CN102173863B - 一种炉底辊石墨碳套浸渍液制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种炉底辊石墨碳套浸渍液制备方法，属于石墨碳素制品处理技术领域。原料包括水、多聚磷酸盐及偏聚磷酸盐、无机添加物、活性添加物、分散剂及微量添加物。使用时将石墨制品(2)加热至300-500℃；将加热后的石墨制品(2)趁热浸入可加压浸渍装置(3)里的浸渍液内，浸渍时间18-30小时，温度70-120℃，压力0.4-0.6MPa。优点在于，工艺简单，操作方便，利于工业实施。

Description

一种炉底辊石墨碳套浸渍液制备方法
技术领域
本发明属于石墨碳素制品处理技术领域，特别涉及一种炉底辊石墨碳套浸渍液制备方法。主要针对冷轧硅钢片连续退火炉和其他热处理炉中使用的石墨碳套浸渍处理。
背景技术
硅钢产品在市场上十分行销，需求量大。冷轧硅钢片连续退火炉是硅钢生产关键设备之一，其作用是使钢带在高温下脱碳作业，有时炉内温度高达1000℃，在运行时因遭受到O2、H2O等氧化气体腐蚀而导致石墨碳套表面结构疏松、表面硬度和强度降低、石墨碳套结瘤等缺陷。石墨辊在920℃以上高温区使用寿命极短，增大生产成本，影响生产正常进行。采用氧化物溶液浸渍方法提高石墨碳套抗氧化能力和抗磨性能可解决以上问题。浸渍处理石墨碳套之所以能够提高其抗氧化性能是因为：金属氧化物、非金属氧化物、铬酸本身不被氧化或不易氧化，他们能很好的填充气孔，阻塞气流通过，从而有效防止气体对石墨基体的侵蚀。
苏语诚等介绍了南通江东碳素股份有限公司石墨碳套的研制、使用情况，发现碳套在干气氛下的耐氧化能力已接近日本水平，但与现有硅钢生产的实际工况条件相差较大。公开号为CN1117479A的中国发明专利公布了一种“炉底辊石墨碳套及其渗金属处理方法和专用设备”，其炉底碳套石墨的配方主要有不同粒度的石油煅后焦、粘合剂及附加焦料组成；该方法渗铬生产过程可对人体健康造成危害，且该方法处理的产品不适合在1000℃以上高温下长期连续使用。公开号为CN1994967A的中国发明专利公布了一种“用氧化物溶液浸渍石墨碳套处理方法”，将Al2O3、SiO2、TiO2等制成超细粉，按比例将混合超细粉稳定分散在溶液中制成胶体溶液，然后用真空加压浸渍方法将氧化物溶液进入石墨碳套；该方法处理的产品主要适用于1000℃以下的中低温阶段。公开号为CN1583668A的中国发明专利公布了一种“炉底辊石墨碳套及其浸渍处理方法和专用设备”，该发明炉底辊石墨碳套由煅烧焦粉、结合剂、附加焦料组成，经配料、混捏、成型、焙烧、高压浸渍、石墨化、机加工成型、化学处理、高温处理工序而成；其适用最高温度为1050℃，满足不了企业现有的实际工况条件。
综上，炉底辊石墨碳套的研究现如今主要集中在中低温应用领域，针对1000-1300℃长期稳定使用的炉底辊碳套处理技术研究很少，企业生产高温阶段使用的石墨碳套产品依赖进口。本发明浸渍处理后的石墨碳套制品，可以应用在1000-1300℃的高温阶段，且在实际生产工况下能长期使用；这对突破现有国内炉底辊石墨碳套处理技术的瓶颈，降低相关企业生产成本有积极的推动意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种炉底辊石墨碳套浸渍液制备方法，解决现有炉底辊石墨碳套处理技术在高温应用阶段难处理的问题，达到利于工业实施和降低企业生产成本的目的。
一种炉底辊石墨碳套浸渍液制备方法，具体制备工艺如下：
1、按质量百分数称取：多聚磷酸盐及偏聚磷酸盐30-70wt％，无机添加物10-40wt％，活性添加物5-20wt％，微量添加物0.1-5wt％，然后将粉体混合、球磨1-3个小时；
2、在可加压浸渍装置内，设置温度为20-200℃，压力为0.1-0.8MPa，将步骤1所得混合粉体溶于70-80℃水中，其中粉料总质量占液体总质量的5-10wt％，搅拌5-15分钟；
3、按质量百分数0.1-5wt％称取分散剂，配入步骤2所得液体中，搅拌20-30分钟，至液体澄清，形成浸渍液。
所述的无机添加物为SiC、SiO2、Al2O3、B2O3、ZrO2、CaO、MnO2、NiO和Cr2O3中的3-5种，活性添加物为SiC、SiO2、TiO2、MgO、MnO2、NiO和Cr2O3中的1-2种，微量添加物为稀土氧化物或稀土盐类，粒度均在0.1-100μm，体系分散剂为羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、丙二醇、淀粉及柠檬酸中的一种或几种。
所制出的浸渍液在使用时将石墨制品加热至300-500℃；将加热后的石墨制品趁热浸入可加压浸渍装置里的浸渍液内，浸渍时间18-30小时，温度70-120℃，压力0.4-0.6MPa。
本发明的优点在于：工艺简单，操作方便，利于工业实施，可有效减少碳套高温使用时的腐蚀、磨损及结瘤等现象，显著提高生产企业的经济效益。
附图说明
图1是石墨碳套制品加压浸渍示意图。其中：控制柜1，石墨制品2，浸渍装置3，制品加热炉4，加压系统5。
具体实施方式
实施例1
按以下比例称取：25wt％三聚磷酸钠、25wt％六偏聚磷酸钠，15wt％B2O3、10wt％SiO2、10wt％ZrO2、10wt％TiO2、4.5wt％MgO、0.25wt％硝酸铈、0.25wt％硝酸钆，混合球磨2小时；混合粉体溶于70℃水中，其中粉料总质量占液体总质量的5wt％，搅拌10分钟；按上述混合粉体总质量的0.5wt％称取羧甲基纤维素，配入上述液体中，搅拌20分钟，至液体澄清，形成浸渍液。
将石墨制品2加热至300℃，趁热浸入装有浸渍液的浸渍装置3内，调整浸渍装置3温度为100℃，压力0.6MPa，浸渍24小时，取出自然晾干。
实施例2
按以下比例称取：20wt％焦磷酸钠、30wt％六偏聚磷酸钠，15wt％B2O3、10wt％Al2O3、10wt％ZrO2、10wt％TiO2、4.5wt％MgO、0.5wt％氯化镧，混合球磨2小时；混合粉体溶于80℃水中，其中粉料总质量占液体总质量的6wt％，搅拌10分钟；按上述混合粉体总质量的1wt％淀粉，配入上述液体中，搅拌20分钟，至液体澄清，形成浸渍液。
将石墨制品2加热至400℃，趁热浸入装有浸渍液的浸渍装置3内，调整浸渍装置3温度为95℃，压力0.5MPa，浸渍20小时，取出自然晾干。
实施例3
按以下比例称取：35wt％三聚磷酸钠、20wt％四聚磷酸钾，10wt％B2O3、10wt％SiO2、10wt％ZrO2、10wt％TiO2、4.5wt％NiO、0.5wt％氧化铈，混合球磨2小时；混合粉体溶于80℃水中，其中粉料总质量占液体总质量的8wt％，搅拌10分钟；按上述混合粉体总质量的0.5wt％称取柠檬酸，配入上述液体中，搅拌20分钟，至液体澄清，形成浸渍液。
将石墨制品2加热至500℃，趁热浸入装有浸渍液的浸渍装置3内，调整浸渍装置3温度为105℃，压力0.4MPa，浸渍30小时，取出自然晾干。
经本发明浸渍过的碳套(按实施例1-3中的处理方式，得到的制品均能达到以下测试指标)与未浸渍过的碳套氧化腐蚀测试结果如下：
  项目   650℃   800℃   950℃
  未浸渍制品   30天、氧化不可用   15天、氧化严重不可用   8天氧化严重不可用
  浸渍制品   180天、未氧化可用   180天、极轻微氧化可用   180天、轻微氧化可用
以上测试结果表明，经浸渍处理后的碳套制品，抗侵蚀能力显著提高，产品使用寿命明显延长。

