CN102179525A - 一种室温条件制备镍铂双层纳米碗的可控合成方法 - Google Patents

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Abstract

一种室温条件制备镍铂双层纳米碗的可控合成方法，该方法有七大步骤：第一步：将聚乙烯吡咯烷酮与六水合氯化镍混合搅拌至溶解；第二步，通入氮气滴入硼氢化钠水溶液；第三步，逐滴加入氯铂酸钾水溶液，反应60min后制得第一反应液；第四-七步，对制得的第一反应液进行多种清洗。该方法提供了一条有效制备新颖纳米结构的途径，操作简单，产物均匀性好，并且在室温水溶液条件下即可反应，绿色环保；所得到的镍铂双层碗装纳米结构具有很好的稳定性和物理化学性质，对罗丹明6G染料分子具有很强的相互作用，可以增强其紫外可见吸收峰强度，提高在光学检测中的灵敏度。本发明在金属纳米材料技术领域里有广阔地应用前景。

Description

一种室温条件制备镍铂双层纳米碗的可控合成方法
技术领域
本发明涉及一种室温条件制备镍铂双层纳米碗的可控合成方法，它是利用水为溶剂在室温条件下生长超薄、均匀的镍铂双层纳米碗的一种合成方法。属于金属纳米材料技术领域。
背景技术
纳米科技是当今国际上的一个研究热点。金属纳米材料具有丰富的物理化学性质，其在纳米光学，催化作用，热动力学和磁记录材料、传感器以及医学诊断等研究领域都有着十分重要的应用前景，并基本覆盖了纳米材料已探知的应用领域。但是，金属单质纳米粒子在性能上往往也难以满足多功能以及智能化等实际需要，为此，在纳米、原子尺度上对多组分金属粒子的结构和成分进行设计和剪裁是当前纳米材料研究的重要方向，也是纳米科技中最为活跃的重要组成部分。
双元金属纳米材料不仅可以拥有两种单金属纳米粒子在光学、磁学、催化等方面的优异物理化学性能，而且组分之间的协同作用，可以实现对某一特定性能的优化，拓展相应的应用领域，降低对工作条件的苛刻要求等，最终实现交叉领域性能优化以及功能集成化。更加值得注意的是，双元金属纳米材料性能的人工可控范围更加广泛，除了常用调控纳米材料尺寸、组成成分的种类外，还可以通过构筑具有优异特性的特殊纳米结构来达到预期的性能要求，正因为如此，可控制备特殊结构的双元金属纳米材料是当今物理学、光电子学、材料学、化学、纳米技术等领域共同关注的研究热点。NiPt纳米材料的制备方法很多，包括电化学沉积，激光蒸发法，共沉淀，模板法等，不同方法制备的双元纳米材料具有不同的晶形、颗粒大小、表面形貌及纯度，这些都将影响到NiPt纳米材料的物理、化学性质。
传统双元金属纳米材料的制备方法存在着能耗高，价格昂贵，体系复杂等缺点。本发明采用氯化镍和水作为原材料，室温条件即可，成本较低，反应条件温和，可以节省能源。本发明具有工艺简单、成本低廉、环境友好的特性。通过控制溶液的前驱物浓度、气流大小等，可以获得均匀性较好的具有超薄碗壁的NiPt双层纳米碗。
发明内容
1、目的：本发明的目的是提供一种室温条件制备镍铂双层纳米碗的可控合成方法，本方法所用配料成本低，环境友好，且反应在室温下进行，能耗低，所获得镍铂双层纳米碗的均匀性好，纯度高，性能优异且具有较好的稳定性；克服了现有技术所需工艺及体系复杂、成本高的不足。
2、技术方案：本发明一种室温条件制备镍铂双层纳米碗的可控合成方法，其特征为以六水合氯化镍、水和聚乙烯吡咯烷酮为原料，在氮气保护下，滴入适量的硼氢化钠水溶液，反应1小时左右即可得到稳定的产物。把黑色产物取出，用酒精清洗，离心分离，即可得到镍铂纳米碗。该方法具体步骤如下：
步骤一：将聚乙烯吡咯烷酮分子量30000加入到1.8×10-3mol/L六水合氯化镍的水溶液中，混合搅拌至溶解；
步骤二：通入流量为600ml/min的氮气5min，滴入13.2mol/L的硼氢化钠水溶液；
步骤三：逐滴加入3×10-3mol/L氯铂酸钾水溶液，反应60min后制得第一反应液；
以上具体用量是：聚乙烯吡咯烷酮0.1g加入到20ml的六水合氯化镍和20ml硼氢化钠溶液以及20ml氯铂酸钾水溶液；
步骤四：将步骤三制得的第一反应液离心转速为4000rpm～15000rpm条件下，离心分离3～10min后得到第一产物；
步骤五：将步骤四中制得的第一产物在超声波50～100MHz中利用去离子水超声清洗5～10min后得到第二产物；
步骤六：将步骤五中制得的第二产物在超声波50～100MHz中利用分析纯酒精超声清洗5～10min后得到第三产物；
步骤七：将步骤六中制得的第三产物在超声波50～100MHz中利用分析纯酒精超声清洗5～10min后得到镍铂双层纳米碗。
3、优点及功效：本发明采用环境友好且简单易行的湿化学方法制备具有特殊形貌的镍铂纳米碗状结构，其优点在于：
采用环境友好的化学试剂，成本低；常温常压下，在水体系下进行反应，能耗低，绿色环保；操作简单易行，产物的稳定性较好。本发明所得到的镍铂纳米碗可以广泛用于制造催化剂、生物医学器件、光学检测等领域。
附图说明
图1(a)镍铂纳米碗的XRD图谱；
图1(b)镍铂纳米碗的EDX图谱；
图2(a)镍铂纳米碗的扫描电子显微镜图象(标尺为200nm)；
图2(b)镍铂纳米碗的扫描电子显微镜图象(标尺为150nm)；
图3(a)镍铂纳米碗的透射电子显微镜图像；
图3(b)镍铂纳米碗的高分辨电子显微镜图像；
图4(a)不同浓度罗丹明6G染料分子在不添加镍铂纳米碗的吸收光谱示意图
图4(b)不同浓度罗丹明6G染料分子在添加镍铂纳米碗的吸收光谱示意图
图5.本发明流程框图
图中符号说明如下：
图1中2-θ代表布拉格衍射角度，(111)(200)(220)分别标注对应的晶面的衍射峰位置；a，b，c分别代表镍、铂和铜元素
图3中(111)(200)分别标注对应的晶面，以及晶格条纹间距的具体数值为2.21
Figure BDA0000055673590000031
和1.91
Figure BDA0000055673590000032
图4中实线3×10-3M代表罗丹明6G的浓度为3×10-3mol/L，虚线1.5×10-3M代表罗丹明6G的浓度为1.5×10-3mol/L
具体实施方式
下面将结合附图对本发明做进一步的详细说明。
本发明一种室温条件制备镍铂双层纳米碗的可控合成方法，见图5所示，该方法包括下列步骤：
步骤一：将聚乙烯吡咯烷酮分子量30000加入到1.8×10-3mol/L六水合氯化镍的水溶液中，混合搅拌至溶解；
步骤二：通入氮气(流量600ml/min)5min，滴入13.2mol/L的硼氢化钠水溶液；
步骤三：逐滴加入3×10-3mol/L氯铂酸钾水溶液，反应60min后制得第一反应液；
以上具体用量是：聚乙烯吡咯烷酮0.1g加入到20ml的六水合氯化镍和20ml硼氢化钠溶液以及20ml氯铂酸钾水溶液；
步骤四：将步骤三制得的第一反应液离心转速为4000rpm～15000rpm条件下，离心分离3～10min后得到第一产物
步骤五：将步骤四中制得的第一产物在超声波50～100MHz中利用去离子水超声清洗5～10min后得到第二产物；
步骤六：将步骤五中制得的第二产物在超声波50～100MHz中利用分析纯酒精超声清洗5～10min后得到第三产物；
步骤七：将步骤六中制得的第三产物在超声波50～100MHz中利用分析纯酒精超声清洗5～10min后得到镍铂双层纳米碗。
见图1所示(a)和(b)为产物的X射线衍射图谱以及能谱，确定其成分和结构为面心立方相镍铂合金比例为20∶80。
见图2，(a)和(b)为不同放大倍数下的扫描电子显微镜图象，显示经本发明的制备方法得到的镍铂双层纳米碗直径在150nm～200nm，单层壁厚为2～3nm。
透射电子显微图像证实产物确实为中空双层碗装结构，见图3(a)，结构分析表明碗壁由无规则取向镍铂合金纳米颗粒组成，如图3(b)。
镍铂双层碗装纳米结构可以增强罗丹明6G分子的检测灵敏度，见图4(a)为没有加入镍铂镍铂双层碗装纳米结构时罗丹明6G不同浓度的紫外可见吸收光谱，不同浓度吸收光谱峰值相差2.5个单位；加入镍铂镍铂双层碗装纳米结构后，不同浓度吸收峰都有明显增强，而且峰值相差超过7个单位，见图3(b)；图4(b)不同浓度罗丹明6G染料分子在添加镍铂纳米碗的吸收光谱图。

