CN102198946A - 精细化提纯四川米易硅藻质粘土中硅藻土的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了精细化提纯四川米易硅藻质粘土中硅藻土的方法。用四川米易硅藻质粘土为原料，通过加入分散剂，水力分级，超声清洗，可制备SiO₂质量大于80％的硅藻土精土；进一步650-700℃低温煅烧，酸化可制备SiO₂质量大于90％的精细硅藻土精土。由于四川米易硅藻质粘土的硅藻小，附着粘土颗粒非常细小(体积平均粒径2μm左右)，经过粉碎和活化分散剂及超声波水处理；进一步煅烧和酸化处理，可有效分离硅藻及其附着粘土，提高硅藻土中SiO₂质量百分比，降低杂质含量，达到无污染工艺要求，保障资源合理利用。

Description

精细化提纯四川米易硅藻质粘土中硅藻土的方法

技术领域

本发明涉及精细化提纯四川米易硅藻质粘土中硅藻土的方法。特别是SiO₂质量大于80-90％的精细硅藻土精土的制备方法。

背景技术

四川硅藻土资源主要集中在米易县境内，包括回汉沟、新民村和沙坝等矿床。均为陆相湖泊沉积矿床，形成于新第三纪。含矿地层为昔格达组，主要矿石有硅藻土岩和含硅藻粘土岩两种。米易硅藻土具有以下特点：(1)硅藻种属好，以园筛藻、小园藻为主，其次为直链藻，硅藻体在3-40μm，硅藻孔均匀；(2)矿石SiO₂含量低，是国内已发现硅藻土中SiO₂含量最低矿石之一，介于55％-60％；(3)Fe₂O₃和Al₂O₃等有害杂质含量高，其中Fe₂O₃含量为6％-10％；Al₂O₃含量达14％-17％；(4)矿石矿物组成复杂，粘土类及碎屑矿物含量高，局部矿产综合利用研究详细测定，硅藻(42％)、石英、玉髓(20％)、伊利石(18％)、绿泥石(7％)、多水高岭石、角闪石类、针铁矿、磷灰石、有机物等；(5)矿石结构不均匀，硅藻粒度大多为3-45μm之间，伊利石、绿泥石、隐晶质玉髓等粘土矿物呈磷片状，微粒状集合体组成矿石基底，以石英、云母、长石、角闪石等粉砂质矿物分散于硅藻和基底矿物之间。分选异常困难；硅藻土中铁多以二价铁形式赋存于矿物晶格之中，除铁提纯难度很大；(6)硅藻孔结构特征不好，堆密度大，孔体积小。米易硅藻土质量较差，原矿分散粒度60-70目是比较合适选择。

硅藻土主要适用：

发明内容

本发明的目的是用四川米易硅藻质粘土为原料，通过加入分散剂，水力分级，超声清洗，可制备SiO₂质量大于80％的硅藻土精土；进一步650-700℃低温煅烧，酸化可制备SiO₂质量大于90％的精细硅藻土精土。

具体步骤为：

用硅藻质粘土为原料，粉碎至60-70目左右，水分散质量百分比固∶液＝1∶4，加入体系质量百分比为1.5-1.8％的活化分散剂，搅拌清洗20-25min；稀释至质量百分比固∶液＝1∶8，水力分级出粒度5-45μm浆料，将粒度5-45μm浆料质量百分比固∶液＝1∶5进入超声清洗池，50HZ超声波水处理15-20min，调整Ph值为7.0-7.5，过滤分级；挤虑或干燥系统干燥得SiO₂质量大于80％的硅藻土精土，体积平均粒度9-11μm，白度为73-76％；将SiO₂质量大于80％的硅藻土精土以平铺形式，分层放入煅烧炉，升温速率5℃/min，煅烧温度650-700℃，保温1小时，降温至100℃左右出料；进入酸化池，加热至85-90℃，质量百分比固∶液＝1∶2，将体系质量百分比3，5-4％、质量百分比浓度为98％的硫酸和体系质量百分比0.8-1％、质量百分比浓度为40％的氢氟酸的混合酸缓慢注入，搅拌频率在300-350转/分；时间35-40min，沉淀20-25min，回收废酸液再利用，超声清洗至产品浆液Ph值为6.5-7.5，进入挤虑机或干燥系统干燥得SiO₂质量大于90％硅藻土精土，体积平均粒度7-8μm，白度为81-83％。

