CN102207460B - 一种超高温灭菌乳货架期的测定方法 - Google Patents

一种超高温灭菌乳货架期的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超高温灭菌乳货架期的测定方法，其包括如下步骤：测定超高温灭菌乳在不同的存储温度下的稳定动力学参数ΔBS值，取稳定动力学参数与温度呈线性相关的数据，建立该超高温灭菌乳的稳定动力学线性方程，取稳定动力学参数与温度呈线性相关的温度范围为可测存储温度范围，测定该可测存储温度范围内任一温度t下的超高温灭菌乳的货架期，根据该稳定动力学线性方程计算该温度t对应的ΔBSt，以及25℃对应的ΔBS25℃，将(ΔBSt/ΔBS25℃)乘以所测温度t下的超高温灭菌乳的货架期，即得超高温灭菌乳的实际货架期。该方法误差小，能够准确、快速的测得超高温灭菌乳的实际货架期。

Description

一种超高温灭菌乳货架期的测定方法
技术领域
本发明涉及一种超高温灭菌乳货架期的测定方法。
背景技术
食品的货架期是指在推荐储存的条件下，保证产品安全，能够达到需要的风味、化学、物理和微生物学特性，并满足产品标签上规定的营养素指标的时间。货架期对产品的储存、分销和货架期的计算具有重要作用。而且，实际操作中还可以通过有效的途径如产品配方或加工技术等手段来探索延长货架期的可能性。为了能够确定食品的货架期，尤其当实际储存时间较长时，往往通过缩短处理时间来获得所需实验数据的加速试验技术进行测定。货架期加速试验(Accelerated Shelf-life Testing，ASLT)是指基于比产品实际货架期显著缩短的时间内获得的实验数据对产品稳定性进行评价的任何方法。
食品货架期加速试验的原理主要基于食品体系的化学、物理、生物化学或微生物指标的变化过程中，对产品货架期起决定性的因素，常称之为加速因子。货架期加速试验通过改变储存环境，加速对产品品质影响至关重要的物理或化学的变质过程的加速因子，从而预测货架期与储存环境之间的关系，因此，加速试验的关键在于假设影响货架期的变质过程在正常与加速储存条件下仍然一致。如果在加速条件下，另外一个变质过程占主导地位，那么将不能得到基于该加速因子的预测模型。但是通常来说，货架期加速试验可提高储存温度来实现。
乳制品由于产品形式多样，不同产品货架期的限制因素也不同，例如：冰晶的形成和脂肪酸败为冰淇淋货架期的限制因素；吸潮导致的结块和脂肪氧化酸败引起的不良风味为奶粉货架期的限制因素；乳清析出、脂肪氧化酸败及霉菌等生长为酸奶和果粒酸奶货架期的限制因素；脂肪氧化酸败为黄油货架期的限制因素；脂肪氧化酸败、乳糖结晶和微生物生长为干酪货架期的限制因素。另外，对于巴氏杀菌乳，其货架期的限制因素为微生物腐败引起的变质，因此，储存温度对其货架期的影响至关重要，细菌繁殖与储存温度间的关系对巴氏杀菌乳的卫生学质量影响已经建立了数学模型。近年来，描述多种乳品中存在的微生物生长与其毒素产生的数学模型也已经建立。因此，巴氏杀菌乳的货架期加速试验可以通过提高存储温度来提高微生物的生长速度来实现。