Claims (2)

1.一种炉底辊石墨碳套浸渍液的制备方法，其特征在于，具体制备工艺如下：
a、按质量百分数称取：多聚磷酸盐及偏聚磷酸盐50-70wt％，无机添加物10-40wt％，活性添加物5-20wt％，微量添加物0.1-5wt％，然后将粉体混合、球磨1-3个小时；
b、在可加压浸渍装置内，将步骤a所得混合粉体溶于70-80℃水中，其中粉料总质量占液体总质量的5-10wt％，搅拌5-15分钟；
c、按a中混合粉体质量百分数0.1-5wt％称取分散剂，配入到步骤b所得液体中，搅拌20-30分钟，至液体澄清，形成浸渍液；
所述的无机添加物为SiC、SiO2、Al2O3、B2O3、ZrO2、CaO、MnO2、NiO和Cr2O3中的3-5种；
所述的活性添加物为SiC、SiO2、TiO2、MgO、MnO2、NiO和Cr2O3中的1-2种；
所述的微量添加物为稀土氧化物或稀土盐类，粒度均在0.1-100μm；
所述的分散剂为羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、丙二醇、淀粉及柠檬酸中的一种或几种；
所述的步骤b的加压浸渍装置内，温度为20-200℃，压力为0.1-0.8MPa。
2.根据权利要求1所述的浸渍液的制备方法，其特征在于，所制备出的浸渍液在使用时是将石墨制品(2)加热至300-500℃；将加热后的石墨制品趁热浸入可加压浸渍装置(3)里的浸渍液内，浸渍时间18-30小时，温度70-120℃，压力0.4-0.6MPa。
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