所述活化分散剂为五钠、六偏磷酸钠、本磺酸钠和十二烷基苯磺酸钠中的一种。

本发明所用硅藻土资源主要分布在四川、云南两省，以第三纪和第四纪陆相湖泊沉积矿床为主，其产出条件好，埋藏浅，易于露采，有良好开发利用前景，但矿石质量特优不多，必须通过选矿分离、富集，方可合理充分利用。通过对分散性、沉降选择性条件试验结果分析，针对上述问题提出擦洗+活化分散剂——超声分散+加活化分散剂，选择性絮凝——沉降方法，以提高效率。应用该提纯工艺，可使提纯硅藻土达到或接近一级土标准，提高回收率。研究所获分散、沉降行为影响因素以及有关的工艺参数选择方法，以求用于实际生产作业。煅烧酸化过程，没有破坏硅藻结构。

附图说明

图1为本发明实施例制得的SiO₂质量大于80％硅藻土精土衍射图。

图2为本发明实施例制得的SiO₂质量大于90％硅藻土煅烧酸化衍射图。

图3为本发明实施例制得SiO₂质量大于80％硅藻土精土电镜图。

图4为本发明实施例制得的SiO₂质量大于90％硅藻土煅烧酸化精土电镜图。

具体实施方式

实施例：

将四川米易硅藻质粘土  克粉碎至60目左右，1000克硅藻质粘土，水分散质量百分比固∶液＝1∶4，加入体系质量比1.5％的五钠75克为活化分散剂，搅拌清洗20min；稀释至质量百分比固∶液＝1∶8，水力分级出5-45μm浆料，将5-45μm浆料质量百分比固∶液＝1∶5进入超声清洗池，50HZ超声波水处理15min，调整Ph值为7.2，过滤分级；挤虑或干燥系统干燥得SiO₂质量大于80％的硅藻土精土，体积平均粒度9-11μm，白度为75％；将SiO₂质量大于80％的硅藻土精土100克以平铺形式，分层放入煅烧炉，升温速率5℃/min，煅烧温度700℃，保温1小时，降温至100℃出料；进入酸化池，加热至90℃，质量比固∶液＝1∶2，将11.25ml质量百分比浓度为98％的硫酸和3.75ml质量百分比浓度为40％的氢氟酸的混合酸缓慢注入，搅拌频率在300转/分；时间40min，沉淀20min，回收废酸液再利用，超声清洗至产品浆液Ph值为7，进入挤虑机或干燥系统干燥得SiO₂质量大于90％硅藻土精土，体积平均粒度7-8μm，白度为82％的硅藻精土。

Claims (1)

1.一种硅藻土精土的制备方法，其特征在于具体步骤为：

用硅藻质粘土为原料，粉碎至60-70目左右，水分散质量百分比固∶液＝1∶4，加入体系质量百分比为1.5-1.8％的活化分散剂，搅拌清洗20-25min；稀释至质量百分比固∶液＝1∶8，水力分级出粒度5-45μm浆料，将粒度5-45μm浆料质量百分比固∶液＝1∶5进入超声清洗池，50HZ超声波水处理15-20min，调整Ph值为7.0-7.5，过滤分级；挤虑或干燥系统干燥得SiO₂质量大于80％的硅藻土精土，体积平均粒度9-11μm，白度为73-76％；将SiO₂质量大于80％的硅藻土精土以平铺形式，分层放入煅烧炉，升温速率5℃/min，煅烧温度650-700℃，保温1小时，降温至100℃左右出料；进入酸化池，加热至85-90℃，质量百分比固∶液＝1∶2，将体系质量百分比3.5-4％、质量百分比浓度为98％的硫酸和体系质量百分比0.8-1％、质量百分比浓度为40％的氢氟酸的混合酸缓慢注入，搅拌频率在300-350转/分；时间35-40min，沉淀20-25min，回收废酸液再利用，超声清洗至产品浆液Ph值为6.5-7.5，进入挤虑机或干燥系统干燥得SiO₂质量大于90％硅藻土精土，体积平均粒度7-8μm，白度为81-83％；

所述活化分散剂为五钠、六偏磷酸钠、本磺酸钠和十二烷基苯磺酸钠中的一种。

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