CN102183483A - 平贝母加工生产中的近红外在线检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种平贝母加工生产中的近红外在线检测方法，首先获得原材料、中间产品、产品的标准样品，对标准样品进行近红外光谱扫描，获得标准样品的近红外光谱图；再对标准样品的质量指标进行常规检测，获得其质量指标的实测值，将标准样品的近红外光谱图和质量指标实测值进行耦合，通过计算，建立平贝母近红外在线检测模型，并利用该模型对平贝母生产过程实施在线检测。有效解决了离线检测存在的问题，同时检测系统的便携性，可以将检测系统直接搬运到田间地头，对原材料进行产地实时检测，大大提高检测效率，有效的保证生产过程可控，提高产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及平贝母生产中质量检测方法，进一步讲是公开了一种平贝母加工生产中的近红外在线检测方法，属于中药生产质量检测技术领域。
背景技术
目前，平贝母生产加工中质量检测一般为形态检测、理化检测、色谱鉴别等，且为离线检测，样品前处理繁锁、自动化程度不高，在检测过程中使用大量有机试剂，检测室条件要求高，因此存在检测周期长、成本高、污染环境、非在线等缺点。
发明内容
本发明是一种平贝母加工生产中的近红外在线检测方法，解决了平贝母生产加工中离线检测检测周期长、成本高、污染环境等缺点。
本发明的技术解决方案如下：
在平贝母加工过程中对原材料、中间产品、产品的质量指标进行的在线检测，包括以下步骤：
1）获得原材料、中间产品、产品的标准样品，对标准样品进行近红外光谱扫描，获得标准样品的近红外光谱图；
2）对标准样品的质量指标进行常规检测，获得其质量指标的实测值，将标准样品的近红外光谱图和质量指标实测值进行耦合，通过计算，建立平贝母近红外在线检测模型，并利用该模型对平贝母生产过程实施在线检测。
所述的在线检测方法，其特征在于：平贝母加工过程包括加工过程包括净制、蒸制、蜜炙、粉碎、切片、冻干、提取、浓缩、成分分离、干燥、灭菌、包装等。
所述的在线检测方法，其特征在于：质量指标包括原材料、中间产品（半成品）、产品的内在品质，包括总生物碱含量、单体生物碱含量、多糖含量、挥发油含量、水分含量等项目。
所述的在线检测方法，其特征在于：样品质量指标进行常规检测包括：HPLC、TLC、GC等药典所载的总生物碱含量、单体生物碱含量、多糖含量、挥发油含量、水分含量等项目。
所述的近红外光谱扫描、模型建立、在线检测，其特征是：近红外光谱扫描、模型建立、在线检测等工作是通过由近红外光谱仪、计算机以及相应得软件组成的在线检测系统来完成的。
本发明的积极效果在于：
应用近红外在线检测技术可快速、实时监测生产的全过程，根据其预测的结果可有效控制生产的各个环节，从而为生产工艺的标准化提供了支持，同时可以最大可能的保证产品质量。有效解决了离线检测存在的问题，同时检测系统的便携性，可以将检测系统直接搬运到田间地头，对原材料进行产地实时检测，大大提高检测效率，有效的保证生产过程可控，提高产品质量。
附图说明：
图1平贝母原材料近红外在线检测模型建立流程图示意图；
图2平贝母原材料近红外光谱图；
图3平贝母原材料未知样品近红外光谱图；
图4 平贝母提取物加工工艺流程及近红外在线检测示意图；
图5平贝母提取物加工流程中提取液近红外光谱图；
图6平贝母提取液未知样品红外光谱图。
具体实施方式：
下面将通过以下2个实施方案来对本发明进行解说。
实施例1：平贝母原材料近红外在线检测
平贝母作为原材料是各种平贝母产品的物质基础，只有保证了原材料的质量，才有可能生产出质量可靠的平贝母产品，因此原材料质量检测是极为重要的一个环节。常规平贝母原材料质量检测指标主要有总皂苷，检测方法主要是分光光度计法。分光光度计法需要大量化学试剂和多个步骤的操作，因此效率低下，且污染环境。近红外在线检测可以很好的克服这些不足之处。
建立平贝母原材料近红外在线检测方法主要包括以下几个步骤：
１．标准样品采集
采集平贝母样品（鳞茎）共80份，样品经药用植物研究室魏云洁副研究员鉴定。平贝母样品洗净，40℃烘干，粉碎后过60目筛，备用。
２．近红外光谱图采集
