CN102181170A - 一种树脂基Ni-Co-Mn-In合金复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合材料技术领域,具体涉及一种树脂基Ni-Co-Mn-In合金复合材料及其制备方法。本发明的树脂基Ni-Co-Mn-In合金复合材料,由弹性模量为0.45Gpa的树脂和Ni45Co5Mn36.6In13.4合金组成,其粒度为20~60μm。首先将Ni-Co-Mn-In合金材料球磨至粒度为20~60μm后与树脂混合均匀,使合金材料占复合材料的体积百分比为25%~50%,然后将混合后的材料在60℃的水浴中搅拌混合20~40分钟,制成混合物料料浆,再将料浆倒入模具,干燥,固化,最终获得树脂基Ni45Co5Mn36.6In13.4合金材料。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域,具体涉及一种树脂基Ni-Co-Mn-In合金复合材料及其制备方法。
背景技术
2006年,日本东京大学的Kainuma等在Ni-Co-Mn-In四元合金中发现一种同时具有大磁诱发应变和大输出应力的新型磁控形状记忆合金。据该课题组报道,对预变形3%的Ni45Co5Mn36.7In13.3单晶施加8 T磁场后,可产生约2.9%的磁诱发恢复应变,且该应变是由磁场诱发马氏体相到母相的相变引起的。通过计算,施加 7 T磁场时伴随相变合金的输出应力大于 100 MPa,远远超过前期开发的Ni-Mn-Ga合金(2~5 MPa)。该结果被《NATURE》杂志报道后,引起广泛关注。除了具有大磁诱发应变和大输出应力,Ni-Co-Mn-In系合金还表现出巨磁阻、大磁热等效应。
新型磁控形状记忆合金(包括Ni-Mn-Ga合金和Ni-Co-Mn-In系合金)都存在的一个重大问题是其多晶合金非常脆,不易成型,严重阻碍了实际应用。单晶的韧性相对较好,但制备成本很高,且不易制备大块或复杂形状。磁控形状记忆合金的多晶脆性及单晶制备的高成本等困难催生了一些新的材料制备工艺,例如利用快速凝固方法制备合金薄带,利用分子束外延、磁控溅射、脉冲激光喷溅等方法制备合金薄膜等。2007年,美国西北大学研究者们制备了Ni-Mn-Ga的泡沫多晶合金,即在该材料中引入气孔以减小晶界的影响。该泡沫合金在磁场诱导下可产生0.115%的输出应变,远大于无气孔细小晶粒的多晶合金。
稀土超磁致伸缩材料Terfenol-D的多晶合金很脆,而且高频下涡流损耗比较大,为克服这些问题,研究者们制备了该合金颗粒与环氧树脂的复合材料,不仅减少了涡流损耗,而且材料的韧性得到很大的改善。该成功例子暗示我们也可以采用合金颗粒与聚合物复合的方法去克服Ni-Mn-Ga系和Ni-Co-Mn-In系合金的多晶脆性问题。与单晶相比,复合材料的制备将更加灵活:既可以选用不同的聚合物做基体,也可以调节复合材料中合金颗粒的比例分数;与多晶相比,复合材料中由于存在较软的聚合物基体,晶界的限制将降低。2003年,美国MIT(Massachusetts Institute of Technology)的课题组利用电火花腐蚀的方法获得了微米粒度的Ni-Mn-Ga合金颗粒,并最终制备了合金颗粒与聚氨酯的复合材料。该复合材料表现出良好的韧性,可以承受反复的拉-压载荷。通过循环拉压应力-应变曲线,他们发现该复合材料具有很大的应力滞后,在振动能量吸收(即阻尼器)方面具有很大的潜力。此后他们通过中子衍射实验证明该复合材料的应力-应变曲线中巨大的应力滞后是由应力诱发孪晶界移动引起的。2007年,德国IFW实验室的Scheerbaum等通过坩埚熔融牵引法获得了直径为~60 μm的Ni-Mn-Ga合金纤维,一定温度退火后的合金纤维经研磨可得到单晶或近单晶合金颗粒,将该合金颗粒与聚酯树脂复合,制备了树脂基Ni-Mn-Ga复合材料。他们通过沿不同方向压缩前后样品的磁化曲线间接证明,对该复合材料施加压力,可诱发合金颗粒中马氏体孪晶界移动。之后他们又通过同步辐射实验直接证明:对该复合材料施加应力可诱发马氏体变体重新取向。