超高温灭菌处理使得灭菌乳体系中的微生物数量达到商业无菌水平，因此，微生物腐败引起的产品变质不是其货架期的限制因素，其限制因素主要为一些嗜冷菌产生的耐热酶、蛋白质的老化胶凝及组织状态的改变(主要表现为脂肪上浮)。鉴于超高温灭菌乳货架期一般为6～8个月，在现有技术中，考察超高温灭菌乳的货架期主要以观察法为主，即将样品放置于室温条件下，每隔一定的时间观察其组织状态的变化，直至组织状态至不可接受为止。也有将样品放置高于实际的储存温度的加速试验，以此缩短货架期的评价周期，但此方法往往凭借于经验与实际的误差较大。因而，有关超高温灭菌乳货架期的评价的加速试验系统研究测定方法尚未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供了一种通过建立超高温灭菌乳稳定动力学模型，研究其稳定动力学关系和加速试验的温度范围，获得实验存储温度下的加速比值，进而计算得出超高温灭菌乳实际货架期的超高温灭菌乳货架期的测定方法。该方法误差小，能够准确、快速的测得超高温灭菌乳的实际货架期。
本发明人经过大量实验研究超高温灭菌乳的稳定性发现：尽管对于超高温灭菌乳来说，其货架期的限制因素为一些嗜冷菌产生的耐热酶、蛋白质的老化胶凝、以及以脂肪上浮现象表现的组织状态的改变，但是对上述限制因素仔细分析之后可以确定，目前通过控制原料乳的质量并改变酪蛋白的磷酸化反应是基本可以解决耐热酶和蛋白质的老化胶凝对货架期的影响；而均质虽然可以减小乳脂肪的粒径，减缓其上浮速率，并且添加适量的乳化剂可抑制乳脂肪球的聚集，但是，乳脂肪与乳浆间的密度差属于客观存在的显著差异，乳脂肪的上浮现象不可避免。由此，本发明人确定了以脂肪上浮现象表现的组织状态的改变为超高温灭菌乳货架期的主要限制因素。进一步地研究影响脂肪上浮的控制条件，发现脂肪上浮现象随着温度的升高其上浮速率明显增加。因此，对于超高温灭菌乳的货架期加速试验本发明通过提高存储温度来提高脂肪上浮速率来实现。
本发明人根据反射物理模型背反射光的强度与体系的颗粒体积浓度Φ的平方根成正比，与颗粒平均粒径d平方根成反比，即(其中f为简化常数)，背反射光的变化率(ΔBS)可以反映体系的均一程度、颗粒大小和浓度，据此判断体系的稳定性。因此，可以尝试采用近红外光作为光源基于反射物理模型设计的稳定性分析仪来测定超高温灭菌乳体系的稳定性，ΔBS与体系稳定性呈负相关，体系越稳定，ΔBS值越小，体系越不稳定，ΔBS值越大。由于稳定性分析仪给出最终评价指标是经微积分处理后得到的在观察时间内的平均背反射光变化率ΔBS作为稳定动力学参数(Stability Index，SI)，从而可以建立高于实际储存温度条件下的SI与温度之间的数学模型，计算获得可用于加速试验的温度范围和加速试验比，进而测定超高温灭菌乳的实际货架期。
本发明中，所述的实际货架期一般是指超高温灭菌乳在常规室温25℃存储条件下的货架期。
本发明的超高温灭菌乳货架期的测定方法，其包括如下步骤：测定超高温灭菌乳在不同的存储温度下的稳定动力学参数ΔBS值，取稳定动力学参数与温度呈线性相关的数据，建立该超高温灭菌乳的稳定动力学线性方程，取稳定动力学参数与温度呈线性相关的温度范围为可测存储温度范围，测定该可测存储温度范围内任一温度t下的超高温灭菌乳的货架期，根据该稳定动力学线性方程计算该温度t对应的ΔBSt，以及25℃对应的ΔBS25℃，将(ΔBSt/ΔBS25℃)乘以所测温度t下的超高温灭菌乳的货架期，即得超高温灭菌乳的实际货架期。
其中，所述的测定超高温灭菌乳在不同的存储温度下的稳定动力学参数ΔBS值中存储温度范围可为常规货架期加速试验测定的温度范围，较佳的为20℃～50℃，更佳的为25℃～45℃。所述的不同的存储温度的间隔范围较佳的为5℃，进一步综合考虑实验的准确度和操作繁琐度，更佳的间隔范围为10℃。
其中，所述的取稳定动力学参数与温度呈线性相关的数据较佳的通过建立稳定动力学与温度的动力学模型获取数据；所述的数据是指稳定动力学参数与温度相对应的一套数值。所述的呈线性相关较佳的为由该数据建立的稳定动力学线性方程的相关系数R2≥0.99。