将步骤1中所有的样品粉末分别加入样品杯（样品杯容积的3/4），将样品杯放入旋转台，通过积分球来采集光谱，共采集光谱图80份（见图2，图2中每条谱线分别代表一个样品）。光谱采集条件：分辨率为8cm-1，样品扫描次数为64次，保存数据从12500cm-1-4000cm-1，结果谱图为吸光度，保存的数据块为吸光度、单通道光谱、背景等。
３．总生物碱含量测定
对照品制备：取贝母乙素对照品适量，精密称定，加三氯甲烷制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。
标准曲线的制备：精密量取对照品溶液0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL，分别置25mL量瓶中，各精密加入0.2mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲液2mL，加三氯甲烷至刻度，剧烈摇振，转移至分液漏斗，放置45min。取三氯甲烷液，用干燥滤纸滤过，取续滤液，以相应的试剂为空白，分光光度计在4122nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
测定法：取步骤1中粉末约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液3mL，浸润1h，加三氯甲烷-甲醇（4：1）混合液40 mL，置80℃水浴加热回流2h，放冷，滤过，用适量三氯甲烷-甲醇（4：1）混合液洗涤药渣2-3次，洗液与滤液合并，蒸干，残渣加三氯甲烷溶解，转移至25 mL容量瓶中，定容至25 mL。照标准曲线制备项下的方法，自“各精密加入0.2mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲液2mL”起，依次测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中贝母素乙的含量，以贝母素乙的含量代宗生物碱的含量，计算，即得样品总生物碱含量。
平贝母标准样品总生物碱含量统计见下表：
４．模型建立
利用分析软件，通过样品光谱与化学值的拟合建立平贝母原材料近红外定量分析方法，定量分析方法优化条件如下：光谱预处理方法：最小－最大归一化；频率范围：5450.2 -4597.8；检验类型：交叉检验；维数：7；R2：90.46 0；RMSECV：00383；
通过交叉和检验，得到的模型的预测值、偏差：
样品编号 真值 预测值 偏差
1 0.065933 0.07058 -0.00465
2 0.062783 0.06277 1.15E-005
3 0.072617 0.07024 0.00238
4 0.057683 0.05442 0.00326
5 0.056583 0.05552 0.00107
6 0.067 0.06185 0.00515
7 0.045083 0.04527 -0.000191
8 0.049033 0.05155 -0.00251
9 0.046467 0.05097 -0.00451
10 0.041783 0.04238 -0.000598
12 0.053867 0.05874 -0.00488
………………………………………………
80 0.045083 0.05034 -0.00526
５．未知样品总生物碱含量预测
按照步骤2中方法在加工原料中采集未知样品1、2、3的光谱图（见图3），调出建立的定量分析模型，利用近红外相关软件对未知样品的总生物碱含量进行预测分析；按照步骤3中方法对未知样品进行总生物碱含量分析。将未知样品的预测值和实测值进行比对，通过分析，判定建立的模型可用于平贝母原材料总生物碱含量检测。
未知样品总生物碱含量预测值与真值对比统计
实施例2 平贝母提取过程在线检测
平贝母提取物作为平贝母的一个重要产品具有组成成分稳定、含量确定、便于入药等优点，平贝母提取物已广泛的存在于平贝母产品贸易当中。目前平贝母提取物生产过程中质量检测主要才用离线方式，耗时长，不能实时监控提取过程。平贝母提取物生产主要采用热回流的方法，需要消耗大量的热能。采用平贝母提取过程在线检测技术，可实时监测提取过程，同时为反应终止技术支持，以减少能源消耗。