对于树脂基Ni-Mn-Ga合金的复合材料,虽然通过施加应力可诱发马氏体孪晶界移动,但施加外磁场时并未观测到应变输出。这主要是由于树脂基体虽然比较软,但对合金颗粒仍有一定的应力束缚,加之Ni-Mn-Ga系合金的应力阈值很小(只有2~5 MPa),因此树脂基体的应力束缚抑制了磁场下孪晶界的移动。因此,为在磁控形状记忆合金的复合材料中获得磁场诱发应变,需采用具有较大输出应力的合金或选用更软的树脂做基体。与Ni-Mn-Ga系合金相比,Ni-Co-Mn-In四元合金在磁场下输出应力可达100 MPa,因此树脂基Ni-Co-Mn-In合金的复合材料有望在不影响其磁控形状记忆效应的前提下,克服磁控形状记忆合金的多晶脆性。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足,提供一种树脂基Ni-Co-Mn-In合金复合材料及其制备方法,在不影响复合材料磁控形状记忆效应的同时,克服了复合材料多晶脆性的技术难题。
本发明的树脂基Ni-Co-Mn-In合金复合材料,由弹性模量为0.45Gpa的树脂和Ni-Co-Mn-In合金组成,其中合金材料占复合材料的体积百分比为25%~50%;
所述的Ni-Co-Mn-In合金为Ni45Co5Mn36.6In13.4,其粒度为20~60 μm,马氏体相变点为25℃;
所述的树脂的固化温度为120℃;
本发明的树脂基Ni-Co-Mn-In合金复合材料的制备方法,按如下步骤进行:首先将Ni-Co-Mn-In合金材料球磨至粒度为20~60 μm后与树脂混合均匀,使合金材料占复合材料的体积百分比为25%~50%,然后将混合后的材料在60℃的水浴中搅拌混合20~40分钟,制成混合物料料浆,再将料浆倒入模具,干燥,固化,最终获得树脂基Ni45Co5Mn36.6In13.4合金材料;
所述的混合后的材料在水浴中搅拌速率为每分钟50~60转,手工搅拌;
所述的料浆的干燥是将其放进真空干燥箱中在80℃抽真空3~5小时;
所述的料浆的固化是在料浆干燥后,关掉真空,将料浆升温至120℃,保温固化6~7小时。
与现用技术相比,本发明的特点及其有益效果是:
(1) 本发明选用的Ni45Co5Mn36.6In13.4合金,与Ni-Mn-Ga系合金相比,Ni-Co-Mn-In四元合金在磁场下输出应力可达100 MPa,因此本发明的复合材料具有更好的磁场诱发应变;
(2) 本发明采用高能球磨法将Ni45Co5Mn36.6In13.4合金磨成粒度为20~60 μm,使复合材料的性能接近Ni-Co-Mn-In单晶合金;
(3) 本发明选用弹性模量为0.45Gpa的树脂,降低了树脂基体对磁场下合金颗粒相变过程的应力束缚,有利于本发明复合材料的磁场诱发应变;
(4) 通过调整本发明中树脂基体的组成以及复合材料中合金颗粒的比例,满足了对复合材料不同的性能需求;
(5) 本发明制备的复合材料具有制备成本较低,制备大块样品既简单又灵活的特点,具有巨大的市场应用前景。
附图说明
图1本发明实施例1制备的树脂基Ni-Co-Mn-In合金复合材料横截面的外观照片;
图2本发明实施例1制备的树脂基Ni-Co-Mn-In合金复合材料的金相组织图;
图3本发明实施例1制备的树脂基Ni-Co-Mn-In合金复合材料的热磁曲线;
图4本发明实施例2制备的树脂基Ni-Co-Mn-In合金复合材料的金相组织图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细说明,但本发明的保护范围不仅限于下述的实施例:
下述实施例采用的真空干燥箱型号为:DFZ-1B型电热真空干燥箱;
下述实施例选用的树脂为沈阳东南化工研究所生产的NTB-43中温固化灌注环氧树脂胶,是一种酸酐固化专用坚韧环氧树脂+酸酐固化剂组成的环氧胶,树脂与固化剂的质量比为5:3,其弹性模量为0.45Gpa,固化温度为120℃。
