CN102181292B - 一种利用电子束轰击还原掺Eu铝酸锶夜光材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用电子束轰击还原掺Eu铝酸锶夜光材料的方法。现有的还原方法能耗大，且用到或产生有毒有害气体。本发明方法首先将待还原掺Eu铝酸锶材料进行烧结，将烧结后的掺Eu铝酸锶材料放入真空室内，将真空室抽真空，使得真空室的压强小于等于10-1Pa，开启电子枪，电子枪发出的电子束打在待还原掺Eu铝酸锶材料上，利用光纤光谱仪通过观测窗检测待还原掺Eu铝酸锶，当检测到待还原掺Eu铝酸锶发出峰值波长为526nm的绿光时，关闭电子枪，取出掺Eu铝酸锶，即为还原后的掺Eu铝酸锶夜光材料。本发明方法不但可大大降低能源消耗和节省时间，且不需要任何气体或辅助材料，符合材料加工与处理的节能、低碳排放要求。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及一种利用电子束轰击还原掺Eu铝酸锶夜光材料的方法，可广泛地应用于各种夜间标志、警示装置等场合。
背景技术
掺Eu铝酸锶是一种长余辉夜光材料，经光照后，可在夜晚或暗处持续释放出高亮度的余辉，余辉时间可长达10小时以上。不过，普通方法获得铝酸锶材料中Eu大多以Eu3+离子的形态存在。为了获得发光性能较好的铝酸锶夜光材料，掺Eu铝酸锶原料必须经过还原处理，使得其中的Eu3+离子还原为Eu2+离子，从而获得长余辉高亮度的发光。
目前，掺Eu铝酸锶材料的还原主要通过以下几种方法获得。(1)不加任何还原剂，把掺Eu铝酸锶材料直接放入N2或Ar气氛中高温处理，使Eu3+离子还原为Eu2+离子；(2)在一定比例的N2+H2气流中灼烧还原，使Eu3+离子还原为Eu2+离子，这种方法目前广泛采用，发光效率最高，但H2有爆炸危险；(3)在适当流量的N2+NH3气流中还原，利用NH3进入高温区分解为N2+H2进行还原；(4)在适量的CO气氛中还原，这种还原法获得的发光粉发光效率较高，但有爆炸危险，而且CO有毒性；(5)在活性炭粉存在的情况下下进行高温还原。这种方法还原效果一般，而且生成中间产物CO有毒性，也有发生爆炸的危险。
上述各种方法均需要1300℃左右的高温下长时间热处理以获得较好的还原效果，不但要消耗大量的能源，而且多种方法还用到或产生有毒有害、易燃易爆的气体。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种利用电子束轰击还原掺Eu铝酸锶夜光材料的方法。
本发明方法是在真空中通过电子束轰击掺Eu的铝酸锶材料，使得其中的Eu3+离子还原为Eu2+离子。具体步骤是：
步骤(1)将待还原掺Eu铝酸锶材料放入热处理炉内进行烧结，烧结温度为1000～1300℃，烧结保温时间为0.5～5小时。
步骤(2)将烧结后的掺Eu铝酸锶材料放入电子枪所在的真空室内。
步骤(3)将真空室抽真空，使得真空室的压强小于等于10-1Pa。
步骤(4)开启电子枪，电子枪发出的电子束打在待还原掺Eu铝酸锶材料上；电子束的能量为1KeV～10KeV，电子束流密度为10～100mA/cm2。
步骤(5)利用光纤光谱仪通过观测窗检测待还原掺Eu铝酸锶，当检测到待还原掺Eu铝酸锶发出峰值波长为526nm的绿光时，关闭电子枪，取出掺Eu铝酸锶，即为还原后的掺Eu铝酸锶夜光材料。
由于铝酸锶材料一般为粉体，需要预烧结。把预烧结后的掺Eu铝酸锶材料放置在原料坩埚中，从电子枪发出的电子束轰击到掺Eu的铝酸锶材料上使得掺Eu铝酸锶材料中的Eu3+离子还原成Eu2+离子。电子束在这里起到加热和还原两种功效。首先，受到电子束轰击的部分的材料会迅速升温，真空下的高温可以导致铝酸锶失去部分氧，从而使得Eu3+离子还原成Eu2+离子。其次，电子束轰击到材料上面后，部分电子可以进入材料内部，使得Eu3+离子还原成Eu2+离子，即发生e-+Eu3+→Eu2+的还原反应。与其他各种还原法相比，电子束轰击的双重还原效果使得还原效率非常高。常规还原法需要1300℃左右的高温下还原处理几个小时才能获得较好的还原效果。