建立提取物生产近红外在线检测方法主要包括以下几个步骤：
１．标准样品采集
采集平贝母样品（鳞茎）共80份，样品经药用植物研究室魏云洁副研究员鉴定。平贝母样品洗净，40℃烘干，粉碎后过60目筛，。精密称取定量的样品粉末，浸润12h，加热回流提取，提取条件：提取溶剂95%乙醇，料液比1：5、1：2，提取时间4h，提取三次，过滤，备用。
２．近红外光谱图采集
吸取适量的、步骤1中得到的、所有的提取液，分别放入流通池样品瓶，将样品瓶放入检测口进行样品光谱采集，共采集光谱240份(见图5，图5中每条谱线分别代表一个样品)。光谱采集条件：分辨率为8cm-1，样品扫描次数为32次，保存数据从12500cm-1-3500cm-1，结果谱图为吸光度，保存的数据块为吸光度、单通道光谱、背景等。
３．提取液总生物碱含量测定
标准样品提取液总生物碱含量测定参见实施事例1：平贝母原材料近红外在线检测中步骤3总生物碱含量测定方法。
提取液样品总生物碱含量统计见下表。
４．模型建立
利用分析软件，通过样品光谱与化学值的拟合建立平贝母提取液近红外定量分析方法，定量分析方法优化条件如下：光谱预处理方法：消除常数偏移量；组分范围：0.00995-0.157mg/mL；频率范围：7502.2-5446.3；检验类型：交叉检验；维数：5；R2：94.12；RMSECV：0.01；
通过交叉和检验，得到的模型的预测值、偏差：
样品编号 真值 预测值 偏差
0201001.0 0.13425 0.1371 -0.00282
0201002.0 0.1355 0.151 -0.0155
0201003.0 0.11825 0.139 -0.0208
0201004.0 0.1545 0.1561 -0.00156
0201005.0 0.1405 0.1524 -0.0119
0201006.0 0.157 0.15 0.00696
0201007.0 0.1535 0.1512 0.00229
0201008.0 0.1405 0.146 -0.00553
……………………
0503040.0 0.117667 0.1098 0.00786
５．未知样品总生物碱含量预测
在生产过程中，从提取罐随机采集3份样品，编为1、2、3号，按照步骤2中方法采集未知样品光谱图（见图6），调出建立的定量分析模型，利用近红外相关软件对未知样品的总生物碱含量进行预测分析；按照步骤3中方法对未知样品进行总生物碱含量分析。将未知样品的预测值和实测值进行比对，通过分析，判定建立的模型可用于平贝母提取液总生物碱含量检测。
未知样品总生物碱含量预测值与真值对比统计
Claims (4)
1. 一种平贝母加工生产中的近红外在线检测方法，包括以下步骤：
1）获得原材料、中间产品、产品的标准样品，对标准样品进行近红外光谱扫描，获得标准样品的近红外光谱图；
2）对标准样品的质量指标进行常规检测，获得其质量指标的实测值，将标准样品的近红外光谱图和质量指标实测值进行耦合，通过计算，建立平贝母近红外在线检测模型，并利用该模型对平贝母生产过程实施在线检测。
2. 根据权利要求1所述的在线检测方法，其特征在于：平贝母加工过程包括加工过程包括净制、蒸制、蜜炙、粉碎、切片、冻干、提取、浓缩、成分分离、干燥、灭菌、包装等。
3. 根据权利要求1所述的在线检测方法，其特征在于：质量指标包括原材料、中间产品（半成品）、产品的内在品质，包括总生物碱含量、单体生物碱含量、多糖含量、挥发油含量、水分含量等项目。
4. 根据权利要求1所述的在线检测方法，其特征在于：样品质量指标进行常规检测包括：HPLC、TLC、GC等药典所载的总生物碱含量、单体生物碱含量、多糖含量、挥发油含量、水分含量等项目。
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| CN1602830A (zh) * | 2004-11-09 | 2005-04-06 | 清华大学 | 一种对中药生产工艺进行实时监控的方法 |
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