实施例1:首先将马氏体相变点为25℃的Ni45Co5Mn36.6In13.4合金材料球磨至粒度为20~60 μm后与树脂混合均匀,使合金材料占复合材料的体积百分比为25%,然后将混合后的材料在60℃的水浴中以每分钟50~60转的搅拌速度手工搅拌混合20分钟,制成混合物料料浆,再将料浆倒入模具,放进真空干燥箱中在80℃抽真空3小时后,关掉真空,将料浆升温至120℃,保温固化6小时,最终获得树脂基Ni45Co5Mn36.6In13.4合金材料。图1为本实施例制备的树脂基Ni-Co-Mn-In合金复合材料横截面的外观照片,如图所示,本实施例的复合材料中合金颗粒与树脂基体结合很好;
图2为本实施例制备的树脂基Ni-Co-Mn-In合金复合材料的金相组织图,其中浅色部分代表合金颗粒,深黑色部分代表环氧树脂基体。由图可见,高能球磨形成的Ni45Co5Mn36.6In13.4合金颗粒呈不规则形状,均匀地分布在树脂基体中,大部分颗粒尺寸在20~60 μm之间。图3为本实施例制备的树脂基Ni-Co-Mn-In合金复合材料的热磁曲线;对图中的热磁曲线采用切线法,得到复合材料的马氏体相变温度为(母相到马氏体相的转变开始温度为284 K(M s ),转变结束温度为200 K(M f );而马氏体相到母相的转变开始温度为250 K(A s ),转变结束温度为299 K(A f )(下面叙述中加0.01T磁场时相变温度基本没有变化)),如图所示,磁场强度为0.01 T时,复合材料中母相到马氏体相的转变开始温度为284 K(M s ),转变结束温度为200 K(M f );而马氏体相到母相的转变开始温度为250 K(A s ),转变结束温度为299 K(A f )。随磁场强度增加,试样的马氏体相变温度显著降低。例如:当磁场强度由0.01 T增加到5 T后,马氏体相变开始温度M s 由284 K降低到260 K,而逆马氏体相变结束温度A f 由299 K降低到279 K。这说明该复合材料仍具有Ni-Co-Mn-In合金的磁场诱发逆马氏体相变的功能。磁场强度为1 T、3 T和5 T时,其母相的磁化强度变化很小。冷却时,低温马氏体相的磁化强度增加到了50~75 emu/g,这与单晶样品是不同的。对于Ni45Co5Mn36.6In13.4单晶,马氏体相表现反铁磁(或顺磁)性,磁化强度不高于5 emu/g,Ni-Co-Mn-In复合材料在低温下较高的磁化强度,是由磁场下冷却时母相到马氏体相变不完全造成的。在1 T、3 T或5 T磁场下,即使冷却至非常低的温度,试样中依然保留残余铁磁母相;
对实施例1制备的树脂基Ni-Co-Mn-In合金复合材料进行性能测试,结果如下:
恒定磁场下的温度诱发相变:零磁场下,随着温度由300 K降低至170 K,复合材料中Ni45Co5Mn36.6In13.4合金由L21面心立方母相逐渐转变为马氏体相,温度低于170 K时合金完全转变为马氏体相,温度由20 K升高过程中直至高于250 K后,发生逆马氏体相变。在5 T的磁场下,温度由275 K降低至170 K过程中,与零磁场降温相比,(1)马氏体相变速率要小很多;(2)在5 T的磁场下即使冷却至很低的温度(20 K),试样仍然处于母相和马氏体相两相共存状态,残余母相此时约占50%。随后在5 T磁场下温度由20 K升高至300 K时,当温度高于230 K后,开始马氏体相向母相的转变;
恒定温度下的磁场诱发相变:温度为265 K保持恒定,复合材料中Ni-Co-Mn-In合金处于母相和马氏体相两相共存状态。随着磁场强度由0 T增加到6 T,该复合材料发生马氏体相向母相的转变,马氏体相体积分数由60%降低至30%;降低磁场强度时,马氏体相体积分数开始增加。完全撤掉磁场后,马氏体相体积分数恢复到了55%。在250 K至280 K温度区间内,恒定温度下施加6 T的磁场均可使马氏体相体积分数降低30%左右。这说明对于Ni-Co-Mn-In复合材料,可以在至少30 K温度范围内发生磁场诱发逆马氏体相变。不过,在这些温度下,施加6 T磁场仅能使马氏体相体积分数降低30%。同Ni45Co5Mn36.6In13.4原始合金一样,对于树脂基Ni45Co5Mn36.6In13.4复合材料,磁场诱发逆马氏体相变在265 K温度下是完全可逆的,在其他温度则不是完全可逆的;