Claims (4)

1.一种室温条件制备镍铂双层纳米碗的可控合成方法，其特征在于：该方法具体步骤如下：
步骤一：将聚乙烯吡咯烷酮分子量30000加入到1.8×10-3mol/L六水合氯化镍的水溶液中，混合搅拌至溶解；
步骤二：通入流量为600ml/min的氮气5min，滴入13.2mol/L的硼氢化钠水溶液；
步骤三：逐滴加入3×10-3mol/L氯铂酸钾水溶液，反应60min后制得第一反应液；
步骤四：将步骤三制得的第一反应液离心转速为4000rpm～15000rpm条件下，离心分离3～10min后得到第一产物；
步骤五：将步骤四中制得的第一产物在超声波50～100MHz中利用去离子水超声清洗5～10min后得到第二产物；
步骤六：将步骤五中制得的第二产物在超声波50～100MHz中利用分析纯酒精超声清洗5～10min后得到第三产物；
步骤七：将步骤六中制得的第三产物在超声波50～100MHz中利用分析纯酒精超声清洗5～10min后得到镍铂双层纳米碗。
2.根据权利要求1所述的一种室温条件制备镍铂双层纳米碗的可控合成方法，其特征在于：在步骤一中所述的聚乙烯吡咯烷酮是以0.1g的具体用量加入到20ml的六水合氯化镍中。
3.根据权利要求1所述的一种室温条件制备镍铂双层纳米碗的可控合成方法，其特征在于：在步骤二中所述的硼氢化钠水溶液的具体用量是20ml。
4.根据权利要求1所述的一种室温条件制备镍铂双层纳米碗的可控合成方法，其特征在于：在步骤三中所述的氯铂酸钾水溶液的具体用量是20ml。
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