由于电子束轰击点的局部温度可能很高，为了避免温度过高导致铝酸锶材料挥发，电子束可采用扫描方式进行轰击。这样不但可以避免铝酸锶材料的局部过热而挥发，还可以通过扫描对尺寸较大的样品进行还原处理。
本发明通过在真空中用电子束轰击掺Eu铝酸锶的方法，实现了Eu3+离子向Eu2离子的还原。与现有其他方法相比，本方法不但可以大大降低能源消耗和节省时间，而且不需要任何气体或辅助材料，符合材料加工与处理向节能、低碳排放的要求。本发明方法利用电子束加热，不但烧结温度可以下降，烧结时间也大大缩短，加上轰击还原过程掺Eu铝酸锶材料不需要额外加热，不但大大节约能源，还大大缩短了还原时间。本发明方法只要简单地在真空中用电子束轰击即可实现Eu3+→Eu2+的还原，从而实现掺Eu铝酸锶材料的高效长余辉发光。
具体实施方式
实施例1
步骤(1)将待还原掺Eu铝酸锶材料放入热处理炉内进行烧结，在1200℃下烧结1小时，自然冷却。
步骤(2)将烧结后的掺Eu铝酸锶材料放入电子枪所在的真空室内。
步骤(3)将真空室抽真空，使得真空室的压强为5×10-2Pa。
步骤(4)开启电子枪，电子枪发出的电子束打在待还原掺Eu铝酸锶材料上；电子束的能量为5KeV，电子束流密度为50mA/cm2。
步骤(5)利用光纤光谱仪通过观测窗检测待还原掺Eu铝酸锶，当检测到待还原掺Eu铝酸锶发出峰值波长为526nm的绿光时，关闭电子枪，取出掺Eu铝酸锶，即为还原后的掺Eu铝酸锶夜光材料。
实施例2
步骤(1)将待还原掺Eu铝酸锶材料放入热处理炉内进行烧结，在1300℃下烧结0.5小时，自然冷却。
步骤(2)将烧结后的掺Eu铝酸锶材料放入电子枪所在的真空室内。
步骤(3)将真空室抽真空，使得真空室的压强为10-1Pa。
步骤(4)开启电子枪，电子枪发出的电子束打在待还原掺Eu铝酸锶材料上；电子束的能量为1KeV，电子束流密度为100mA/cm2。
步骤(5)利用光纤光谱仪通过观测窗检测待还原掺Eu铝酸锶，当检测到待还原掺Eu铝酸锶发出峰值波长为526nm的绿光时，关闭电子枪，取出掺Eu铝酸锶，即为还原后的掺Eu铝酸锶夜光材料。
实施例3
步骤(1)将待还原掺Eu铝酸锶材料放入热处理炉内进行烧结，在1000℃下烧结5小时，自然冷却。
步骤(2)将烧结后的掺Eu铝酸锶材料放入电子枪所在的真空室内。
步骤(3)将真空室抽真空，使得真空室的压强为8×10-2Pa。
步骤(4)开启电子枪，电子枪发出的电子束打在待还原掺Eu铝酸锶材料上；电子束的能量为10KeV，电子束流密度为10mA/cm2。
步骤(5)利用光纤光谱仪通过观测窗检测待还原掺Eu铝酸锶，当检测到待还原掺Eu铝酸锶发出峰值波长为526nm的绿光时，关闭电子枪，取出掺Eu铝酸锶，即为还原后的掺Eu铝酸锶夜光材料。
Claims (1)
1.一种利用电子束轰击还原掺Eu铝酸锶夜光材料的方法，其特征在于：该方法的具体步骤是：
步骤(1)将待还原掺Eu铝酸锶材料放入热处理炉内进行烧结，烧结温度为1000～1300℃，烧结保温时间为0.5～5小时；
步骤(2)将烧结后的掺Eu铝酸锶材料放入电子枪所在的真空室内；
步骤(3)将真空室抽真空，使得真空室的压强小于等于10-1Pa；
步骤(4)开启电子枪，电子枪发出的电子束打在待还原掺Eu铝酸锶材料上；电子束的能量为1KeV～10KeV，电子束流密度为10～100mA/cm2；
步骤(5)利用光纤光谱仪通过观测窗检测待还原掺Eu铝酸锶，当检测到待还原掺Eu铝酸锶发出峰值波长为526nm的绿光时，关闭电子枪，取出掺Eu铝酸锶，即为还原后的掺Eu铝酸锶夜光材料。
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