磁场诱发应变恢复:利用精度为0.001 mm的电子自动测厚仪对Ni45Co5Mn36.6In13.4复合材料的磁场诱发应变恢复进行了测量。切割尺寸为2.0 mm×2.0 mm×3.6 mm的复合材料试样,沿试样长度方向进行单轴压缩,卸载后试样保留4.77%的残余宏观应变。将该预变形复合材料试样按磁场方向平行于试样的预加载方向放入强磁体中,随着磁场强度由0增加到5 T,试样的残余宏观应变由4.77%线性下降到了3.01%,可诱发其应变恢复达1.76%,与Ni-Co-Mn-In单晶合金性能接近。
实施例2:首先将马氏体相变点为25℃的Ni45Co5Mn36.6In13.4合金材料球磨至粒度为20~60 μm后与树脂混合均匀,使合金材料占复合材料的体积百分比为50%,然后将混合后的材料在60℃的水浴中以每分钟60转的搅拌速度手工搅拌混合40分钟,制成混合物料料浆,再将料浆倒入模具,放进真空干燥箱中在80℃抽真空5小时后,关掉真空,将料浆升温至120℃,保温固化7小时,最终获得树脂基Ni45Co5Mn36.6In13.4合金材料。图4为本实施例制备的树脂基Ni-Co-Mn-In合金复合材料的金相组织图。
实施例3:首先将马氏体相变点为25℃的Ni45Co5Mn36.6In13.4合金材料球磨至粒度为20~60 μm后与树脂混合均匀,使合金材料占复合材料的体积百分比为33%,然后将混合后的材料在60℃的水浴中以每分钟55转的搅拌速度手工搅拌混合30分钟,制成混合物料料浆,再将料浆倒入模具,放进真空干燥箱中在80℃抽真空4小时后,关掉真空,将料浆升温至120℃,保温固化7小时,最终获得树脂基Ni45Co5Mn36.6In13.4合金材料。
Claims (7)
1.一种树脂基Ni-Co-Mn-In合金复合材料,其特征在于由弹性模量为0.45Gpa的树脂和Ni-Co-Mn-In合金组成,其中合金材料占复合材料的体积百分比为25%~50%。
2.根据权利要求1所述的一种树脂基Ni-Co-Mn-In合金复合材料,其特征在于所述的Ni-Co-Mn-In合金为Ni45Co5Mn36.6In13.4,其粒度为20~60 μm,马氏体相变点为25℃。
3.根据权利要求1所述的一种树脂基Ni-Co-Mn-In合金复合材料,其特征在于所述的树脂的固化温度为120℃。
4.根据权利要求1所述的一种树脂基Ni-Co-Mn-In合金复合材料的制备方法,其特征在于按如下步骤进行:首先将Ni-Co-Mn-In合金材料球磨至粒度为20~60 μm后与树脂混合均匀,使合金材料占复合材料的体积百分比为25%~50%,然后将混合后的材料在60℃的水浴中搅拌混合20~40分钟,制成混合物料料浆,再将料浆倒入模具,干燥,固化,最终获得树脂基Ni45Co5Mn36.6In13.4合金材料。
5.根据权利要求4所述的一种树脂基Ni-Co-Mn-In合金复合材料的制备方法,其特征在于所述的混合后的材料在水浴中搅拌速率为每分钟50~60转。
6.根据权利要求4所述的一种树脂基Ni-Co-Mn-In合金复合材料的制备方法,其特征在于所述的料浆的干燥是将其放进真空干燥箱中在80℃抽真空3~5小时。
7.根据权利要求4所述的一种树脂基Ni-Co-Mn-In合金复合材料的制备方法,其特征在于所述的料浆的固化是在料浆干燥后,关掉真空,将料浆升温至120℃,保温固化6~7小时。
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