其中，所述的(ΔBSt/ΔBS25℃)是指本发明超高温灭菌乳货架期加速试验的加速比(Accelerated Ration，AR)。
本发明中，研究各种配方的超高温灭菌乳发现，ΔBS越大代表体系稳定性越差。一般实验在较低温度下SI的ΔBS值增加较为缓慢；当存储温度上升到一定范围内时，稳定动力学参数ΔBS值与温度呈线性相关；再继续升高实验存储温度至某一特定温度时，ΔBS值反而有所下降，意味着体系的稳定性提高，分析其原因，有可能因体系的布朗运动剧烈而造成的，但是在此温度条件下，脂肪球的碰撞机率更大，导致脂肪球的聚集，并使后期脂肪球的上浮速率更大。因此，在稳定动力学参数ΔBS值与温度呈线性相关的范围内，进行加速试验测定超高温灭菌乳的货架期效果较好。
其中，所述的超高温灭菌乳是指按照本领域常规配方制备的超高温灭菌乳。根据国家标准中“灭菌乳”的分类规定可以为灭菌纯牛奶(不添加任何辅料，包括乳化剂和增稠剂)、灭菌调味乳和含乳饮料。
所述的乳或奶为本领域常规使用的奶；较佳的为牛奶、羊奶或牛羊混合奶；更佳的为牛奶，最佳的为全脂、脱脂或部分脱脂的生鲜牛乳和/或全脂、脱脂或部分脱脂的复原乳。所述的生鲜牛乳是指从健康牛体正常乳房挤下的天然乳腺分泌物，仅经过冷却，可能经过过滤，但未杀菌、加热、净乳，特别是未经过巴氏杀菌，又可称为生牛乳、生鲜牛乳或原料乳，其主要指标为：脂肪(F)含量≥3.1％，蛋白质(P)含量≥2.9％，非脂乳固体(SNF)≥8.1％。所述的复原乳又称还原乳/奶，是指把牛奶浓缩、干燥成为浓缩乳或乳粉，再添加适量水，制成与原乳中水、固体物比例相当的乳液。
其中，所述的超高温灭菌乳可由本领域常规方法制备，较佳的有下述方法制得：将原料奶预巴氏杀菌，加入复配物质如稳定剂等配方中其他物质，之后均质，再进行超高温瞬时灭菌，冷却即可。
所述的冷却之后较佳的可按照本领域常规的方法进行灌装。
所述的超高温灭菌乳制备方法中，预巴氏杀菌步骤之后，较佳地还包括常规的标准化步骤。
所述的均质条件较佳的为：一级均质，温度为65℃～70℃，压力为15MPa；以及二级均质，温度为60℃～65℃，压力为3MPa。
所述的超高温瞬时灭菌条件较佳的为：温度为135℃～137℃，时间为3～4秒，更佳的为：温度137℃，时间3～4秒。
本发明所用试剂和原料除特殊说明外，均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：本发明提供了一种超高温灭菌乳货架期的测定方法。本发明仔细研究了超高温灭菌乳的稳定动力学，建立的方法误差小，能够准确、快速的测得超高温灭菌乳的实际货架期；本发明作为能够短时间内评价超高温灭菌乳产品货架期的方法，有利于优化产品配方、提高产品货架期的评价。
附图说明
图1为实施例1超高温灭菌纯牛乳的稳定动力学参数与存储温度的动力学模型关系图。
图2为实施例1超高温灭菌纯牛乳的稳定动力学线性方程示意图。
图3为实施例2超高温灭菌调味乳的稳定动力学参数与存储温度的动力学模型关系图。
图4为实施例2超高温灭菌调味乳的稳定动力学线性方程示意图。
图5为实施例3超高温灭菌含乳饮料的稳定动力学参数与存储温度的动力学模型关系图。
图6为实施例3超高温灭菌含乳饮料的稳定动力学线性方程示意图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
下述实施例中，百分比均为质量百分比。
所用原料的来源和设备的名称规格为：
Turbiscan Lab Expert型稳定分析仪，法国Formulaction公司。
实施例中，未注明具体条件的实验方法，均按照常规操作条件，或按照制造厂商所建议的操作条件。
实施例1超高温灭菌纯牛乳
