放入多功能榨汁机，直接匀浆。
将50g番橄榄的叶片匀浆组织移入到离心管内，加入10g萃取溶剂30-60度石油醚；采用不具有变幅杆的超声波发生器(槽式)，超声功率为200KW，超声3秒，间隙2秒，时间为30分钟。在超声处理中匀浆组织有轻微发热，粘稠度变大，石油醚层与匀浆组织界面有少量混为一体，但石油醚层与匀浆组织仍有明显的分层。
将上述粘稠液用离心机离心，离心速度5000转/分钟，取出上层的萃取液，萃取液在60℃恒温水浴条件下除去有机溶剂得到油。在低温条件下滤除蜡质即得到精油。
上述例提取油成分分析：
按照例一的检测条件和分析方法进行，检测样品中共鉴定出20个成分，其中15个成分为在该植物中首次检测到。精油得率为0.019％(鲜重)
实施例三番橄榄新鲜果皮精油的提取。
首先，将番橄榄果实去核后称重，放入多功能榨汁机，按1∶0.5的比例加入蒸馏水，搅拌5分钟后匀浆。
将40g番橄榄果实的匀浆组织移入到离心管内，加入10g萃取溶剂30-60度石油醚；将超声波发生器的变幅杆放入离心管内，变幅杆端口置于石油醚与匀浆组织界面的0.3cm处，超声功率为200KW，超声3秒，间隙2秒，时间为30分钟。在超声处理中匀浆组织有轻微发热，粘稠度变大，石油醚层与匀浆组织完全混为一体。
将上述粘稠液用离心机离心，离心速度4000转/分钟，取出上层的萃取液，萃取液在60℃恒温水浴条件下除去有机溶剂得到油。在低温条件下滤除蜡质即得到精油。
上述例提取油成分分析：
按照例一的检测条件和分析方法进行，检测样品中共鉴定出24个成分，各成分及其相对含量与例一结果基本相同，但精油得率高，精油得率为0.098％。
实施例四番橄榄新鲜叶片精油的提取。
采集番橄榄的叶片，洗净晾干后放入多功能榨汁机，按1∶1的比例加入蒸馏水，搅拌5分钟后匀浆。
将50g番橄榄的叶片匀浆组织移入到离心管内，加入10g萃取溶剂30-60度石油醚；将超声波发生器的变幅杆放入离心管内，变幅杆端口置于石油醚与匀浆组织界面的0.3cm处，超声功率为200KW，超声3秒，间隙2秒，时间为30分钟。在超声处理中匀浆组织有轻微发热，粘稠度变大，石油醚层与匀浆组织完全混为一体。
将上述粘稠液用离心机离心，离心速度5000转/分钟，取出上层的萃取液，萃取液在60℃恒温水浴条件下除去有机溶剂得到油。在低温条件下滤除蜡质即得到精油。
上述例提取油成分分析：
按照例一的检测条件和分析方法进行，检测样品中共鉴定出21个成分，各成分及其相对含量与例二结果基本相同，但精油得率高，精油得率为0.196％。
上述仅为本发明的一个具体实施例，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。

Claims (5)

1.一种从植物新鲜组织提取精油成分的方法，其中，所述的植物新鲜组织为番橄榄去核果皮，该方法包括如下步骤：
步骤一：将植物新鲜组织加入一定比例的蒸馏水后破碎匀浆；其中，植物新鲜组织与蒸馏水的比例为1:0.5-1；
步骤二：将步骤一的产物放入容器中，加入萃取剂，萃取剂与匀浆组织的体积比为1:3-5；
步骤三：采用探头式超声波发生器，将超声波发生器的变幅杆放入容器中，超声提取；
步骤四：将步骤三所得到的混合液用离心机进行分离，3000-6000转/分钟，取上清液；
步骤五：将步骤四的萃取液在恒温水浴条件下减压去除有机溶剂，得到油；
步骤六：上述油去蜡，得到精油。
2.如权利要求1所述的一种从植物新鲜组织提取精油成分的方法，其特征在于：所述的容器为长形容器。
3.如权利要求1所述的一种从植物新鲜组织提取精油成分的方法，其特征在于：所述的萃取剂为30-60度石油醚。
4.如权利要求1所述的一种从植物新鲜组织提取精油成分的方法，其特征在于：变幅杆端口置于距石油醚与匀浆组织界面0.3-0.5cm处。
5.如权利要求1所述的一种从植物新鲜组织提取精油成分的方法，其特征在于：步骤三超声3秒，间隙2秒，超声时间为30-40分钟。
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