产品配方(以每吨最终产品计)：
  原料   原料要求   添加量
  牛奶   F≥3.1％，P≥2.9％，SNF≥8.1％   1000kg
超高温灭菌纯牛乳的制备方法，包括如下步骤：将原料牛奶预巴氏杀菌，之后均质，再进行超高温瞬时灭菌，冷却即可。
其中，所述的均质条件为：一级均质，温度为70℃，压力为15MPa；二级均质，温度为65℃，压力为3MPa。
其中，所述的超高温瞬时灭菌条件为：温度137℃，时间3秒。
超高温灭菌纯牛乳货架期的测定方法，其包括如下步骤：
测定了20℃、25℃、30℃、35℃、40℃及45℃下超高温灭菌纯牛乳样品的稳定动力学参数ΔBS值，并以温度为横坐标，ΔBS为纵坐标，建立稳定动力学参数与存储温度的动力学模型，该模型关系图如图1所示。
由图1可知，25℃条件下的样品的ΔBS较20℃条件下的ΔBS略有增加，当温度处于25～40℃时，ΔBS随温度的变化呈线性增加；选择25～40℃的温度范围ΔBS数据，建立ΔBS随温度的变化的稳定动力学线性方程，该方程的示意图如图2所示。
根据图2可知，超高温灭菌纯牛乳的稳定动力学线性方程为ΔBSt＝0.0778t-1.5460(R2＝0.998)。
在温度25～40℃范围内，选取35℃为超高温灭菌纯牛乳的存储温度测定货架期，测得货架期为1.9个月。
同时，根据此动力学方程，可以计算出加速试验的加速比ΔBS35℃与ΔBS25℃比值为2.95。
进而计算，本实施例1的实际货架期为5.6个月。
实施例2超高温灭菌全脂灭菌调味乳
产品配方(以每吨最终产品计)：
  原料   原料要求   添加量
  牛奶   F≥3.1％，P≥2.9％，SNF≥8.1％   830.0kg
  卡拉胶   食品级   0.2kg
  蔗糖酯SE 1170   食品级   0.8kg
  单硬脂酸甘油脂肪酸酯   食品级   1.0kg
  食用香精   食品级   0.6kg
  水   食品级   167.4kg
超高温灭菌全脂灭菌调味乳的制备方法包括如下：将原料牛奶预巴氏杀菌，加入上述配方中的物质，之后均质，再进行超高温瞬时灭菌，冷却即可。
其中，所述的均质条件为：一级均质，温度为65℃，压力为15MPa；二级均质，温度为60℃，压力为3MPa。
其中，所述的超高温瞬时灭菌条件为：温度135℃，时间4秒。
超高温灭菌全脂灭菌调味乳货架期的测定方法，其包括如下步骤：
测定了20℃、25℃、30℃、35℃、40℃及45℃下超高温灭菌全脂灭菌调味乳样品的稳定动力学参数ΔBS值，并以温度为横坐标，ΔBS为纵坐标，建立稳定动力学参数与存储温度的动力学模型，该模型关系图如图3所示。
由图3可知，25℃条件下的样品的ΔBS较20℃条件下的ΔBS略有增加，当温度处于25～40℃时，ΔBS随温度的变化呈线性增加；选择25～40℃的温度范围ΔBS数据，建立ΔBS随温度的变化的稳定动力学线性方程，该方程的示意图如图4所示。
根据图4可知，超高温灭菌全脂灭菌调味乳的稳定动力学线性方程为ΔBSt＝0.0608t-1.2460(R2＝0.991)。
在温度25～40℃范围内，选取40℃为超高温灭菌全脂灭菌调味乳的存储温度测定货架期，测得货架期为1.7个月。
同时，根据此动力学方程，可以计算出加速试验的加速比ΔBS40℃与ΔBS25℃比值为4.60。
进而计算，本实施例2的实际货架期为7.8个月。
对比实施例1，本实施例的灭菌调味乳中乳脂肪含量较低，且加入适量的增稠剂和乳化剂，因此，其稳定性较超高温灭菌纯牛乳之稳定性更加，具体表现为在相同加速试验条件下，ΔBS更小，加速比更大。
实施例3超高温灭菌含乳饮料
产品配方(以每吨最终产品计)：
  原料   原料要求   添加量
  牛奶   F≥3.1％，P≥2.9％，SNF≥8.1％   350.0kg
  白砂糖   食品级   50kg
  蔗糖酯SE 1170   食品级   0.6kg
  单硬脂酸甘油脂肪酸酯   食品级   1.4kg
  食用香精   食品级   1.0kg
  水   食品级   597kg
超高温灭菌含乳饮料的制备方法同实施例2。
超高温灭菌含乳饮料货架期的测定方法，其包括如下步骤：
测定了20℃、25℃、30℃、35℃、40℃及45℃下超高温灭菌含乳饮料样品的稳定动力学参数ΔBS值，并以温度为横坐标，ΔBS为纵坐标，建立稳定动力学参数与存储温度的动力学模型，该模型关系图如图5所示。
由图5可知，当温度处于25～40℃时，ΔBS随温度的变化呈线性增加；选择25～40℃的温度范围ΔBS数据，建立ΔBS随温度的变化的稳定动力学线性方程，该方程的示意图如图6所示。
根据图6可知，超高温灭菌含乳饮料的稳定动力学线性方程为ΔBSt＝0.0818t-1.7110(R2＝0.993)。
在温度25～40℃范围内，选取40℃为超高温灭菌含乳饮料的存储温度测定货架期，测得货架期为1.5个月。
同时，根据此动力学方程，可以计算出加速试验的加速比ΔBS40℃与ΔBS25℃比值为4.67。
进而计算，本实施例3的实际货架期为7.0个月。
本实施例的灭菌含乳饮料中乳脂肪含量较低，但加入了白砂糖使得其体系中的渗透压(Posm≈RTc，其中，R为体常数，T为温度，c为溶解物质浓度)较灭菌调味乳及灭菌纯牛乳高出许多，而只有当Posm＝Pcap时(Pcap为毛细管张力，其为趋使脂肪球等粒子聚集的外力)，体系才能趋于稳定。因此，含乳饮料中的脂肪球等粒子更易于发生聚集并发生上浮现象，一般加入更多量的乳化剂使其体系表面张力降低并保持稳定。
效果实施例1验证实施例2测定的超高温灭菌调味乳货架期
以实施例2制备的牛奶为例，设置3个温度，将测试样品分别存放于25℃、35℃、40℃三个恒温箱中，25℃的样品作为对照样品并作为模拟货架上的样品，35℃和40℃的样品作为加速试验样品。每隔5天左右对35℃和40℃条件下的样品进行组织状态观察和品评，并与25℃的样品进行比较。当35℃和40℃条件下的样品出现与25℃的样品有较大差异或出现不能被接受的差异时，加速试验的样品停止实验，在此相应条件下样品存放的时间即为产品的大致保质期。25℃条件下的样品继续进行实验，当25℃下的样品也出现品质恶化并不能接受的差异时，25℃条件下的实验也停止，其保存的期限作为产品的实际保质期。保质期试验结果见下表1。
表1保质期对比试验
由上表实验数据可知，在加速实验条件下，测得的货架期与产品的实际货架期基本一致，误差范围在10天以内，精度较高，由此表明：本发明提供的测定超高温灭菌货架期的方法，依据其提供的加速试验的温度范围及其动力学方程，可以在最短的时间内，准确的预测产品的实际货架期。

Claims (13)

1.一种超高温灭菌乳货架期的测定方法，其特征在于：其包括如下步骤：测定超高温灭菌乳在不同的存储温度下的稳定动力学参数ΔBS值，取稳定动力学参数与温度呈线性相关的数据，建立该超高温灭菌乳的稳定动力学线性方程，取稳定动力学参数与温度呈线性相关的温度范围为可测存储温度范围，测定该可测存储温度范围内任一温度t下的超高温灭菌乳的货架期，根据该稳定动力学线性方程计算该温度t对应的ΔBSt，以及25℃对应的ΔBS25℃，将(ΔBSt/ΔBS25℃)乘以所测温度t下的超高温灭菌乳的货架期，即得超高温灭菌乳的实际货架期；
其中所述的ΔBS为经微积分处理后得到的在观察时间内的平均背反射光变化率；其中，所述的BS为背反射光的强度，背反射光的强度与体系的颗粒体积浓度Φ的平方根成正比，与颗粒平均粒径d平方根成反比，即
Figure FSB00000857415900011
Figure FSB00000857415900012
其中f为简化常数。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的测定超高温灭菌乳在不同的存储温度下的稳定动力学参数ΔBS值中存储温度范围为20℃～50℃。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的测定超高温灭菌乳在不同的存储温度下的稳定动力学参数ΔBS值中存储温度范围为25℃～45℃。
4.如权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于：所述的不同的存储温度的间隔范围为5℃。
5.如权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于：所述的不同的存储温度的间隔范围为10℃。
6.如权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于：所述的取稳定动力学参数与温度呈线性相关的数据通过建立稳定动力学与温度的动力学模型获取数据；所述的呈线性相关为由该数据建立的稳定动力学线性方程的相关系数R2≥0.99。
7.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的取稳定动力学参数与温度呈线性相关的数据通过建立稳定动力学与温度的动力学模型获取数据；所述的呈线性相关为由该数据建立的稳定动力学线性方程的相关系数R2≥0.99。
8.如权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的取稳定动力学参数与温度呈线性相关的数据通过建立稳定动力学与温度的动力学模型获取数据；所述的呈线性相关为由该数据建立的稳定动力学线性方程的相关系数R2≥0.99。
9.如权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于：所述的超高温灭菌乳分类为灭菌纯牛奶、灭菌调味乳和含乳饮料；所述的乳或奶为牛奶、羊奶或牛羊混合奶。
10.如权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于：所述的超高温灭菌乳由下述方法制得：将原料奶预巴氏杀菌，加入复配物质，之后均质，再进行超高温瞬时灭菌，冷却即可。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于：所述的超高温灭菌乳制备方法中，预巴氏杀菌步骤之后，还包括常规的标准化步骤。
12.如权利要求10所述的方法，其特征在于：所述的均质条件为：一级均质，温度为65℃～70℃，压力为15MPa；以及二级均质，温度为60℃～65℃，压力为3MPa；所述的超高温瞬时灭菌条件为：温度为135℃～137℃，时间为3～4秒。
13.如权利要求11所述的方法，其特征在于：所述的均质条件为：一级均质，温度为65℃～70℃，压力为15MPa；以及二级均质，温度为60℃～65℃，压力为3MPa；所述的超高温瞬时灭菌条件为：温度为135℃～137℃，时间为3～4秒。
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